JP2013511497A - 固体のガドベネートジメグルミン錯体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
i)微粒子化工程、
ii)選択した温度の並流乾燥ガスを用いることによりスプレー乾燥チャンバー内での乾燥操作、および最後に
iii)そのように形成された粒子の回収工程
にかける。
実施例1:スプレー乾燥により得られる固体のガドベネートジメグルミン(式I)
用いたスプレー乾燥装置:
2つの流体ノズルを備えた並流LAB PLANT SD04スプレー乾燥機。
2つの流体ノズルまたは加圧ノズルを備えた並流MOBILE MINORTMパイロットプラント。
加圧ノズルを備えた並流SDサイズ12.5プラント。
ガドベネートジメグルミン、一般的スプレー乾燥手順
同時に、熱気流をチャンバー内に吹き込み噴霧した粒子を乾燥させた。
次に、そのようにして製造した粉末をサイクロンを介した回収により排気気流(exhausted)から分離した。
固体をチャンバーの底に位置する試料回収機に集めた。
種々の条件(実施例1a-g)を試験し、プロセス変数を最適化し、本発明のプロセスの信頼性を裏付けた。
実施例1a
T-注入口:160℃
T-排出口:87℃
供給速度:8 g/min
310gのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率85%; KF 2.23%)。
実施例1b
T-注入口:160℃
T-排出口:88℃
供給速度:8.8 g/min
333gのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率91%; KF 1.74%)。
実施例1c
T-注入口:160℃
T-排出口:88℃
供給速度:5.9 g/min
208gのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率81.5%; KF 1.36%)。
実施例1d
T-注入口:195℃
T-排出口:95℃
供給速度:6.1 g/min
232gのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率83.4%; KF 2.95%)。
実施例1e
T-注入口:190℃
T-排出口:100℃
供給速度:3.9 kg/h
406.1gのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率97%; KF 2.6%)。
実施例1f
T-注入口:150℃
T-排出口:80℃
供給速度:3.0 kg/h
608.3gのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率94%; KF 2.2%)。
実施例1g
T-注入口:170℃
T-排出口:100℃
供給速度:40.0 kg/h
75.6kgのガドベネートジメグルミンを白色粉末として得た(収率91%; KF 1.7%)。
実施例1a〜gに従って得られた粉末ガドベネートは上記説明に記載のように非常に短い時間枠で水性溶液に容易に溶解するだろう。
実施例2:比較実施例
比較実施例2a:水の蒸発による単離
残渣を25℃、真空下(1mmHg)でP2O5とともに乾燥し、その硬さのため回収および再溶解が困難なガラス状の硬い固体をえた。
比較実施例2b:凍結乾燥による単離
比較実施例2c:沈殿による単離
粘着性のゴム状固体をリアクター中で沈殿により得た。その回収は、該固体の好ましくない粘度のためやっかいで面倒であった。
比較実施例2d:沈殿による単離
白色ゴム状固体を沈殿により得たが、この場合、その回収は、該固体の好ましくない粘度のためやっかいで面倒であった。
実施例3:スプレー乾燥により得られた固体のBOPTAリガンド(式II)
2つの流体ノズルまたは加圧ノズルを取り付けた並流MOBILE MINORTMパイロットプラント。
BOPTAの一般的スプレー乾燥手順
BOPTAリガンドの水性懸濁液または溶液を、2つの流体ノズルを取り付けた並気流の、温度約45〜50℃のスプレー乾燥機に供給した。
実施例3a
T-注入口:160℃
T-排出口:73℃
供給速度:2400 g/h
121.5gのBOPTAを白色粉末として得た(収率94%;KF 1.5 %)。
実施例3b
T-注入口:140℃
T-排出口:72℃
供給速度:1750 g/h
93.8gのBOPTAを白色粉末として得た(収率72%;KF 1.9%)。
Claims (15)
- 該液体組成物が少なくとも0.2Mの濃度を有する請求項1記載の方法。
- 該濃度が0.45M〜0.55Mからなる請求項2記載の方法。
- 該液体組成物が水性溶液である請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 該水性体溶液が精製水溶液である請求項4記載の方法。
- スプレー乾燥機の注入口温度(T注入口)が140℃〜280℃からなり、排出口温度(T排出口)が70℃〜120℃からなる先の請求項のいずれかに記載の方法。
- 圧または2つの流体ノズルを用いて請求項1記載の液体組成物を微粒子化することを含む先の請求項のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法により得ることができる、固体粉末のガドベネートジメグルミン。
- 粒子サイズ1μm〜200μmを有するガドベネートジメグルミンを含む水溶性粉末であることを特徴とする請求項8記載の固体のガドベネートジメグルミン。
- 粒子サイズ20μm〜70μmであることを特徴とする請求項8に記載の固体のガドベネートジメグルミン。
- 請求項8〜10のいずれかに記載のスプレー乾燥ガドベネートジメグルミンを含む第1容器と、生理学的に許容される水性担体を含む第2容器を含む医薬キット。
- 該生理学的に許容される水性担体が注射用水である請求項11記載の医薬キット。
- 固体の4-カルボキシ-5,8,11-トリス(カルボキシメチル1)-1-フェニル-2-オキサ-5,8,11-トリアザトリデカン-13-酸の製造方法であって、該化合物の液体組成物をスプレー乾燥することを特徴とする方法。
- 該液体組成物が水性溶液である請求項13記載の方法。
- 該溶液の濃度が7%w/w〜14%w/wである請求項13または14に記載の方法。
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