KR100989076B1 - 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의제조방법 - Google Patents

가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광 확산성 및 접착성을 동시에 갖는 액정 디스플레이의 광학 시트용 광 확산성 접착제 및 도포수지 등에 사용되는 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 규산소다와 비극성 유기용매, 비이온계 계면활성제로 구성된 혼합 용액을 유화기로 일정한 크기의 유화 액적으로 유화 시킨 후, 겔화제로 반응시켜 구형의 실리카 비드를 합성, 수세, 건조하고, 용매가 함유된 광학 시트용 광 확산성 접착제 및 도포수지의 관능기와 화학적인 반응을 할 수 있는 가교제를 실리카 비드에 도입한 후, 실란 커플링제로 표면 개질하여 광 확산제와 접착제 및 도포수지와의 결합력 및 분산성을 향상시킴으로써 실리카 비드 광확산제의 탈착을 방지하고 보다 균일한 광 확산성 및 산란성을 지니는 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의 제조방법에 관한 것이다.
광확산, 액정 디스플레이, 광학 시트, 가교제, 구형 실리카 비드

Description

가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의 제조방법{Cross-linking Agents Incorporating A Light Diffusion Agent of Spherical Silica Bead And Methods For Making Same}
본 발명은 광 확산성 및 접착성을 동시에 갖는 액정 디스플레이의 광학 시트용 광 확산성 접착제 및 도포수지 등에 사용되는 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 규산소다와 비극성 유기용매, 비이온계 계면활성제로 구성된 혼합 용액을 유화기로 일정한 크기의 유화 액적으로 유화 시킨 후, 겔화제로 반응시켜 구형의 실리카 비드를 합성, 수세, 건조하고, 용매가 함유된 광학 시트용 광 확산성 접착제 및 도포수지의 관능기와 화학적인 반응을 할 수 있는 가교제를 실리카 비드에 도입한 후, 실란 커플링제로 표면 개질하여 광 확산제와 접착제 및 도포수지와의 결합력 및 분산성을 향상시킴으로써 실리카 비드 광확산제의 탈착을 방지하고 보다 균일한 광 확산성 및 산란성을 지니는 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제 및 그것의 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로 투과형 표시 장치는 자체 발광을 통해 화상을 형성하는 것이 아니라 외부로부터 빛이 입사되어 화상을 형성하는 수광형 디스플레이이므로, 어두운 곳에서 는 화상을 관찰할 수 없다. 이로 인해 투과형 표시 장치의 배면에 면광원장치를 설치하고, 이를 통해 빛을 조사하여 어두운 곳에서도 화상을 관찰할 수 있도록 하고 있다.
이러한 면광원장치는 광원의 배치 형태에 따라 액정 패널의 바로 아래 설치된 다수의 광원이 빛을 액정 패널에 직접 조사하는 직하형(direct light type) 과 도광판의 측벽에 설치된 광원이 빛을 조사하여 액정 패널에 전달하는 가장자리형(edge light type)으로 분류될 수 있다. 상기 면광원장치의 광원은 발광 다이오드와 형광 램프로 구분할 수 있는데, 상기 형광 램프는 전극의 형태에 따라 양 단부의 전극이 관 내에 설치되는 냉음극 형광 램프(cold cathode fluorescent lamp, CCFL), 양 단부의 전극이 관 외에 설치되는 관외 전극 형광 램프(external electrode fluorescent lamp, EEFL) 등으로 구분된다.
