JP2013526631A - ポリイソブテンのエマルション、物質及び方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
a)2〜75質量%の量のポリオレフィン、
b)0.05〜40質量%の量のポリマーPx、
c)0〜25質量%の量の油Ox、
d)0〜25質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0〜20質量%の量の添加剤Ax、及び
f)10〜97.95質量%の量の水
を含む、エマルションを対象とする。
a)5〜50質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜30質量%の量のポリマーPx、
c)0.1〜25質量%の量の油Ox、
d)0.1〜20質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0.1〜15質量%の量の添加剤Ax、及び
f)30〜90質量%の量の水、
の量で存在する本発明に従ったエマルションは、本発明の好ましい実施形態を形成する。
エマルションの全質量に対して
a)10〜40質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜15質量%の量のポリマーPx、
c)5〜20質量%の量の油Ox、
d)0.1〜15質量%の量の界面活性剤Sx、
e)1〜10質量%の量の添加剤Ax、及び
f)40〜85質量%の量の水。
エマルションの全質量に対して
a)15〜30質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜5質量%の量のポリマーPx、
c)10〜20質量%の量の油Ox、
d)0.5〜10質量%の量の界面活性剤Sx、
e)2〜8質量%の量の添加剤Ax、及び
f)50〜80質量%の量の水。
エマルションの全質量に対して
a)15〜35質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜10質量%の量のポリマーPx、
c)0質量%の量の油Ox、
d)4〜12質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0〜10質量%の量の添加剤Ax、及び
f)33〜80.5質量%の量の水。
a)15〜35質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜10質量%の量のポリマーPx、
c)10〜20質量%の量の油Ox、
d)4〜12質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0質量%の量の添加剤Ax、及び
f)33〜80.5質量%の量の水。
a)15〜35質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜10質量%の量のポリマーPx、
c)0質量%の量の油Ox、
d)4〜12質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0質量%の量の添加剤Ax、及び
f)33〜80.5質量%の量の水。
a)15〜30質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜30質量%の量のポリマーPx、
c)10〜20質量%の量の油Ox、
d)0質量%の量の界面活性剤Sx、
e)2〜8質量%の量の添加剤Ax、及び
f)50〜80質量%の量の水。
a)15〜30質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜5質量%の量のポリマーPx、
c)0質量%の量の油Ox、
d)0質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0質量%の量の添加剤Ax、及び
f)50〜80質量%の量の水。
一般に、本発明に用いられるポリオレフィンは、炭素及び水素原子からなる化合物である。ポリオレフィンは、例えばポリエチレン等、直鎖状であって差し支えなく、あるいは、例えばメチル側鎖を有するポリプロピレン等、側鎖を有していてもよい。この側鎖は、くし型構造が見られる長鎖であってもよく、又は、例えばエテン/プロペンコポリマー又はエタン/プロペン/ヘキサンターポリマー等のコポリマー又はターポリマーであってもよい。ポリオレフィンが実質的にホモポリマーである場合、すなわち、コモノマー又はターモノマーの程度が、ポリマーの質量に対して10質量%未満、好ましくは5質量%未満であることが特に好ましい。ポリマーがホモポリマーである場合、すなわちポリマーが一種類のモノマーからなることが特に好ましい。
