JP2013532076A - Pmmaを含有する被覆層または表面フィルムと組み合わされた、ir反射特性を有する(pmma)不含の成形材料または被覆系 - Google Patents

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Abstract

本発明は、IR遮断層として使用することができ、たとえば建築物または自動車の製造において、たとえば断熱性を有する車両の屋根モジュールとして使用することができる、不透明に着色された赤外線反射性成形体に関する。

Description

本発明は、不透明に着色された赤外線反射性成形体であって、IR遮断層として使用することができ、かつたとえば建築産業において、または自動車の製造において、たとえば断熱性を備えた車両の屋根用モジュールとして使用することができる成形体に関する。
PMMAの極めて良好な特性に基づいて、相応する成形材料は、同時押出層へとも、またはプレス成形部材の被覆層としても加工される。これらの層は、被覆層として、特に主成分もしくは担持層が、部分的に他のプラスチックから成るシート、プレート、異形材および管の被覆層として使用される。これらのプラスチック、たとえばPVC、ポリスチレン、ポリカーボネート、ABSおよびASAは、その他の重要な特性、たとえば耐衝撃性を有するか、かつ/または安価である。
これらの着色された同時押出成形体またはプレス射出成形体のための適用としてはたとえば建築業界、たとえば排水管および窓枠、自動車分野、たとえば屋根用モジュール、屋外および屋内領域での被覆(パネル)、スポイラーおよびミラーケーシング、家庭用品およびスポーツ分野、たとえば工具用被覆、ボート用の外部パネルおよびスキー用フィルムが該当する。しかし、これらの着色された同時押出成形体またはプレス射出成形体における問題は、これらの成形体が、しばしばIR吸収性であり、そのため、たとえば車両の内部空間が、このような屋根用モジュールによって容易に加熱されることである。
このような加熱を防止するために、IR透過性に着色された不透明のポリ(メタ)アクリレート(PMMA)成形材料を、たとえばポリ塩化ビニル(PVC)からなるプラスチック成形体の耐候性保護部材のために使用することが公知である。被覆されたプラスチック成形体は、その後、両方のプラスチック成形体の境界層において赤外線を反射する着色剤、たとえばTiO2が添加され、物品の過剰な加熱が防止される。
DE2719170は、PVC層上に持続性に施与されている、UV安定剤ならびにIR反射材を含有する層によって、太陽光の作用からPVC層を保護するための方法を記載している。IR反射材として、クロム酸鉛、モリブデンレッド、モリブデンオレンジ、クロムオキシドグリーン、硫化アンチモン、硫セレン化カドミウム、硫化カドミウム、アントラキノンブラック顔料、アントラキノンダークブルー顔料、モノアゾ顔料、またはフタロシアニンが使用される。これらの顔料のいくつかは、今日ではもはや容認されていない。被覆層のための材料として、PMMAが記載されているが、その記載は詳細なものではない。
DE2605325は同様に、PVC表面を保護する方法を記載しており、施与される保護層は、IR領域においてできる限り高い反射が達成され、かつUV領域においてできる限りわずかな透過性が達成されるよう不透明に着色されている。この目的は、少なくとも1のIR反射性黒色顔料または着色顔料の使用によって達成される。比較的色の暗い着色顔料は、主としてIR吸収性の顔料として使用されているわけではない。顔料としてはたとえば二酸化チタンまたはアントラキノンブラックが、UV吸収剤と組み合わされて使用されている。
WO2009/097205には、IR反射性のナノ粒子と、このために適切なトリブロックコポリマーをベースとする分散添加剤を含有する被覆組成物が記載されている。WO2008/097895もしくはWO2009/097205には、3層の自動車塗装が記載されており、これは1の層に着色顔料を含有しており、かつ他の1の層にIR反射性顔料を含有している。いずれの系も被覆または成形部材の製造に適したものではない。この適用の目的は、黒色の塗料であって、色が暗いにもかかわらず、加熱が低減される塗料を提供することである。
