KR101625609B1 - 금속표면 보호용 도료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다양한 금속 제품들의 금속표면을 보호하기 위한 친환경적인 금속표면 보호용 도료 조성물로서, 금속표면과의 밀착력 또는 접착력을 유지하면서 투명성, 내마모성, 내충격성, 내화학성, 내습성, 내염성, 내식성 및 내후성 등의 기능성이 보다 향상된 친환경적인 고 투명성 금속표면 보호용 도료 조성물에 관한 것이다.

Description

금속표면 보호용 도료 조성물{Metal surface protective coating composition}
본 발명은 금속표면 보호를 위한 고 경도 다 기능성의 도료 조성물에 관한 것이다.
각종 제품, 전자기기, 전자부품 또는 그 밖의 다양한 산업에서 쓰이는 형태를 갖는 거의 모든 물질은 잦은 긁힘 환경, 물 또는 열 등과 같은 요소에 노출되어 있어, 스크래치 등으로 인한 마모, 충격 및 오염과 부식 등으로 인한 화학적 변화로 인하여 막대한 경제적 손실이 발생하는 문제가 있다. 따라서 내마모성, 내충격성, 내화학성, 내습성, 내염성, 내식성 및 내후성 등의 기능성을 갖는 도료 조성물을 보호하고자 하는 금속표면에 도포 또는 처리하여 상기의 문제를 최소화하는 방법들에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
일본공개특허공보 제1995-207190에는 플라스틱류와 같은 합성수지의 표면을 보호하기 위한 방법이 제시되었지만, 이는 금속표면이 아닌 합성수지의 표면을 보호하기 위한 방법으로, 금속표면 보호용으로는 다소 한계가 있다. 도료 조성물을 합성수지에 도포하는 경우, 경화 과정에서 합성수지 간의 우수한 접착력으로 인하여 도포 층과 합성수지 표면과의 박리 현상의 문제점을 최소화 할 수 있었지만 금속표면의 경우 상기의 박리 현상이 발생할 우려가 있다. 특히 표면이 매끄러운 금속표면에 도포하는 경우 또는 보다 향상된 금속표면의 보호를 위한 높은 두께의 도포 층으로 도포하는 경우, 보다 우수한 밀착력 및 접착력을 필요로 한다. 결국 보다 향상된 접착력을 갖는 도료 조성물의 연구는 보다 향상된 내마모성, 내충격성 및 내화학성 등의 기능성의 향상 또한 부가적으로 가져올 수 있다.
일반적으로 상기 기능성을 향상시킬 경우 금속표면과 도포 층과의 밀착력 또는 접착력이 역으로 저하되는 경향을 보인다. 예컨대 상기 기능성을 향상시키기 위해 이러한 특성을 갖는 성분의 함량을 증가시킬 경우 역으로 금속표면과 도포 층과의 밀착력 또는 접착력이 저하되게 된다. 이렇게 금속표면과 도포 층과의 밀착력 또는 접착력이 감소하게 되면 표면을 보호하는 도포 층이 쉽게 떨어져 나가는 박리 현상 등이 발생하여 제 기능을 발휘할 수 없게 된다. 반대로 금속표면과 도포 층과의 밀착력 또는 접착력을 향상시키기 위해서 이러한 특성을 갖는 성분의 함량을 증가시킬 경우 금속표면과 도포 층이 단단히 고착되어 상기 박리 현상은 발생하지 않으나, 상기 기능성 자체가 현저히 저하되게 된다. 때문에 보다 높은 고 경도, 내마모성 및 내화학성 등과 같은 기능성들을 더욱 향상시키기 위해서는 우수한 접착력의 특성이 전제되어야 한다. 이러한 금속표면 보호를 위한 도료 조성물의 접착력을 향상시키기 위한 것이 연구의 가장 큰 현안이라 할 수 있다.
따라서 금속표면과 도포 층과의 밀착력 또는 접착력을 필요한 만큼에 한해 최소한으로 유지하면서, 이를 바탕으로 최대의 향상된 상기 기능성을 갖는 금속표면 보호용 도료 조성물의 연구가 필요하다.