R=H、メチル、
R’=H、メチル、
n=1〜200、
A=H、アルキル、アリール、アルキルアミノ、
X=OH、OR、NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
Y=OH、OR、NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
Z=OH、NH2、NHR#、NR2 #、
R#=アルキル、アリール、
NR2 #=アルキル、アリール]
R=H、メチル、
R’=H、メチル、
R’’=H、メチル、エチル、
R’’’=H、アルキル、
n=1〜200、
X=O−、OH、OR、NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
E=アルキル、アリール、アルキルアミノ、C2〜C10−アルキル単位を介して架橋され、必要に応じてアルコキシル化アミノ官能基を有する、少なくとも二つのN原子を有するオリゴアミン、
Z=OH、NH2、NHR#、NR2 #、
W=NH、N、O、
m=1〜2、
R#=アルキル、アリール、
NR2 #=アルキル、アリール]
R*=H、CH3、
R=H、メチル、
R’=H、メチル、
n=1〜200、
モノエチレン性不飽和モノマーを有する]
及び、
R=H、
R’=H、
n=1〜200、
A=H、
X=OH又はその塩、
Y=OH又はその塩、
Z=OH]
を含むエマルションは、本発明の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
n=1〜200、
A=アルキル、
X=OR、
Y=OR、
Z=OH]
を含むエマルションは、本発明の別の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R=H、
R’=メチル、
n=1〜200、
A=H、
X=OH及びその塩、
Y=OH及びその塩、
Z=NH2]
を含むエマルションは、本発明の別の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
n=1〜200、
A=H、
X=OH及びそれらの塩、
Y=OH及びそれらの塩、
Z=NH2、]
を含むエマルションは、本発明の別の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
n=1〜200、
A=H、
X=NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
Y=O−、OH、OR及びそれらの塩、
Z=NHR#、NR2 #、
R#=アルキル、アリール、
NR2 #=アルキル、アリール]
を含むエマルションは、本発明の別の好ましい実施形態を形成する。
R=メチル、
R’=メチル、
R’’=メチル、
R’’’=メチル、
n=1〜200、
X=OH及びその塩、
E=アルキル
Z=OH
W=NH
m=1]
を含むエマルションは、本発明の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R=H、
R’=H、
R’’=H、
R’’’=H、
n=1〜200、
X=OH及びその塩、
E=アルキル、
Z=OH
W=NH
m=1]
を含むエマルションは、本発明の別の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
R’’=H、
R’’’=メチル、
n=1〜200、
X=OH及びそれらの塩、
E=アルキル]
を含むエマルション。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
R’’=H、
R’’’=メチル、
n=1〜200、
X=OH及びそれらの塩、
E=アルキル
W=N
m=1]
を含むエマルション。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
R’’=H、
R’’’=メチル、
n=1〜200、
X=OH及びそれらの塩、
E=アルキル
W=N
m=2]
を含むエマルション。
[式中、
R=メチル、
R’=メチル、
R’’=H、
R’’’=メチル、
n=1〜200、
X=OH及びそれらの塩、
E=C2〜C10−のアルキル単位を介して架橋され、必要に応じてアルコキシル化アミノ官能基を有する、少なくとも二つのN原子を有するオリゴアミン]
を含むエマルション。
R*=H、
R=H、
R’=H、
n=1〜200、
モノエチレン性不飽和モノマーを有する]
のコポリマーを含むエマルションは、本発明の好ましい実施形態を形成する。
[式中、
R*=CH3、
R=メチル、
R’=メチル、
n=1〜200、
モノエチレン性不飽和モノマーを有する]