同様に単層で、着色顔料およびIR反射性顔料を含有している成形材料は、EP1817375に記載されている。同様の系がDE102007061052に記載されている。しかし単層の系は、さらに、形状の自由が著しく制限されており、良好な耐候性と組み合わされた十分な熱時形状安定性を実現することが困難であるという欠点を有している。
PU接着剤によって結合された2のPMMA層からなり、1のPMMA層中にIR吸収剤を含有する多層の透明系がEP2032360に記載されている。しかしこの系は無色であり、従って相応して調色されたものよりも熱透過性が低く、そのため、車両用のガラスもしくは車両の屋根のガラスとしては光を透過しすぎてしまう。同様の不透明に着色された別の態様は記載されていない。しかし、純粋なPMMA系は100℃を上回る温度で、正確には105℃を上回る温度で変化する。たとえば成形部材の濁りまたは変形が現れる。特に直接的な太陽光の入射の下での外部での適用の場合には、このことは暗色に着色され、加熱されやすい部材にとっては欠点となる。
ポリメタクリレートまたはASA(アクリロニトリル・スチレン・アルキルアクリレートターポリマー)からなる、相応する単層のIR反射性顔料と暗色の着色顔料とを含有する成形材料が、US2007/0129470もしくはUS2007/0129482に記載されている。これらの単層の成形材料も、型中での熱安定性は限定的であり、従って特に暗色の車両の被覆のためには不適切である。
被覆層と、PVC、PEまたはPPからなる担持層とを有する相応する系は、EP1916352に記載されている。しかしこれらのプラスチックもまた、100℃での特別な熱の発生下では、もはや形状安定性ではなくなる。これらの材料はしばしばすでに85℃を上回る温度で変化する。記載されている適用は特に、建築分野、たとえばPVC窓枠であり、自動車用ではない。しかし自動車用の適用においては、耐熱性に関しても、光学的な外観に関しても比較的高い要求が課されている。
EP1817383には、プラスチック成形部材、塗料層、繊維材料、水硬性材料、たとえばコンクリート、または複合材料である単層系が記載されている。IR反射は特に反射性顔料および着色剤の添加によって達成することができるが、これらは同じ層中に存在することによって相応する欠点と結びついていることが避けられない。任意の着色剤が同じ層の中に存在している。EP1817383は、車両内部の該当する部材、たとえばレザーシートまたはアーマチャー、あるいはまた屋根瓦、窓枠からファサードのような部材が暗色である場合に、どのようにして過度な加熱を防止できるかの教示を与えている。しかしEP1817383は、光学的に要求の高い成形部材を、どのようにして、たとえば車両の屋根モジュールとして、製造すべきかであるかについては教示してはいない。さらにこの教示は、a)高い放射線負荷、およびb)車両内部空間の、たとえば屋根モジュールによる特に良好な断熱に関して高い要求を正当に評価するためにはおそらく不十分である。
本発明の課題は、従来技術と比較して少なくとも同等な、有利にはその特性において改善された、不透明に着色された、屋外での適用のための暗色のプラスチック成形部材を提供することであった。特に、従来技術に対して光学的設計に関する高い可変性、耐候性または触覚をもって製造することができ、かつ100℃を越える高い耐熱性を有するプラスチック成形部材を提供すべきである。
暗色の色調とは、褐色、灰色、暗緑色、暗青色または黒色の色調であると理解するものであり、混合された色調も同様に可能である。
さらに、暗色に着色されたプラスチック成形部材であって、プラスチック成形部材またはたとえば太陽光の入射側から見てプラスチック成形部材の背面に存在する領域の加熱を最小化する部材を提供するという課題が存在していた。
さらに、プラスチック成形部材は、着色とは無関係に耐候性でなくてはならないという課題が存在していた。
さらに、暗色に着色された成形部材において、被覆層と被覆されるべきプラスチック成形体との間の良好な、かつ持続性のある接着を保証しなくてはならないという要求が存在していた。
さらに、着色された、または無色の成形材料は、加工性が良好であり、かつ加工温度で安定したものであるべきである。