광학필름은 백라이트 유닛의 단순한 부품이라기 보다는 편팡 디스플레이 완제품의 주요 성능에 직접적인 영향을 미치는 중요 소재로서 크게 반사 필름, 확산 필름, 프리즘 필름, 편광 필름으로 구분된다. 백라이트 유닛용 광학필름은 복합화와 차별화가 중요한 화두로서, 확산 필름과 프리즘 필름, 편광 필름은 점차 두가지 이상의 광학 기능을 한 장의 필름에 구현하는 기술개발이 활발하게 진행되고 있으며, 최근에는 고휘도 확산 필름이라 불리는 렌즈 필름과 프리즘 형상에 기반한 프리즘 복합 필름, 편광되는 빛을 반사시켜 휘도를 향상시키는 반사형 편광 필름, 확산과 편광 기능을 일체화 시킨 확산편광 필름 등이 대거 채용되고 있는 추세이다.
도 1은 종래 가장자리형 광원을 갖는 액정 표시용 면광원장치의 구성을 개략적으로 도시한 것인데, 그 구성을 개략적으로 보면, 가장자리형 광원(11), 상기 광원(11)으로부터 발광되는 빛을 안내하는 도광판(12), 도광판(12)의 하부에 설치되는 반사판(13), 도광판(12)의 상부에 설치되는 확산판 또는 확산필름(14), 상기 확산판 또는 확산필름(14)의 상부에 수직 및 수평 방향으로 설치되는 프리즘 시트(15), 및 프리즘 시트(15)의 상부에 설치되는 보호시트(16)를 포함한다. 또한 면광원장치의 광원(11) 외부에는 광원 커버(11a)가 설치되어 있다.
도 2는 종래 직하형 광원을 갖는 면광원장치의 구성을 개략적으로 도시한 것으로서, 구성은 소정 간격으로 배치된 다수 개의 광원(21), 광원(21)의 하부에 설치되는 반사판(22), 반사판(22)의 하부에 설치되는 보호판(미도시), 광원(21)의 상부에 설치되는 확산판 또는 확산필름(24), 상기 확산판 또는 확산필름(24)의 상부에 설치되는 프리즘 시트(25), 및 보호 시트(26)를 포함한다.
도 3은 종래 편광 필름에 반사형 편광 필름을 도입하여 편광 손실되는 빛을 휘도 향상에 이용한 반사형 편광 필름의 구성을 개략적으로 도시한 것으로서, 광원(31), 광원커버(32), 도광판(33), 하부 편광필름(34a), 액정 디스플레이(35), 상부 편광필름(34b)과 반사형 편광필름(36)으로 구성되어 있으며, 반사형 편광필름을 보다 상세하게 구분하면 하부 확산필름(36a), 하부 접착제(36b), 반사형 편광필름(36c), 상부 접착제(36d), 상부 확산필름(36e)로 구성되어 있다.
도 1 및 2의 면광원장치의 작동과정을 보면, 광원(11, 21)에 교류형 전원이 인가되면 전극간의 방전에 의하여 방전 가스로부터 발생된 자외선이 형광체층을 여기시켜 광원이 가시광선으로 변환하게 되는데, 이렇게 변환된 빛은 도광판(12)을 통해 안 내되어 반사판(13)으로 향하여 반사되거나(도 1의 경우), 도광판(12)을 거치지 않고 반사판(22)에서 일부 반사된다(도 2의 경우). 이어서 빛은 확산판 또는 확산필름(14, 24)를 통해 확산된 후, 프리즘 시트(15, 25)를 경유하여 액정 패널로 조사된다.
이와 같은 가장자리형 또는 직하형 면광원장치에 사용된 광원에서 나오는 빛을 산란시켜 광원이 투과되어 보이지 않게 하는 역할을 수행하는 광확산 필름을 상기 프리즘시트 및 반사형 편광필름의 위쪽과 아래쪽에 설치할 수 있으며, 광학 필름의 사용 매수를 줄이기 위하여 반사형 편광 필름의 접착제에 광확산제를 매립하기도 한다. 여기서 광확산판 및 광확산필름은 광확산제가 배합된 폴리카보네이트 혹은 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 강성의 투명 또는 반투명한 플라스틱 필름에 광확산 입자를 충전, 매립 또는 코팅액 및 접착제와 배합하여 도포, 건조함으로써 제조되는 유백색의 수지판 또는 수지필름을 의미한다.