のコポリマーを含むエマルションも、本発明の好ましい実施形態を形成する。
H2C=C(R1)−CO−X−(CH2)n−NR2R3 (4)
[式中、
R1=H又はメチル、
X=O、NH又はNR4、
R2、R3及びR4は、互いに独立して、C1〜C20−アルキル基である]
によって特徴づけられる化合物の群から選択される。
c1)大気圧において150℃以上の沸点を有する鉱油
c2)C10〜C26−カルボン酸とC8〜C24−アルコールのエステル、及び
c3)シリコーン油
からなる群より選択されるエマルションは、本発明の好ましい実施形態を形成する。
d1)非イオン性界面活性剤、
d2)アニオン性界面活性剤、及び
d3)カチオン性界面活性剤
からなる群より選択されるエマルションが好ましい。
・石鹸、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、ヤシ脂肪酸(cocoates)のアルカリ金属塩又はアンモニウム塩;
・エーテルカルボン酸塩、例えば、Akypo(登録商標)RO20、Akypo(登録商標)RO50、Akypo(登録商標)RO90。
・アルキルベンゼンスルホン酸塩、例えば、Lutensit(登録商標)A−LBS、Lutensit(登録商標)A−LBN、Lutensit(登録商標)A−LBA、Marlon(登録商標)AS3、Maranil(登録商標)DBS;
・アルキルスルホン酸塩、例えばAlscoap OS−14P、BIO−TERGE(登録商標)AS−40、BIO−TERGE(登録商標)AS−40 CG、BIO−TERGE(登録商標)AS−90ビーズ、Calimulse(登録商標)AOS−20、Calimulse(登録商標)AOS−40、Calsoft(登録商標)AOS−40、Colonial(登録商標)AOS−40、Elfan(登録商標)OS46、Ifrapon(登録商標)AOS38、Ifrapon(登録商標)AOS38 P、Jeenate(登録商標)AOS−40、Nikkol(登録商標)OS−14、Norfox(登録商標)ALPHA XL、POLYSTEP(登録商標)A−18、Rhodacal(登録商標)A−246L、Rhodacal(登録商標)LSS−40/A;
・スルホン化油、例えばトルコ赤油等;
・オレフィンスルホン酸塩;
・芳香族スルホン酸塩、例えばNekal(登録商標)BX、Dowfax(登録商標)2A1等。
・ヤシ油脂肪アルコール硫酸塩(CAS97375−27−4)等の脂肪アルコール硫酸塩、例えば、EMAL(登録商標)10G、Dispersogen(登録商標)SI、Elfan(登録商標)280、Mackol(登録商標)100N、
・他のアルコール硫酸塩、例えばEMAL(登録商標)71、Lanette(登録商標)E、
・ヤシ油脂肪アルコールエーテル硫酸塩、例えばEMAL(登録商標)20C、Latemul(登録商標)E150、Sulfochem(登録商標)ES−7、Texapon(登録商標)ASV−70 Spec.Agnique SLES−229−F、Octosol828、POLYSTEP(登録商標)B−23、Unipol(登録商標)125−E、130−E、Unipol(登録商標)ES−40、
・他のアルコールエーテル硫酸塩、例えば、Avanel(登録商標)S−150、Avane(登録商標)S150 CG、Avanel(登録商標)S150 CG N、Witcolate(登録商標)D51−51、Witcolate(登録商標)D51−53。
・アルキルエーテルリン酸塩、例えばMaphos(登録商標)37P、Maphos(登録商標)54P、Maphos(登録商標)37T、Maphos(登録商標)210T及びMaphos(登録商標)210P;
・リン酸塩、例えばLutensitA−EP;
・アルキルリン酸塩。
・ヤシ油脂肪アンモニウム、皮脂性脂肪(sebaceous fat)アンモニウム又はセチル/オレイルトリメチルアンモニウムのハロゲン、メト硫酸塩、硫酸塩、及びカーボネート。
・N,N−ジメチル−N−(ヒドロキシ−C7−C25−アルキル)アンモニウム塩;
・アルキル化剤で四級化された、モノ−及びジ−(C7−C25−アルキル)ジメチルアンモニウム化合物;
・エステルクウォット(esterquats)、特に、C8〜C22−炭酸によって第四級エステル化された、モノ−、ジ−、及びトリ−アルカノールアミン;
・イミダゾリンクウォット(imidazolinquats)、特に、式II又はIIIの1−アルキルイミダゾリウム塩:
R9=C1〜C25−アルキル又はC2〜C25−アルケニル;
R10=C1〜C4−アルキル又はヒドロキシ−C1〜C4−アルキル;
R11=C1〜C4−アルキル、ヒドロキシ−C1〜C4−アルキル又は残基R1−(CO)−X−(CH2)m−(X:−O−又は−NH−;m:2又は3)]、