上記の課題は、以下の:
a.プラスチック成形体は、少なくとも2つの層、つまり担持層と被覆層とからなっている、
b.被覆層は、透明なプラスチック層である、
c.担持層は、特に少なくとも100℃まで熱時形状安定性であるポリマー層である、
d.無機のIR反射性顔料が、被覆層ではない層中に含有されている
という特性を有する、新規の、暗色に着色された、加熱されにくいプラスチック成形体の提供によって解決された。
重要であるのは、プラスチック成形体が、少なくとも10%、有利には少なくとも15%、および特に有利には少なくとも20%の全太陽光反射率(TSR)を有していることである。TSRは、Materials Using Integrating Spheresのための太陽光の吸収、反射および透過に関する標準的な試験法でありASTM E903−96によるものである。
透明なプラスチックからなる被覆層は、ポリアミド(PA)、ポリフッ化ビニル(PVF)、ポリ二フッ化ビニル(PVDF)、ポリカーボネート(PC)、アルキルアクリレート・スチレン・アクリロニトリル・ターポリマー(ASA)、スチレン・アクリロニトリル・コポリマー(SAN)またはポリ(メタ)アクリレートである。有利であるのは、ポリ(メタ)アクリレート層である。ポリ(メタ)アクリレートは、当業界では公知である。これらのポリマーは一般に、(メタ)アクリレートを含有する混合物のラジカル重合によって得られる。(メタ)アクリレートという記載は、メタクリレートおよびアクリレート、ならびに両者の混合物を含む。有利なポリ(メタ)アクリレートは、そのつど重合すべきモノマーの全質量に対して、少なくとも20質量%、特に少なくとも60質量%、および特に有利には少なくとも80質量%のメチルメタクリレートを含有する混合物の重合によって得られる。
ポリ(メタ)アクリレート層とは、特に有利にはPMMA層である。あるいはこれは、15〜150μmの厚さを有するPMMAフィルムまたは0.15〜25mmの厚さを有するPMMA板であってもよい。PMMA成分の1例は、Plexiglas(登録商標)7H成形材料である。これはEvonik Roehm GmbH社から市販されている。
被覆層はさらに、特性を変性するために、その他のポリマーを含有していてもよく、従ってポリマーブレンドとして存在していてもよい。これには特に、PA、PVF、PVDF、ASA、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネートおよびポリ塩化ビニルが含まれる。これらのポリマーは単独で、または混合物として使用することができ、その際、前記のポリマーから誘導されうるコポリマーを成形材料に添加することもできる。これらには、特にスチレン・アクリロニトリル・ポリマー(SAN)が含まれ、有利には45質量%までの量で成形材料に添加することができる。特に有利なスチレン・アクリロニトリル・ポリマーは、そのつど重合すべきモノマーの全質量に対して、スチレン70〜92質量%、アクリロニトリル8〜30質量%、およびその他のコモノマー0〜22質量%からなる混合物を重合することによって得られる。
本発明によりマトリックスポリマーとして使用すべきホモポリマーおよび/またはコポリマーの質量平均分子量Mは、広い範囲で変動することができ、この場合、分子量は通常、成形材料の適用目的および加工方法に合わせて調整される。しかし一般に分子量は20000〜1000000g/モル、有利には50000〜500000g/モル、および特に有利には80000〜300000g/モルの範囲であるが、これにより制限されるべきものではない。
担持層は、特に少なくとも100℃、有利には少なくとも110℃の熱時形状安定性を有する熱可塑性ポリマーからなる層である。有利な熱可塑性ポリマーは、特にポリエステル、ポリアミド、ASA、スチレン・アクリロニトリル(SAN)、熱可塑性ポリウレタン、ポリカーボネート、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン・ターポリマー(ABS)、ポリオキシメチレン(POM)、PVF、PVDF、シクロオレフィン(コ)ポリマー(COPもしくはCOC)またはこれらのポリマーからなる混合物、もしくは少なくともこれらのポリマーを少なくとも50質量%まで含有しているポリマー混合物である。担持層は15μm〜25mmの厚さを有していてもよい。
