JP2013249538A - 蒸発材料を用いてコーティングするための装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】フィラメント蒸発における、汚染され易さや不正確な層厚測定のような短所が排除可能な方法を提供する。
【解決手段】少なくとも１つの試料１０３を配置するための試料テーブル１００と、電流源に接続された、フィラメント状の蒸発材料１０２のための蒸発源１０１と、蒸着された材料層厚を測定するための水晶振動子１０５と、該水晶振動子に付設された評価装置とを含む、真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置において、前記蒸発源１０１には、制御電子装置が付設されており、該制御電子装置は、前記電流源により提供され且つ１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスの形式の電流を、前記蒸発源１０１に供給するように構成されており、そして評価装置が、１つの電流パルスの終了直後の前記水晶振動子１０５の過渡的な減衰特性を、各電流パルス後に蒸着された材料層厚を導き出すために考慮するように構成する。
【選択図】図１

Description

（関連出願の記載）
本出願は、2012年6月4日出願のオーストリア特許出願第 A50219/2012 号の優先権主張に基づくものであり、同出願の全記載内容は、引用をもって本明細書に組み込み記載されているものとする。

本発明は、少なくとも１つの試料を配置するための試料テーブルと、電流源に接続された、フィラメント状の蒸発材料のための蒸発源と、蒸着された材料層厚を測定するための水晶振動子と、該水晶振動子に付設された評価装置とを含む、真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置に関する。

更に本発明は、前記装置を用いて実行可能である方法に関する。

真空蒸着装置内で電流を用いた加熱により細いフィラメント状（ファイバ状）の蒸発材料（蒸着材料）を蒸発させることは、以前から電子顕微鏡的な基板や試料（プレパラート）をコーティングするために使用されている。走査型電子顕微鏡（ＲＥＭ）における検査の前には、非導電性の試料や材料が、通常は金やカーボン（炭素）である導電性材料を用いてコーティングされる。カーボンフィラメント蒸発の既知の方法は、特に透過型電子顕微鏡検査用のレプリカフィルム及び補強フィルムの製造や、走査型電子顕微鏡検査の試料用の極めて薄い導電性の表面層の製造のように、電子顕微鏡検査において幅広く使用されている。エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）や波長分散型Ｘ線分析（ＷＤＸ）を含む、ＲＥＭにおいて実行されるＸ線微視的分析では、試料は予め極めて薄いカーボン層を用いて蒸着される。更に走査型電子顕微鏡検査において使用される結晶学的技術の１つである電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）の方法では、同様に試料上に蒸着される極めて薄いカーボン層が必要である。

従来技術から既知であるような、フィラメント状（ファイバ状）の蒸発材料を熱で蒸発させるための真空蒸着装置は、典型的に真空室を含んでおり、該真空室内には、蒸着すべき試料を有する試料支持体（試料サポート）／試料テーブルと、電流源に接続された蒸発源とが配設されている。試料は、垂直に又は斜めに蒸着され、この際、蒸発された材料は、水平レベルに対して予め設定された角度のもと、試料テーブルに水平に取り付けられた試料の表面に当たる。

本発明の先行技術文献として、以下の特許文献が挙げられる。

GB 2 000 882 A US 4,311,725 A US 5,536,317 A DE 1 023 830 B

高電流を用いた加熱による細いカーボンフィラメント（カーボンファイバ Kohlefaden）の電撃的な蒸発（「フラッシュ法」又は「フラッシュ蒸発」としても既知）は、一般的にプレパラートのコーティングのために使用され、簡単な操作性と、試料の熱負荷が僅かであることにより優れている。電撃的な蒸発は、しばしばカーボンフィラメント残部の衝撃的な断裂をもたらす。この際、蒸発されなかったフィラメントと微粒子とが試料へ達し、試料を汚染することになる。それに加え、層厚と層厚分布とは、試料と蒸発源との間の幾何学的配置（ジオメトリ）の状態と、フィラメントサイズ（フィラメントの太さ）とにより決まっており、様々なフィラメントサイズの使用と、蒸発源と試料との間の距離の変更とにより、制限されてのみ変更可能である。フラッシュ法の他の短所は、カーボンフィラメントが断裂し、新たなカーボンフィラメントと交換されなくてはならないことにある。この種の交換には時間がかかり、機器稼働率を低くし、試料スループットを少なくし、従って経済性を低下させてしまう。

修正された方法では、電流は時間的に制限され（パルシングされ）、従って１つのパルス中に全カーボンフィラメントが蒸発されることはない。この際、これらのパルスは、短い手動切替や、電子的な制御により制限される。全てのカーボンフィラメント部分（Kohlenfadenabschnitt）を蒸発させるためには、通常は複数のパルスが必要とされる。パルシングされる方法において、実際に蒸発されるカーボンフィラメントの容積は、異なるフィラメント部分が部分的な蒸発後には異なる抵抗値をもつので、多大に変化することになる。パルシングされる方法においてカーボンフィラメントは断裂せず、機械的にも安定しているので、蒸着量は、フラッシュ法におけるよりも少なくて済む。また抵抗の増加したカーボンフィラメントは熱を帯びにくくなるので、蒸着量はパルスごとに変化する。パルスが手動で切り替えられる場合には、更にパルスの時間的な変化が加わることになる。従って今まで既知である電流パルスに基づく方法では、粗悪に（粗く）定義された層厚のみが得られることになる。

