TWI609783B - 包含硬塗層之光特性優良的抗反射膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種抗反射膜，上述抗反射膜為透明基材、硬塗層、高折射層以及低折射層的層疊結構，具體而言，上述低折射層可包含由具有氟烷基的有機矽烷(organosilane)與烷氧基矽烷進行反應而合成的矽氧烷化合物作為黏結劑。

Description

包含硬塗層之光特性優良的抗反射膜
本發明提供一種包含硬塗層之光特性優良的抗反射膜。
在顯示器暴露於各種照明及自然光等外光的情況下，顯示器內部形成的圖像由於反射光而不能清晰地進入使用者的眼睛，因此導致對比度(contrast)下降，進而導致顯示畫面難以觀察並且造成使用者眼睛疲勞或引發頭痛。有鑒於此，對抗反射顯示器的要求也逐漸升高。
隨著強調抗反射之必要性，開發高折射層與低折射層反覆的抗反射膜，以尋求於可見光範圍內具有抗反射效果的膜結構，並且持續進行減少抗反射膜層數的研究。而抗反射膜的發展形態為在高折射層上部塗佈低折射層，但是包括低折射層及高折射層的抗反射膜在設計方面仍存在困難。
本發明的實施例提供利用硬塗層、高折射層以及低折射層製得的抗反射膜，其具有卓越的抗反射效果並且可改善膜的機械強度及光學特性。
在本發明的實施例中，提供一種抗反射膜，上述抗反射膜 為透明基材、硬塗層、高折射層以及低折射層的層疊結構。
上述低折射層包含黏結劑和中空二氧化矽粒子，其中，上述黏結劑由以下述化學式1表示的矽烷化合物與以下述化學式2表示的有機矽烷化合物聚合而成，化學式1：R1 xSi(OR2)4-x
在上述化學式1中，R1為碳數1~10的烷基、碳數6~10的芳基或者碳數3~10的烯基，R2為碳數1~6的烷基，x表示0
Figure TWI609783BD00001
x<4的整數，化學式2：R3 ySi(OR4)4-y
在上述化學式2中，R3為碳數1~12的氟烷基(fluoroalkyl)，R4為碳數1~6的烷基，y表示0
Figure TWI609783BD00002
y<4的整數。
以上述化學式1表示的矽烷化合物可以是選自由四甲氧基矽烷(tetra methoxysilane)、四乙氧基矽烷(tetra ethoxysilane)、四丙氧基矽烷(tetra propoxysilane)、四異丙氧基矽烷(tetra iospropoxysilane)、四正丁氧基矽烷(tetra-n-butoxysilane)、四仲丁氧基矽烷(tetra-sec-butoxysilane)、四叔丁氧基矽烷(tetra-tert- butoxysilane)、三甲氧基矽烷(trimethoxysilane)、三乙氧基矽烷(triethoxysilane)、甲基三甲氧基矽烷(methyl trimethoxysilane)、甲基三乙氧基矽烷(methyl triethoxysilane)、乙基三甲氧基矽烷(ethyl trimethoxysilane)、乙基三乙氧基矽烷(ethyl triethoxysilane)、丙基三甲氧基矽烷(propyl trimethoxysilane)、丙基三乙氧基矽烷(propyl triethoxysilane)、異丁基三乙氧基矽烷(isobutyl triethoxysilane)、環己基三甲氧基矽烷(cyclohexyl trimethoxysilane)、苯基三甲氧基矽烷(phenyl trimethoxysilane)、苯基三乙氧基矽烷(phenyl triethoxysilane)、乙烯基三甲氧基矽烷(vinyl trimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyl triethoxysilane)、烯丙基三甲氧基矽烷(allyl trimethoxysilane)、烯丙基三乙氧基矽烷(allyl triethoxysilane)、二甲基二甲氧基矽烷(dimethyl dimethoxysilane)、二甲基二乙氧基矽烷(dimethyl diethoxysilane)、二苯基二甲氧基矽烷(diphenyl dimethoxysilane)、二苯基二乙氧基矽烷(diphenyl diethoxysilane)中的一種或兩種以上的化合物。