ここで、少なくとも一つの残基R9は、C7〜C22−アルキルである。
コカミドプロピルベタイン、例えば、MAFO(登録商標)CAB、Amonyl(登録商標)380BA、AMPHOSOL(登録商標)CA、AMPHOSOL(登録商標)CG、AMPHOSOL(登録商標)CR、AMPHOSOL(登録商標)HCG;AMPHOSOL(登録商標)HCG−50、Chembetaine(登録商標)C、Chembetaine(登録商標)CGF、Chembetaine(登録商標)CL、Dehyton(登録商標)PK、Dehyton(登録商標)PK45、Emery(登録商標)6744、Empigen(登録商標)BS/F、Empigen(登録商標)BS/FA、Empigen(登録商標)BS/P、Genagen(登録商標)CAB、Lonzaine(登録商標)C、Lonzaine(登録商標)CO、Mirataine(登録商標)BET−C−30、Mirataine(登録商標)CB、Monateric(登録商標)CAB、Naxaine(登録商標)C、Naxaine(登録商標)CO、Norfox(登録商標)CAPB、Norfox(登録商標)Coco Betaine、Ralufon(登録商標)414、TEGO(登録商標)−ベタインCKD、TEGO(登録商標)ベタインE KE1、TEGO(登録商標)ベタインF、TEGO(登録商標)ベタインF50、及び、アルキルジメチルアミンオキシド等のアミノキシド、すなわち一般式(IV)の化合物:
m=0〜3、及び
n=4〜20である。
・ゼオライト等のイオン交換特性を有する、結晶質及び非晶質のアルミノケイ酸塩:さまざまなタイプのゼオライトが有用であり、特に、Na改質、又はNaが、Li、K、Ca、Mgもしくはアンモニウム等の他のカチオンによって部分的に置換される改質における、A、X、B、P、MAP及びHSタイプのものが有用である;
・二ケイ酸塩及び層状ケイ酸塩等の結晶質のケイ酸塩、例えばδ−及びβ−Na2Si2O5。ケイ酸塩は、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩又はアンモニウム塩として用いることができ、ケイ酸Na、Li及びMgが好ましい;
・非晶質のケイ酸塩、例えば、メタケイ酸ナトリウム及び非晶質の二ケイ酸塩等;
・炭酸塩及び炭酸水素塩:これらは、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩又はアンモニウム塩として使用することができる。炭酸及び炭酸水素Na、Li及びMg、特に炭酸ナトリウム及び/又は炭酸水素ナトリウムが好ましい;
・ポリリン酸塩、例えば、トリポリリン酸ナトリウム。
エマルションの安定性は、相安定性試験を通じた目視検査によって試験される。調製後、エマルションは、室温で撹拌せずに、閉じたメスシリンダー(Hirschmann社のDuran100ml容積、NS24/29)内で保管される。1時間後、4時間後、24時間後及び48時間後に、エマルションは相分離について検査される。
実施例1:
ターポリマー(A1)の調製:
550g/モルの分子量Mnを有する206gのポリイソブテン、及び185gのジイソブテンを4Lの撹拌容器に入れ、低流量の窒素下で110℃まで加熱した。温度が110℃に達した後、184gの液体の無水マレイン酸(約70℃の融液)を、5時間にわたり、反応物中に供給し、25gのジイソブテン(2,4,4−トリメチル−1−ペンテンと2,4,4−トリメチル−2−ペンテンの混合物)に溶解させた5.5gのtert−ブチルパーオクトエートを、5.5時間にわたり、反応物中に供給した。得られたターポリマーはA1である。
ターポリマー(A2)の調製:
実施例1の反応混合物を90℃まで冷却し、2400gの水及び140gのNaOH水溶液(50重量%)を同時に加えた。続いて混合物を90℃で4時間撹拌し、その後、室温まで冷却した。得られたターポリマー(A2)を、80重量%の含水量及び14.7のK値を有する、pH6.5の水分散液の形態で得た。
ターポリマー(A3)の調製:
撹拌容器に、2350gのo−キシレン、1450gの無水マレイン酸、64gのポリビニルエチルエーテル(o−キシレン中30.00%溶液、BASF SE社製(ドイツ国ルートウィヒスハーフェン所在))及び1470gのポリイソブテン(分子量1000g/モル)をプリチャージした。容器を窒素雰囲気下に設置し、圧力を約300mbarに設定した。続いて、温度を110℃に設定し、圧力を300mbarに保った。5.5時間以内に、625gのo−キシレン中、62.5gのtert−ブチルパーオクトエートを反応混合物に加えた。供給開始5分後に、649gのイソブテンの第二の供給を開始し、5時間以内に投入完了した。反応の圧力は、1.5barを超えなかった。供給の終了後、反応混合物を110℃で1時間撹拌した。得られたポリマーA3は、51.3%の固形成分含量及び19.5のK値(シクロヘキサノン中、1%)を有していた。