한국공개특허 제10-2010-0116996호
본 발명의 목적은 금속표면에도 밀착력 및 부착력이 뛰어나고, 높은 두께의 도막 층을 형성하여도 층 분리 또는 박리현상을 최소화 할 수 있는 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 금속표면과의 밀착력 또는 접착력을 유지하면서 내마모성, 내충격성, 내화학성, 내습성, 내염성, 내식성 및 내후성 등의 기능성이 보다 향상된 금속표면 보호용 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 다양한 금속 제품들의 금속표면을 보호하기 위한 친환경적인 고 투명성 금속표면 보호용 도료 조성물로서, 인체에 무해하고, 금속표면의 고유색에 영향을 주지 않는 금속표면 보호용 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 금속-규소계 나노 콜로이드, 나노 실리카 콜로이드, 아민계 실란, 에폭시계 실란 및 열 개시제를 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물에 관한 것이다.
상기 금속-규소계 나노 콜로이드는 알루미늄, 아연, 마그네슘, 주석, 칼슘, 지르코늄 및 안티몬 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 하지만 이에 한정되는 것은 아니며, 이 외에도 인체에 크게 해롭지 않고, 환경에 크게 영향을 주지 않으며, 고 경도 금속으로서 본 발명의 효과를 나타낼 수 있는 금속이라면 크게 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 금속-규소계 나노 콜로이드는 알루미늄-규소계 나노 콜로이드일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속표면 보호용 도료 조성물 전체 중량에 대하여 금속-규소계 나노 콜로이드 30 내지 60 중량%, 나노 실리카 콜로이드 30 내지 60 중량%, 아민계 실란 0.1 내지 5 중량%, 에폭시계 실란 0.1 내지 5 중량% 및 열 개시제 0.1 내지 5 중량%를 포함할 수 있다. 상세하게, 상기 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속표면 보호용 도료 조성물 전체 중량에 대하여 Al-Si계 나노 콜로이드 35 내지 55 중량%, 나노 실리카 콜로이드 35 내지 55 중량%, 아민계 실란 0.2 내지 4 중량%, 에폭시계 실란 0.2 내지 4 중량% 및 열 개시제 0.2 내지 4 중량%를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 특히 상기 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속표면 보호용 도료 조성물 전체 중량에 대하여 Al-Si계 나노 콜로이드가 30 중량% 미만으로 포함되면 고 경도 또는 내마모성의 효과가 현저하게 저하될 수 있으며, 60 중량%를 초과하여 포함되면 표면과의 밀착력 또는 접착력이 현저하게 감소될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속-규소계 나노 콜로이드는 금속-규소계 분말, 유기 실록산 중합체 및 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속-규소계 나노 콜로이드는 용매 100 중량부에 대하여 금속-규소계 분말 80 내지 185 중량부 및 상기 유기 실록산 중합체 50 내지 150 중량부를 포함할 수 있다.
또한 상기 금속-규소계 분말의 입자 크기는 2 내지 60 nm일 수 있다. 상기 입자 크기가 1 nm 미만일 경우 도포 층의 경도가 낮아져 내마모성 등의 기능성이 저하될 수 있고, 60 nm을 초과할 경우 혼합성 또는 분산성이 감소하여 물성이 저하될 수 있으며, 100 nm을 초과할 경우 도포 층의 투명성이 저하될 수 있다. 따라서 상기 입자 크기는 2 내지 60 nm가 좋으며, 바람직하게는 2 내지 50 nm, 더욱 바람직하게는 2 내지 30 nm가 좋다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 유기 실록산 중합체는 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐트리메톡시실란, 디페닐에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 디메틸디에톡시실란을 포함하는 화합물에서 하나 또는 둘 이상 선택된 화합물의 중합 반응으로 제조 될 수 있다. 하지만 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 유기 실록산 중합체는 당업자에게 통상적으로 공지된 것이므로, 크게 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 유기 실록산 중합체의 중량 평균 분자량은 300 내지 10000일 수 있으며, 바람직하게는 400 내지 7000, 더욱 바람직하게는 500 내지 5000일 수 있다. 중량 평균 분자량이 300 미만일 경우 경화 시간이 늘어나거나 가교반응이 충분히 이루어지지 않을 수 있어, 도료 조성물의 기능성이 저하될 수 있다. 또한 중량 평균 분자량이 5000을 초과하는 경우 교반 과정에서 혼합 또는 분산이 용이하지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 나노 실리카 콜로이드는 용매 100 중량부에 대하여 Si 분말 80 내지 185 중량부를 포함할 수 있다.