以上述化學式2表示的有機矽烷化合物可以是選自由三氟甲基三甲氧基矽烷(trifluoro methyl trimethoxy silane)、三氟甲基三乙氧基矽烷(trifluoro methyl triethoxy silane)、三氟丙基三甲氧基矽烷(trifluoro propyl trimethoxy silane)、三氟丙基三乙氧基矽烷(trifluoro propyl triethoxy silane)、九氟丁基乙基三甲氧基矽烷(nona fluoro butyl ethyl trimethoxy silane)、九氟丁基乙基三乙氧基矽烷(nona fluoro butyl ethyl triethoxy silane)、九氟己基三甲氧基矽烷(nona fluoro hexyl trimethoxy silane)、九氟己基三乙氧基矽烷(nona fluoro hexyl triethoxy silane)、十三氟辛基三甲氧基矽烷(trideca fluoro octyl trimethoxy silane)、十三氟辛基三乙氧基矽烷(trideca fluoro octyl triethoxy silane)、十七氟癸基三甲氧基矽烷(heptadeca fluoro decyl trimethoxy silane)、十七氟癸基三乙氧基矽烷(heptadeca fluoro decyl triethoxy silane)中的一種或兩種以上的化合物。
上述中空二氧化矽粒子的平均直徑可以是1nm~1000nm。
相對於100重量份的上述中空二氧化矽粒子，可包含10~120 重量份的上述黏結劑。
上述硬塗層的折射率可以是1.5~1.6。
上述硬塗層的厚度可以是50nm~200nm。
上述硬塗層可包含無機物奈米粒子、紫外線硬化型樹脂硬化引發劑以及溶劑。
上述低折射層的折射率可以是1.2~1.25。
上述高折射層的折射率可以是1.6~1.7。
上述抗反射膜的鉛筆硬度可以是B~H。
上述抗反射膜的對於水的接觸角可以是70°以下。
約380nm~780nm波長範圍上述抗反射膜的反射率小於0.5%。
向上述抗反射膜照射白光時，反色光的顏色a*值以及顏色b*值可以是-1<a*<2，-1<b*<1。
上述抗反射膜具有優良的強度以及良善的光學特性。
並且，由於上述抗反射膜的抗反射效果優良，因而可適用於具有觸摸膜等之各種顯示裝置。
100‧‧‧抗反射膜
10‧‧‧透明基材
20‧‧‧硬塗層
30‧‧‧高折射層
40‧‧‧低折射層
第1圖是本發明實施例的抗反射膜示意圖。
第2圖是基於實施例波長範圍內抗反射膜的反射率的曲線圖。
第3圖是基於比較例波長範圍內抗反射膜的反射率的曲線圖。
以下，將對本發明的實施例進行詳細的說明。但下述實施例只是例示性的，本發明並不受其限制，本發明僅由發明要求保護範圍來定義。
本發明的實施例提供一種抗反射膜，上述抗反射膜為透明基材、硬塗層、高折射層以及低折射層的層疊結構。
上述低折射層包含黏結劑和中空二氧化矽粒子，其中，上述黏結劑由以下述化學式1表示的矽烷化合物與以下述化學式2表示的有機矽烷化合物聚合而成，化學式1：R1 xSi(OR2)4-x
在上述化學式1中，R1為碳數1~10的烷基、碳數6~10的芳基或者碳數3~10的烯基，R2為碳數1~6的烷基，x表示0
Figure TWI609783BD00003
x<4的整數，化學式2：R3 ySi(OR4)4-y
在上述化學式2中，R3為碳數1~12的氟烷基(fluoroalkyl)，R4為碳數1~6的烷基，y表示0
Figure TWI609783BD00004
y<4的整數。
一般情況下，低折射層的折射率與高折射層的折射率之間的差異越大，抗反射的效果就越卓越。因此，基於作為低折射材料的中空型二氧化矽粒子之開發，關於折射率極低的低折射塗佈材料持續進行了研究，但是像是利用現有丙烯酸酯樹脂開發的低折射塗佈材料，其折射率並未達到作為上述對於抗反射的最佳理論值1.22~1.24。
在對上述低折射層使用包含由具有氟烷基的有機矽烷與烷 氧基矽烷反應而合成之矽氧烷化合物作為黏結劑之塗佈液的情況下，可實現高穿透率以及低反射率，並且透過與上述低折射層及高折射層之間的光學設計，可提供提高光特性的抗反射膜。此外，同時包含硬塗層，可確保抗反射膜的強度，並可使在特定波長範圍下的反射率顯著減少。
上述化學式1表示的矽烷化合物，在x為0的情況下，可為具有四個烷氧基的四官能團型烷氧基矽烷，在x為1的情況下，可為具有三個烷氧基的三官能團型烷氧基矽烷，在x為2的情況下，可為具有兩個烷氧基的二官能團型烷氧基矽烷。在x為3的情況下，僅有一個作為官能團的烷氧基，因而難以與以上述化學式2表示的有機矽烷化合物發生縮合反應。
上述化學式1中，碳數為6~10的芳基可包含苯基或甲苯基等，碳數為3~10的烯基可包含烯丙基、1-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基或3-丁烯基等。