ターポリマーA1の改質(A4):
o−キシレン中、(A1の)ポリマー溶液を得るため、o−キシレン(250ml)中、5.2gのジメチルアミノプロピルアミンを、撹拌下、90℃で30分間にわたり加えた。さらに30分間撹拌後、得られたポリマー溶液を150℃まで加熱し、その温度で4時間保持した。その後、温度を30℃まで下げ、十分な量のo−キシレンを加えて、許容される粘度を維持した。次に、ジメチル硫酸(15mlのo−キシレン中、3g)を、30分間にわたって撹拌ポリマー溶液に加えた。20℃で30分間の後、温度を90℃まで上げ、1時間保持した。500mlの熱水を加え、o−キシレンがすべて除去されるまで水蒸気蒸留を行った。この結果として、ターポリマーA4が得られた。
ターポリマーA3の改質(Ax):
実施例4に記載されるポリマーA1と同様の方法でポリマーA3を改質することができる。
無水マレイン酸/C 12 コポリマーの調製:
2Lの撹拌容器に、1120gのC12オレフィンを加えた。これを窒素下で150℃まで加熱した。736gの無水マレイン酸及び、139gのC12オレフィン中、20.4gのジ−tert−ブチルパーオキシドの溶液を、6時間にわたって加えた。添加の完了後、さらにもう1時間、温度を150℃に保った。その後、熱溶融ポリマーを磁器プレートに移した。数時間の冷却後、硬質ポリマーを砕いて粒状にし、さらに粉末化した。
ターポリマーA5の調製:
2Lの撹拌容器に、560gのo−キシレン及び399gの無水マレイン酸/C12コポリマーを加えた。この混合物を90℃まで加熱し、50gのo−キシレンに溶解した7.7gのジメチルアミノプロピルアミンを、90℃で2時間以内に加えた。その後、温度を100℃まで上昇させ、この温度で1時間保持した。その後、温度を150℃まで上げ、形成した水を、ディーンスターク(Dean Stark)凝縮器を使用して、4時間、蒸留除去した。この結果、ターポリマーA5が得られた。
ターポリマーA5の改質(A6):
500gのターポリマーA5を2Lの撹拌容器に入れ、10℃まで冷却した。4.3gのジメチル硫酸を30分間かけて加えた。温度を30℃未満に保った。添加完了後、温度が80℃まで上昇する前に、ポリマー溶液を室温で30分間撹拌した。減圧下でo−キシレンを除去し、得られたポリマーを砕いて粉末にした。この得られた粉末を862gの脱イオン水、及び48.6gの50%ic水酸化ナトリウム溶液に溶解し、ターポリマーA6を得た。
ターポリマーA7の調製:
2Lの撹拌容器に、663gのo−キシレン及び240gの粉末化MSA/C12−ポリマーを入れ、90℃まで加熱した。87gのジメチルアミノプロピルアミンを100gのo−キシレンに溶解し、90℃で2時間かけて加えた。次に、温度を100℃まで上げ、そこで1時間保持した。次いで、温度を150℃まで上げ、ディーンスターク凝縮器を使用して水を蒸留した。これにより、ターポリマーA7の28.5%ic溶液が得られた。
ジメチルアミノプロピルアミンの代わりに、アミノプロピルイミダゾール等の他のアミンを使用することもできる。
ターポリマーA7の改質(A8):
650gのターポリマーA7を2Lの撹拌容器に入れ、10℃まで冷却した。30分間にわたり、58gのジメチル硫酸を加え、温度を30℃未満に保った。添加完了後、溶液を室温で15分間撹拌し、次に、80℃まで加熱した。この温度を撹拌しつつ2時間保持した。減圧によって溶媒を除去し、得られたポリマーを973gの脱イオン水に溶解し、ポリマーA8を得た。
四級化PIB−DMAPAイミド(スチレンオキシドで四級化したPIBSA/DMAPA)の調製
ポリイソブテン無水コハク酸(PIBSA)(141g、0.1モル)を、室温でテトラヒドロフラン(50g)に溶解した。冷却の間、ジメチルアミノプロピルアミン(DMAPA)(11g、0.1モル)を15分以内で加えた。反応混合物を3時間撹拌した。続いて、スチレンオキシド(13g、0.1モル)を加え、温度を50℃に上昇させた。15時間後、溶媒を50℃/1mbarで除去した。95%の収率で生成物を得た。
アルコキシル化PIB−TEPAイミド(PIBSA/TEPA)/EO5
13a)(ポリイソブテン無水コハク酸及びテトラエチレンペンタミンからのイミド)+1モルのEO/NH
2.5Lのオートクレーブに、ポリイソブテン無水コハク酸及びテトラエチレンペンタミン(TEPA、405g)からの反応生成物、及び水(20g)を80℃まで加熱し、最大で1barの圧力で、窒素で3回パージした。温度が120℃まで上昇した後、エチレンオキシド(65.2g)を20分以内で加えた。反応を完了させるため、混合物を120℃で10時間、後反応(post-react)させた。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を減圧下、70℃で除去した。485gの茶色い粘着性の油を得た。
