JP2013536896A - セルロースをベースとする複合材料 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
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(a)例えば、NCC及び/又はMFC及び/又はBCからなるセルロースナノ材料骨格(フォーム、エアロゲル)を取得するステップと;
(b)骨格に少なくとも一のポリマでできた液状樹脂を融合させて、骨格内に樹脂の連続性を得るステップと;
(c)ステップ(b)で得た製品を硬化させて、部分的又は全体的に硬化させた樹脂を得るステップと;
を具える。
1.水媒体(水又は溶媒/溶液を含む水)にセルロースナノ材料の懸濁液(スラリー)を提供するステップ;
2.この懸濁液を冷凍する(セルロースナノ材料を自己集合させる)ステップ;
3.溶媒交換を行って冷凍懸濁液を処理して、実質的に溶媒で湿らせた、水が含まれていないフォームを取得するステップ;及び
4.溶媒を除去して、実質的に溶媒と水が含まれていないフォームを取得するステップ;
によって得られる。
1.水性媒体中にセルロースナノ材料の懸濁液(スラリー)を作成する;
2.この懸濁液を冷凍させる(冷凍セルロースナノ材料水性懸濁液とする);
3.冷凍した懸濁液を溶媒交換処理して、実質的に溶媒が飽和した、水を含まないフォームとする;
4.溶媒を除去して、実質的に溶媒と水を含まないセルロースナノ材料フォームとする(互いに連続しており、相互結合ネットワークを形成する細孔を含む開気泡構造を特徴とする)。
1.セルロースナノ材料骨格と少なくとも一のポリマ樹脂で構成した複合品であり、セルロースナノ材料骨格が、互いに結合されて、相互結合ネットワークを形成する細孔を含む複数の開気泡構造を有しており、前記細孔が少なくとも部分的に、少なくとも一のポリマ樹脂で満たされている複合品。
2.セルロースナノ材料骨格と少なくとも一の硬化ポリマで構成された複合品であり、セルロースナノ材料骨格が、互いに結合されて、相互結合ネットワークを形成する細孔を含む複数の開気泡構造を有しており、前記細孔が少なくとも部分的に、少なくとも一の硬化ポリマで満たされている複合品。
3.上述した複合品のラミネート加工。
4.互いに結合されており、相互結合ネットワークを形成する細孔を含む複数の開気泡構造を有するセルロースナノ材料でできたフォーム材。
5.上述したフォーム材のラミネート加工。
を具える。
酸加水分解又はセルロース繊維の機械的破砕によってセルロースナノウィスカー(NCC)懸濁液を作成する。使用するセルロース源はさまざまである。すべて、NCCの製造に続いて、変更すべきところを変更して、以下に述べるプロセスを行う。本例は特別に、マイクロ結晶セルロースからのNCCの製造について述べているが、NCCは、パルプや製紙工場の廃棄物などその他の源から同様に得られると解すべきである。
2.このフラスコを氷を入れた水槽に入れて撹拌した。
3.H2SO4を徐々に加えて、最終濃度を47%にして、温度を40℃以下に維持した。
4.この懸濁液を60℃の水槽に移してインキュベートし、30分間撹拌して、8000rpmで10分間遠心分離器にかけた。
5.酸を除去し、ペレットをDDWに再懸濁させた。遠心分離機から出る浮遊物が混濁するまで、洗浄と再懸濁のサイクルを4乃至5回繰り返した。
6.最終洗浄を行った後、NCCを約90mlDDWに懸濁させた(約5%のNCC濃度にする)。
7.乾燥させる前後に沈殿物のサンプルの重量を測って、ウィスカー濃度を決定した。
8.懸濁液を2.5%とし、溶液が光学的に透明になるまでプローブソニケータを用いて超音波処理を行った。冷却後、最終的なハニー状粘度を有する液晶懸濁液を得た(冷却は、数時間かかる)。
1.約2.5%又はそれ以下の濃度のNCC懸濁液をモールドに入れた。
2.モールドを含めたNCCを直接凍結乾燥させるか、代替的に、凍結乾燥の前に−20℃乃至−178℃(液体窒素)の温度で凍結させた。
3.NCCを、12乃至24時間凍結乾燥させた。
4.モールドから出した結果物は、高多孔性エアロゲルであった。
1.1%のスルホン酸触媒をともなう液体フラン樹脂を、フォームが樹脂で飽和するまでNCCフォームに塗布した。
2.過剰フランを排出して(例えば、真空で)、フランが完全に硬化するまで70℃乃至150℃の温度で複合材料フォームを硬化させた。
3.選択的に、フラン樹脂をNCCフォームに加える前に液体NCC懸濁液をフラン樹脂に混ぜて、複合材料成分間を、より良好に結合させ及びインターフェースさせた。
4.選択的に、重炭酸ナトリウムをフランに加えて、硬化エアロゲルの最終的な孔径を大きくした。
通常水中2.5%のNCC懸濁液を、プローブソニケータでの超音波処理によって透明にした。その後すぐに懸濁液をモールドに入れた。懸濁液を真空チャンバに移して、ガスを抜き、次いで、−70℃で冷凍した。次いで、形成した「アイスキューブ」を、アセトンやエタノールなどの冷たい水溶性溶媒に移した。
このようにして作成したNCCフォームは、密度が25kg/m3のエアロゲルである。これは非常に軽量であるが、柔軟で、容易に崩壊する。更に、特に、湿潤環境では、引張強度が弱い。このフォームは、ポリマ樹脂を融合させることで強度を上げ、高い圧縮強度と湿潤環境に対する耐性ができた。