또한 상기 Si 분말의 입자 크기는 2 내지 100 nm일 수 있다. 상세하게, 상기 Si 분말의 입자 크기가 1 nm 미만일 경우 겔화로 인해 점도가 증가되어 혼합성 또는 분산성이 저하되어 물성이 저하될 수 있고, 200 nm을 초과할 경우 도포 층의 투명성이 저하될 수 있다. 따라서 상기 Si 분말의 입자 크기는 2 내지 100 nm가 좋으며, 바람직하게는 3 내지 70 nm, 더욱 바람직하게는 5 내지 50 nm가 좋다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 용매는 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 1-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 1-펜타놀, 3-메틸부탄올, 2-메틸부탄올, 2-펜타놀, 4-메틸-2-펜타놀, 사이클로헥사놀, 메틸사이클로헥사놀, n-헥사놀, 퍼퓨릴알코올, 퍼퓨릴메탄올, 테트라하이드로퍼퓨릴알코올 및 벤질알코올 등의 알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸n-부틸케톤, 메틸t-부틸케톤, 메틸n-펜틸케톤, 메틸n-헥실케톤, 디에틸케톤, 디이소프로필케톤, 디이소부틸케톤, 시클로펜타논, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 시클로헵타논, 시클로옥타논, 2,4-펜타네디온, 2,5-헥사디온 및 아세토페논 등의 케톤류; n-펜탄, 이소펜탄, n-헥산, 이소헥산, n-헵탄, 이소헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 2,2,4트리에틸펜탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 트리에틸벤젠, 에틸벤젠, 메틸에틸벤젠, n프로필벤젠, 이소프로필벤젠, 펜틸벤젠, 디에틸벤젠, 이소부틸벤젠, 트리에틸벤젠 및 디이소프로필벤젠 등의 하이드로카본류; 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 디에틸에테르, 디-n-프로필에테르, 디-이소프로필에테르, 디-n-부틸에테르, 디-이소부틸에테르, 디-n-헥실에테르, 아니솔, 페네톨, 디페닐에테르, 에틸벤질에테르, bis(2-에틸헥실)에테르, 에틸렌옥사이드, 1,2-프로필렌옥사이드, 1,4-디옥산, 4-메틸디옥솔레인, 디메틸디옥솔레인, 디벤질에테르 및 부틸페닐에테르 등의 에테르류; 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, n-프로필아세테이트, 이소프로필아세테이트, n-부틸아세테이트, 이소부틸아세테이트, sec-부틸아세테이트, n-펜틸아세테이트, sec-펜틸아세테이트, 메틸펜틸아세테이트, 2-에틸부틸아세테이트, 2-에틸헥실아세테이트, 벤질아세테이트, 시클로헥실아세테이트, 메틸시클로헥실아세테이트, n-노닐아세테이트, 메틸아세토아세테이트, 에틸아세토아세테이트, 에틸프로피오네이트, n-부틸프로피오네이트, 이소아밀프로피오네이트, 메틸피루베이트, 에틸피루베이트, 디에틸옥살레이트, 디-n-부틸옥살레이트, 메틸락테이트, 에틸락테이트, 부틸락테이트, n-펜틸락테이트, 메틸메톡시프로피오네이트, 에틸에톡시프로피오네이트, 디에틸말로네이트, 디메틸프탈레이트, 디에틸프탈레이트, 디에틸카보네이트 및 프로필렌카보네이트 등의 에스테르류; 감마-부티롤락톤, 감마-발레롤락톤 및 델타-발레롤락톤 등의 락톤류; 아세토니트릴, 프로피오노니트릴 및 아크릴로니트릴 등의 니트릴류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,2-부타네디올, 1,3-부타네디올, 1,2-펜탄세디올, 2,4-펜탄디올, 2-메틸펜탄-2,4-디올, 2,5-헥사네디올, 2,4헵타네디올, 2-에틸헥산-1,3-디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 및 트리프로필렌글리콜 등의 글리콜류; 하이드록시아세톤(아세톨), 3-하이드록시-3-메틸-2-부타논, 4-하이드록시-3-메틸-2-부타논, 5-하이드록시-2-펜타논 및 4-하이드록시-4-메틸-2-펜타논 등의 하이드록시케톤류; 글리콜에테르류로서, 에틸렌글로콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노n-부틸에테르, 에틸렌글리콜모노n-펜틸에테르, 에틸렌글리콜모노n-헥실에테르, 에틸렌글리콜모노2-에틸부틸에테르, 에틸렌글리콜모노2-에틸헥실에테르 및 에틸렌글리콜모노페닐에테르 등의 에틸렌글리콜모노에테르류; 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜메틸에틸에테르 및 에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 