JP2014010981A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明により、正極と負極とを備えた電極体と、非水電解質と、が電池ケースに収容された非水電解質二次電池が提供される。そして、正極は正極集電体と該集電体上に形成された正極活物質を含む正極合材層とを備えており、正極合材層はカールフィッシャー法によって、120℃で30分経過後に検出される水分量が300ppm以下であり、300℃で30分経過後に検出される水分量が3000ppm以上10000ppm以下である。
【選択図】図12
Description
また、上記構成の電池では、300℃・30分の加熱条件で検出される正極合材層からの脱水量が3000ppm以上である。このため、内部短絡によって電池内部の温度が上昇した(例えば200℃〜300℃の温度になった)際に、正極活物質層に含まれる水分が脱離し、電池温度の上昇を効果的に抑制することができる。さらに、この水分が相転移して水蒸気となる際に蒸発熱(気化熱)が必要となるため、かかる温度上昇をより一層効果的に抑制することができる。したがって、金属物の釘刺し等によって電池内部に短絡を生じ瞬間的に大電流が流れた場合であっても、急激な温度上昇を回避することができる。
このように、本発明によれば優れた電池特性を維持しつつ内部短絡時の温度上昇を抑制し得る、信頼性の高い非水電解質二次電池を提供することができる。
上記酸化物は、その一部に該酸化物を構成する金属元素(例えばNi、Co、Mn)のオキシ水酸化物(例えばNiOOH、CoOOH、FeOOH)を含有し得る。このオキシ水酸化物は、凡そ200℃〜300℃程度の温度で分解して水を生じ得る。このため、上記酸化物を備えた電池では、内部短絡によって電池内部の温度が上昇した際に、更なる温度上昇を抑制することができる。さらに、上記酸化物はエネルギー密度が高いため、より一層高い電池特性(例えば電池容量)を実現することができる。したがって、優れた電池特性と内部短絡時の信頼性とをより一層高いレベルで両立することができる。
上記構成によって、電池の高容量化を実現し得る。しかしながら、かかる構成ではとりわけ捲回軸方向における中央部分(捲回コア部)の放熱性が低いため、内部短絡が生じた際に捲回コア部で大電流移動に伴う温度上昇が発生しやすい。したがって、本発明の適用が特に有用である。
正極合材層の密度が従来に比べて高い場合、該合材層内に空隙が少ない。このため、内部短絡時に発生した熱を発散させることが難しく、急激な温度上昇を生じやすい。したがって、上記構成の電池では本発明の適用が特に有用である。
かかる方法によれば、正極合材層の水分量を好適な範囲に調製することができる。したがって、優れた電池特性と高い信頼性(内部短絡時の耐性)とを兼ね備えた非水電解質二次電池を好ましく製造することができる。
かかる方法によれば、所定の湿度環境下に比較的短時間保持するという簡便な作業によって、正極(より具体的には正極合材層)に好適な量の水分を付与することができる。このため作業効率や製造コストの観点からも好ましい。
かかる方法によれば電池特性を悪化させる虞のある水分、すなわち電池の通常使用時に正極合材層に存在する水分を好適に低減することができる。加えて、内部短絡時の温度上昇を抑制し得る水分、すなわち電池の温度が200℃〜300℃程度になった場合に正極合材層に存在する水分を好適な範囲に調整することができる。
リチウム遷移金属酸化物に含まれるオキシ水酸化物は、凡そ200℃〜300℃程度の温度で分解して水を生じ得る。このため、上記酸化物を正極活物質として用いた電池では、内部短絡時に温度上昇が生じた際に該オキシ水酸化物が分解して水を生成し更なる温度上昇が抑制され得る。また上記酸化物はエネルギー密度が高いため、より一層高い電池特性を実現することができる。したがって、上記構成の電池は、優れた電池特性と内部短絡時の信頼性とをより一層高いレベルで両立することができる。
このような高容量および/または高エネルギー密度の非水電解質二次電池では、短絡箇所に瞬間的に大きな電流が流れ、かかる電流の移動に伴う不具合(例えば急激な温度上昇)が発生しやすい。このため、本発明の適用が特に有用である。
ここで開示される非水電解質二次電池は信頼性(典型的には内部短絡時の耐性)が向上しているため、該電池を直列および/または並列に複数個接続してなる組電池として好適に使用し得る。