セルロースファイバーが架橋されると、バージンNCCフォームの技術特性が改良される。これは、何らかのポリマ樹脂が密度を上げることなく所望の強度を達成するのであれば、ほとんど必要としないというように改良される。NCCは、その表面に様々な水酸基を有しているので、エステル結合、より好ましくはエーテル結合の形成を介して架橋できる。
ライナーボード紙でラミネート加工したNCCフォームでできた複合パネルを作成した。ライナーボード紙は、通常の「学生用」紙のりでNCCに糊付けし、圧縮して、60℃で一晩硬化させた。結果物である合成物は、強度が高く、パッケージング並びに構造アプリケーションに適していた(図7)。
Claims (96)
- セルロースナノ材料の骨格と、少なくとも一のポリマ樹脂から構成された複合品であって、前記セルロースナノ材料の骨格が、ナノ結晶セルロース(NCC)、微小繊維セルロース(MFC)、及びバクテリアセルロース(BC)から選択された材料であり、前記少なくとも一のポリマ樹脂が少なくとも部分的に前記骨格内の複数の細孔を満たしていることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料がNCCであることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料の結晶化度が少なくとも50%であることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さが少なくとも約100nmであるように選択されていることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が最大で長さ約1,000μmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約1,000μmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約1,000nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約900nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約800nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約600nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約500nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約400nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約300nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項4に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が長さ約100nm乃至約200nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項1乃至14のいずれか1項に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料の厚さが約5nm乃至約50nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項1乃至15のいずれか1項に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料の粒子のアスペクト比が少なくとも10であることを特徴とする複合品。
- 請求項16に記載の複合品において、前記アスペクト比が67乃至100であることを特徴とする複合品。
- 請求項2に記載の複合品において、前記NCCが、長さ約100nm乃至約400nmであり、厚さ約5nm乃至約30nmであることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記ナノ材料が少なくとも2つのタイプのセルロースナノ材料であることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記ポリマ樹脂が少なくとも一の熱硬化性ポリマ、及び/又は、少なくとも一の熱可塑性ポリマであることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記ポリマ樹脂が、熱硬化性シリコーンポリマ、シリコーンゲル、及びシリコーン樹脂から選択された少なくとも一の熱硬化性ポリマ樹脂であり、熱硬化性有機ポリマ、エポキシ樹脂、アミノ樹脂、ポリウレタン、ポリイミド、フェノール樹脂、シアネートエーテル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリエステル、アクリル樹脂、及びこれらの混合物であることを特徴とする複合品。
- 請求項20に記載の複合品において、前記少なくとも一のポリマがバイオベースであることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記少なくとも一の熱硬化性樹脂がフラン樹脂であることを特徴とする複合品。