에틸렌글리콜디에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노n-부틸에테르아세테이트 및 에틸렌글리콜디아세테이트 등의 에틸렌글리콜아세테이트류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노n-프로필에테르, 프로필렌글리콜모노n-부틸에테르 및 프로필렌글리콜모노t-부틸에테르 등의 프로필렌글리콜모노에테르류; 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르 및 프로필렌글리콜메틸에틸에테르 등의 프로필렌글리콜디에테르류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노n-프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노n-부틸에테르아세테이트 및 프로필렌글리콜디아세테이트 등의 프로필렌글리콜아세테이트류; 3-메톡시-1-부탄올, 3-메톡시부틸아세테이트, 3메틸-3-메톡시-1-부탄올, 3-메톡시-1-부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시-1-부틸아세테이트 등의 부틸렌글리콜유도체, 디에틸글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노n-부틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노n-헥실에테르 등의 디에틸글리콜모노에테르류; 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르류 및 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 디에틸렌글리콜디에테르류; 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트 및 디에틸렌글리콜모노n-부틸에테르아세테이트 등의 디에틸렌글리콜아세테이트류; 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르 및 디프로필렌글리콜모노프로필에테르 등의 디프로필렌글리콜모노에테르류; 디프로필렌글리콜디메틸에테르 등의 디프로필렌글리콜디에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 등의 글리콜에테르아세테이트류; 또는 불균질 화합물로서, N-메틸피롤리디논, 포름아미드, N-메틸포름아미드, N-에틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N디에틸포름아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-메틸프로피온아미드, N,N-디메틸술폭사이드, 술포레인 및 1,3-프로페인설톤 등을 하나 또는 둘 이상 포함할 수 있다. 도료 조성물에 사용되는 통상적인 용매로서, 에틸아세테이트를 사용하는 것이 보다 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 아민계 실란은 하나 이상의 아미노기를 가지는 실란 화합물이라면 제한되지 않고, 20 내지 2000의 분자량인 수용성 성분 또는 유용성 성분 모두가 사용될 수 있다. 예컨대 3-아미노프로필트리알콕시실란 등의 다양한 것이 있으므로 이에 한정되지 않고, 당업자에게는 통상적으로 잘 알려져 있는 사항이므로 더 이상의 구체적인 기재는 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 에폭시계 실란은 하나 이상의 에폭시기를 가지는 실란 화합물이라면 제한되지 않지만, 상기 에폭시기는 상기 아미노기와 결합하여 가교되는 성질을 가지기도 하므로, 표면과 도포 층을 더욱 단단히 잡아주는 역할을 하여 표면과 도포 층과의 밀착력 또는 접착력이 향상될 수 있다. 또한 상기 에폭시계 실란은 50 내지 5000의 중량 평균 분자량이라면 제한되지 않지만, 예컨대 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메틸실란, 3-글리시딜프로필메틸디메톡시실란 등의 다양한 것이 있으므로 더 이상의 기재는 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 열개시제의 종류는 아조계 화합물, 퍼옥시계 화합물 및 tert-부틸퍼아세테이트(tert-butyl peracetate), 퍼아세틱산(peracetic acid) 또는 포타슘퍼술페이트(potassium persulfate) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물 등을 예시할 수 있고, 퍼옥시계 화합물이 보다 바람직하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 퍼옥시계 화합물은 테트라메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트(예. Perocta