作為上述矽烷化合物，可使用選自由四甲氧基矽烷(tetra methoxysilane)、四乙氧基矽烷(tetra ethoxysilane)、四丙氧基矽烷(tetra propoxysilane)、四異丙氧基矽烷(tetra iospropoxysilane)、四正丁氧基矽烷(tetra-n-butoxysilane)、四仲丁氧基矽烷(tetra-sec- butoxysilane)、四叔丁氧基矽烷(tetra-tert- butoxysilane)、三甲氧基矽烷(trimethoxysilane)、三乙氧基矽烷(triethoxysilane)、甲基三甲氧基矽烷(methyl trimethoxysilane)、甲基三乙氧基矽烷(methyl triethoxysilane)、乙基三甲氧基矽烷(ethyl trimethoxysilane)、乙基三乙氧基矽烷(ethyl triethoxysilane)、丙基三甲氧基矽烷(propyl trimethoxysilane)、丙基三乙氧基矽烷(propyl triethoxysilane)、異丁基三乙氧基矽烷(isobutyl triethoxysilane)、環己基三 甲氧基矽烷(cyclohexyl trimethoxysilane)、苯基三甲氧基矽烷(phenyl trimethoxysilane)、苯基三乙氧基矽烷(phenyl triethoxysilane)、乙烯基三甲氧基矽烷(vinyl trimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyl triethoxysilane)、烯丙基三甲氧基矽烷(allyl trimethoxysilane)、烯丙基三乙氧基矽烷(allyl triethoxysilane)、二甲基二甲氧基矽烷(dimethyl dimethoxysilane)、二甲基二乙氧基矽烷(dimethyl diethoxysilane)、二苯基二甲氧基矽烷(diphenyl dimethoxysilane)、二苯基二乙氧基矽烷(diphenyl diethoxysilane)中的一種或兩種以上的化合物，但並不限定於此。
並且，上述化學式2表示的有機矽烷化合物可使用選自由三氟甲基三甲氧基矽烷(trifluoro methyl trimethoxy silane)、三氟甲基三乙氧基矽烷(trifluoro methyl triethoxy silane)、三氟丙基三甲氧基矽烷(trifluoro propyl trimethoxy silane)、三氟丙基三乙氧基矽烷(trifluoro propyl triethoxy silane)、九氟丁基乙基三甲氧基矽烷(nona fluoro butyl ethyl trimethoxy silane)、九氟丁基乙基三乙氧基矽烷(nona fluoro butyl ethyl triethoxy silane)、九氟己基三甲氧基矽烷(nona fluoro hexyl trimethoxy silane)、九氟己基三乙氧基矽烷(nona fluoro hexyl triethoxy silane)、十三氟辛基三甲氧基矽烷(trideca fluoro octyl trimethoxy silane)、十三氟辛基三乙氧基矽烷(trideca fluoro octyl triethoxy silane)、十七氟癸基三甲氧基矽烷(heptadeca fluoro decyl trimethoxy silane)、十七氟癸基三乙氧基矽烷(heptadeca fluoro decyl triethoxy silane)中的一種或兩種以上的化合物，但並不限定於此，更具體地，R3為碳數為3~5的氟烷基，如此可有利於防止相分離。
上述化學式1表示的矽烷化合物與上述化學式2表示的有機 矽烷化合物在水解後脫水縮合聚合以形成矽氧烷化合物。另一方面，上述水解及脫水縮合反應中可使用酸催化劑，更具體地，可使用硝酸、鹽酸、硫酸或醋酸等。
另一方面，相對於100重量份的上述化學式1表示之矽烷化合物，使用大約0.1~50重量份的上述化學式2表示之有機矽烷化合物，較佳地，為1~30重量份，更佳地，為5~20重量份為佳。若所使用的上述有機矽烷化合物小於0.1重量份，則存在折射率下降效果甚微的問題，若大於50重量份，則存在折射率反而增加的問題。
上述所形成的矽氧烷化合物被用作有機/無機混合黏結劑，進而達到處理中空二氧化矽粒子之表面的作用。
上述矽氧烷化合物的重量平均分子量為1000~100000，較佳地，為2000~50000，更佳地，約5000~20000的範圍內。若上述重量平均分子量小於1000，難以形成具有期望的低折射率塗佈層，若大於100000，則會使抗反射膜光穿透率下降。
另一方面，中空二氧化矽粒子(hollow silica particles)為矽化合物或有機矽化合物形成的二氧化矽粒子，意味著在上述二氧化矽粒子的表面和/或內部存在空的空間形態之粒子。
