JP2013536885A - エラストマーフォームのためのシリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
− 気体放出を伴う分解による。これは特に、窒素、二酸化炭素、およびアンモニアの放出を可能にする、例えばアゾジカーボンアミドなどのアゾ型誘導体の場合である。このタイプの発泡剤は、他の材料のために広く使用されているにも関わらず、重大な毒性の問題(ヒドラジンの放出)を有する。
− あるいは、相変化(液体から気体へ)による。これは特に、低沸点溶媒の場合である。
− ケイ素に結合したC2〜C6のアルケニル基を一分子あたり少なくとも二つ有し、10〜300000mPa・sの粘度を有する、少なくとも一つのポリオルガノシロキサン(A)と、
− 一分子あたり少なくとも二つのケイ素に結合した水素原子と、好ましくは少なくとも三つの≡SiHモチーフとを有する、1〜5000mPa・sの粘度を有する少なくとも一つのポリオルガノシロキサン(B)と、
− 白金族に属する少なくとも一つの金属で構成された、触媒として有効な量の少なくとも一つの触媒(C)と、
− 1〜18個の炭素原子を含むアルカノールからなる群から選択される少なくとも一つの発泡剤(D)と、
− 場合によっては、一般に20〜300m2/gの比表面積を特徴とするものとして記載されているヒュームドシリカであり得る、少なくとも一つの無機充填剤および/または金属充填剤(F)と、
− 場合によっては少なくとも一つの添加剤(G)と、
を含み、かつ
補足的条件として、構成成分の選択、性質および量が、前記オルガノポリシロキサン組成物の粘度が50000mPa・s未満、好ましくは35000mPa・s未満、さらにより好ましくは15000mPa・s未満となるように決定される。
− 10〜300000mPa・sの粘度を有し、ケイ素に結合したC2〜C6のアルケニル基を一分子あたり少なくとも二つ有する、少なくとも一つのポリオルガノシロキサンAと、
− 1〜5000mPa・sの粘度を有し、一分子あたり少なくとも二つの≡SiHモチーフ、そして好ましくは少なくとも三つの≡SiHモチーフを有する、少なくとも一つのポリオルガノシロキサンBと、
− 白金族に属する少なくとも一つの金属から誘導された化合物である、触媒として有効な量の少なくとも一つの触媒Cと、
− 少なくとも一つの発泡剤Dと、
− 場合によっては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、および3,3,3−トリフルオロプロピル基などの1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカル、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、およびシクロオクチル基などのシクロアルキル基、ならびにキシリル基、トリル基、およびフェニル基などのアリール基の中から選択される、ケイ素原子に結合した有機ラジカルを有するトリオルガノシロキシモチーフによってその鎖の各末端がブロックされている、少なくとも一つのジオルガノポリシロキサンオイルEと、
− 厳密には65m2/g未満、好ましくは厳密には50m2/g未満、さらにはより好ましくは45m2/g以下の比表面積Sを有するヒュームドシリカである、少なくとも一つの無機充填剤Fと、
− 場合によっては、少なくとも一つの添加剤Gと、
− 場合によっては、少なくとも一つのポリオルガノシロキサン樹脂Hと、
を含み、
補足的条件として、構成成分の選択、性質および量が、前記オルガノポリシロキサン組成物Xの粘度が55000mPa・s未満、好ましくは30000mPa・s未満、さらにより好ましくは25000mPa・s未満となるように決定され、前記粘度が、AFNOR NFT 76−102規格の指示にしたがってBROOKFIELD粘度計を用いて25℃で測定された動的粘度である、オルガノポリシロキサン組成物Xにある。
− 非イオン性、アニオン性、カチオン性、さらには両性イオン性の界面活性剤、
− ポリエーテルシリコーン、
− 非イオン性、アニオン性、カチオン性、さらには両性イオン性の界面活性剤の中から好ましくは選択される少なくとも一つの補助安定剤と場合によって組合せた形の、固体粒子、好ましくはシリカ粒子、
− およびそれらの混合物。
− 水、
− 例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、2−ブタノールおよびtert−ブタノールなどのブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、n−オクタノール、ならびにベンジルアルコールなどのヒドロキシル基を有するC1〜C12のアルコール、または、