ND, NOF사), 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트(예. Peroyl TCP, NOF사), 디(2-에틸헥실)퍼옥시카보네이트, 부틸퍼옥시네오데카노에이트(예. Perbutyl ND, NOF사), 디프로필퍼옥시디카보네이트(예. Peroyl NPP, NOF사), 디이소프로필퍼옥시디카보네이트(예. Peroyl IPP, NOF사), 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트(예. Peroyl EEP, NOF사) 및 디에톡시헥실퍼옥시디카보네이트(예. Peroyl OEP, NOF사) 등을 예시할 수 있지만, 당업자에게는 통상적으로 잘 알려져 있는 사항이므로 더 이상의 구체적인 기재는 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속-규소계 나노 콜로이드 100 중량부에 대하여 폴리아미노아미드 화합물 0.1 내지 10 중량부 및 스티렌-부타디엔 블록 공중합체 0.1 내지 10 중량부 중에서 선택된 하나 또는 두 성분을 더 포함할 수 있다. 이러한 성분들은 접착성과 함께 내충격성 및 내굴곡성 등을 더욱 향상시키는 효과가 있기 때문에 고 경도로 인한 충격에 의한 손상 및 박리 현상 등을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 폴리아미노아미드 화합물의 제조 방법은, 예컨대 폴리에틸렌폴리아민을 반응 용기에 넣고, 70℃ 내지 100℃의 온도에서 폴리에틸렌폴리아민 100 중량부에 대하여 지방산 100 중량부를 첨가한 후. 260℃의 온도로 가열한 뒤, 형성된 반응 내의 물을 증류로 제거하여 폴리아미노아미드 화합물을 제조하는 방법을 예시할 수 있다. 상기 폴리아미노아미드 화합물의 분자량은 크게 제한되지 않지만, 1000 내지 10000 중량 평균 분자량을 예시할 수 있다. 상기 폴리에틸렌폴리아민은 분자 내에 질소 원자 3개 이상을 함유하는 아민으로, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 헥사에틸헵타민 및 폴리에틸렌아민 혼합물을 예시할 수 있으며, 바람직하게는 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민 또는 펜타에틸렌헥사민을 사용하는 것이 좋다. 상기 지방산은 탄소 원자수 2 내지 22의 탄화수소 라디칼을 함유할 수 있다. 바람직하게는 탄소 원자수 8 이상의 지방산을 예시할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 탄소 원자수 14 이상의 불포화 지방산으로, 올레산, 톨유 지방산, 리놀레산 및 리놀렌산을 예시할 수 있다. 상기 폴리아미노아미드 화합물의 제조 방법은 당업자에게 통상적으로 잘 알려져 있는 사항이므로 더 이상의 구체적인 설명은 생략하며, 다른 반응물 또는 다른 제조 방법이라도 이와 동일하거나 비슷한 성분의 화합물로서, 동일하거나 비슷한 효과를 갖는다면 크게 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체는 보다 향상된 내마모성 및 고 투명성 등의 기능성을 유지하면서, 높은 복원력과 우수한 내충격성 및 가공 안정성을 가지며, 특히 표면과의 밀착력 또는 접착력을 보다 향상시킬 수 있다. 상기 스티렌-부타디엔 블록 공중합체의 제조 방법 및 구체적 물성은 당업자에게 널리 공지되어 있으므로 크게 제한되지 않으며, 예컨대 STYROLUTION사의 Styrolux 3G46, 3G55, 656C, 684D, 693D, BATCHES, S, T 및 Styroflex 2G66을 예시할 수 있다. 하지만 상기 예시한 스티렌-부타디엔 블록 공중합체의 스티렌과 부타디엔의 배합 비율 또는 분자량 등이 상이하거나 이외의 성분이 첨가되었을 지라도, 동일하거나 비슷한 효과를 갖는다면 본 발명의 범주에 속할 것이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 금속표면 보호용 도료 조성물의 제조 방법은 Al-Si계 나노 콜로이드, 나노 실리카 콜로이드, 아민계 실란, 에폭시계 실란, 열 개시제, 폴리아미노아미드 화합물 및 스티렌-부타디엔 블록 공중합체 등의 성분을 교반 및 분산하여 금속표면 보호용 도료 조성물을 제조하는 과정을 포함할 수 있다. 상세하게, 상기 교반 및 분산은 60 내지 120 분 동안 수행될 수 있으며, 60 분 미만일 경우 혼합 또는 반응이 제대로 이루어지지 않아 표면 보호 효과가 저하될 수 있고, 120 분을 초과할 경우 더 이상의 차이가 나타나지 않으므로, 공정 효율 상 바람직한 양태가 아닐 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 방법은,
S1) 상기 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 단계;