ここで開示される組電池は優れた電池特性と内部短絡時の耐性とを高いレベルで両立し得る。したがって、高い電池特性や安全性が要求される用途で好適に使用し得る。かかる用途としては、例えば車両(典型的にはプラグインハイブリッド自動車、ハイブリッド自動車、電気自動車)に搭載されるモーター駆動のための動力源(駆動用電源)が挙げられる。
以下、該電池の構成要素について順に説明する。
正極集電体としては、導電性の良好な金属(例えばアルミニウム、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等)からなる導電性部材が好ましく用いられる。集電体の形状は構築される電池の形状等に応じて異なり得るため特に限定されないが、例えば棒状体、板状体、箔状体、網状体等を用いることができる。なお、後述する捲回電極体を備えた電池では、主に箔状体が用いられる。箔状集電体の厚みは特に限定されないが、電池の容量密度と集電体の強度との兼ね合いから5μm〜50μm(より好ましくは8μm〜30μm)程度のものを用いることができる。
Li1+δ(NiaCobMncMd)O2
(ここで、Mは、遷移金属元素,典型金属元素およびホウ素(B)から選択される一種または二種以上であり;δは、0≦δ≦0.2で電荷中性条件を満たすように定まる値であり;a,b,c,dは、a+b+c+d≒1を満たし、a,b,cのうち少なくとも一つは0よりも大きい。)
で表されるリチウム遷移金属酸化物が挙げられ、層状構造のものやスピネル構造のもの等を適宜選択して使用することができる。例えば、リチウムニッケル系酸化物(典型的にはLiNiO2)、リチウムコバルト系酸化物(典型的にはLiCoO2)、リチウムマンガン系酸化物(典型的にはLiMn2O4)から選択される一種または二種以上のリチウム遷移金属酸化物を使用することができる。なお、本明細書において「a+b+c+d≒1」とは、概ね0.9≦a+b+c+d≦1.2(典型的には0.9<a+b+c+d<1.2、例えば0.95≦a+b+c+d≦1.1)であり得、例えばa+b+c+d=1である。
xLi[Li1/3Mn2/3]O2・(1−x)LiMeO2
(ここで、Meは1種または2種以上の遷移金属であり、xは0<x≦1を満たす。)
で表されるような、いわゆる固溶型のリチウム過剰遷移金属酸化物を用いることもできる。
LiMAO4
(ここでMは、Fe,Co,NiおよびMnから成る群から選択される少なくとも1種の金属元素であり、Aは、P,Si,SおよびVから成る群から選択される元素である。)
で表されるポリアニオン型化合物を用いることができる。より具体的には、リン酸マンガンリチウム(LiMnPO4)、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)等を用いることができる。
なお、本明細書において「粒径」とは、一般的なレーザー回折・光散乱法に基づく粒度分布測定により測定した体積基準の粒度分布において、微粒子側からの累積50%に相当する粒径(D50粒径、メジアン径ともいう。)を示す。また、本明細書において「比表面積」とは、窒素ガスを用いたBET法(好ましくはBET多点法)によって測定された比表面積(BET比表面積)を言う。
正極合材層全体に占める導電材の割合は特に限定されないが、例えば0.1質量%以上15質量%以下(典型的には1質量%以上10質量%以下、例えば2質量%以上7質量%以下)とすることができる。
正極合材層全体に占めるバインダの割合は特に限定されないが、例えば0.1質量%以上10質量%以下(典型的には1質量%以上7質量%以下)とすることができる。
(S1)正極活物質と導電材とバインダとを適当な溶媒中で混合してスラリー状(ペースト状、インク状のものを包含する、以下同様。)の組成物を調製すること;
(S2)上記調製したスラリーを正極集電体上に塗布して、正極合材層を備えた正極を作製すること;
(S3)上記正極合材層を備えた正極を、水分が供給される環境下に置くこと;
(S4)上記水分が供給された正極を、50℃以上であって上記バインダの融点以下の温度で乾燥させること、
によって作製することができる。
まず、上述したような正極活物質と導電材とバインダとを用いて、これらを適当な溶媒中で混合し、スラリー状の組成物(以下、「正極合材スラリー」という。)を調製する。かかる調製には、例えばボールミル、ミキサー、ディスパー、ニーダ等の従来公知の種々の攪拌・混合装置を適宜用いることができる。