광학 수지 및 접착제 또는 도포수지와 광확산제를 이용하여 광학필름을 제조할 때에 있어서 고려해야 할 중요한 사항은 두 가지 소재의 분산성 및 상용성이다. 폴리카보네이트 혹은 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 강성의 투명 또는 반투명한 플라스틱 광학 필름에 확산 입자를 충전, 매립하는 공정이나, 또는 접착제 및 도포수지와 광확산제를 배합하는 공정에서 광확산제와 접착제 및 도포수지와의 분산성 및 상용성은 광학필름의 총투과율, 헤이즈 및 휘도 등의 주요 광학 물성 저하에 직접적인 영향을 미치고 있으며, 광원에서 발생하는 UV의 장시간 조사에 의한 광학 수지의 화학적 열화에 의한 광확산 입자의 광학 수지로부 터 탈착되는 문제가 발생하고 있어 이를 해결하기 위해 많은 연구개발이 이루어지고 있다.
한국특허공개 제1999-028342호에서는 알킬 (메타)아크릴레이트 단량체로부터 제조된 필름-형성 (메타)아크릴레이트 조성물에 플루오르화 아크릴레이트 또는 시클로지방족, 치환된 시클로지방족, 방향족 또는 치환된 방향족 치환체를 가진 자유 라디칼 중합성 단량체로부터 제조된 유기계 중합체 미소 광확산 입자를 단순 배합하여 나이프 코팅 또는 압출 다이를 사용하는 방법과 같은 통상의 코팅기법에 의해서 광학필름 수지에 피복 시킨 광확산성 접착제를 제안하고 있으나, 유기계 중합체 미소 광확산 입자와 광학필름 수지와의 분산성 및 상용성이 개선되지 않은 상태로 수지에 직접 배합하는 과정에서 유기계 중합체 미소 광확산 입자가 물리적으로 서로 응집되어 광확산 시트에서 육안으로 관찰되는 입자가 형성되어 광학필름의 광학 물성이 저하되는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제를 해결하고자 노력한 결과, 다공성 광확산제인 실리카 비드에 가교제를 함유시키고 실리카 표면을 실란 커플링제로 표면 개질 시킴으로써, 광확산 필름 및 복합 광학필름 제조시에 발생하는 광학필름 수지 또는 접착제 및 도포수지와 광확산제의 분산성 및 상용성 불량에 의한 광학물성 저하 및 품질 불량을 해결함과 동시에 광원에서 발생하는 UV의 장시간 조사에 의한 접착제 및 도포수지의 화학적 열화에 의한 광확산 입자가 접착제 및 도포수지로부터 탈착되는 것을 방지하는 광확산제를 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 용매가 함유된 광학 시트용 광 확산성 접착제 및 도포수지의 관능기와 화학적인 반응을 할 수 있는 가교제를 실리카 비드에 도입한 후, 실란 커플링제로 표면 개질하여 광 확산제와 접착제 및 도포수지와의 상용성 및 분산성을 향상시킴으로써 실리카 비드 광확산제의 탈착을 방지하고 보다 균일한 광 확산성 및 산란성을 지니는 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 가교제가 함유된 구형 실리카 비드 광확산제의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
가교제가 함유되고,
실란계 화합물로 표면개질된 실리카 비드 광확산제를 제공한다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
실리카 비드의 표면을 친유성으로 개질하는 단계;
비극성 용매에 가교제를 용해시켜 얻어진 용액에 상기 개질된 실리카 비드를 함침시키는 단계;
상기 용액으로부터 비극성 용매를 제거하여 상기 실리카 비드에 상기 가교제를 흡착시키는 단계; 및
실란계 화합물을 상기 실리카 비드의 표면 상에 형성하는 단계를 포함하는 실리카 비드 광확산제의 제조방법을 제공한다.