実施例13のa)から得られた生成物(158g)及びカリウム−t−ブチラート(2.1g)を80℃まで加熱し、最大で1barの圧力で、窒素で3回パージした。混合物を、120℃及び10mbarの減圧下で2時間、脱水した。窒素を用いて減圧を解消した後、温度を130℃まで上昇させ、エチレンオキシド(64.2g)を加えた。反応を完了させるため、混合物を130℃で10時間、後反応(post-react)させた。減圧後、反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を、減圧下、70℃で除去した。
四級化したアルコキシル化PIB−TEPAイミド
14a)(ポリイソブテン無水コハク酸及びテトラエチレンペンタミンからのイミド)+15モルのEO/NH
実施例14の1a)から得られた生成物(173g)及びカリウム−t−ブチラート(4.0g)を80℃まで加熱し、最大で1barの圧力で、窒素で3回パージした。混合物を、120℃及び10mbarの減圧下で2時間、脱水した。窒素を用いて減圧を解消した後、温度を130℃まで上昇させ、エチレンオキシド(247.4g)を5時間以内で加えた。反応を完了させるため、混合物を130℃で10時間、後反応(post-react)させた。減圧後、反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を、減圧下、70℃で除去した。
実施例14a)から得られた生成物(100.0g)を、70℃で反応容器に入れ、その物質の中に窒素流をバブリングした。ジメチル硫酸(12.06g)を70〜75℃で滴下して加えた。反応を完了させるため、混合物を75℃で2時間撹拌した。揮発性化合物の減圧除去後、96gの茶色い固形物(アミン価0.08ミリモル/g、四級化度91.0%)が単離された。
非イオン性界面活性剤を低レベルで用いた、20%のPIB−油相を有するエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(8.8重量部)、PIBSA(1.2重量部)及び鉱油(10.0重量部)を容器内に量り取り、80℃で30分間、撹拌せずに加熱した。独立して、非イオン性界面活性剤C13−オキソアルコール+3EO(HLB9、1.0重量部)及び非イオン性界面活性剤C13−オキソアルコール+8EO(HLB13、1.0重量部)を脱イオン水(78.0重量部)に加え、80℃で30分間加熱し、その後、水性混合物をPIB混合物に加え、せん断ヘッドT50を装着したultraturraxを用いて、合計2分間混合した。混合速度は、最初に5000rpmに設定し、2分後に10000rpmに達するように徐々に増大させた。その直後、混合物を、80℃及び800barで高圧ホモジナイザーに6回かけた。
非イオン性界面活性剤を低レベルで用いた、35%のPIB−油相を有するエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(15.4重量部)、PIBSA(2.1重量部)及び鉱油(17.5重量部)を容器内に量り取り、80℃で30分間、撹拌せずに加熱した。独立して、非イオン性界面活性剤C13−オキソアルコール+3EO(HLB9、1.75重量部)及び非イオン性界面活性剤C13−オキソアルコール+8EO(HLB13、1.75重量部)を脱イオン水(61.5重量部)に加え、80℃で30分間加熱し、その後、水性混合物をPIB混合物に加え、せん断ヘッドT50を装着したultraturraxを用いて、合計2分間混合した。混合速度は、最初に5000rpmに設定し、2分後に1000rpmに達するように徐々に増大させた。高圧ホモジナイザーを使用する必要はない。
鉱油を用いず、非イオン性界面活性剤を用いたエマルション:
ポリイソブテン(分子量1000g/モル)(28.8重量部)、非イオン性界面活性剤C10−ゲルベアルコール(Guerbet alcohol)+4EO(HLB10.5、2.6重量部)、非イオン性界面活性剤C10−ゲルベアルコール+14EO(HLB16、2.6重量部)、及びPIBSA(2.6重量部)を容器に入れ、80℃で30分間、撹拌せずに加熱した。その後、サンプルを、せん断ヘッドT50を装着したultraturraxを用いて、最初に500〜1000rpmで混合した。80℃に予熱した脱イオン水を、含水量が最終的に63.4重量部になるまで滴下して加えた。水をさらに加えるときに、ミキサーの速度を5000rpmまで徐々に増大させた。