スラリー調製時の固形分濃度(NV)は特に限定されないが、例えば50質量%〜80質量%(好ましくは55質量%〜65質量%、より好ましくは55質量%〜60質量%)とすることができる。
次に、上記調製したスラリーを既に上述したような正極集電体の表面に塗布し、正極合材層(正極活物質層ともいう。)を形成する。これにより正極合材層を備えた正極を作製することができる。かかる正極合材層の形成には、例えばスリットコーター、ダイコーター、コンマコーター、グラビアコーター、ディップコーター等の従来公知の塗布装置を用いることができる。正極合材スラリーの塗布は、正極集電体の表裏(両面)に行ってもよいし、いずれか一方の面(片面)に行ってもよい。単位面積当たりに塗布する正極合材スラリーの質量(片面あたりの質量)は特に限定されないが、10mg/cm2〜50mg/cm2程度(典型的には10mg/cm2〜40mg/cm2、例えば15mg/cm2〜30mg/cm2)とすることができる。
次に、上記作製した正極を、水分が供給される環境下に一定期間保持する。一般的には、非水電解質二次電池の容器内に水分が含まれると充放電時にガスが発生したり電池特性が悪化したりするため好ましくない。とりわけ、多孔質構造からなる正極合材層を有する正極は、容器内に水分を持ち込む大きな原因となりがちである。このため従来、上記S2工程後は高度な乾燥条件下(例えば、露点温度−30℃以下の環境)で正極を取り扱い、容器内に収容される水分量をできるだけ少なくした状態で電池を構築することが通例であった。したがって、本工程はここで開示される製造方法において特徴的なものである。すなわち、ここで開示される正極を得るためには、本工程のような何らかの特別な工程を経ることが必要不可欠である。
そして、上記水分が供給された正極を、所定の温度で乾燥させる。かかる乾燥には既に上述した手法を適宜用いることができ、なかでも上記乾燥装置のうち加熱機能を有するものを好ましく用いることができる。かかる乾燥温度は、バインダの融点以下であれば特に限定されないが、典型的には40℃以上(例えば50℃以上、好ましくは60℃以上)であって200℃以下(例えば170℃以下、好ましくは140℃以下、より好ましくは120℃以下)であり得る。なお、バインダの融点は、例えばJIS K 7121の規定に準じた示差走査熱量測定(Differential scanning calorimetry;DSC)により把握することができる。乾燥に要する時間は、正極合材層の厚みや密度、上記S3における正極合材層への水分供給量等によっても異なり得る。このため、実際に正極合材層からサンプルを採取して従来公知の手法によって水分量を測定し決定することが好ましいが、例えば2時間以上(典型的には5時間以上、例えば10時間以上)であって、240時間以下(典型的には120時間以上、例えば100時間以下)とすることができる。なお、乾燥を促進し得るような操作(例えば、真空引き等による圧力の付与や風速1〜15m/秒程度の送風)を適宜併用することもできる。
また、ここで開示される正極合材層は、カールフィッシャー法(典型的には水分気化法−電量滴定法)によって300℃で30分経過後に検出される水分量が3000ppm以上10000ppm以下(典型的には3000ppm以上7000ppm以下、例えば3000ppm以上5000ppm以下)である。正極合材層からの脱水量が3000ppm以上と従来に比べて多い場合、内部短絡等によって電池温度が上昇した(例えば200℃〜300℃の温度になった)際に、正極活物質層に含まれる水分が脱離する。そして、該水分によって電池の内部が冷やされ、電池温度の上昇を効果的に抑制することができる。さらに、この水分が相転移して水蒸気となる際に蒸発熱(気化熱)が必要となるため、かかる温度上昇をより一層効果的に抑制することができる。したがって、金属物の釘刺し等によって電池内部に短絡を生じ瞬間的に大電流が流れた場合であっても、急激な温度上昇を回避することができる。
負極集電体としては、導電性の良好な金属(例えば、銅、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等)からなる導電性材料が好ましく用いられる。また負極集電体の形状は正極集電体の形状と同様であり得る。