- 請求項23に記載の複合品において、前記フラン樹脂が、液体フルフリルアルコール樹脂、フルフリルアルコール−ホルムアルデヒド樹脂、フルフリルアルコール−フルフラル−ホルムアルデヒド樹脂、フルフリルアルコールフェノール樹脂、フルフリルアルコール−尿素−ホルムアルデヒド樹脂、フルフリルアルコール−尿素−フェノール樹脂、及びフルフラルフェノール樹脂、から選択されることを特徴とする複合品。
- 請求項24に記載の複合品において、前記フラン樹脂がフルフリルアルコール樹脂であることを特徴とする複合品。
- 請求項23に記載の複合品において、前記フラン樹脂がバイオベースの熱硬化性フラン樹脂であることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記少なくとも一のポリマ樹脂が、少なくとも一の熱可塑性樹脂であることを特徴とする複合品。
- 請求項27に記載の複合品において、前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、極性熱可塑性物質、ポリスチレン、ポリビニルクロリド(PVC)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、スチレンコポリマ、ポリアクリロニトリル、ポリアクリレート、ポリアクリルアミド、ビニルアセテートポリマ、ビニルアルコールポリマ、セルロースプラスチック、熱可塑性エラストマ、熱可塑性ポリウレタン、ポリエステルベースの熱可塑性エラストマ、熱可塑性ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、相溶性熱可塑性物質ブレンド、ポリアセタール、ポリエーテル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリベンジミダゾール、芳香性ポリヒドラジド及びポリオキサジアゾール、ポリフェニルキノキサリン、ポリフェニレン硫化物、ポリフェニレンビニレン、導電熱可塑性物質、導電熱可塑性複合体、ポリ(アリルエーテルスルホン)、ポリ(アリルエーテルケトン)、ポリ(アリルエーテルケトン−コ−スルホン)、ポリ(アリルエーテルケトンアミド)、ポリテトラフルオロエチレン、及びこれらの混合物から選択されることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、当該複合品中の前記セルロース:ポリマの重量比が、約1:100乃至約100:1であることを特徴とする複合品。
- 請求項29に記載の複合品において、重量比が1:90、又は1:80、又は1:70、又は1:60、又は1:50、又は1:40、又は1:30、又は1:20、又は1:10のセルロース−ナノ材料対ポリマであることを特徴とする複合品。
- 請求項29に記載の複合品において、前記比が、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29、1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:39、1:40、1:41、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、1:47、1:48、1:49、1:50、1:51、1:52、1:53、1:54、1:55、1:56、1:57、1:58、1:59、1:60、1:61、1:62、1:63、1:64、1:65、1:66、1:67、1:68、1:69、1:70、1:71、1:72、1:73、1:74、1:75、1:76、1:77、1:78、1:79、1:80、1:81、1:82、1:83、1:84、1:85、1:86、1:87、1:88、1:89、1:90、1:91、1:92、1:93、1:94、1:95、1:96、1:97、1:98、1:99、又は1:100、であることを特徴とする複合品。
- ラミネート加工したフォーム中の請求項1に記載の複合品。
- (a)セルロースナノ材料の骨格を取得するステップと;
(b)少なくとも一のポリマの液状樹脂を前記骨格に融合させるステップと;
(c)ステップ(b)の製品を硬化させて、前記骨格中で部分的又は完全に硬化した樹脂を取得するステップと;
を具えるプロセスで製造された請求項1に記載の複合品。 - 請求項33に記載の複合品において、前記プロセスが更に、前記樹脂を融合させる前に、前記セルロースナノ材料を架橋するステップを具えることを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記骨格がNCC又はNCCと、MFC又はBCの混合物を含むことを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記硬化させるステップが、約1℃乃至約80℃の温度で実行できることを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記硬化させるステップが、室温で実行できることを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記硬化させるステップが、前記樹脂と融合させた骨格を室温以上の温度に加熱することによって実行できることを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記硬化させる温度が約50℃乃至約200℃であることを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記硬化させる温度が約70℃乃至約150℃であることを特徴とする複合品。