非イオン性界面活性剤を高レベルで用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(16.4重量部)とPIBSA(1.8重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(18.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
非イオン性界面活性剤を低レベルで用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(8.8重量部)とPIBSA(1.2重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(10.0重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
パラフィン油を用いずに、非イオン性界面活性剤を低レベルで用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(20重量部)とPIBSA(2.2重量部)を、約50℃で混合し、80℃まで加熱した。
PIBA(ポリイソブテンアミン)をエマルション助剤として用い、非イオン性界面活性剤を高レベルで用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(16.4重量部)とPIBA(1.8重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(18.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
PIBAをエマルション助剤として用い、非イオン性界面活性剤を低レベルで用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(17.3重量部)とPIBA(1.9重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(19.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
エチレン/DMAEMA−ワックスをエマルション助剤として用いたエマルション:
ポリイソブテン(分子量1000g/モル)(16.4重量部)とエチレン/DMAEMA−ワックス(1.8重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(18.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
アルコキシル化PIB−TEPAイミド(PIBSA/TEPA)/EO5をエマルション助剤として用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(16.4重量部)とアルコキシル化PIB−TEPAイミド(PIBSA/TEPA)/EO5(1.9重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(18.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
四級化したアルコキシル化PIB−TEPAイミド(PIBSA/TEPA)/EO15(DMSを用いて91%四級化)をエマルション助剤として用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(16.4重量部)と四級化したアルコキシル化PIB−TEPAイミド(PIBSA/TEPA)/EO15(DMSを用いて91%四級化)(1.8重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(18.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
四級化PIB−DMAPAイミド(スチレンオキシドを用いて四級化したPIBSA/DMAPA)をエマルション助剤として用いたエマルション:
ポリイソブテン(PIB)(分子量1000g/モル)(16.4重量部)と四級化PIB−DMAPAイミド(スチレンオキシドを用いて四級化したPIBSA/DMAPA)(1.8重量部)を、約50℃で混合した。パラフィン油(18.2重量部)を加え、混合物を80℃まで加熱した。
Claims (12)
- エマルションの全質量に対して
a)2〜75質量%の量のポリオレフィン、
b)0.05〜40質量%の量のポリマーPx、
c)0〜25質量%の量の油Ox、
d)0〜25質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0〜20質量%の量の添加剤Ax、及び