이하에서는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 가교제가 흡착되고, 실란계 화합물로 표면개질된 실리카 비드 광확산제를 제공하며, 이와 같은 실리카 비드를 사용하여 광확산 필름을 제조하는 경우 폴리에스테르계 등의 도포용 수지와 함께 배합하여 필름을 제조하더라도 상기 광확산제의 응집을 억제하는 것이 가능하며, 자외선 조사로 인한 광확산제의 탈착을 방지함으로써 확산 저하를 억제하게 된다.
상기 본 발명의 실리카 비드 광확산제에 사용되는 실리카 비드는 광확산제로서 사용되는 어느 것이나 제한 없이 사용할 수 있으나, 예를 들면 마이크로 에멀젼법(한국특허 0437722 호), 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS)을 이용한 졸-겔법(W. Stober 등, J. colloid and Interface Science, 26, 62-69(1968), 분무건조법(spray drying) 또는 분무열분해법(spray pyrolysis)로 제조된 실리카 비드를 사용하는 것이 가능하다.
특히, 본 발명에 사용되는 실리카 비드는 입도(평균입경)가 0.1 내지 50㎛, 바람직하게는 0.5 내지 30㎛ 범위의 크기가 바람직하며, 상기 입도가 0.1㎛ 미만인 경우에는 광확산판 제조시 입자 분산에 문제가 발생할 수 있으며, 50㎛를 초과하는 경우에는 상기 비드가 깨지는 문제가 발생할 우려가 있다. 또한 상기 실리카 비드 상에 존재하는 공극 크기는 그 직경이 0.05 내지 20㎚ 범위를 갖는 것이 적당하며, 상기 실리카 비드에 흡착되는 가교제의 분자 크기의 2 내지 10배 정도의 공극 크기를 가지는 것이 보다 적당하고, 상기 공극 부피(pore volume)는 0.1 내지 1.1 cc/g, 비표면적은 10 내지 1000㎡/g 범위를 갖는 것이 적절한 함량의 가교제의 흡착을 위해 바람직하다.
상기 실리카 비드, 특히 상기 실리카 비드의 공극 표면 상에 흡착되는 가교제로서는 다작용기 가교제로서는 디올의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르, 예컨대 부탄디올 디아크릴레이트, 글리세롤과 같은 트리올, 펜타에리트리톨과 같은 테트롤의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상에서 선택된 것을 들 수 있으나, 이들에 국한되는 것은 아니다. 기타 유용한 가교제로서 폴리비닐 가교제, 예를 들면 치환 및 무치환의 디비닐벤젠; 및 2 작용기 우레탄 아크릴레이트 및 이들의 혼합물을 들 수 있으나, 이들에 국한되는 것은 아니다. 사용할 때, 가교제는 그들의 공지의 용도 및 접착 성질의 보유와 양립하는 농도로 참가 된다. 고려해야 할 인자로서는 가교제의 분자량, 다작용기의 정도, 가교제 농도 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. 가교 반응은 적절한 열원에의 노출을 통해 일어날 수 있다.
상기 실리카 비드의 공극 표면에 상기 가교제를 보다 용이하게 흡착시키기 위해서는, 상기 실리카 비드를 전처리하는 것이 바람직하며, 이와 같은 전처리로서는 상기 실리카 비드에 존재하는 공극 표면을 실란 커플링제 등으로 표면 개질하는 것이 바람직하다. 이와 같은 실란 커플링제의 전처리에 의해 상기 실리카 비드의 공극 표면이 친수성에서 친유성으로 변화하므로, 상기 자외선 흡수제의 물리적 흡착이 보다 용이해진다. 또한 상술한 바와 같은 본 발명의 실리카 비드 광확산제는 광확산 필름의 제조시 광확산제로 투여될 수 있으며, 광확산 필름 제조시 사용되는 도포수지와의 친화성을 고려하여 상기 실리카 비드 광확산제의 표면을 실란계 화합물로 피복시키게 된다.