S2) 상기 S1) 단계를 거친 금속표면을 1차 건조 또는 경화하는 단계; 및
S3) 상기 S2) 단계를 거친 금속표면을 2차 건조 또는 경화하는 단계;
를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, S1) 단계는 나이프 코팅(Knife coating), 리버스 롤 코팅(Reverse roll coating), 롤 코팅(Roll coating), 캘린더 코팅(calender coating), 커텐 코팅(Curtain coating), 압출 코팅(Extrusion coating), 캐스트 코팅(Cast coating), 침지 코팅(Dip coating), 분사 코팅(Spray coating), 에어-나이프 코팅(Air-knife coating) 및 거품 코팅(Foam coating) 등의 방법을 이용하여 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 과정을 포함할 수 있다. 하지만 이는 당업자에게 통상적으로 잘 알려져 있는 사항이므로 더 이상의 구체적인 기재는 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 방법은 S1) 단계 내지 S3) 단계를 한 사이클로 하여, 1회 또는 2회 이상 반복하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 있어서, S2) 단계의 건조 및 경화는 20 내지 40℃의 온도에서 수행될 수 있고, S3) 단계의 건조 및 경화는 50 내지 250℃에서 수행될 수 있다. 서로 다른 온도에서 1차 및 2차로 구분하여 건조 또는 경화를 하는 것은 온도에 따라 경화될 때의 물리적 또는 화학적 반응 정도의 차이에 기인하여 최종적으로 향상된 물성을 나타낼 수 있다. 예컨대 고온에서 빠르게 경화될 경우 경도가 보다 향상될 수 있지만 내충격성이 저하될 수 있다. 때문에 적절한 경도 및 내충격성의 물성을 갖게 함으로서 금속표면을 보다 월등히 보호할 수 있다. 또한 일정한 온도를 유지할 수 있는 방법이 보다 안정되고 균일한 도막 층을 형성하는 데에 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 방법은 당업자가 통상적으로 용이하게 사용할 수 있는 사항이므로, 더 이상의 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속표면에도 밀착력 및 부착력이 뛰어나고, 높은 두께의 도막 층을 형성하여도 층 분리 또는 박리현상을 최소화 할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속표면과의 밀착력 또는 접착력을 유지하면서 내마모성, 내충격성, 내화학성, 내습성, 내염성, 내식성 및 내후성 등의 기능성이 보다 향상될 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물은 다양한 금속 제품들의 금속표면을 보호하기 위한 친환경적인 고 투명성 금속표면 보호용 도료 조성물로서, 인체에 무해하고, 금속표면의 고유색에 영향을 주지 않는 장점이 있어, 보다 다양한 금속에 응용할 수 있다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
이하, 실시예 및 실험적으로 입증하기 위한 결과에 대하여 자세히 설명한다.
(실시예 1)
중량평균분자량이 8000인 페닐트리메톡시실란 1 kg 및 중량평균분자량이 7000인 디페닐에톡시실란 1 kg을 반응기에 넣어 혼합한 후 교반하면서, 1 노말 농도의 질산 0.3 kg 및 물 0.7 kg을 혼합한 용액을 천천히 투입하여 반응시켰다. 그 다음 상온에서 50℃ 미만의 온도까지 냉각한 후, 유기 실록산 중합체를 제조하였다.
평균 입자 크기가 20 nm인 Al-Si계 분말 4 kg, 상기 유기 실록산 중합체 3 kg 및 에틸아세테이트 3 kg을 혼합한 후, 40 회/분의 회전속도로 40 분 동안 27±2℃의 온도에서 교반하여 Al-Si계 나노 콜로이드를 제조하였다.
평균 입자 크기가 20 nm인 Si 분말 4 kg 및 에틸아세테이트 3 kg을 30 회/분의 회전속도로 30 분간 27±2℃의 온도에서 교반하여 나노 실리카 콜로이드를 제조하였다.
상기 Al-Si계 나노 콜로이드 4.5 kg, 상기 나노 실리카 콜로이드 4.5 kg, 아민계 실란인 3-아미노프로필트리알콕시실란 0.2 kg, 에폭시계 실란인 3-글리시딜프로필메틸디메톡시실란 0.2 kg 및 열개시제인 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트(예. Peroyl EEP, NOF사)를 혼합하여 혼합액을 제조하였다. 이어서 상기 혼합액을 1 시간 동안 27±2℃의 온도에서 교반 및 분산하여 금속표면 보호용 도료 조성물을 제조하였다.