あるいは、メラミン、エポキシド、またはフェノールをベースとして製造された熱硬化性樹脂を担持層として使用することもできる。
本発明による1の実施態様では、担持層は少なくとも1の無機の、IR反射性顔料を含有している。有利な実施態様では、1のみの無機IR反射性顔料が成形体中に含有されており、これが担持層中であってよい。
もう1つの代替的な実施態様では、プラスチック成形体はさらにもう1つの別の層を有している。このもう1つの別の層は、有利には1〜100μmの厚さを有する接着層である。特に有利には、この接着層は、被覆層と担持層との間に存在する。本発明の1つの代替的な態様では、接着層中に、有利にはもっぱら接着層中のみに無機のIR反射性顔料が存在する。
接着層は、接着剤系であっても感圧接着剤系であってもよい。特にポリウレタン接着剤、ブタジエン・スチレン・コポリマーもしくはブタジエンとスチレンとを含有するターポリマー、ポリアクリレート、エポキシドまたはその他の接着剤もしくは感圧接着剤を使用することができる。適切な接着剤の選択は、当業者には、結合すべき両方の支持体、たとえば担持層および被覆層の材料からなる支持体に応じて行われる。
無機IR反射性顔料を備えた層は、本発明によれば当該顔料を0.01〜5.0質量%、有利には0.05〜3.0質量%、およびとりわけ有利には0.1〜2.0質量%含有している。これらの無機IR反射性顔料は、有利には50nm〜5.0μm、有利には100nm〜3.0μm、および特に有利には200nm〜2.5μmの粒径を有する金属酸化物である。
1の、もしくは種々の赤外線(IR)反射性無機着色顔料を本発明による成形体中で使用することにより、太陽光の入射の際に、慣用の暗色に着色されたポリマーからなるか、または当該ポリマーによって被覆されている成形体よりも、明らかにより高い全太陽光反射率を達成することができる。
ところで、以下のクラスの顔料
Figure 2013532076
をポリマー中で使用することにより、不透明な暗色に着色された成形材料を製造することができ、その際、このような成形材料を備えた成形体、もしくは当該成形材料から製造された成形体は、太陽光によって加熱されすぎることはないことが判明した。「暗色」という特性は、DIN 6174(01/1979)、CieLABの式による原色(Koerperfarben)に関する色空間の色彩測定によるL値によって定義することができる。不透明な暗色に着色された成形材料では、CieLabによるL*値は、51未満であり、有利には41未満であり、かつとりわけ有利には31未満である。
WO00/24817(Ferro)は、アルミニウム、アンチモン、ビスマス、ホウ素、クロム、コバルト、ガリウム、インジウム、鉄、ランタン、リチウム、マグネシウム、マンガン、モリブデン、ネオジム、ニッケル、ニオブ、ケイ素、スズがその中に結合されているコランダム・ヘマタイト構造を記載している。
本発明による熱時形状安定性の赤外線反射性プラスチック成形体は、多くの分野において、特に建築産業または車両の製造において使用することができる。有利には当該成形体をファサード、建物の屋根、車両の屋根の部材およびモジュールにおいて、または車両構造部材において使用する。この場合、プラスチック成形部材は担持層を、または被覆層を外側に設置することができる。外側とは、この場合、照射の負荷が高い側、通常は高い熱線の負荷にさらされる側を意図している。通常、外側とは、太陽側である。
1つの代替的な使用では、本発明によるプラスチック成形体は、支持体上に施与することができる。この支持体はたとえばガラス、コンクリート、壁、木材、または金属であってよい。この場合、たとえば建築産業におけるIR反射性表面被覆としての適用が存在する。
あるいは本発明によるプラスチック成形体は、別のプラスチックと接合してプラスチック複合材料とすることができる。このために、プラスチック成形体を慣用の方法、たとえば発泡射出成形、プレス成形、積層または接着により第二のプラスチック成形体上に施与する。あるいは、もしくは付加的に本発明によるプラスチック成形体上に前記の方法によって少なくとも1の別のプラスチック層を施与することもできる。