上述中空二氧化矽粒子為分散於分散溶劑(水或有機溶劑)的形態，上述中空二氧化矽粒子可以是固體成分的含量為5~40重量百分比的膠體(colloid)形態。而，作為可用作上述分散溶劑的有機溶劑為甲醇(methanol)、異丙醇(isoproply alcohol，IPA)、乙二醇(ethylene glycol)、丁醇(butanol)等醇(alcohol)類，甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)、甲 基異丁基酮(methyl iso butyl ketone，MIBK)等酮(ketone)類，甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)等芳香族碳氫類，二甲基甲醯胺(dimethyl formamide)、二甲基乙醯胺(dimethyl acetamide)、N-甲基吡咯烷酮(methyl pyrrolidone)等醯胺(amide)類；乙酸乙酯(ethyl acetate)、乙酸丁酯(butyl acetate)、γ-丁內酯(butyrolactone)等酯(ester)類；四氫呋喃(tetrahydrofuran)、1,4-二氧六環(dioxane)等醚(ether)類或其混合物。但如上所述，以分散於分散溶劑的膠體溶液之形態來使用的情況下，可考慮固體成分的含量等來進行調節，以使中空二氧化矽粒子的含量符合上述範圍。
上述中空二氧化矽粒子的平均直徑為1nm~1000nm，較佳地，為5nm~500nm，更佳地，為10nm~100nm的範圍，這有利於在維持膜的透明性的同時呈現抗反射的效果。
相對於100重量份的上述中空二氧化矽粒子，使用10~200重量份之上述矽氧烷化合物的黏結劑，較佳地，為20~100重量份，更佳地，為40~80重量份。在所使用的黏結劑小於10重量份的情況下，存在於塗佈面產生白化現象的問題，而在大於120重量份的情況下，存在抗反射效果顯著減少的問題。
另一方面，上述抗反射塗佈組合物可包含酸催化劑，以促進黏結劑對中空二氧化矽粒子進行表面處理，只要是在本領域通常使用的，上述酸催化劑並不受特殊限定，但是以使用硝酸或鹽酸為佳。相對於100重量份的上述中空二氧化矽粒子，可使用0.1~2020重量份的上述酸催化劑。使用上述酸催化劑可有利於將塗佈組合物的pH調節為約2~4的範圍。
參考第1圖，上述抗反射膜100包括透明基材10、硬塗層20、高折射層30、低折射層40。
上述透明基材10可使用適用於一般液晶顯示裝置中的透明高分子樹脂等多種基板，作為上述基材可使用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET，polyethylene terephthalate)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN，polyethylenenaphthalate)、聚醚碸(PES，polyethersulfone)、聚碳酸酯(PC，poly carbonate)、聚丙烯(PP，poly propylene)、降冰片烯類樹脂等。
在使用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為上述基材材質的情況下，聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的厚度可為10μm~200μm，較佳地，可為20μm~100μm。若透明基材的厚度小於10μm，在基材的機械強度會存在問題，若厚度大於200μm，則存在用於觸摸面板時無法提高觸點特性的情況。
上述抗反射膜100除了包括低折射層、高折射層以外，還包括硬塗層，以使確保抗反射膜的強度，並且能夠在特定波長範圍內使反射率顯著減少。
上述硬塗層20的厚度可為50nm~200nm。上述硬塗層可形成於上述透明基材上，並能夠在與高折射層及低折射層之間確保上述抗反射膜的強度，與不包括硬塗層的抗反射層相比，可在更廣的波長範圍下確保光學特性，並能夠提高表面硬度。此外，上述硬塗層維持一厚度以抑制渾濁現象。
上述硬塗層20的折射率可為1.5~1.6.。上述硬塗層的折射率可小於高折射層的折射率且大於低折射層的折射率。透過包括上述硬塗 層，能更有利於提高抗反射膜的光特性。
上述硬塗層20可包括無機物奈米粒子、紫外線硬化型樹脂、硬化引發劑以及溶劑。相對於上述無機物奈米粒子的表面積可使用丙烯酸酯(acrylate)化合物進行10~50%的表面處理。在使用上述範圍內之無機物奈米粒子的情況下，可得到分散性均勻以及透明性優良的硬塗層。上述無機物奈米粒子並不受特殊限制，可選自由SiO2、AL2O3、CaCO3、TiO2其中的一種或兩種以上之組合物。
