JP2013525582A - 澱粉および水性または水溶性可塑剤を含む、タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
また、本発明は、そのような組成物を得る方法にも関する。
本発明に従う組成物は、例えば、タイヤトレッドのような、タイヤの製造に関連するカレンダー加工または形状化製品の製造において使用し得る。
Description
そのように、ヨーロッパ特許出願 EP0795581号は、カーボンブラックの部分的代替物として、ビニルアルコールとエチレンのポリマーによって可塑化した澱粉を含むタイヤ用のゴム組成物を記載している。これらの組成物は、無澱粉組成物と比較して転がり抵抗性を低下させることおよび剛性を調整することを可能にすると説明されている。さらにまた、他のヨーロッパ特許出願EP1074582号、EP1293530号、EP1312639号およびEP1514900号も、カーボンブラックおよび/またはシリカのような通常の充填剤以外に、ビニルアルコールとエチレンのポリマーポリマーによって可塑化した澱粉を含むゴム組成物を記載している。
さらにまた、この解決策は、従来技術の組成物を上回る多くの他の利点、特に、下記の利点を有する:
・澱粉の優れた分散を可能にする有効な可塑剤の使用;
・空気式タイヤの製造過程において、特に、硬化中に完全にまたは部分的に蒸発し、従って、最終製品の耐摩耗性に対して有害ではない可塑剤の使用;
・あまり高価でなく且つ汚染性でない可塑剤の使用。
また、好ましくは、本発明は、水性または水溶性可塑剤の割合が7〜28phrの範囲にある、上記で定義しているような組成物にも関する。
好ましくは、本発明は、澱粉が、最低限10%のアミロースから、より好ましくは最低限15%のアミロースから、さらにより好ましくは最低限20%のアミロースからなる、上記で定義しているような組成物にも関する。
また、好ましくは、本発明は、上記水性または水溶性可塑剤が水である、上記で定義しているような組成物にも関する。
別の好ましい態様においては、本発明は、上記補強用充填剤が、主として、シリカを含む、上記で定義しているような組成物にも関する。
同等に好ましくは、本発明は、上記補強用充填剤がカーボンブラックとシリカのブレンドを含む、上記で定義しているような組成物にも関する。
等価の態様においては、本発明は、好ましくは、上記組成物が、非架橋状態または架橋状態にある、上記で定義しているような組成物に関する。
さらにまた、本発明の主題は、本発明に従うゴム組成物を含むカレンダー加工または形状化製品でもある;好ましくは、これらの製品は、側壁、カーカスプライ、クラウンプライ、トレッド、ビードワイヤー充填物、副層または他のエラストマー層から選ばれる;極めて好ましくは、この製品はトレッドである。
また、本発明の主題は、上記のような製品を含むタイヤでもある。
本出願の目的においては、タイヤトレッドは、トレッド全体または特にトレッドが数層からなる場合の、地面と接触するトレッドの1部(副層のような)を意味する。
本発明に従うゴム組成物は、以下の構成成分をベースとする:少なくとも1種のジエンエラストマー、架橋系、補強用充填剤、澱粉および水性または水溶性可塑剤。
ここで、“ジエン”タイプのエラストマー(または“ゴム”、これら2つの用語は同義であるとみなす)は、知られている通り、ジエンモノマー(共役型であり得るまたは共役型であり得ない二個の炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来する1種以上のエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきであることを思い起されたい。
(a) 4〜12個の炭素原子を含有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンをもう1種のジエンまたは8〜20個の炭素原子を含有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) 例えば、エチレンおよびプロピレンと、下記のタイプの非共役ジエンモノマー、特に、例えば、1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンとから得られるエラストマーのような、エチレンおよび3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー;
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
もう1つの特定の実施態様によれば、上記ジエンエラストマーは、SBR/BRブレンド(混合物)である。
他の可能性ある実施態様によれば、上記ジエンエラストマーは、SBR/NR (またはSBR/IR)、BR/NR (またはBR/IR)またはSBR/BR/NR (またはSBR/BR/IR)ブレンドである。
上記組成物は、単独のジエンエラストマーまたは数種のジエンエラストマーの混合物を含有し得る。
タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカとのブレンドを使用することができる。
(I) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシルから選ばれる基、特にメトキシルおよびエトキシル)を示す)]。
知られている通り、用語“澱粉は、アミロース単位およびアミロペクチン単位を含む多糖類を意味する。また、この澱粉は、エステル化、ヒドロキシエチル化、アセチル化または酸化によって化学的に変性し得、或いは酸によって変性し得る。本発明を実施するに当っては、好ましくは、最低限10%の、より好ましくは15%よりも多い、極めて好ましくは20%よりも多いアミロースを含有する澱粉を使用する。換言すれば、最大限90%の、好ましくは85%よりも少ない、極めて好ましくは80%よりの少ないアミロペクチンを含む澱粉が好ましい。
本発明を実施するに当っては、水性または水溶性可塑剤の含有量は、3phrと30phrの間、好ましくは7phrと28phrの間の量である。