層中に、有利には被覆層中に含有されている着色剤もしくは着色剤混合物は、色を変化させ、かつ調整するために使用される。この着色剤はIR反射性のもの、たとえば二酸化チタンであってもよいし、IR透過性のものであってもよい。着色剤は、さらに有機着色剤であってもよいし、またはその他の有機もしくは無機顔料、もしくはこれらの混合物であってもよい。
これらの付加的な着色剤の割合は、被覆層のマトリックスに対して0〜3.0質量%、有利には0〜2.5質量%、および特に有利には0〜2.0質量%であってよい。
成形体の製造はたとえば以下のとおりに行うことができる:被覆層の着色剤および成形材料をドライブレンドとして均質化し、かつ引き続き押出成形によりフィルムもしくは板へと加工する。相応して、実施態様に応じてIR反射性顔料を含有している担持層を製造することができる。
引き続き、両方の層にまずローラーにより接着層を施与し、引き続き第二の層と接着する。あるいは全ての層を1の工程で同時に押し出し、かつ実施の態様に応じて、接着剤層もしくは感圧接着剤層を施与することができる。
本発明による成形体(プラスチック成形体と同義)は、以下のとおりに試験する:このために、まず、着色した成形体および透明な成形体から、プレスを用いて0.5mmの厚さを有するプレス成形板を製造する。個々のプレス成形板をその後、2層構造となるようプレス成形する。
本願発明による成形のための押出成形機を示す図
PLEXIGLAS(登録商標)標準成形材料を押出成形するために図1に記載の、プレスリング(1)、除去プレート(Verdraengerscheibe)(4)、ならびに内径50mmを有する底板(3)、および上板(2)からなる押出成形機(Fliesspresswerkzeug)を使用する。さらに、温度制御される2枚の加熱板(2000W)、液圧プレス、およびアラーム機能を有する温度センサを使用する。
試験体を製造するための一般的な実施規定
1枚の加熱板を250℃の温度に調整する。標準成形材料(材料データは、それぞれの例を参照のこと)14gを、押出成形機の上側のチャンバに充填し、成形機を加熱板の上に設置した。温度センサを、プレスリング(1)中に存在する収容孔に差し込む。第二の加熱板は、成形機が下側からも上側からも加熱されるように押出成形機に設置する。押出成形機の温度が、210℃の値に達したら、加熱された押出成形機を加熱板から取り外し、液圧プレスにかける。ここで、溶融液の一部が上部のチャンバから下部のチャンバへと流れるように、ただちに100kNの圧力で加工機をプレス成形する。
室温に冷却した後に、金型を離型用リング上で反転させてから改めてプレスに設置し、かつラム(直径40mm未満)を用いて離型する。こうして製造した成形体を、プレス板を用いて取り出し、これが担持層となる。
この上に、改めてプレスすることによって、厚さ750μmを有するPMMA被覆層を施与する。被覆層として、PLEXIGLAS(登録商標)フィルム99524を使用する。
例1
無色のプラスチック顆粒(標準成形材料)として、Evonik Cyro LLC社のBlend Cyrex(登録商標)EXP−310を使用する。ここにIR反射性顔料(Ferro PK10204)1質量%を添加し、押出機を用いてコンパウンディングを行う。生じる着色されたプラスチック顆粒を直径120mmおよび厚さ4mmの円板へとプレス成形する。
例2
無色のプラスチック顆粒(標準成形材料)として、Bayer Material Science社のMakrolon(登録商標)2607を使用する。ここにIR反射性顔料(Ferro PK 10204)1質量%を添加し、押出機を用いてコンパウンディングを行う。生じる着色されたプラスチック顆粒を直径120mmおよび厚さ4mmの円板へとプレス成形する。
比較例1(VB1)
比較例として、IR反射性顔料(Ferro PK 10204)を1質量%含有するPLEXIGLAS(登録商標)8Nを、例1および例2と同様にプレス成形する。ただしここでは、PMMA被覆層を用いた第二のプレス成形を省略するので、従来技術による単層系を測定する。