上述紫外線硬化型樹脂，可選自乙二醇二丙烯酸酯(etylene glycol diacrylate)、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯(neopentyl glycol dimethacrylate)、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,6- hexandiol dimethacrylate)、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(trimethylolpropane trimethacrylate)、雙季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol hexa methacrylate)、多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯(polyol poly methacrylate)、雙酚A-二環氧甘油醚(bisphenol A-diglycidyl ether)的二(甲基)丙烯酸酯(dimethacrylate)、將多價醇和多價羧酸(carboxylic acid)以及其無水物與丙烯酸進行酯化來得到的聚酯(甲基)丙烯酸酯(polyester methacrylate)、聚矽氧烷-丙烯酸酯(polysiloxane polyacrylate)、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(urethane methacrylate)、季戊四醇四丙烯酸酯(pentaerythritol tetra methacrylate)、甘油(甲基)丙烯酸酯(glycerin trimethacrylate)等，但並不受此限制。
上述硬塗層所包含的硬化引發劑，可選自苯(benzene)與苯醚(benzene ether)化合物、苯偶醯縮酮(benzil ketal)化合物、a-羥烷 基苯酮(hydroxyalkyl phenone)化合物、a，a-二烷氧基苯乙酮(dialkoxy acetophenone)衍生物化合物、、a-氨烷基苯酮(aminoalkyl phenone)衍生物化合物、a-羥烷基苯酮(hydroxyalkyl phenone)高分子化合物、丙烯酸氧化膦(acrylic phosphine oxide)化合物、鹵素(halogen)化合物、苯甲醯甲酸酯(phenylglyoxylate)化合物、苯甲酮(benzophenone)衍生物化合物、噻噸(thioxanthene)衍生物化合物、1,2-二酮化合物、水溶性芳香族酮化合物、共聚體高分子化合物、胺(amine)化合物、環戊二烯鈦(titanocene)化合物、酸酐(acid anhydride)和過氧化物(peroxide)等熱/光聚合引發劑。
上述溶劑凡舉一般使用者則均等使用，具體而言可選自甲醇(methanol)、乙醇(ethanol)、丙醇(propanol)、異丙醇(isopropanol)等醇(alcohol)，甲基異丁基酮(methyl isobutyl ketone)、甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)等酮(ketone)類，乙酸甲酯(methyl acetate)、乙酸乙酯(ethyl acetate)等酯(acetate)類，甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)、苯(benzene)等芳香族化合物，二乙醚(diethyl ether)等醚(ether)類等。
上述高折射層20的厚度為100nm~500nm，較佳為150nm~450nm。透過使上述高折射層保持在上述的厚度範圍內，可容易提高反射率以及達到可見性的效果，並且可將因應力增加而產生的裂紋及捲曲降到最小化。因此，可提供一種在與低折射層之間的反射率特性最佳化的抗反射膜。
上述高折射層30的折射率可為1.6~1.7。而高折射層與低折射層之間的折射率差異越大，抗反射膜的抗反射效果越顯著，透過使上述高折射層維持在上述範圍內的折射率來提高抗反射膜的光學特性。
上述低折射層40的厚度可以是50nm~150nm。透過使上述低折射層維持在上述範圍內的厚度，以得到改善抗反射的效果，並且能夠維持上述低折射層之卓越的附著性。而上述低折射層40的折射率可為1.2~1.25，由於上述低折射層與上述高折射層之間的高折射率差，能夠改善抗反射膜的光學特性。
在光入射某介質到達另一個介質時，其部分或全部返回原入射的介質中，稱為反射，在存在光反射的情況下，穿透的光量會損失與反射量相當的量，且作用于光源的功率不穩定，因此可將用於防止這類反射的膜稱為抗反射膜。
而，就抗反射膜而言，重要的是要確保反射率小、光譜色度計(Colorimeter)不發生變化等光學特性，上述抗反射膜100，例如，可透過在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上部形成折射率為1.62~1.70且厚度為200nm~450nm的高折射層，以及折射率為1.22~1.25且厚度為90nm~130nm的低折射層，來達到反射率及光學特性的最佳化。