負極合材層全体に占める負極活物質の割合は特に限定されないが、通常は凡そ50質量%以上とすることが適当であり、好ましくは90質量%以上以下99質量%(例えば95質量%以上99質量%以下)である。
負極合材層全体に占めるバインダの割合は特に限定されないが、例えば1質量%以上10質量%以下(好ましくは2質量%以上5質量%以下)とすることができる。
その他、既に上述した各種添加剤(例えば、分散剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC))や導電材等を適宜使用することもできる。
より具体的には、まず上述したような負極活物質とバインダとを用いて、これらを適当な溶媒中で混合し、スラリー状の組成物(以下、「負極合材スラリー」という。)を調製する。負極合材スラリーの調製方法等は、上述した正極の場合と同様の手法であり得る。該スラリーの固形分濃度(NV)は特に限定されないが、例えば40質量%〜65質量%(好ましくは45質量%〜55質量%、より好ましくは45質量%〜50質量%)とすることができる。次に、上記調製したスラリーを既に上述したような負極集電体の表面に塗布・乾燥し、負極合材層(負極活物質層ともいう。)を形成する。これにより負極合材層を備えた負極を作製することができる。負極合材層の形成方法や乾燥方法は、上述した正極の場合と同様の手法であり得る。単位面積当たりに塗布する負極合材スラリーの質量(負極集電体の両面に負極合材層を有する構成では片面の質量)は特に限定されないが、5mg/cm2〜30mg/cm2程度(典型的には5mg/cm2〜20mg/cm2)程度とすることができる。
電池ケースとしては、従来から非水電解質二次電池に用いられる材料や形状を用いることができる。該ケースの材質としては、例えば、アルミニウム、スチール等の金属材料;ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料;が挙げられる。なかでも、放熱性向上やエネルギー密度を高める目的から、比較的軽量な金属(例えば、アルミニウムやアルミニウム合金)を好ましく採用し得る。また、該ケースの形状(容器の外形)は特に限定されず、例えば、円形(円筒形、コイン形、ボタン形)、六面体形(直方体形、立方体形)、袋体形、およびそれらを加工し変形させた形状等であり得る。また、該ケースには電流遮断機構(電池の過充電時に、内圧の上昇に応じて電流を遮断し得る機構)等の安全機構を設けることもできる。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、これら材料の質量比率がNCM:AB:PVdF=91:6:3となるよう混練機に投入し、固形分濃度(NV)が50質量%となるようにN−メチルピロリドン(NMP)で粘度を調製しながら混練し、正極活物質スラリーを調製した。このスラリーを、厚み15μmの長尺シート状のアルミニウム箔(正極集電体)に目付(両面)27.0mg/cm2で帯状に塗布して乾燥(乾燥温度80℃、5分間)することによって、正極集電体の両面に正極合材層が設けられた正極シートを計4枚作製した。そして、作製した正極シートを圧延プレスして、正極合材層の密度が2.6〜3.0g/cm3となるよう調整した。なお、圧延プレス後の正極合材層の厚みは片面あたり凡そ50μm(両面で100μm)だった。
上記作製した正極シートをそれぞれ表1に示す環境下に一定期間保持した後、例1および例3については表1に示す条件で乾燥させた。
正極シート(例1〜4)を表1のような条件で処理した後、この正極シートから正極合材層を一部削り取って、一般的なカールフィッシャー法(水分気化法−電量滴定法)により、かかるサンプルに含まれる水分量を測定した。測定条件は以下の通りである。結果を表2の該当欄に示す。
測定条件;(1)加熱条件:120℃で30分
(2)加熱条件:300℃で30分