試験体において、熱時形状安定温度(HDT)をISO 75により測定し、全太陽光反射率(TSR)を、ASTM E903により、分光分析法を用いた光学的な測定法に基づいて(Varian Cary 5000を用いた測定)、PMMAにより被覆した側で測定する。
Figure 2013532076
従来技術(VB1)に対して、本発明によるプラスチック成形体は、比較可能なTSRにおいて、明らかに改善された熱時形状安定性を有していることがわかる。
1 プレスリング、 2 上板、 3 底板、 4 除去プレート

Claims (14)

  1. 暗色のプラスチック成形体において、
    a.前記プラスチック成形体は、1の担持層および1の被覆層の、少なくとも2つの層からなっており、
    b.前記被覆層は、透明なプラスチックからなっており、
    c.前記担持層は、ポリマー層であり、
    d.被覆層ではない1の層が、少なくとも1の無機IR反射性顔料を含有しており、
    e.1の層は、1種以上の別の着色剤を含有しており、かつ
    f.前記プラスチック成形体が、少なくとも10%の全太陽光反射率(TSR)を有している
    ことを特徴とする、暗色のプラスチック成形体。
  2. 被覆層が、ポリアミド、ポリフッ化ビニル、ポリカーボネート、アルキルアクリレート・スチレン・アクリロニトリル・ターポリマー、スチレン・アクリロニトリル・コポリマー、またはポリ(メタ)アクリレートからなる層であり、有利にはポリ(メタ)アクリレートからなる層であることを特徴とする、請求項1記載のプラスチック成形体。
  3. 担持層が、熱可塑性プラスチック、たとえばPVF、PVDF、COC、COP、POM、ASA、SAN、ポリエステル、ポリアミド、熱可塑性ポリウレタン、ポリカーボネート、ABSからなる層であるか、またはこれらのポリマーを少なくとも50質量%含有する混合物からなる層であることを特徴とする、請求項1記載のプラスチック成形体。
  4. 担持層が、少なくとも1の無機IR反射性顔料を含有していることを特徴とする、請求項1記載のプラスチック成形体。
  5. さらに、前記プラスチック成形体がもう1つの別の層を有しており、ポリ(メタ)アクリレート層ではない層の1つが、厚さ1〜100μmを有する接着層であることを特徴とする、請求項1記載のプラスチック成形体。
  6. 前記接着層が、被覆層と担持層との間に存在することを特徴とする、請求項5記載のプラスチック成形体。
  7. 接着層が、少なくとも1の無機IR反射性顔料を含有していることを特徴とする、請求項5記載のプラスチック成形体。
  8. 被覆層が、厚さ15μm〜25mmを有するPMMAフィルムもしくはPMMA板であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のプラスチック成形体。
  9. 前記別の着色剤が、被覆層中に含有されていることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のプラスチック成形体。
  10. CieLabによるL値が、51未満であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のプラスチック成形体。
  11. 無機IR反射性顔料を含有している層が、顔料の0.01〜5.0質量%を含有しており、かつ無機IR反射性顔料が、50nm〜5.0μm、有利には200nm〜2.5μmの粒径を有する金属酸化物であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のプラスチック成形体。
  12. ファサード、建物の屋根、車両の屋根の部材またはモジュール中での、または車両構造部材中での請求項1から11までのいずれか1項記載のプラスチック成形体の使用。
  13. 担持層が、外側に、つまり太陽側に設置されていることを特徴とする、請求項12記載のプラスチック成形体の使用。
  14. 被覆層が、外側、つまり太陽側に設置されていることを特徴とする、請求項12記載のプラスチック成形体の使用。
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