상기 금속표면 보호용 도료 조성물을 분사 코팅 방법을 이용하여 두께 1 mm 주철표면에 도포하였다. 이어서 상기 도료 조성물이 도포된 주철 표면을 27±1℃의 온도에서 3 시간 동안 1차 경화한 다음, 20 분 동안 180℃의 온도에서 2차 경화하여 도료 조성물이 도포된 주철을 제조하였다.
(실시예 2)
Al-Si계 나노 콜로이드 4.5 kg 대신 2.5 kg을 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(실시예 3)
Al-Si계 나노 콜로이드 4.5 kg 대신 7 kg을 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(실시예 4)
실리카 나노 콜로이드 4.5 kg 대신 2.5 kg을 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(실시예 5)
실리카 나노 콜로이드 4.5 kg 대신 7 kg을 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(실시예 6)
트리에틸렌테트라민 0.5 kg을 반응 용기에 넣고, 70℃ 내지 100℃의 온도에서 올레산 0.5 kg을 첨가한 후. 260℃의 온도로 가열한 뒤, 형성된 반응 내의 물을 증류로 제거하여 폴리아미노아미드 화합물을 제조하였다.
상기 폴리아미노아미드 화합물 0.7 kg을 더 첨가하여 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(실시예 7)
STYROLUTION사의 Styrolux T 0.2 kg을 더 첨가하여 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(실시예 8)
실시예 1에 따른 금속표면 보호용 도료 조성물을 분사 코팅 방법을 이용하여 실시예 1에 따른 도료 조성물이 도포된 주철의 표면에 도포하였다. 상기 주철을 27±1℃의 온도에서 3 시간 동안 1차 경화한 다음, 20 분 동안 180℃의 온도에서 2차 경화하여 2회 도포 및 경화 과정을 거친 도료 조성물이 도포된 주철을 제조하였다.
(비교예 1)
Al-Si계 나노 콜로이드 혼합하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
(비교예 2)
나노 실리카 콜로이드를 혼합하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
<물성 평가>
1. 경도
KS D 6711 : 2012에 규정된 방법 및 조건에 따라 수동식 연필경도계(CT-PC1, CORETECH사)로 미스비시 연필을 이용하여 측정하였으며, 상기 연필을 45도의 각도로 7.5 N의 힘을 가하는 방식으로 측정하였다.
2. 접착성 및 접착성
ASTM D3359의 접착성 시험 방법에 및 조건에 따라 도막 층이 형성된 시편에 수평 및 수직방향으로 2 mm 간격으로 10회 잘라 Cross-cut을 시행한 후, 표면을 닦아내어 테이프로 단단히 부착시킨 다음, 테이프 한쪽을 90°각도로 일정한 힘으로 빠르게 당겨, 박리된 부분의 정도를 관찰하였다.
3. 내마모성
ASTM D 1242에 규정된 방법 및 조건에 따라 R.C.A 마모성 시험기(MTC-015, MMS사)를 사용하여 측정하였다. 0.3 kg의 시험 하중으로 5 cm 의 길이를 40 회/분의 왕복운동속도로 8 시간 동안 시행하여 측정하였다. 도막 층의 상태가 시행 전과 동일한 경우는 5, 양호한 경우는 4, 보통인 경우는 3, 변성 또는 변화가 발생한 경우는 2, 그리고 변성 또는 변화가 매우 큰 경우는 1로 평가하였다.
4.내충격성
KS D 3520 : 2008에 규정된 방법 및 조건에 따라 높이 50 cm에서 0.6 kg의 하중으로 6.33 mm 반지름의 시편에 가격하여 100회 측정하였다. 도막 층의 상태가 시행 전과 동일한 경우는 5, 양호한 경우는 4, 보통인 경우는 3, 도포 층에 크랙이 또는 결함이 발생 경우는 2, 그리고 도포 층이 깨지거나 박리되어 떨어져 나가 제 기능을 발휘할 수 없는 경우는 1로 평가하였다.
5. 내굴곡성
KS M 5000 : 2009에 규정된 방법 및 조건에 따라 시편을 90도로 접었을 때 발생하는 균열 정도를 측정하였다.
6. 내습성
40±2℃, 상대 습도90±3% RH 조건의 반응기에 시편을 7일 동안 방치한 후 꺼내어 도막 층의 표면 상태를 관찰하였다.