架橋系は、加硫系であり得る;加硫系は、好ましくは、イオウと一次加硫促進剤とをベースとする。必要に応じて、この加硫系に、各種既知の二次加硫促進剤または加硫活性化剤(好ましくは、各々0.5〜5.0phr)、例えば、酸化亜鉛、ステアリン酸、グアニジン誘導体(特に、ジフェニルグアニジン)等を添加する。イオウは、本発明がタイヤトレッドに該当する場合、好ましくは0.5phrと10phrの間、より好ましくは0.5phrと5.0phrの間、例えば0.5phrと3.0phrの含有量で使用する。
また、本発明に従うゴム組成物は、特にトレッドの製造を意図するエラストマー組成物において慣用的に使用する通常の添加剤、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;上述した可塑剤以外の可塑剤;疲労防止剤;補強用樹脂;メチレン受容体(例えば、ノボラック フェノール樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドのいずれかをベースとする架橋系;加硫促進剤および加硫活性化剤の全てまたは1部も含む。
上記組成物中に含ませる場合、非水性で且つ水不溶性の可塑剤の総含有量は、好ましくは5phrよりも多く、より好ましくは10phrと100phrの間、特に12phrと80phrの間、例えば15phrと50phrの間の量である。
・20℃よりも高い、より好ましくは30℃よりも高いTg;
・400g/モルと2000g/モルの間、より好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3よりも低い、より好ましくは2よりも低い多分散性指数(PDI) (注:PDI = Mn/Mw;Mwは質量平均分子量である)。
さらに好ましくは、この熱可塑性炭化水素系可塑化用樹脂は、上記好ましい特徴の全部を有する。
・ポリリモネン樹脂:DRT社から品名Dercolyte L120 (Mn=625g/モル;Mw=1010g/モル;PDI=1.6;Tg=72°C)として、またはArizona社から品名Sylvagum TR7125C (Mn=630g/モル;Mw=950g/モル;PDI=1.5;Tg=70°C)として;
・C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、特に、C5留分/スチレンまたはC5留分/C9留分コポリマー樹脂:Neville Chemical Company社から品名Super Nevtac 78、Super Nevtac 85またはSuper Nevtac 99として、Goodyear Chemicals社から品名Wingtack Extraとして、Kolon社から品名Hikorez T1095およびHikorez T1100として、さらに、Exxon社から品名Escorez 2101およびECR 373として;
・リモネン/スチレンコポリマー樹脂:DRT社から品名Dercolyte TS 105として、またはArizona Chemical Company社から品名ZT115LTおよびZT5100として。
言うまでもなく、本発明は、“生”または未架橋状態(即ち、硬化前)或いは“硬化”もしくは架橋または加硫状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記ゴム組成物に関する。
上記組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階とも称する)、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、60℃と100℃の間の低めの温度で機械加工する第2の段階(“生産”段階とも称する)を使用して製造し;その仕上げ段階において、架橋または加硫系を混入する;そのような段階は、例えば、出願EP‐A‐0501227号、EP‐A‐0735088号、EP‐A‐0810258号、WO 00/05300号またはWO 00/05301号に記載されている。
また、好ましくは、本発明は、上記組成物中の水性または水溶性可塑剤の割合が7〜28phrの範囲にある、上記で定義したような方法にも関する。
・上記組成物のエラストマーの全部を混練する第1工程;
・上記澱粉および上記水性または水溶性可塑剤を1度にまたは分割して添加する1以上の連続する工程;
・他の構成成分を引続き導入する最終工程。
好ましくは、上記混練段階は、25℃と180℃の間の温度で実施する。
以下の実施例により、本発明を説明するが、本発明を限定するものではない。
III‐1 実例物の製造
以下の実施例においては、ゴム組成物は、上述のようにして製造した。
各実施例において、ゴム組成物を、硬化後において、以下で説明するようにして特性決定する。
・動的特性
動的特性G*およびtan(δ)maxを、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦波剪断応力に、10Hzの周波数で供した加硫組成物のサンプル(厚さ2mmおよび78.5mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を、規格ASTM D 1349‐99に従う標準温度条件下で記録する。最高最低歪み振幅掃引を、0.1%から50%まで(外方向サイクル)、次いで、50%から1%まで(戻りサイクル)において実施する。使用する結果は、複素動的剪断モジュラス(G*)および損失係数tan(δ)である。観察されたtan(δ)の最高値tan(δ)maxは、戻りサイクルにおいて示される。
以下で示すG*およびtan(δ)maxの値は、23℃で測定する。
知られている通り、分散性は、架橋後、規格ISO 11345に従い、S.Otto等がKautschuk Gummi Kunststoffe, 58 Jahrgang, Nr 7-8/2005において説明している方法に従って測定するZ値によって表す。
Zの算出は、Dynisco社からの“disperGRADER+”装置(この装置用の取扱説明書およびこの装置用の“disperDATA”処理ソフトウェアを備えている)によって測定したときの、下記の等式に従う、分散していない表面のパーセントに基づく:
