JP2014005363A - コアシェル微粒子、コアシェル微粒子群及びコアシェル微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コア2と該コア2を被覆するシェル3とを有するコアシェル微粒子1において、コア2は、ポリオルガノシロキサンからなり、シェル3は、シリカからなる。上記コアシェル微粒子において、アルコキシシランを原料とし、ゾルゲル法を利用して製造されていることを特徴とするコアシェル微粒子。上記に記載のコアシェル微粒子において、上記シェルの厚みをTとし、上記コアの直径をDとしたとき、T/Dが0.07以上1.50以下の範囲にあることを特徴とするコアシェル微粒子である。
【選択図】図1
Description
第1工程は、ゾルゲル法を利用してアルコキシシラン化合物を加水分解、脱水縮合させることによりポリオルガノシロキサンからなるコア2を得る工程である。
第2工程は、第1工程の反応溶液の上層に、第1工程で用いたアルコキシシラン化合物とは異なる種類のアルコキシシラン化合物を添加し、コア2の表面上に該アルコキシシラン化合物を加水分解、脱水縮合させることにより、コア2とは異なるポリオルガノシロキサンからなるシェル3を形成する工程である。
第3工程は、第2工程後における反応を完結し、2種類のポリオルガノシロキサンからなる粒子を得る工程である。
第4工程は、第3工程で得られた粒子を焼成することにより、コア2の構成成分がポリオルガノシロキサンであり、シェル3の構成成分がシリカであるコアシェル微粒子1を得る工程である。
(第1工程)
RO水100gにメチルトリメトキシシラン10gを加えて3時間攪拌し、加水分解を行なった。この反応溶液中に1.0Mのアンモニア水溶液1mLを添加した後、1.5時間攪拌して脱水縮合させた。得られたポリオルガノシロキサンからなる粒子(コア2となる粒子)の平均粒子径は1.52μm、偏差係数は4.0%であった。
第1工程の反応溶液にRO水900gを添加し、第1工程で得られた粒子が均一に分散するように攪拌した。この反応溶液の上層に、ビニルトリメトキシシラン40gを、2層の界面が維持できるようにゆっくりと添加した。添加終了後も攪拌を継続し、ビニルトリメトキシシランの加水分解、脱水縮合にともなって上層が消えて1層となるまでには3時間を要した。さらに、そのまま1時間程度攪拌を続けた。
第2工程後の反応溶液中に、28重量%のアンモニア水溶液5mLを添加し、そのまま20時間攪拌を続け、2種類のポリオルガノシロキサンからなる粒子の脱水縮合反応を完結させた。
第3工程で得られた粒子を250℃で12時間焼成することにより、コア2の構成成分がポリオルガノシロキサンであり、シェル3の構成成分がシリカであるコアシェル微粒子1を得た。
(第1工程)
RO水100gにメチルトリメトキシシラン10gを加えて3時間攪拌し、加水分解を行なった。この反応溶液中に、1.0Mのアンモニア水溶液1mLを添加した後、1.5時間攪拌して脱水縮合させた。得られたポリオルガノシロキサンからなる粒子の平均粒子径は1.70μm、偏差係数は3.4%であった。
第1工程の反応溶液にRO水900gを添加し、第1工程で得られた粒子が溶液中に均一に分散するように攪拌した。この溶液の上層に、ビニルトリメトキシシラン80gを、2層の界面が維持できるようにゆっくりと添加した。添加終了後も攪拌を継続し、ビニルトリメトキシシランの加水分解、脱水縮合にともなって上層が消えて1層となるまでには5時間を要した。さらに、そのまま1時間程度攪拌を続けた。
第2工程後の反応溶液中に、28重量%のアンモニア水溶液5mLを添加し、そのまま20時間攪拌を続け、2種類のポリオルガノシロキサンからなる粒子の脱水縮合反応を完結させた。
第3工程で得られた粒子を250℃で12時間焼成してコア2の構成成分がポリオルガノシロキサンであり、シェル3の構成成分がシリカであるコアシェル微粒子1を得た。
実施例1の第2工程において、RO水を添加しなかった点以外は、実施例1と同様にして各工程を行なった。その結果、上層に添加したビニルトリメトキシシランの加水分解、脱水縮合に伴って、シェル3の形成反応と共にゲル状の化合物も副生した。最終的にはひとかたまりのポリマー生成物となり、微粒子の生成は認められなかった。
実施例2の第2工程が完結する前、すなわち、ビニルトリメトキシシランからなる上層が消えて1層となる前に第3工程の操作を行った。その結果、コアシェル微粒子1の他に、ゲル状の化合物及び微小粒子の副生が認められた。
2 コア
3 シェル
Claims (9)
- コアと該コアを被覆するシェルとを有するコアシェル微粒子において、
上記コアは、ポリオルガノシロキサンからなり、
上記シェルは、シリカからなることを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項1に記載のコアシェル微粒子において、
アルコキシシランを原料とし、ゾルゲル法を利用して製造されていることを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項1または2に記載のコアシェル微粒子において、
上記シェルの厚みをTとし、上記コアの直径をDとしたとき、T/Dが0.07以上1.50以下の範囲にあることを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項2に記載のコアシェル微粒子において、
上記コア及び上記シェルの原料として互いに異なるアルコキシシランが用いられ、異なる種類のポリオルガノシロキサンからなる微粒子を焼成して得られたことを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項4に記載のコアシェル微粒子において、
上記コアを構成するポリオルガノシロキサンに含まれる有機成分と、上記シェルを構成するポリオルガノシロキサンに含まれる有機成分とが互いに異なり、
上記コアのポリオルガノシロキサンの有機成分の分解温度が上記シェルのポリオルガノシロキサンの有機成分の分解温度よりも高く設定されており、
上記コアのポリオルガノシロキサンの有機成分の分解温度よりも低く、かつ、上記シェルのポリオルガノシロキサンの有機成分の分解温度よりも高い温度範囲で焼成されていることを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項1から5のいずれか1つに記載のコアシェル微粒子において、
上記コアを構成するポリオルガノシロキサン単独で形成された粒子の10%圧縮強度が1.0kgf/mm2以上50.0kgf/mm2以下に設定され、
上記シェルを構成するシリカ単独で形成された粒子の10%圧縮強度が3.0kgf/mm2以上100.0kgf/mm2以下に設定されていることを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項1から6のいずれか1つに記載のコアシェル微粒子において、
イオン成分が含まれていないことを特徴とするコアシェル微粒子。 - 請求項1から7のいずれか1つに記載のコアシェル微粒子からなるコアシェル微粒子群において、
上記コアシェル微粒子の平均粒子径が1.0μm以上10.0μm以下であり、
上記コアシェル微粒子の粒子径の偏差係数が5.0%以下であることを特徴とするコアシェル微粒子群。 - コアと該コアを被覆するシェルとを有するコアシェル微粒子の製造方法において、
アルコキシシランを原料とし、ポリオルガノシロキサンからなるコアと、シリカからなるシェルとを形成してコアシェル微粒子を得ることを特徴とするコアシェル微粒子の製造方法。
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