JP2008139581A - 反射防止膜付き基体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基体の表面に反射防止膜を有する反射防止膜付き基体であって、前記反射防止膜は中空シリカ粒子を含み、かつ全細孔容積が1.0×10−3mL/g以下である、反射防止膜付き基体。
【選択図】なし
Description
また、自動車のサイドウインドガラス、リヤガラスにおいて、車内のインパネ、ダッシュボード等からの反射光、および車内灯や発光表示パネル、オーディオ装置のイルミネーションライト等の光がサイドウインドガラス、リヤガラスの表面で反射して、直接にまたは室内反射鏡を通じて、運転者の視界に入り、映り込みを生じるために、運転者の側方および後方の視認性が低下する。
さらに、これらサイドウインドガラス、リヤガラスでの反射光がさらに、直接にまたは車内部品に反射後に、ウインドシールドに反射し、写り込むため前方の視認性も低下するという問題がある。
特許文献1〜3には鎖状シリカ微粒子とシリカとからなり、特定の厚みを有する膜が形成された自動車窓用等の反射防止膜付きガラス板が記載されている。そして、このような反射防止膜付きガラス板は反射が防止されているので、自動車用窓に適していると記載されている。
そこで、本発明は反射防止膜に求められる性能、すなわち、反射防止能が高く、可視光域での反射率が比較的一定であり、比較的容易に製造でき製造コストが低く、かつ防汚性に優れる反射防止膜付き透明基体を提供することを目的とする。
(1)透明基体の表面に反射防止膜を有する反射防止膜付き基体であって、前記反射防止膜は中空シリカ粒子を含み、かつ全細孔容積が1.0×10−3mL/g以下である、反射防止膜付き基体。
(2)前記反射防止膜は、前記中空シリカ粒子およびマトリックス成分を主成分とし、前記マトリックス成分の少なくとも一部が金属酸化物である、上記(1)に記載の反射防止膜付き基体。
(3)前記反射防止膜がさらに鎖状シリカ粒子を含む、上記(1)または(2)に記載の反射防止膜付き基体。
(4)前記反射防止膜の厚さが60〜700nmである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の反射防止膜付き基体。
(5)第1の透明基体と、反射防止膜を備えた第2の透明基体と、第1の透明基体と第2の透明基体との間に介在された中間膜とを備え、第2の透明基体が車内側に配される車両窓用合わせガラスであって、反射防止膜を備えた第2の透明基体が、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の反射防止膜付き基体である車両窓用合わせガラス。
中空シリカ粒子の形状は特に限定されない。球形、卵形、紡錘形、無定型などが挙げられる。このような形状の場合、本発明の反射防止膜付き基体の防汚性が高まるので好ましい。中空シリカ粒子の形状は、鎖状形状、針状、円柱形、棒状、偏平状、鱗片状、葉状、チューブ状、シート状などであってもよいが、このような形状の場合は球形、卵形、紡錘形、無定型などのものと併用することが好ましい。
また、中空シリカ粒子とともに中空でないシリカ粒子を用いることもできる。中空でないシリカ粒子の形状、大きさなどは、中空シリカ粒子と同様であってよい。例えば中空シリカ粒子と中空でない鎖状シリカ粒子を用いることができる。
また、中空ではない鎖状シリカ粒子を用いる場合、鎖状シリカ粒子は、10〜20nmの平均直径と60〜200nmの平均長さを有し、直鎖状のもの、三次元的に湾曲した形状を有するもの等、形状は特に限定されない。このような鎖状シリカ粒子としては、例えば日産化学工業株式会社製の「スノーテックス−OUT」、「スノーテックス−UP」が挙げられる。
なお、平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡により観察した値であり、平均凝集粒径は、動的光散乱法により測定した値である。
また、上記のSi等の金属原子にアルコキシ基等の加水分解性基が結合した加水分解縮合性金属化合物は、加水分解性基のほかに有機基が結合している化合物であってもよい。有機基の数は1〜2個であることが好ましい。有機基としては、アルキル基、アルケニル基、アリール基等が挙げられ、アルキル基が好ましい。このような化合物として、例えばアルキルアルコキシシラン、ジアルキルアルコキシシランが挙げられる。より具体的には、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシランが挙げられる。