보다 구체적으로 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
우선, 실리카 비드의 표면을 친유성으로 개질하고, 이어서 비극성 용매에 가교제를 용해시켜 얻어진 용액에 상기 개질된 실리카 비드를 함침시킨 후, 상기 함침 용액으로부터 비극성 용매를 제거하여 상기 실리카 비드에 상기 가교제를 흡착시키고, 이어서 실란계 화합물을 상기 실리카 비드의 표면 상에 도포하여 목적하는 실리카 비드 광확산제를 제조하게 된다.
상기 공정 중, 실리카 비드의 전처리로서는 실리카 비드 공극의 표면개질을 위한 실란 커플링제 처리를 예로 들 수 있으며, 이와 같은 전처리는 가교제의 물리적 흡착을 용이하게 하기 위하여 상기 실리카 비드 공극 표면을 친수성에서 친유성으로 개질하기 위한 것으로서, 원료인 실리카 비드 100중량부에 대하여 상기 실란 커플링제를 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 0.3 내지 3.0 중량부를 피복하며, 상기 실란 커플링제로서는 예를 들어, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3.4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N- (1.3-디메틸부틸리덴)프로필아민 등의 아미노기 함유 실란 커플링제, 3-아클릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란 등의 (메타)아크릴기 함유 실란 커플링제, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 및 이 들의 혼합물로부터 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
상기 제조공정 중, 가교제를 용해시키기 위한 용매로서는 비극성 용매를 사용할 수 있으며, 이와 같은 비극성 유기 용매로서는 에틸아세테이트, 톨루엔, 에테르, 아세톤, 메틸에틸케톤, 벤젠, 클로로포름, 헥산, 벤젠, 또는 메틸렌 클로라이드 등을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
상기 제조공정 중, 상기 실리카 비드의 공극 표면개질 처리 후 가교제를 물리적으로 흡착시키는 공정은, 상기 용매, 바람직하게는 비극성 유기 용매에 가교제를 실리카 비드 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부가 되도록 용해시킨다. 상기 용매 부피는 실리카 비드 공극에 충분히 침투되도록 실리카 공극부피의 2 내지 3배 부피의 용매에 가교제를 용해시키는 것이 바람직하다.
상기 용매에 용해된 가교제의 물리적 흡착방법은 용매 분무장치, 진공용매회수 장치 및 간접가열 장치가 장착된 가능한 혼합기에 실리카 비드를 옮기고, 가교제가 용해된 용액을 서서히 분무하면서 실리카 비드에 분무용매가 습윤되도록 하고, 가교제 용해 용매 전량이 분무된 후 일정시간 방치하여 실리카 비드 전반적으로 용액이 균일하게 습윤되도록 한다. 이어서 일정온도로 승온하여, 용매만을 진공용매회수장치를 통해 증발 회수하고, 최종적으로 가교제가 실리카 비드 공극 표면에 물리적으로 흡착된 것을 회수한다. 이 때 용매 증발을 위한 가열 온도는 선택된 가교제 용융 온도 이하의 온도로 유지함이 바람직하다. 상기 가열시간은 일정한 시간을 두고 시료를 채취하여 잔존 용매가 검출되지 않는 시간을 측정해서 결정할 수 있다.