− 二つの線状または分岐ヒドロキシル基を有しかつヒドロキシル基により官能化されていない芳香族環を場合によって含むC3〜C12のジオールのようなポリオール。ジオールの例としては、例えば1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオールおよび1,7ヘプタンジオールである。
− 下記式
なお式中、
− Yは、C2〜C6のアルケニル、好ましくはビニルであり、
− Rは、触媒の活性に対し不利な作用をもたない一価の炭化水素基であり、一般に、例えばメチル基、エチル基、プロピル基および3,3,3−トリフルオロプロピル基などの1〜8個の炭素原子を含むアルキル基、例えばシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基などのシクロアルキル基、ならびに例えばキシリル基、トリル基およびフェニル基などのアリール基の中から選択され、
− d=1または2、e=0、1または2、そして和d+e=1、2または3であって、および
− 場合によって、下記平均式:
なお式中、Rは上記と同じ意味を有し、f=0、1、2または3である。
− 下記式
なお式中、
− Xは、触媒の活性に対し不利な作用をもたない一価の炭化水素基であり、一般に、例えばメチル基、エチル基、プロピル基および3,3,3−トリフルオロプロピル基などの1〜8個の炭素原子を含むアルキル基、例えばシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基などのシクロアルキル基、ならびに例えばキシリル基、トリル基およびフェニル基などのアリール基の中から選択され、
− g=1または2、好ましくは1に等しく、i=0、1または2、そしてg+i=1、2または3であって、および
− 場合によって、下記平均式
なお式中、Xは上記と同じ意味を有し、j=0、1、2または3である。
− 場合によっては環状形態を呈し得る、少なくとも一つのアルケニルにより置換されたポリオルガノシロキサン、なお特にテトラメチルビニルテトラシロキサンが好適である、
− ピリジン、
− 有機ホスフィンおよび有機ホスファイト、
− 不飽和アミド、
− マレイン酸アルキル
− 式(R’)(R’’)C(OH)−C≡CHを有するアセチレンアルコール
なお式中、
−R’は、線状もしくは分岐アルキルラジカルまたはフェニルラジカルであり、
−R’’は、水素原子または線状もしくは分岐アルキルラジカル、またはフェニルラジカルであり、ラジカルR’、R’’および三重結合のαにある炭素原子は場合によって一つの環を形成し得、
−R’およびR’’中に含まれる炭素原子の総数は、少なくとも5、好ましくは9〜20である。
− 1−エチニル−1−シクロヘキサノール、
− 3−メチル−1−ドデシン−3−オール、
− 3,7,11−トリメチル−1−ドデシン−3−オール、
− 1,1−ジフェニル−2−プロピン−1−オール、
− 3−エチル−6−エチル−1−ノニン−3−オール、
− 2−メチル−3−ブチン−2−オール、
− 3−メチル−1−ペンタデシン−3−オール、および
− マレイン酸ジアレルまたはマレイン酸ジアレル誘導体。
− 適切な割合の超微細シリカ、
− Gelest Inc.社から市販されているDBP−534、DBP−732、DBE−224、DBE−821、DBE−621、DBE−814もしくはDBE−712、Dow Corning社から市販されているDC−193、またはEvonik Industries社から市販されているTEGOPREN(登録商標)−5878、TEGOPREN(登録商標)−3022、TEGOPREN(登録商標)−5863、TEGOPREN(登録商標)−3070、TEGOPREN(登録商標)−5851、TEGOPREN(登録商標)−5847、TEGOPREN(登録商標)−5840といった市販製品などの、ポリエチレンオキシド(PEO)および/またはポリプロピレンオキシド(PPO)基により官能化されたポリエーテルシリコーン、ならびに下記式
のシロキシルモチーフを含むポリエーテルシリコーン、
− ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリモノクロロトリフルオロエチレン、ポリフルオロポリエーテル、エチレンとテトラフルオロエチレンのコポリマー、テトラフルオロエチレンとペルフルオロビニルエーテルのコポリマー、ペルフルオロエチレンおよびペルフルオロプロピレンのコポリマーなどの、C−F結合を含むフルオロポリマーである、フッ素化樹脂。その例は、国際公開第2000/060011−A1号中に記載されている、および
− アミン系化合物(第1級アミン基または第2級アミン基によりグラフトされた、好ましくはシリコーンの、ポリマー鎖)またはポリグリコール系化合物、および
− 表面処理を受けた後のシリカと併せてまたは単独で使用可能である環状アミン基、特にピペリジニル基により官能化された、ポリオルガノシロキサン。その例は国際公開第2003/037987−A1号中に記載されている。