しかし、幾何学的膜厚が大きい場合は生産性が低い等の問題があり、この問題点も考慮すると、幾何学的膜厚としては60〜700nmであることが好ましく、70〜300nmであることがより好ましく、80〜200nmであることがより好ましく、90〜150nmであることがより好ましい。
ここで反射防止膜の幾何学的厚さは平均厚さを意味し、反射防止膜の断面を顕微鏡を用いて観察したり、触針式膜厚計を用いたりして測定する。
また、本発明の反射防止膜付き基体の反射防止膜の膜厚は、波長600〜630nmでの反射率が極小値をとるように調整することが好ましい。反射防止膜付き基体の車両への取り付け角度を考慮すると、前記波長における反射率が極小値をとるように調整することで、可視光域での反射率を特に低減することができ、より好ましい。
また、本発明の反射防止膜付き基体の透明性は、JIS K−7150の規格におけるヘイズ値が5%以下であることが好ましく、2%以下であることがより好ましく、1%以下であることが好ましく、0.5%以下であることがさらに好ましい。
また、電波透過性はシート抵抗値が100MΩ/□以上となる程度であることが好ましい。
本発明の反射防止膜付き基体は、いくつかの方法で製造することができる。以下に3つの製造方法を例示する。各々の製造方法を製造方法A、製造方法Bおよび製造方法Cとする。
製造方法Aについて説明する。
初めに、中空シリカ粒子を製造する。中空シリカ粒子は外殻がSiO2であるコア−シェル型微粒子のコアを除去することによって製造することが可能である。
まず、分散媒体中でコアを構成するコア微粒子の存在下に、粒子外殻を構成するSiO2の前駆物質をpHを8程度以上として反応させてSiO2を生成させ、生成したSiO2でコア微粒子を被覆した微粒子の分散液を得る工程を行う。
コア微粒子の大きさや形状も特に限定されない。例えば球状、紡錘形状、棒状、無定形、円柱状、針状、偏平状、鱗片状、葉状、チューブ状、シート状より選ばれる1種または2種以上の混合物を用いることができる。コア微粒子は凝集していてもよい。
コア微粒子の平均1次粒子径(凝集していない状態での粒径)は、後のコア微粒子溶解工程におけるコアの溶解速度、および得られる中空シリカ粒子の空隙の大きさを調整する観点から選択できる。例えば、5〜400nmとすることができ、50〜350nmとすることが好ましく、50〜200nmとすることがより好ましい。
酸性カチオン交換樹脂としては、少なくともコア微粒子を溶解し、分散液のpHを8以下、好ましく6以下の範囲とするものが好ましい。ここで酸性カチオン交換樹脂の酸性度は官能基によって決まり、強酸性では−SO3H基、弱酸性では−COOH基が挙げられるが、本発明においては、よりコア微粒子を溶解する能力の高い強酸性カチオン交換樹脂を用いるのが好ましい。例えばスルホン酸型強酸性イオン交換樹脂を使用することができる。
また温度は、より高い方が溶解反応および溶解イオン等の拡散速度が増大するためにコア微粒子の溶解速度が大きくなるため好ましい。10〜100℃とすることができ、20〜80℃程度とすることが好ましい。
なお、コア微粒子が完全に除去されることの確認は、透過型電子顕微鏡による観察、または蛍光X線により微粒子分散液中のZn等の量を測定することにより行うことができる。ただし、本発明においては必ずしも完全に除去されていなくてよい。
固液分離操作としては、カチオン交換樹脂粒子のみを分離し、微小粒子である中空シリカ粒子は、液中に分散せしめたまま、カチオン交換樹脂粒子と分離することができるものであれば、通常の化学工学の単位操作がいずれも使用可能である。例えば沈降分離操作、ろ過操作により容易に分離することが可能である。
また、泡立ち防止剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、粘度調整剤、酸化防止剤、防カビ剤等を含有することができる。また、反射防止膜を目的に応じた色に着色するため、通常使用される種々の顔料、例えばチタニア、ジルコニア、鉛白、ベンガラ等を配合することも可能である。