상기 제조공정에 있어서, 상기 가교제의 물리적 흡착이 완료된 실리카 비드의 최종적인 표면개질은 소수성 알콕시실란 화합물(hydrophobic alkoxysilane compound)을 사용하여 상기 실리카 비드에 실란계 화합물을 결합시켜 소수성을 부여함으로써, 추후 광확산판 제조시 수지와의 친화성을 강화시킬 수 있다. 이와 같은 알콕시 실란화합물은 상기 가교제가 흡착된 실리카 비드 100 중량부에 대하여 3 내지 50 중량부 범위에서 선정함이 바람직하며, 표면개질 방법의 예로서는, 우선 상기 가교제가 흡착된 실리카 비드를 용매, 예를 들어 극성 유기용매 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부 부가하여 슬러리로 만들고, 여기에 적당량의 물과 촉매(산 혹은 알카리)를 부가하여 슬러리의 pH를 적절하게 조절한 후, 상기 가교제의 용융점 이하 의 온도로 가온하여 유지한 다음, 표면 개질제인 알콕시실란 미반응물이 검출되지 않는 시간동안 충분히 반응시켜 상기 알콕시실란의 가수분해를 수행하여 표면개질을 수행하고, 여액 분리를 한 다음 극성용매로 수세하고 완료하여 본 발명에 따른 가교제가 흡착되고, 실란 화합물로 표면개질된 실리카 비드 광확산제를 제조할 수 있다.
상기 제조공정에서 최종적인 소수성 표면개질에서 사용되는 극성용매로는 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코홀 등 1가, 2가 알코올 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 반응시 촉매로는 산으로는 염산, 질산 등의 강산과 초산, 개미산 등의 유기산 중에 한 종류를 사용할 수 있고, 얻어지는 슬러리의 pH는 2 내지 5 범위에서 조절함이 적당하다. 한편 알칼리 촉매로는 가성소다, 암모니아수 등에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있고, 이때의 얻어지는 슬러리의 pH는 8 내지 10 범위에서 조절함이 적당하다.
상기 최종적인 표면개질에 사용되는 소수성 알콕시실란 화합물로는 트리데실트리메톡시실란, 트리데실메틸디메톡시실란, 운데실트리메톡시실란, 디운데실디메톡시실란, 옥타데실디메틸메톡시실란, 옥타데실디메틸에톡시실란, 데실드리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실메틸디메톡시실란 등의 알킬알콕시실란계; 옥테닐트리메톡시실란, 헥세닐메틸디메톡시실란 등의 알케닐실란계; 페닐트리에톡시실란, 벤질트리에톡시실란, 페닐에틸트리에톡시실란, 4급부틸펜틸디메틸메톡시실란 등의 방향족 알콕시실란계; 및 비사이클로헵테닐트리에톡시실란, 비사이클릭헵타닐메틸이메톡시실란, 사이클로헥실디메틸에톡시실란 등의 사이클릭 탄화수소 관능기를 함유한 알콕시실란계; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3.4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N- (1.3-디메틸부틸리덴)프로필아민 등의 아미노기 함유 실란 커플링제, 3-아클릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란 등의 (메타)아크릴기 함유 실란 커플링제, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 및 이 들의 혼합물로부터 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
상기와 같은 제조 공정에서 얻어지는 본 발명에 따른 가교제가 흡착되고, 실란 화합물을 포함하는 실리카 비드 광확산제를 광확산 필름 제조에 사용할 수 있으며, 상기 광확산 필름은 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제와 접착제 또는 도포수지와 혼합한 후 이를 소정 두께로 광학 필름 위에 도포하고 건조하여 광확산 필름을 제조할 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산 필름은 직하형 면광원장치 혹은 가장자리형 면광원장치에 사용될 수 있으며, 구체적으로는 상기 면광원장치는 배면에서 투과형 표시부를 조명하며, 복수의 광원이 배열된 광원부 및 상기 광원부의 각 광원에서 나오는 광을 확산시키는 광확산 필름, 또는 고휘도 확산 필름이라 불리는 렌즈 필름과 프리즘 형상에 기반한 프리즘 복합 필름, 편광되는 빛을 반사시켜 휘도를 향상시키는 반사형 편광 필 름, 확산과 편광 기능을 일체화 시킨 확산편광 필름으로서 상기 본 발명에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제를 광확산 필름을 사용할 수 있다.