− 下記式のシロキシルモチーフから選択される少なくとも二つの異なるシロキシルモチーフ
WaZbSiO(4-(a+b))/2 (V)
なお式中、
− 同一のものまたは異なるものである記号Wは、各々C2〜C6のアルケニル基を表わし、
− 同一のものまたは異なるものである記号Zは、各々、場合によってハロゲン化され好ましくはアルキル基ならびにアリール基の中から選択される、触媒の活性に対する不利な作用の無い非加水分解性の一価の炭化水素基を表わし、
− aは1または2、好ましくは1であり、bは0、1または2であり、和a+bは1、2または3に等しい、
− および場合によっては、下記式のモチーフ
ZcSiO(4-c)/2 (VI)
なお式中、Zは上記のものと同じ意味を有し、cは0、1、2または3に等しい、
を含み、
ここで、モチーフ(V)または(VI)の少なくとも一つが、モチーフTまたはQであることが条件となる。
− ビニル基がモチーフD内に含まれているMDViQ、
− ビニル基がモチーフD内に含まれているMDViTQ、
− ビニル基がモチーフMの一部分の中に含まれているMMViQ、
− ビニル基がモチーフMの一部分の中に含まれているMMViTQ、
− ビニル基がモチーフMおよびD内に含まれているMMViDDViQ、
− およびその混合物。
ここで、
− M=式R3SiO1/2のシロキシルモチーフ、
− MVi=式(R2)(ビニル)SiO1/2のシロキシルモチーフ、
− D=式R2SiO2/2のシロキシルモチーフ、
− DVi=式(R)(ビニル)SiO2/2のシロキシルモチーフ、
− Q=式SiO4/2のシロキシルモチーフ、
− T=式RSiO3/2のシロキシルモチーフ、そして
− 同一のものまたは異なるものであるR基は、メチル基、エチル基、プロピル基および3,3,3−トリフルオロプロピル基などの1〜8個の炭素原子を有するアルキル基、ならびにキシリル基、トリル基およびフェニル基などのアリール基から選択される、一価の炭化水素基である。
(A)一分子あたり、ケイ素に結合したC2〜C6の少なくとも二つのアルケニル基を有し、10〜300000mPa・sの粘度を有する、100重量部の少なくとも一つのポリオルガノシロキサンA、
(B)一分子あたり、ケイ素に結合した少なくとも二つの水素原子および好ましくは少なくとも三つの≡SiHモチーフを有し、1〜5000mPa・sの粘度を有する、0.5〜50重量部の少なくとも一つのポリオルガノシロキサンB、
(C)白金族に属する少なくとも一つの金属で構成される、触媒として有効な量の少なくとも一つの触媒C、
(D)以上で記載した本発明に係る0.05〜50重量部の少なくとも一つの発泡剤D、
(E)例えばメチル基、エチル基、プロピル基および3,3,3−トリフルオロプロピル基などの1〜8個の炭素原子を有するアルキルラジカル、例えばシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基などのシクロアルキル基、ならびに例えばキシリル基、トリル基およびフェニル基などのアリール基の中から選択される、ケイ素原子に結合した有機ラジカルを有するトリオルガノシロキシモチーフによってその鎖の各末端がブロックされている、0〜50重量部の少なくとも一つのジオルガノポリシロキサンオイルEと、
(F)0.5〜50重量部の少なくとも一つの無機充填剤F、
(G)0〜10重量部の少なくとも一つの添加剤G、および、
(H)0〜70重量部のポリオルガノシロキサン樹脂H
を含み、
補足的条件として、構成成分の選択、性質および量は、前記組成物の粘度が55000mPa・s未満、そして好ましくは30000mPa・s未満となるように決定される。
− 混合されて前記オルガノポリシロキサン組成物Xを形成することを目的とし、前記構成成分を含む、異なる二つの部分P1およびP2を呈すること、および
− 部分P1またはP2の一方が触媒Cと発泡剤Dとを含み、ポリオルガノシロキサンBを含まないこと、
を特徴とする。
周囲温度で架橋するシリコーンフォームの調製
以下で列挙する構成成分(正確な組成は表1および2に記載)から部分P1とP2とを含む二成分系組成物を調製する。
1)部分P1:
−a: Vi=ビニル基、M:(CH3)3SiO1/2、Q:SiO4/2、DVi:(CH3)(Vi)SiO2/2であるシロキシルモチーフM、DViおよびQ(または「MDViQ」)を含む、ビニルポリオルガノシロキサン樹脂、
−b1: 25℃で3500mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)2ViSiO1/2によりブロックされたポリジメチルシロキサン、
−b2: 25℃で10000mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)2ViSiO1/2によってブロックされたポリジメチルシロキサン、