上述抗反射膜的鉛筆硬度可為B~H。鉛筆硬度是指以45°的角度及特定的載荷用鉛筆劃5次後產生劃痕的程度，並以H、F、HB、B等來表示硬度，意味著越高數值的H，越堅硬而硬度高，越高數值的B，芯越軟而硬度低。
上述抗反射膜除了包括高折射層及低折射層之外還包括硬塗層，進而可確保抗反射膜的強度，透過使上述抗反射膜維持上述範圍的鉛筆硬度範圍，像在用作觸控式螢幕面板用抗反射膜的情況下，可實現H以上的硬度。
上述抗反射膜的對於水的接觸角可為70°以下。將水放在水平的固體表面上，則可形成維持特定透鏡模樣的水滴，此時，水的表面成為曲面，因此，固體表面與水的表面可維持特定的角度，並將從液體內側測定的上述角度稱為接觸角。具體而言，上述接觸角是指抗反射膜與水表面所形成的特定角度。
在上述抗反射膜的對於水的接觸角為70°以下的情況下，可有利於達到表面附著力良好的效果，雖然對水的接觸角沒有下限，但較佳地，上述接觸角可以是40°~70°。
在380nm~780nm的波長範圍內，上述抗反射膜的反射率可以小於0.5%。上述反射率是指反射光的能量與入射光的能量之比率，抗反射膜的反射率越低，反射的量越少，進而可減少受到光的影響。因此，透過使上述反射率維持在小於0.5%，能夠充分發揮抗反射之功能，並且由於反射率低，反射光的顏色呈藍光或紅光。並且，在反射光譜的平坦(flat)區域具有無色的顏色值之優點。
更佳地，上述抗反射膜的反射率可在450nm~650nm的波長範圍內小於約0.3%。上述450nm~650nm的波長範圍為小於380nm~780nm可見光的波長範圍，可透過調節上述的高折射層的折射率及厚度、低折射層的折射率及厚度，以及硬塗層的折射率及厚度的光學設計，使反射率具有小於約0.3%的光特性值。
在向上述抗反射膜照射白光時，反射光的顏色a*值及顏色b*值可為-1<a*<2，-1<b*<1。反射光的顏色值可由CIE L*、a*、b*來表現，其中，CIE L*、a*、b*是指，根據國際照明委員會(CIE)所制 定的測色系統在向上述抗反射膜照射白光(D65)的情況下，以CIE 10°標準觀察者(CIE1964)為基準時，於顏色空間中兩個顏色之間的距離與人眼所看到的顏色差異程度一致。此時，上述L*表示亮度、上述a*表示紅-綠(Red-Green)之間的值、上述b*表示黃-藍(Yellow-Blue)之間的值，a*、b*值表示在380nm~780nm的波長範圍內向抗反射膜照射白光(D65)時得到的值。
上述顏色值的絕對值越小表示沒有由光源所引起的色差變化，而兩個顏色的感覺性差異稱作色差，可透過色度計來測定上述色差，並且反射色差及穿透色差均可測定。
上述抗反射膜為透明基材、硬塗層、高折射層以及低折射層的層疊結構，透過調節各層的厚度及折射率，來設計抗反射膜，進而反射光顏色值的絕對值可維持於特定範圍。透過維持上述顏色a*值及顏色b*值的範圍，能夠使抗反射膜不呈現藍光或紅光而具有無色的顏色。
具體而言，在透過稜鏡耦合器確認硬塗層、高折射層及低折射層的折射率，並且以聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜作為基材，和利用光學設計工具對各層進行類比的情況下，可得到於可見光範圍內反射率小於0.3%且反射光顏色值為-1<a*<2、-1<b*<1之抗反射膜所包含的各層結構及厚度等。
因此，透過上述模擬，在將聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜塗佈成厚度為50nm~200nm的硬塗層、厚度為200nm~450nm的高折射層以及厚度為50nm~150nm的低折射層的結構時，可將抗反射膜設計成反射率小於約0.3%且反射光的顏色值為-1<a*<2、-1<b*<1。
以下，為本發明的具體實施例。惟，下列所記載的實施例僅用於具體性地例示或說明本發明，而不能限制本發明。
實施例及比較例 實施例
1、抗反射低折射用塗佈組合物的製備
將水100重量份、異丙醇433重量份以及0.1M硝酸(HNO3)36重量份放入反應器，攪拌10分鐘。利用漏斗將四乙氧基矽烷(矽酸四乙酯，TEOS)372重量份以及(3,3,3-三氟丙基)三乙氧基矽烷((3,3,3-trifluoropropyl)triethoxysilane)29重量份緩慢投入30分鐘。之後，在50℃溫度下攪拌2小時後冷卻至常溫，並以200rpm的速度攪拌24小時，以得到透明的黏結劑溶液。上述溶液的固體成分為13重量百分比，pH為2.2。不另行經過精製過程，直接將上述透明溶液用於後續塗佈組合物的製備步驟。
將上述所製備的黏結劑溶液以65重量份、異丙醇100重量份以及平均直徑為60nm的中空二氧化矽粒子-異丙醇分散溶膠(20% w/w，日揮觸媒化成株式會社(JGC C&C)，Thrylya 4110)65重量份放入反應器，於常溫下攪拌24小時，進而製備出抗反射用低折射用塗佈組合物。所製備的上述抗反射用低折射用塗佈組合物的固體成分為10重量百分比，pH為2.5。