본 발명은 또한 투과형 표시부 및 상기 투과형 표시부를 배면에서 조명하는 면광원장치를 구비하는 투과형 표시장치를 제공하며, 상기 면광원장치는 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산필름을 구비한다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1: 가교제 함유 실리카 비드 광확산제
비표면적 300m2/g, 평균입자경 3㎛, 공극부피 0.5cc/g인 실리카 비드(Si+230D) (에이비시나노텍(주) 제조, 대한민국 특허 0437722호 참조) 10kg를 칭량하였다. 아미노실란인 A6070(APR Silane Technology사제) 0.3kg을 에탄올 10L에 용해시키고, 여기에 상기 실리카 비드를 부가하고 상온 교반하면서 촉매로 아세트산을 첨가하여 슬러리 pH를 5로 조절하여, 5시간 반응시키고, 이어서 여과하고 다시 에탄올 3L로 3번 세정하고, 70℃로 유지되는 진공건조기에서 24시간 충분히 건조 회수하였다. 회수된 실리카 비드에서의 가교제의 물리적 흡착은 용매공급장치, 간접가열장치 및 진공 용매 회수장치가 장착된 무중력혼합기(세지산업사제, F-20)에서 행하였다. 일단 무중력 혼합기에 회수된 실리카 비드를 전량 부가하고, 이어서 가교제인 EbecrylTM 270(평균 분자량 1500의 아크릴화우레탄, 라드큐어 스페셜티즈사제) 1 kg 을 에틸아세테이트 10L에 용해시키고, 이를 상기 용매 공급장치에 넣고, 무중력혼합기의 로타 속도를 100rpm으로 유지하면서 0.2L/분의 속도로 부가하면서 상온에서 습윤시켰다. 상기 에틸아세테이트가 완전히 부가된 후, 1시간 더 혼합을 지속하였다. 이 후 혼합기의 온도를 50℃로 승온시키고 진공 용매회수장치의 밸브를 열어 용매인 에틸아세테이트를 회수하였으며, 중간에 시료를 채취하여 적외선 중량분석계로 용매 잔량이 1중량% 이하에서 용매회수를 중단하고, 상기 가교제인 EbecrylTM 270이 흡착된 실리카 비드를 회수하였다.
얻어진 실리카 비드의 표면의 소수성 개질을 위해, 회수된 전량을 알콕시실란 Z-6070(Dow Corning사제) 2kg을 에탄올 2kg과 이온교환수 20 kg의 혼합용매에 서서히 부가하여 150rpm의 속도로 교반하면서, 25중량% 농도인 암모니아수를 부가하여 슬러리의 pH를 8 내지 9로 조절하고, 상온에서 24시간 반응시켰다. 반응 종료 후 여과하고 다시 에탄올 2.5L로 3번 세정하고, 50℃로 유지되는 진공 건조기에서 24시간 건조하여 최종 가교제가 흡착되고, 실란 화합물을 함유한 실리카 비드 광확산제 약 12kg을 얻었다.
도 4은 최종적으로 얻어진 실리카 비드 광확산제의 전자현미경 사진이며, 도 5 는 상기 실리카 비드 광확산제의 적외선흡수분광 분석(FT-IR spectrometer, Spectrum BX, PerkinElmer사제) 결과를 나타낸 스펙트럼으로서, 상기 가교제인 EbecrylTM 270이 실리카 비드에 원활히 흡착되어 있음을 나타낸다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 얻어진 최종 실리카 비드 광확산제 30.0 중량부를 아크릴레이트 UCARTM965 수지(유니온 카바이드사제) 용액 100중량부에 혼합하여 100㎛의 습윤 두께로 폴리에틸렌텔레프탈레이트 필름 상에 도포하고 1분 동안 60℃에서 건조하여 확산 필름을 제조하였다.