−b3: 25℃で60000mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)2ViSiO1/2によってブロックされたポリジメチルシロキサン、
−b4: 25℃で100000mPa・sの粘度を有し、モチーフVi(CH3)2SiO1/2により鎖の各末端でブロックされたポリジメチルシロキサンオイル、
−c1: AEROSIL(登録商標)RY50という商標名で市販されている、30m2/gに等しい比表面積(BET)を有する、シリコーンオイルで処理されたヒュームドシリカ、
−c3: CELITE−SFという商標名で市販されている珪藻土、
−c4: Sikron B4000という商標名で市販されている、3.3m2/gに等しい比表面積を有する粉砕された結晶シリカ、
−c5: Silbond 8000TSTという商標名で市販されている、6.5m2/gに等しい比表面積を有しビニルシランによって表面処理された粉砕された結晶シリカ、
−c6: 200m2/gに等しい比表面積(BET)を有し、25℃で1500mPa・sの粘度を有しモチーフ(CH3)2ViSiO1/2によってブロックされたポリジメチルシロキサン中に30%で分散させられた、HMDZ(ヘキサメチルジシラザン)で処理されたヒュームドシリカ、
−d1: ブタノール、またはd2: 58.45重量%の水を含むシリコーンエマルジョン、
−e: カルシュテット(Karstedt)白金触媒、
−f: 25℃で1000mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)3SiO1/2により鎖の各末端でブロックされたポリジメチルシロキサンオイル、
−g: モチーフDVi含有量2重量%、モチーフMVi含有量0.4重量%のポリ(ビニルメチル)(ジメチル)シロキサンオイル(ペンダントビニル基を有するオイル)。
−a: シロキシルモチーフM、DViおよびQ(または「MDViQ」)を含むビニルポリオルガノシロキサン樹脂、
−b1: 3500mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)2ViSiO1/2によりブロックされたポリジメチルシロキサン、
−b3: 25℃で60000mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)2ViSiO1/2によってブロックされたポリジメチルシロキサン、
−b4: 25℃で100000mPa・sの粘度を有し、モチーフVi(CH3)2SiO1/2により鎖の各末端でブロックされたポリジメチルシロキサンオイル、
−f: 25℃で1000mPa・sの粘度を有し、モチーフ(CH3)3SiO1/2により鎖の各末端でブロックされたポリジメチルシロキサンオイル、
−i: モチーフ(CH3)2HSiO1/2により鎖の各末端でブロックされたポリジメチルシロキサンオイル、
−h: モチーフ(CH3)3SiO1/2により鎖の各末端でブロックされたポリメチルヒドロジェンシロキサンオイル、
−j: 25℃で600mPa・sの粘度を有するモチーフ(CH3)2(Vi)SiO1/2によりブロックされたポリジメチルシロキサンオイル中に1%のエチニルシクロヘキサノールを含む溶液。
50体積部の部分P1に50体積部の構成要素P2を添加する。発泡と架橋は、23℃で約30秒間スパチュラを用いて手作業で混合した後に得られた。
この説明において、
− 「R/R」という略語は、AFNOR NF T 46002規格に準じたMPa単位の破壊強度を意味する、
− 硬度DS00という略語は、ショア硬度00を意味する、
− 「A/R」という略語は、上述の規格に準じた%単位の破壊伸びを意味する、
− 「R/d」という略語は、N/mm単位の引裂強度を意味する、
− 「小サイズの気泡」とは、幅または直径が約1mm以下である気泡のサイズを意味し、一方「大サイズの気泡」については幅または直径が1.5mm超であることを意味する。
− 対照例4は、サイズが均質で小さいセルを有する低密度の発泡体を得るために、本発明に係る充填剤の存在が不可欠であることを明らかにしている。
− 対照例5、6および7は、小さい比表面積を有する結晶シリカまたはシリカと異なる性質の充填剤が存在しても、所望の特性全て、特に構成要素P1の沈殿が無いという特性を、同時に得ることは不可能であるということを明らかにしている。
− 対照例8は、高い/中程度の比表面積(200m2/g、すなわち明らかに65m2/gを大きく超える比表面積BET)を有するヒュームドシリカの存在によっても、所要の特性全体、特に気泡の均質性およびサイズを同時に得ることは不可能であることを明らかにしている。
Claims (11)
- シリコーンフォームの前駆体であるオルガノポリシロキサン組成物Xであって、
− 10〜300000mPa・sの粘度を有し、ケイ素に結合したC2〜C6のアルケニル基を一分子あたり少なくとも二つ有する、少なくとも一つのポリオルガノシロキサンAと、