次に、負極活物質としてのアモルファスコートグラファイト(C、粒径25μm、比表面積2.5m2/g)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これら材料の質量比がC:SBR:CMC=98:1:1となるよう混練機に投入し、固形分濃度(NV)が45質量%となるようにイオン交換水で粘度を調製しながら混練し、負極活物質スラリーを調製した。このスラリーを、厚み10μmの長尺シート状の長尺状銅箔(負極集電体)に目付(両面)14.7mg/cm2で帯状に塗布して乾燥(乾燥温度80℃、5分間)することにより、負極集電体の両面に負極合材層が設けられた負極シートを計4枚作製した。そして、作製した負極シートを圧延プレスして、負極合材層の密度が1.1〜1.3g/cm3となるように調整した。なお、圧延プレス後の負極合材層の厚みは、片面あたり凡そ60μm(両面で120μm)だった。
上記作製した正極シートと負極シートとを、2枚のセパレータシート(ここでは、ポリエチレン(PE)層の両面にポリプロピレン(PP)層が積層された三層構造の多孔質シート(総厚み20μm)を用いた。)を介して対面に配置し捲回した後、扁平形状に成形して捲回電極体を作製した。該電極体の正極集電体端部(正極合材層の未塗工部)に正極端子を、負極集電体の端部(負極合材層の未塗工部)に負極端子を、それぞれ溶接により接合した。かかる電極体を角形の電池ケースに収容し、非水電解質(ここでは、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをEC:DMC:EMC=3:4:3の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。)を注入した。そして、該電池ケースを封口(密閉)して、角形の非水電解質二次電池(例1〜4)を構築した。
上記構築した例1〜4の二次電池に対して、25℃の温度環境下において、適当なコンディショニング処理(ここでは、1Cの定電流で正負極の端子間電圧が4.1Vに到達するまで充電した後、5分間休止し、1.5時間の定電圧充電を行う操作。)を行った。そして、該電池を0.3Cの定電流で正負極の端子間電圧が3Vに到達するまで放電させ、初期容量(mAh/g)を確認した。結果を図6および表2の「初期容量」の欄に示す。なお、表2中の「初期容量」の欄において、「○」は目標とする電池容量が得られたことを、「×」は目標とする電池容量が得られなかったことを、それぞれ表している。
次に、該電池の入出力特性(IV抵抗)を評価した。具体的には、25℃の温度環境下において、まず上記例1〜4の電池に対して1Cの定電流でSOC20%まで定電流充電した後、2時間の定電圧充電を行ってSOCを調整した。そして、この電池を5Cの定電流で放電し、10秒後の電圧降下からIV抵抗を求めた。結果を図7および表2の「入出力特性」の欄に示す。なお、表2中の「入出力特性」の欄において、「○」は目標とする電池抵抗よりも低かったことを、「×」は目標とする電池抵抗よりも高かったことを、それぞれ表している。また、SOCとは、可逆的に充放電可能な電圧範囲において、その上限となる電圧(ここでは4.1V)が得られる充電状態を100%とし、下限となる電圧(ここでは3.0V)が得られる充電状態を0%としたときの充電状態を示すものである。
上記例1〜4の非水電解質二次電池に対し、まず上記理論容量を5時間で供給し得る電流値(1/5C)で充電上限電圧(4.2V)まで定電流充電を行い、さらに初期の電流値の1/10になるまで定電圧充電を行った。そして、上記充電後の非水電解質二次電池に対して釘刺し試験を行った。釘刺し試験は、25℃の試験温度で、充電後の非水電解質二次電池の中央付近(図1の×で示す部位)に直径3mmの鉄製の釘を10mm/secの速度で貫通させた。また、電池ケースの外表面に2枚の熱電対を貼り付けて、各試験実施時の電池温度(最高到達温度)を測定した。
このように、本発明によれば、優れた電池特性を維持しつつ内部短絡時の温度上昇を抑制し得る、信頼性の高い非水電解質二次電池を提供することができる。
10 正極シート(正極)
12 正極集電体
14 正極合材層
20 負極シート(負極)
22 負極集電体
24 負極合材層
40 セパレータシート(セパレータ)
50 電池ケース
52 電池ケース本体
54 蓋体
55 安全弁
70 正極端子
72 負極端子
80 捲回電極体
82 捲回コア部分
100 非水電解質二次電池
110 冷却板
120 エンドプレート
130 拘束バンド
140 接続部材
150 スペーサ部材
155 ビス
200 組電池
Claims (12)
- 正極と負極とを備えた電極体と、非水電解質と、が所定の電池ケース内に収容された非水電解質二次電池であって、