f)10〜97.95質量%の量の水
を含む、エマルション。 - 各成分が、互いに独立して、エマルションの全質量に対して
a)5〜50質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜30質量%の量のポリマーPx、
c)0.1〜25質量%の量の油Ox、
d)0.1〜20質量%の量の界面活性剤Sx、
e)0.1〜15質量%の量の添加剤Ax、及び
f)30〜90質量%の量の水
の量で存在する、請求項1に記載のエマルション。 - 各成分が、互いに独立して、エマルションの全質量に対して
a)10〜40質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜15質量%の量のポリマーPx、
c)5〜20質量%の量の油Ox、
d)0.1〜15質量%の量の界面活性剤Sx、
e)1〜10質量%の量の添加剤Ax、及び
f)40〜85質量%の量の水
の量で存在する、請求項1又は2に記載のエマルション。 - 各成分が、互いに独立して、エマルションの全質量に対して
a)15〜30質量%の量のポリオレフィン、
b)0.5〜5質量%の量のポリマーPx、
c)10〜20質量%の量の油Ox、
d)0.5〜10質量%の量の界面活性剤Sx、
e)2〜8質量%の量の添加剤Ax、及び
f)50〜80質量%の量の水
の量で存在する、請求項1〜3のいずれかに記載のエマルション。 - ポリオレフィンが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン及びポリイソブチレンからなる群より選択される、請求項1〜4のいずれかに記載のエマルション。
- ポリマーPxが、下記b1)群、b2)群、b3)群及びb4)群の化合物からなる群より選択される、請求項1〜5のいずれかに記載のエマルションであって、
b1)が式1の化合物であり、
R=H、メチル、
R’=H、メチル、
n=1〜200、
A=H、アルキル、アリール、アルキルアミノ、
X=O−、OH、OR、NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
Y=O−、OH、OR、NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
Z=OH、NH2、NHR#、NR2 #、
R#=アルキル、アリール、
NR2 #=アルキル、アリール]
b2)が式2の化合物であり、
R=H、メチル、
R’=H、メチル、
R’’=H、メチル、エチル、
R’’’=H、アルキル、
n=1〜200、
X=O−、OH、OR、NH2、NHR#、NR2 #及びそれらの塩、
E=H、アルキル、アリール、アルキルアミノ、C2〜C10−アルキル単位を介して架橋され、必要に応じてアルコキシル化アミノ官能基を有する、少なくとも二つのN原子を有するオリゴアミン、
Z=OH、NH2、NHR#、NR2 #、
W=NH、N、O、
m=1〜2、
R#=アルキル、アリール、
NR2 #=アルキル、アリール]
b3)が式3のポリアルキレンの、モノエチレン性不飽和モノマーとのコポリマーであり、
R*=H、CH3、
R=H、メチル、
R’=H、メチル、
n=1〜200]
b4)が、エチレンと、アニオン性モノマー、非イオン性モノマー及び擬カチオン性モノマーからなる群より選択されるモノマーとのコポリマーである、
前記エマルション。 - 油Oxが、
c1)大気圧において150℃以上の沸点を有する鉱油、
c2)C10〜C26−カルボン酸とC8〜C24−アルコールのエステル、及び
c3)シリコーン油
からなる群より選択される、請求項1〜6のいずれかに記載のエマルション。 - 界面活性剤Sxが、
d1)非イオン性界面活性剤、
d2)アニオン性界面活性剤、及び
d3)カチオン性界面活性剤
からなる群より選択される、請求項1〜7のいずれかに記載のエマルション。 - エマルションの有機溶媒含量が50mg/kg未満である、請求項1〜8のいずれかに記載のエマルション。
- 相安定性試験によれば2日間を超えて安定である、請求項1〜7のいずれかに記載のエマルション。
- ポリオレフィン、ポリマーPx、水、及び場合により油Ox、界面活性剤Sx及び添加剤Axを合わせる工程と、溶媒を使用せずにメカニカルミキサー内で前記成分を均質化する工程とを含む、請求項1〜10のいずれかに記載のエマルションの製造方法。
- 化学技術的用途、化粧品、植物の保護、紙、布地及び革の調製及び処理、接着剤、染料及び顔料配合物、コーティング、医薬用途、建築、木材処理における、請求項1〜10のいずれかに記載のエマルションの使用。
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