Z = 100−(分散していない表面の%)/0.35
本発明は、好ましくは、Zの値が50よりも大きい、より好ましくは55よりも大きいような分散性を有する上記で定義したような組成物に関する。
この基本配合Iは、下記のとおりである:
(1) SBR:SBR溶液 (乾燥SBRとして表す含有量):25%のスチレンおよび58%の1,2‐ポリブタジエン単位および22%のトランス‐1,4‐ポリブタジエン単位 (Tg = −21℃);
(2) BR:4.3%の1,2;2.7%のトランス、93%のシス‐1,4を含むポリブタジエン(Tg = −106℃);
(3) N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン (6‐PPD);
(4) DRT社から販売されているDercolyte 120樹脂;
(5) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (CBS);
(6) ジフェニルグアニジン。
(7) 澱粉A:Roquette freres社から供給されたコーンスターチ;
(8) 澱粉B:Roquette freres社から供給されたHI‐CAT5163Aカチオン澱粉;
(9) シリカ:Degussa社から供給されたUltrasil 7000;
(10) カップリング剤:TESPT (Si69、Degussa社)。
組成物I‐2、I‐3およびI‐4は、第1混合段階の第1工程においてエラストマーを密閉ミキサーへ導入することによって、本発明の方法に従って製造する。澱粉および水性または水溶性可塑剤(組成物I‐2を除く)は、この第1段階の後の連続する3工程において1/3の3回で上記密閉ミキサーに導入する。他の構成成分は、その後導入する。加硫系は、その後、上記方法の第2段階において、開放ミキサーに導入する。
組成物I‐3およびI‐4の分散性Zは、極めて良好であって、対照組成物よりも良好でさえある。
組成物II‐1、II‐2、II‐3およびII‐4の詳細な特性は、下記の表3に示している。充填剤の容量画分は、対照II‐1並びに組成物II‐2、II‐3およびII‐4において一定に保たれている。
組成物III‐2およびIII‐3は、第1混合段階の第1工程においてエラストマーを密閉ミキサーへ導入することによって、本発明の方法に従って製造する。澱粉および水性または水溶性可塑剤は、この第1段階の後の連続する2工程において1/2の2回で上記密閉ミキサーに導入する。他の構成成分は、その後導入する。加硫系は、その後、上記方法の第2段階において、開放ミキサーに導入する。
Claims (19)
- 少なくとも1種のジエンエラストマー、架橋系および補強用充填剤をベースとするゴム組成物であって、10〜50phr (エラストマー100質量部当りの質量部)の割合の澱粉および3〜30phrの割合の水性または水溶性可塑剤も含み、前記水性または水溶性可塑剤が、水または水とグリセリンとの混合物(水は前記水性または水溶性可塑剤中における主要質量成分である)であることを特徴とする前記ゴム組成物。
- 澱粉の割合が、15〜40phrの範囲にある、請求項1記載の組成物。
- 水性または水溶性可塑剤の割合が、7〜28phrの範囲にある、請求項1〜2のいずれか1項記載の組成物。
- 澱粉が、最低限10%のアミロースからなる、請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物。
- 澱粉が、最低限15%のアミロースからなる、請求項4記載の組成物。
- 澱粉が、最低限20%のアミロースからなる、請求項5記載の組成物。
- 前記水性または水溶性可塑剤が、水である、請求項1〜6のいずれか1項記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、主として、カーボンブラックを含む、請求項1〜7のいずれか1項記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、主として、シリカを含む、請求項1〜7のいずれか1項記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、カーボンブラックとシリカのブレンドを含む、請求項1〜7のいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物が、非架橋状態にある、請求項1〜10のいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物が、架橋状態にある、請求項1〜10のいずれか1項記載の組成物。
- 請求項1〜12のいずれか1項記載の組成物を含むタイヤの製造に関連するカレンダー加工または形状化製品。
- 請求項13記載の製品を含むタイヤ。
- 加硫系を除いたゴム組成物の構成成分を熱機械的に混練する第1段階を含むゴム組成物を得る方法であって、前記組成物が10〜50phrの割合の澱粉および3〜30phrの割合の水性または水溶性可塑剤も含むこと、並びに前記澱粉および前記水性または水溶性可塑剤を前記第1の混練段階において混入すること、前記水性または水溶性可塑剤が、水または水とグリセリンとの混合物(水は前記水性または水溶性可塑剤中における主要質量成分である)であることを特徴とする前記方法。
- 前記組成物中の澱粉の割合が、15〜40phrの範囲にある、請求項15記載の方法。
- 前記組成物中の水性または水溶性可塑剤の割合が、7〜28phrの範囲にある、請求項15および16のいずれか1項記載の方法。
- 前記第1混練段階を下記の数工程において実施する、請求項15〜17のいずれか1項記載の方法:
・前記組成物のエラストマーの全部を混練する第1工程;
・前記澱粉および前記水性または水溶性可塑剤を1度にまたは分割して添加する1以上の連続する工程;
・他の構成成分を引続き導入する最終工程。 - 前記混練段階を25℃と180℃の間の温度で実施する、請求項15〜18のいずれか1項記載の方法。
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