前記正極は、正極集電体と、該集電体上に形成された正極活物質を含む正極合材層と、を備え、
前記正極合材層は、カールフィッシャー法によって、
120℃で30分経過後に検出される水分量が300ppm以下であり、
300℃で30分経過後に検出される水分量が3000ppm以上10000ppm以下であることを特徴とする、非水電解質二次電池。 - 前記正極活物質は、一般式(1):
Li1+δ(NiaCobMncMd)O2 (1)
(ここで、Mは、遷移金属元素,典型金属元素およびホウ素(B)から選択される一種または二種以上であり、δは、0≦δ≦0.2で電荷中性条件を満たすように定まる値であり、a,b,c,dは、a+b+c+d≒1を満たし、a,b,cのうち少なくとも一つは0よりも大きい。)
で表されるリチウム遷移金属酸化物を含む、請求項1に記載の非水電解質二次電池。 - 前記電極体は、
長尺状の正極集電体上に、所定の幅の正極合材層が該集電体の長手方向に沿って形成されている長尺状の正極と、
長尺状の負極集電体上に、所定の幅の負極合材層が該集電体の長手方向に沿って形成されている長尺状の負極と、を備え、
前記長尺状の正極と、前記長尺状の負極とが対向した状態で積層され長手方向に捲回されてなる捲回電極体である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。 - 前記正極合材層の密度は2.5g/cm3以上4g/cm3以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 正極と負極とを備えた電極体と、非水電解質と、が所定の電池ケース内に収容された非水電解質二次電池を製造する方法であって:
少なくとも正極活物質とバインダと含む正極合材層形成用組成物を用意すること;
前記正極合材層形成用組成物を正極集電体上に付与して、正極合材層を備えた正極を作製すること;
前記正極を、水分が供給される環境下に置くこと;
前記水分が供給された正極を、50℃以上であって前記バインダの融点以下の温度で乾燥させること;
前記乾燥させた正極を用いて非水電解質二次電池を構築すること;
を包含する、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記正極への水分の供給は、相対湿度50%以上100%以下の環境に24時間以上240時間以下保持することによって行う、請求項5に記載の製造方法。
- 前記水分が供給された正極の乾燥は、60℃以上120℃以下の乾燥炉で行う、請求項5または6に記載の製造方法。
- 前記正極活物質として、一般式(1):
Li1+δ(NiaCobMncMd)O2 (1)
(ここで、Mは、遷移金属元素,典型金属元素およびホウ素(B)から選択される一種または二種以上であり、δは、0≦δ≦0.2で電荷中性条件を満たすように定まる値であり、a,b,c,dは、a+b+c+d≒1を満たし、a,b,cのうち少なくとも一つは0よりも大きい。)
で表されるリチウム遷移金属酸化物を用いる、請求項5から7のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記非水電解質二次電池の電池容量は20Ah以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池、または請求項5から8のいずれか一項に記載の製造方法により得られた非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質二次電池のエネルギー密度は230kWh/m3以上である、請求項1から4,9のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池、または請求項5から8のいずれか一項に記載の製造方法により得られた非水電解質二次電池。
- 請求項1から4,9,10のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池、または請求項5から8のいずれか一項に記載の製造方法により得られた非水電解質二次電池、を複数個組み合わせた組電池。
- 請求項11に記載の組電池を駆動用電源として備える車両。
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