塗布方法は特に限定されない。例えば公知の方法で塗布することができる。例えば、ローラー塗布、手塗り、刷毛塗り、ディッピング、回転塗布、浸漬塗布、各種印刷方式による塗布、カーテンフロー、バーコート、ダイコート、グラビアコート、マイクログラビアコート、リバースコート、ロールコート、フローコート、スプレーコート、ディップコート等が挙げられる。
また、反射防止膜の密着性をより高める目的で、プラズマ処理、コロナ処理、UV処理、オゾン処理等の放電処理、水、酸やアルカリ等の化学処理、または研磨剤を用いた物理的処理を施すことができる。
反射防止機能を発現させるには、室温〜200℃程度の温度条件で保持し、溶剤が揮発し、加水縮合性化合物がマトリックス成分に変換されれば充分である。しかし、自動車用窓に適用する等、対摩耗性が必要とされる場合は、500〜700℃の温度条件で保持し強固な膜とすることが好ましい。
次に、本発明の反射防止膜付き基体の別の製造方法である製造方法Bについて説明する。
まず、溶媒として、上記の製造方法Aにおいてコア微粒子の分散媒体として用いたものと同様のものを用意する。この製造方法Bではコア微粒子は用いない。
そして、溶媒に製造方法Aで用いたものと同様のマトリックス成分(バインダ成分)と、粒子状の有機物(例えば、アクリル樹脂、ウレタンアクリレート樹脂、エポキシアクリレート樹脂、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、セルロース系樹脂、スチレン系樹脂等。以下、「有機物B」ともいう。)とを添加して、溶液Bを得る。製造方法Aの場合と同様の界面活性剤やその他の配合剤等を添加することもできる。
そしてその後、200〜700℃の温度で焼成する。すると、前記有機物Bが気化するので、多孔質で全細孔容積が1.0×10−3mL/g以下である反射防止膜付き基体を得ることができる。全細孔容積は有機物Bのマトリックス成分に対する質量比を調整することで調整することができる。
製造方法Cでは、初めに、ケイ酸塩の水溶液および/または酸性ケイ酸液と、アルカリ可溶の無機化合物水溶液とを、pH10以上のアルカリ水溶液に同時に添加して、コア微粒子分散液を調製する。
ここで、シリカ被覆層の形成添加するシリカ原料としては、シリカのアルカリ金属塩(水ガラス)を脱アルカリして得られるケイ酸液が特に好ましい。コア微粒子の分散媒が水単独、または有機溶媒に対する水の比率が高い場合には、ケイ酸液による被覆処理も可能である。ケイ酸液を用いる場合には、分散液中にケイ酸液を所定量添加し、同時にアルカリを加えてケイ酸液をコア微粒子表面に沈着させる。さらに、シリカ原料として、加水分解性の有機珪素化合物も使用することができる。加水分解性の有機珪素化合物としては、アルコキシシランを用いることができ、特に、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン等のテトラアルコキシシランが好ましい。
コア微粒子を構成する元素の一部または全部を除去するには、コア微粒子分散液に鉱酸や有機酸を添加することによって溶解除去したり、あるいは、陽イオン交換樹脂と接触させてイオン交換除去する方法を例示することができる。このときのコア微粒子分散液中のコア微粒子の濃度は処理温度によっても異なるが、酸化物に換算して0.1〜50質量%の範囲にあることが好ましい。
また、本発明の反射防止膜付き基体を用いて、ウインドシールド等として用いられる合わせガラスを得ることもできる。すなわち、本発明の反射防止膜付き基体、中間膜(例えばポリビニルブチラールやエチレン−酢酸ビニル共重合体の様な透明樹脂等)、他の透明基体をこの順で積層して合わせた合わせガラスを得ることができる。この合わせガラスにおいては、反射防止膜の面が車内側に配されるように積層される。
以下の手順により、中空シリカゾルを得た。
(1)容量200mlのガラス製反応容器に、エタノール60g、ZnO微粒子水分散ゾル(境化学工業社製、製品名:NANOFINE−50、平均1次粒子径20nm、平均凝集粒子径100nm、固形分換算濃度10質量%)30g、テトラエトキシシラン(SiO2固形分濃度29質量%)10gを加えた後、アンモニア水溶液を添加してpH=10として、20℃で6時間撹拌して、コア−シェル型微粒子分散液(固形分濃度6質量%)100gを得た。