얻어진 광확산 필름으로부터 입자의 응집 여부를 확인한 바, 육안으로 관찰되는 입자가 전혀 확인되지 않았으며, 광학 현미경(MIC-D, OLYMPUS사제)으로 광확산제와 수지와의 분산성과 상용성을 평가하여 도 6에 나타내었으며, 광투과율 및 헤이즈(Haze Meter, Murakami Color Research Laboratory사제), 휘도(Luminance Colorimeter, BM-7A, TOPCON사제)를 측정하여 그 결과를 표1 에 나타내었다.
비교예 1
가교제가 포함되지 않은 실리카 비드 광확산제 30.0 중량부를 아크릴레이트 UCARTM965 수지(유니온 카바이드사제) 용액 100중량부에 혼합한 것 이외는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 행하였다.
얻어진 광확산 필름으로부터 입자의 응집 여부를 확인한 바, 육안으로 관찰되는 입자가 확인되었으며, 광학현미경으로 광확산제와 수지와의 분산성과 상용성을 평가하여 도 7에 나타내었으며, 광투과율 및 헤이즈(Haze Meter, Murakami Color Research Laboratory사제), 휘도(Luminance Colorimeter, BM-7A, TOPCON사제)를 측정하여 그 결과를 표1 에 나타내었다.
<표 1>
구분 분산성* 총투과율 헤이즈 휘도
실시예 2 ◎ 88.9% 69.1% 1,820 cd/m2
비교예 1 X 82.4% 51.2% 1,790 cd/m2
분산성* : 육안 평가, ◎ 좋음, △중간, 나쁨
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산 필름의 경우 분산성과 상용성이 향상됨을 알 수 있으며, 그에 따라 표시장치의 총투과율 및 헤이즈, 휘도 저하를 방지함을 알 수 있다.
도 1은 가장자리형 광원을 갖는 면광원 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 직하형 광원을 갖는 면광원 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 종래 편광 필름에 반사형 편광 필름을 도입하여 편광 손실되는 빛을 휘도 향상에 이용한 반사형 편광 필름의 구성을 개략적으로 도시한 것이다.
도 4는 실시예 1에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제의 전자현미경 사진이다.
도 5는 실시예 1에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제의 적외선흡수분광 분석(FT-IR spectrometer, Spectrum BX, PerkinElmer사제) 결과를 나타낸 스펙트럼이다.
도 6은 실시예 2에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제와 수지와의 분산성을 광학 현미경으로 관찰한 사진이다.
도 7은 비교예 1에 따른 가교제가 함유된 실리카 비드 광확산제와 수지와의 분산성을 광학 현미경으로 관찰한 사진이다.

Claims (4)

  1. 바인더와 실리카 비드의 결합력을 향상시키기 위한 가교제가 함유되고 실란 커플링제로 표면 개질된 구형 실리카 비드 광확산제
  2. 제 1항에 있어서, 상기 가교제로서는, 디올의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르계 가교제로서 부탄디올 디아크릴레이트, 글리세롤과 같은 트리올, 펜타에리트리톨과 같은 테트롤의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르로 이루어진 것과 또는 폴리비닐 가교제로서 치환 및 무치환의 디비닐벤젠 및 2 작용기 우레탄 아클릴레이트 및 이 들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 가교제를 함유하는 구형 실리카 비드 광확산제.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 실란 커플링제로서는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3.4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N- (1.3-디메틸부틸리덴)프로필아민 등의 아미노기 함유 실란 커플링제, 3-아클릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란 등의 (메타)아크릴기 함유 실란 커플링제, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 및 이 들의 혼합물로부터 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 실란 커플링제로 표면 개질된 구형 실리카 비드 광확산제.
  4. 구형 실리카 비드의 표면을 친유성으로 개질하는 단계; 비극성 용매에 가교제를 용해시켜 얻어진 용액에 상기 개질된 실리카 비드를 함침시키는 단계; 상기 용액으로부터 비극성 용매를 제거하여 상기 가교제를 흡착시키는 단계; 및 실란 커플링제를 상기 실리카 비드의 표면 상에 형성하는 단계;를 포함하는 실리카 비드 광확산제의 제조방법
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