2、抗反射硬塗用組合物的製備
以100重量份的固體成分為基準，混合無機奈米粒子(商品名XBA-ST，一山化學)15重量份、紫外線硬化型丙烯酸酯(acrylate)樹脂 (日本共榮社化學株式會社(KYOEISHA))35重量份、光引發劑(IRGACURE)-184(汽巴精化有限公司(CIBA))7重量份，並以甲基乙基酮(MEK)稀釋溶劑進行稀釋，進而製備出抗反射硬塗用組合物。所製備的上述抗反射硬塗用組合物的固體成分為45重量百分比。
3、抗反射膜的製備
利用邁耶棒(Mayer bar)在厚度125μm的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上塗佈上述所製備的抗反射硬塗用組合物，以使硬塗層的厚度成為90nm，並以180W的高壓水銀燈照射300mJ的紫外線進行硬化，進而形成硬塗層。
在上述硬塗層的上部形成厚度為200nm且折射率為1.62的高折射層，並利用邁耶棒(Mayer bar)以105nm的厚度在上述高折射層上塗佈上述所製備的抗反射低折射用塗佈組合物，之後於130℃的溫度下乾燥2分鐘，進而形成反射塗層。隨後，於60℃的烘箱中進行24小時的時效處理(aging)，進而製備出最終抗反射膜。
比較例
除了不在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上形成硬塗層之外，以與上述實施例相同的方法製備出最終抗反射膜。
Figure TWI609783BD00005
Figure TWI609783BD00006
實驗例：抗反射膜的光學特性
利用柯尼卡美能達(Konica Minolta)公司的CM-5分光光度計(Cm-5 spectrophotometer)來測定了上述實施例及比較例的抗反射膜穿透率，並對抗反射膜的背面進行黑色處理後測定了反射率。並且，指定白光D65和CIE1964觀察者以根據上述實施例及比較例的抗反射膜結構測定CIE L*、a*、b*值，具體而言測定穿透a*、穿透b*以及反射a*、反射b*值。
並且，依據JIS K 5600-5-4，測定抗反射膜的鉛筆硬度。
Figure TWI609783BD00007
Figure TWI609783BD00008
參考上述表2可知，包含硬塗層之實施例的抗反射膜與不包含硬塗層之比較例的抗反射膜相比，測定到的鉛筆硬度更大，由於硬塗層的存在，抗反射膜的強度可得到改善。
第2圖是表示基於實施例波長範圍內抗反射膜的反射率曲線圖，第3圖是表示基於比較例波長範圍內抗反射膜的反射率的曲線圖，由圖中可知，在450nm~650nm的波長範圍內，比較例的反射率亦為0.5%以下，但實施例的反射率與上述比較例相比具有更穩定的0.3%以下之反射率。
並且，實施例之抗反射膜的反射光顏色a*值測定為-1~2之間，顏色b*值為-1~1之間，由此可確認，僅存在由反射光所引起的色差，與比較例之抗反射膜相比，表現出了優良的抗反射特性。
100‧‧‧抗反射膜
10‧‧‧透明基材
20‧‧‧硬塗層
30‧‧‧高折射層
40‧‧‧低折射層

Claims (13)

  1. 一種抗反射膜，其特徵在於，上述抗反射膜為透明基材、硬塗層、高折射層以及低折射層的層疊結構，上述低折射層包含黏結劑和中空二氧化矽粒子，其中，上述黏結劑由以下述化學式1表示的矽烷(silane)化合物與以下述化學式2表示的有機矽烷(organosilane)化合物聚合而成，化學式1：R1 xSi(OR2)4-x，在上述化學式1中，R1為碳數1~10的烷基、碳數6~10的芳基或碳數3~10的烯基，R2為碳數1~6的烷基，x表示0
    Figure TWI609783BC00001
    x<4的整數；化學式2：R3 ySi(OR4)4-y，在上述化學式2中，R3為碳數1~12的氟烷基，R4為碳數1~6的烷基，y表示0<y<4的整數，其中在向上述抗反射膜照射白光時，反色光的顏色a*值以及顏色b*值為-1<a*<2，-1<b*<1。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，以上述化學式1表示的矽烷化合物為選自由四甲氧基矽烷 (tetra methoxysilane)、四乙氧基矽烷(tetra ethoxysilane)、四丙氧基矽烷(tetra propoxysilane)、四異丙氧基矽烷(tetra iospropoxysilane)、四正丁氧基矽烷(tetra-n-butoxysilane)、四仲丁氧基矽烷(tetra-sec-butoxysilane)、四叔丁氧基矽烷(tetra-tert-butoxysilane)、甲基三甲氧基矽烷(methyl trimethoxysilane)、甲基三乙氧基矽烷(methyl triethoxysilane)、乙基三甲氧基矽烷(ethyl trimethoxysilane)、乙基三乙氧基矽烷(ethyl