- 請求項33に記載の複合品において、前記樹脂材料が、少なくとも一の硬化促進剤又は触媒と融合することを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記骨格材料及び/又は前記ポリマが、TiO2ナノ粒子、銀ナノ粒子、及び粘土ナノ粒子から選択したナノ粒子を含むことを特徴とする複合品。
- 請求項1乃至33のいずれか1項に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料骨格が:
(a)水性媒体中のセルロースナノ粒子の懸濁液を提供するステップと;
(b)前記懸濁液を冷凍するステップと;
(c)溶媒交換を行って前記冷凍した懸濁液を処理して、溶媒を湿潤させ、実質的に水を含まない骨格とするステップと;
(d)前記溶媒を除去して、実質的に溶媒と水を含まないセルロース骨格とするステップと;
によって作成することを特徴とする複合品。 - 請求項43に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料がNCCであることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記懸濁液が水性懸濁液であり、前記ナノ材料濃度が約50%(w/v)以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項45に記載の複合品において、前記濃度が約25%以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項45に記載の複合品において、前記濃度が約10%以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項45に記載の複合品において、前記濃度が約5%以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記懸濁液が水性懸濁液であり、前記ナノ材料濃度が約1%(w/v)以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記ナノ材料濃度が約10%以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記ナノ材料濃度が約1%乃至約10%であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記ナノ材料濃度が約1%乃至約5%、又は約1%乃至約2.5%であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記ナノ材料濃度が約2.5%(w/v)以下であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、冷凍するステップが0℃以下の温度で行われることを特徴とする複合品。
- 請求項54に記載の複合品において、前記温度が約−50℃乃至約−90℃であることを特徴とする複合品。
- 請求項54に記載の複合品において、前記温度が約−60℃乃至約−80℃であることを特徴とする複合品。
- 請求項54に記載の複合品において、前記温度が約−70℃であることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記溶媒交換が、前記フォームを水溶性溶媒で、又は水性塩溶液で処理するステップと、前記フォームに含まれる水がほぼ除去されるまでこの処理を繰り返すステップと、を具えることを特徴とする複合品。
- 請求項58に記載の複合品において、前記溶媒交換が更に、前記フォームを低水溶性溶媒で処理するステップを具えることを特徴とする複合品。
- 請求項43に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が架橋されることを特徴とする複合品。
- 請求項1に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料が架橋されることを特徴とする複合品。
- (a)水性媒体中のセルロースナノ材料懸濁液を取得するステップと;
(b)前記懸濁液を冷凍して、冷凍水性セルロースナノ材料懸濁液とするステップと;
(c)溶媒交換を行って前記冷凍した懸濁液を処理して、溶媒を飽和させ、実質的に水を含まないフォームとするステップと;
(d)前記溶媒を除去して、実質的に溶媒と水を含まないセルロースフォームとするステップと;
によって作成することを特徴とするセルロースナノ材料フォーム。 - 請求項62に記載のフォームにおいて、前記セルロースナノ材料がNCCであることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記懸濁液が水懸濁であり、前記ナノ材料濃度が約50%(w/v)以下であることを特徴とするフォーム。
- 請求項64に記載のフォームにおいて、前記濃度が約25%以下であることを特徴とするフォーム。
- 請求項64に記載のフォームにおいて、前記濃度が約10%以下であることを特徴とするフォーム。
- 請求項64に記載のフォームにおいて、前記濃度が約5%以下であることを特徴とするフォーム。