7. 내염성(내식성)
KS D 9520 : 2009에 규정된 방법 및 조건에 따라 X-cut된 시편에 염수분무시험기(SST-9MS, TERCHY사)를 사용하여 5% NaCl 수용액을 35℃로 분사시켜 120 시간 동안 염수분무시험(Salt spray test)을 실시하였다.
8. 내오염성
적색 및 흑생 유성매직으로 도막 층에 45도 방향으로 5 cm 길이의 선을 그어 오염원을 형성한 후, 24 시간 후에 리무버(에틸알코올)로 오염원을 제거하여 오염유무를 측정하였다.
9. 내화학성
에틸알코올(Ethyl alcohol)을 적신 20 mm× 20 mm 면포를 도막 층에 약 5 N의 힘으로 10회 왕복한 후, 도막 층의 표면 상태를 관찰하였다.
상기의 접착성, 내굴곡성, 내마모성, 내충격성, 내습성, 내염성, 내오염성 및 내화학성에 대한 평가는 측정된 값들 각각을 통합 및 재계산하여, 1, 2, 3, 4 및 5로 상대적 등급으로 구분하였다.
하기 표 1은 실시예 1 내지 실시예 8, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 금속표면 보호용 도료 조성물이 도포된 주철의 경도, 접착성, 내굴곡성, 내마모성, 내충격성, 내습성, 내염성, 내오염성 및 내화학성을 평가한 결과를 나타낸 것이다.
Figure 112014108392068-pat00001
본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물에 있어서, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체의 첨가로 인하여 내굴곡성과 같은 연성 및 접착성을 향상시키는 효과가 나타났다.
또한 본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물에 있어서, 1 회 더 반복하여 도포 및 경화 과정을 거칠 경우, 스크래치 또는 마모에 대한 저항이 매우 향상되었음에도 불구하고 접착성 저하 현상은 거의 나타나지 않았다.
또한 본 발명의 금속표면 보호용 도료 조성물에 있어서, 폴리아미노아미드 화합물의 첨가로 인하여 대부분의 기능성 향상의 효과가 나타났으며, 특히 경도가 향상되었음에도 불구하고, 접착성 또한 향상되는 효과가 나타났다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
또한 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 금속-규소계 나노 콜로이드, 나노 실리카 콜로이드, 아민계 실란, 에폭시계 실란 및 열 개시제를 포함하며,
    상기 금속-규소계 나노 콜로이드는 용매, 용매 100 중량부에 대하여 금속-규소계 분말 80 내지 185 중량부 및 유기 실록산 중합체 50 내지 150 중량부를 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속-규소계 나노 콜로이드는 알루미늄, 아연, 마그네슘, 주석, 칼슘, 지르코늄 및 안티몬 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상을 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 금속-규소계 나노 콜로이드는 알루미늄-규소계 나노 콜로이드인 것인 금속표면 보호용 도료 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속표면 보호용 도료 조성물 전체 중량에 대하여 금속-규소계 나노 콜로이드 30 내지 60 중량%, 나노 실리카 콜로이드 30 내지 60 중량%, 아민계 실란 0.1 내지 5 중량%, 에폭시계 실란 0.1 내지 5 중량% 및 열 개시제 0.1 내지 5 중량%를 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 나노 실리카 콜로이드는 용매 100 중량부에 대하여 Si 분말 80 내지 185 중량부를 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 금속표면 보호용 도료 조성물은 금속-규소계 나노 콜로이드 100 중량부에 대하여 폴리아미노아미드 화합물 0.1 내지 10 중량부 및 스티렌-부타디엔 블록 공중합체 0.1 내지 10 중량부 중에서 선택된 하나 또는 두 성분을 더 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 4항, 제 7항 및 제 8항 중에서 선택되는 어느 한 항의 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 방법은,
    S1) 상기 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 단계,
    S2) 상기 S1) 단계를 거친 금속표면을 1차 건조 또는 경화하는 단계 및
    S3) 상기 S2) 단계를 거친 금속표면을 2차 건조 또는 경화하는 단계,
    를 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 S1) 단계 내지 상기 S3) 단계를 한 사이클로 하여, 1회 또는 2회 이상 반복하는 단계를 더 포함하는 금속표면 보호용 도료 조성물을 금속표면에 도포하는 방법.
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