triethoxysilane)、丙基三甲氧基矽烷(propyl trimethoxysilane)、丙基三乙氧基矽烷(propyl triethoxysilane)、異丁基三乙氧基矽烷(isobutyl triethoxysilane)、環己基三甲氧基矽烷(cyclohexyl trimethoxysilane)、苯基三甲氧基矽烷(phenyl trimethoxysilane)、苯基三乙氧基矽烷(phenyl triethoxysilane)、乙烯基三甲氧基矽烷(vinyl trimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyl triethoxysilane)、烯丙基三甲氧基矽烷(allyl trimethoxysilane)、烯丙基三乙氧基矽烷(allyl triethoxysilane)、二甲基二甲氧基矽烷(dimethyl dimethoxysilane)、二甲基二乙氧基矽烷(dimethyl diethoxysilane)、二苯基二甲氧基矽烷(diphenyl dimethoxysilane)、二苯基二乙氧基矽烷(diphenyl diethoxysilane)中的一種或兩種以上的化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，以上述化學式2表示的有機矽烷化合物為選自由三氟甲基三甲氧基矽烷(trifluoro methyl trimethoxy silane)、三氟甲基三乙氧基矽烷(trifluoro methyl triethoxy silane)、三氟丙基三甲氧基矽烷(trifluoro propyl trimethoxy silane)、三氟丙基三乙氧基矽烷(trifluoro propyl triethoxy silane)、九氟丁基乙基三甲氧基矽烷(nona fluoro butyl ethyl trimethoxy silane)、九氟丁基乙基三乙氧基矽烷(nona fluoro butyl ethyl triethoxy silane)、九氟己基三甲氧基矽烷(nona fluoro hexyl trimethoxy silane)、九氟己基三乙氧基矽烷(nona fluoro hexyl triethoxy silane)、十三氟辛基三甲氧基矽烷(trideca fluoro octyl trimethoxy silane)、十三氟辛基三乙氧基矽烷(trideca fluoro octyl triethoxy silane)、十七氟癸基三甲氧基矽烷(heptadeca fluoro decyl trimethoxy silane)、十七氟癸基三乙氧基矽烷(heptadeca fluoro decyl triethoxy silane)中的一種或兩種以上的化合物。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述中空二氧化矽粒子的平均直徑(number average diameter)為1nm至1000nm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，相對於100重量份的上述中空二氧化矽粒子，包含10重量份至120重量份的上述黏結劑。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述硬塗層的折射率為1.5至1.6。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述硬塗層的厚度為50nm至200nm。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述硬塗層包含無機物奈米粒子、紫外線硬化型樹脂、硬化引發劑以及溶劑。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述低折射層的折射率為1.2至1.25。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述高折射層的折射率為1.6至1.7。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述抗反射膜的鉛筆硬度為B至H。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，上述抗反射膜對於水的接觸角為70°以下。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之抗反射膜，其特徵在於，在380nm至780nm的波長範圍，上述抗反射膜的反射率小於0.5%。
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