- 請求項64に記載のフォームにおいて、前記懸濁液が水懸濁であり、前記ナノ材料濃度が約1%(w/v)であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記濃度が最大10%であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記濃度が約1%乃至約10%であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記濃度が約1%乃至約5%、又は約1%乃至約2.5%であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記濃度が約2.5%(w/v)以下であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、冷凍するステップ0℃以下の温度で行われることを特徴とするフォーム。
- 請求項73に記載のフォームにおいて、前記温度が約−50℃乃至約−90℃であることを特徴とするフォーム。
- 請求項73に記載のフォームにおいて、前記温度が約−60℃乃至約−80℃であることを特徴とするフォーム。
- 請求項73に記載のフォームにおいて、前記温度が約−70℃であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記溶媒交換が、前記フォームを水溶性溶媒で、あるいは水性塩溶液で処理するステップと、前記フォームに含まれる水が実質的に除去されるまで当該処理を繰り返すステップと、を具えることを特徴とするフォーム。
- 請求項77に記載のフォームにおいて、前記溶媒交換が更に、低水溶性溶媒で前記フォームを処理するステップを具えることを特徴とするフォーム。
- 請求項62に記載のフォームにおいて、前記セルロースナノ材料が架橋されることを特徴とするフォーム。
- 請求項79に記載のフォームにおいて、架橋するステップが、冷凍するステップの前、あるいは溶媒交換の前のいずれかの段階で、懸濁液中で行われることを特徴とするフォーム。
- 請求項80に記載のフォームにおいて、架橋ステップが、少なくとも一の架橋剤を用いて行われることを特徴とするフォーム。
- 請求項81に記載のフォームにおいて、前記架橋剤が、クエン酸、1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシル基(BCTA)、スターチ、ポリエチレンイミド(PEI)、エポキシ、二機能性イソシアネート/イソニトリル剤であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62乃至82のいずれか1項に記載のフォームが骨格用であることを特徴とするフォーム。
- 請求項62乃至82のいずれか1項に記載のフォームが、ポリマ樹脂と融合していることを特徴とするフォーム。
- 請求項62乃至82のいずれか1項に記載のフォームが、セルロースナノ材料膜で被覆されていることを特徴とするフォーム。
- 請求項62乃至82のいずれか1項に記載のフォームが、天然材料又は合成材料でできた膜でラミネート加工されていることを特徴とするフォーム。
- 請求項86に記載のフォームにおいて、前記材料が天然布材、麻、サイザル麻、木質繊維ヘンプ、綿、ミネラルウールファイバー、グラスウール、グラスファイバー、合成ファイバー、紙材、プラスチック材、及びカーボンファイバーから選択されることを特徴とするフォーム。
- セルロースナノ材料骨格と、少なくとも一のポリマ樹脂とで構成された複合品において、前記セルロースナノ材料骨格が、互いに連結されており相互ネットワークを形成する細孔を含む複数の開気泡構造を有しており、前記細孔が少なくとも部分的に前記少なくとも一のポリマ樹脂で満たされており、前記セルロースナノ材料が請求項1に規定される材料であることを特徴とする、複合品。
- セルロースナノ材料骨格と、少なくとも一の硬化ポリマとで構成された複合品において、前記セルロースナノ材料骨格が、互いに連結されており相互ネットワークを形成する細孔を含む複数の開気泡構造を有しており、前記細孔が少なくとも部分的に前記少なくとも一の硬化ポリマで満たされており、前記セルロースナノ材料が請求項1に規定される材料であることを特徴とする、複合品。
- 請求項88に記載の複合品において、前記ナノ材料がNCCであり、前記ポリマ樹脂がフルフリルアルコール樹脂であることを特徴とする、複合品。
- 請求項89に記載の複合品において、前記ナノ材料がNCCであり、前記ポリマがフランポリマであることを特徴とする複合品。
- 請求項1乃至61のいずれか1項に記載の複合品のラミネート、又は、請求項62乃至87のいずれか1項に記載のフォームのラミネート。
- 請求項88乃至91のいずれか1項に記載の複合品のラミネート。
- 互いに連結されており相互ネットワークを形成する細孔を含む複数の開セル構造を有しているセルロースナノ材料のフォームであって、請求項62乃至87のいずれか1項に記載の方法で作成されることを特徴とするフォーム。
- 請求項94に記載のフォームのラミネート。
- 請求項1に記載の複合品において、前記セルロースナノ材料がNCCであって、前記少なくとも一のあリマ樹脂がフルフリルアルコール樹脂であることを特徴とするフォーム。
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