(2)得られたコア−シェル型微粒子分散液に強酸性カチオン交換樹脂(三菱化学社製、商品名:ダイヤイオン、総交換容量2.0(meq/ml)以上)を100g加え、1時間撹拌してpH=4となった後、ろ過により強酸性カチオン交換樹脂を除去することで、中空状SiO2微粒子分散液100gを得た。当該SiO2中空粒子の外殻の厚みは10nm、空孔径は20nmであった。また、当該SiO2微粒子は凝集体粒子であり、平均凝集粒子径100nmであった。
前記の手順で得た中空シリカゾル(0.7g、固形分濃度:15質量%)、テトラエトキシシランの硝酸部分加水分解物(2g、固形分濃度:2.25質量%)、イソプロパノール(7.3g)を室温で混合しコート液を調整した。得られたコート液をコート液1とする。コート液1に含まれる中空シリカ粒子とマトリックス成分との比は、SiO2換算で7:3(質量比)であった。
全細孔容積は、全自動ガス吸着量測定装置(ユアサアイオニクス社製、オートソーブ1:型式AS−1MPV−6)を用いて測定した。測定には窒素ガスを用い、DFT法にて解析した。全細孔容積の測定結果を表1に示す。
また、可視光透過率(Tv)および可視光反射率(Rv)(JIS−R3106(1999年))は、分光光度計UV3100Ps(島津製作所社製)を用いて測定および算出した。反射率を図1に示す。図1にはガラス板のみの場合も示す。なお、反射率は裏面反射を除く純粋な膜表面のみの反射率である。可視光透過率(Tv)および可視光反射率(Rv)の測定結果を表2に示す。なお、光源はA光源を用いた。
初めに、反射防止膜付き基体1の反射防止膜の表面に、オレイン酸(2mL)をキムワイプで塗った。次に、これを100度の熱風循環式オーブン内に1時間放置した後、さらに常温で1時間放置した。そして、オレイン酸が塗布された箇所を水で洗い流した後、可視光透過率(Tv(ii))を測定した。そして、この試験の前後における可視光透過率の変化量(TvとTv(ii)との差)により汚れ除去性を評価した。測定結果を表3に示す。
鎖状シリカゾル(0.80g、日産化学工業社製、商品番号:IPA−ST−UP、固形分濃度:15質量%)、テトラエトキシシランの硝酸部分加水分解物(1.33g、固形分濃度:2.25質量%)、およびイソプロパノール(7.87g)を室温で混合し、コート液を得た。得られたコート液をコート液2とする。
そして、このコート液2を用いて、上記の例1と同様の操作を行い、反射防止膜付き基体2を製造し、同様の評価を行った。
なお、コート液2に含まれる鎖状シリカ粒子とマトリックス成分との比は、反射防止膜付き基体2の可視光反射率が反射防止膜付き基体1のものと同等になるように、鎖状シリカ粒子とマトリックス成分との比を8:2(質量比)とした。
中実シリカゾル(0.45g、日産化学工業社製、商品番号:IPA−ST−L、凝集粒径50nm、固形分濃度:30質量%)、テトラエトキシシランの硝酸部分加水分解物(0.67g、固形分濃度:2.25質量%)、およびイソプロパノール(8.88g)を室温で混合し、コート液を得た。得られたコート液をコート液3とする。
そして、このコート液3を用いて、上記の例1と同様の操作を行い、反射防止膜付き基体3を製造し、同様の評価を行った。
なお、コート液3に含まれる中実シリカ粒子とマトリックス成分との比は、反射防止膜付き基体3の可視光反射率が反射防止膜付き基体1のものと同等になるように、中実シリカ粒子とマトリックス成分との比を9:1(質量比)とした。
Claims (5)
- 透明基体の表面に反射防止膜を有する反射防止膜付き基体であって、
前記反射防止膜は中空シリカ粒子を含み、かつ全細孔容積が1.0×10−3mL/g以下である、反射防止膜付き基体。 - 前記反射防止膜は、前記中空シリカ粒子およびマトリックス成分を主成分とし、
前記マトリックス成分の少なくとも一部が金属酸化物である、請求項1に記載の反射防止膜付き基体。 - 前記反射防止膜がさらに鎖状シリカ粒子を含む、請求項1または2に記載の反射防止膜付き基体。
- 前記反射防止膜の厚さが60〜700nmである、請求項1〜3のいずれかに記載の反射防止膜付き基体。
- 第1の透明基体と、反射防止膜を備えた第2の透明基体と、第1の透明基体と第2の透明基体との間に介在された中間膜とを備え、第2の透明基体が車内側に配される車両窓用合わせガラスであって、
反射防止膜を備えた第2の透明基体が、請求項1〜4のいずれかに記載の反射防止膜付き基体である車両窓用合わせガラス。
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