− 1〜5000mPa・sの粘度を有し、一分子あたり少なくとも二つの≡SiHモチーフ、そして好ましくは少なくとも三つの≡SiHモチーフを有する、少なくとも一つのポリオルガノシロキサンBと、
− 白金族に属する少なくとも一つの金属から誘導された化合物である、触媒として有効な量の少なくとも一つの触媒Cと、
− 少なくとも一つの発泡剤Dと、
− 場合によっては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基および3,3,3−トリフルオロプロピル基などの1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカル、例えばシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基などのシクロアルキル基、ならびに例えばキシリル基、トリル基およびフェニル基などのアリール基の中から選択される、ケイ素原子に結合した有機ラジカルを有するトリオルガノシロキシモチーフによってその鎖の各末端がブロックされている、少なくとも一つのジオルガノポリシロキサンオイルEと、
− 厳密には65m2/g未満、好ましくは厳密には50m2/g未満、さらにはより好ましくは45m2/g以下の比表面積Sを有する、ヒュームドシリカである少なくとも一つの無機充填剤Fと、
− 場合によっては少なくとも一つの添加剤Gと、
− 場合によっては少なくとも一つのポリオルガノシロキサン樹脂Hと、
を含み、
補足的条件として、構成成分の選択、性質および量が、前記オルガノポリシロキサン組成物Xの粘度が55000mPa・s未満、好ましくは30000mPa・s未満、さらにより好ましくは25000mPa・s未満となるように決定され、前記粘度が、AFNOR NFT 76−102規格の指示にしたがってBROOKFIELD粘度計を用いて25℃で測定された動的粘度である、オルガノポリシロキサン組成物X。 - 無機充填剤Fが、25m2/g≦S≦45m2/gにしたがった範囲内に含まれる比表面積Sを有するヒュームドシリカである、請求項1に記載のオルガノポリシロキサン組成物X。
- 無機充填剤Fが、予め処理された表面を有するヒュームドシリカである、請求項1または2に記載のオルガノポリシロキサン組成物X。
- 無機充填剤Fの量が、オルガノポリシロキサン組成物X100重量部に対し0.1〜20重量部である、請求項1〜3のいずれか一つに記載のオルガノポリシロキサン組成物X。
- 発泡剤Dが、ヒドロキシル基を含みかつα−アセチレンアルコールなどのヒドロシリル化反応の抑制剤や阻害剤ではない化合物である、請求項1に記載のオルガノポリシロキサン組成物X。
- 発泡剤Dが、ポリオール、α−アセチレンアルコールなどのヒドロシリル化反応の抑制剤や阻害剤ではないアルコール、少なくとも一つのシラノール基を含むオルガノシランまたはポリオルガノシラン、および水からなる群から選択される化合物である、請求項1または5に記載のオルガノポリシロキサン組成物X。
- 発泡剤Dが、α−アセチレンアルコールなどのヒドロシリル化反応の抑制剤や阻害剤ではないジオール、1〜12個の炭素原子を有し一分子あたり一つのヒドロキシル基を有する有機アルコール、少なくとも一つのシラノール基を含むオルガノシランまたはポリオルガノシラン、および水からなる群から選択される化合物である、請求項1または5に記載のオルガノポリシロキサン組成物X。
- 請求項1〜7のいずれか一つに記載のオルガノポリシロキサン組成物Xの前駆体でありかつ請求項1〜7のいずれか一つに記載の構成成分A、B、C、D、E、F、GおよびHを含む二成分系Pであって、
− 混合されて前記オルガノポリシロキサン組成物Xを形成することを目的とし、前記構成成分を含む、異なる二つの部分P1およびP2の形を呈すること、および
− P1またはP2の一方の部分が、触媒Cと発泡剤Dとを含み、ポリオルガノシロキサン(B)を含まないこと、
を特徴とする二成分系P。 - 請求項1〜7のいずれか一つに記載のオルガノポリシロキサン組成物Xの架橋および/または硬化によってか、あるいは請求項8に記載の二成分系Pの部分P1およびP2の混合と、それに続く、結果として得られた組成物の架橋および/または硬化とによって得られることが可能なシリコーンフォーム。
- 請求項1〜7のいずれか一つに記載のオルガノポリシロキサン組成物X、請求項8に記載の二成分系P、または請求項9に記載のシリコーンフォームの、タンポグラフィを目的とした使用。
- 建物、輸送、電気的絶縁または家庭電化製品の分野における充填用発泡体または発泡体製接合部の調製を目的とした、請求項1〜7のいずれか一つに記載のオルガノポリシロキサン組成物X、請求項8に記載の二成分系P、または請求項9に記載のシリコーンフォームの使用。
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