水晶振動子（水晶発振器 Schwingquarz）を用いた蒸着層の層厚の測定も、同様に以前から知られており、この際、とりわけ、温度や、凝結可能物質を用いた表面の被覆や、機械的な緊張や、不均一な加熱などのような周囲影響に対する敏感さが、測定精度を鈍らしている。水晶振動子を用いた層厚測定は、蒸発中にカーボンフィラメントから出る放射線（光及び熱）により多大に妨げられる。

従ってそれらの事実に基づき、カーボン蒸着法における水晶振動子を用いた層厚測定は、たかだか再現可能性の検査のためには使用可能であるが、蒸着された層厚の正確な測定や、コーティング過程の制限のためには使用不可能である。

カーボン層の層厚と均質性と導電性とは、電子顕微鏡的使用にとって極めて重要である。従って多くの電子顕微鏡的使用のためには、電子顕微鏡的な基板や試料（プレパラート）に蒸着されるコーティングが所定の厚さを上回ったり下回ったりしないことが肝心である。材料蒸着の管理が不十分であることや、その結果として層厚が不均一になることは、試料（プレパラート）の品質を損ね、従って画像解像度の品質を損ねることになる。最大精度で再現可能な層厚は、上記のＥＤＸ／ＷＤＸ分析や、ＲＥＭと組み合わされたＥＢＳＤ分析において特に望まれている。

従って本発明の課題は、フィラメント蒸発の上述の方法を、操作が簡単であることや、試料の熱負荷が僅かであることのようなそれらの長所を維持したまま、汚染され易さや不正確な層厚測定のような従来技術から既知の短所が排除されるように改善することである。本発明の更なる課題は、改善された蒸着方法を実行するための装置を提供することである。

本発明の第１の視点により、少なくとも１つの試料を配置するための試料テーブルと、電流源に接続された、フィラメント状の蒸発材料のための蒸発源と、蒸着された材料層厚を測定するための水晶振動子と、該水晶振動子に付設された評価装置とを含む、真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置が提供される。該装置において、前記蒸発源には、制御電子装置が付設されており、該制御電子装置は、前記電流源により提供され且つ１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスの形式の電流を、前記蒸発源に供給するように構成されており、そして評価装置が、１つの電流パルスの終了直後の前記水晶振動子の過渡的な減衰特性を、各電流パルス後に蒸着された材料層厚を導き出すために考慮するように構成されている。
本発明の第２の視点により、真空チャンバ内で少なくとも１つの試料に材料層を蒸着するための方法が提供される。該方法は、以下のステップ、即ち、
− 電流を用いた加熱によりフィラメント状の蒸発材料の少なくとも一部分を蒸発させるステップ、但し該電流は、前記フィラメント状の蒸発材料に対し、１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスとして供給され、これらの電流パルスは、前記フィラメント状の蒸発材料が断裂しないように選択されていること、
− １つの電流パルスの終了直後の水晶振動子の過渡的な減衰特性を考慮し、水晶振動子を用い、１つの電流パルスの後に蒸着された材料層厚を測定するステップ
を含む。
尚、本願の特許請求の範囲に付記されている図面参照符号は、専ら本発明の理解の容易化のためのものであり、本発明を後続段落で説明する具体的な実施例、特に図示の態様に限定するものではないことを付言する。

本発明の上記第１の視点及び第２の視点により、上記課題に対応する効果、即ち操作が簡単であり、試料の熱負荷が僅かであると共に、汚染され易さや不正確な層厚測定のような従来技術から既知の短所が排除される、真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置及び方法を達成することができる。

課題を実施するための形態

本発明において、以下の形態が可能である。
（形態１）少なくとも１つの試料を配置するための試料テーブルと、電流源に接続された、フィラメント状（ファイバ状）の蒸発材料のための蒸発源と、蒸着された材料層厚を測定するための水晶振動子と、該水晶振動子に付設された評価装置とを含む、真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置であって、前記蒸発源には、制御電子装置が付設されており、該制御電子装置は、前記電流源により提供され且つ１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスの形式の電流を、前記蒸発源に供給するように構成されており、そして評価装置が、１つの電流パルスの終了直後の前記水晶振動子の過渡的な減衰特性を、各電流パルス後に蒸着された材料層厚を導き出すために考慮するように構成されている。
（形態２）前記蒸発源のポジションに対して少なくとも１つの試料を位置決めするための前記試料テーブルは、電動式で可動の交換テーブルとして構成されていることが好ましい。
（形態３）前記試料テーブルは、回転軸線の周りで回転可能な回転ディスクを含み、少なくとも２つの試料が、好ましくは互いに同じ角度でずらされて、前記回転可能な回転ディスク上に配置されていることが好ましい。
（形態４）前記水晶振動子は、前記回転ディスクの中央に配設されていることが好ましい。
（形態５）前記蒸発源は、前記フィラメント状の蒸発材料のために、少なくとも２つの電気的な通電端子部材を有する保持器を含むことが好ましい。
（形態６）前記フィラメント状の蒸発材料用の前記保持器は、少なくとも３つ、好ましくは少なくとも５つの電気的な通電端子部材を含むことが好ましい。
（形態７）前記少なくとも１つの試料の少なくとも１つは、前記蒸発源から３０ｍｍ〜１００ｍｍの間隔をおいて配置されていることが好ましい。
（形態８）前記フィラメント状（ファイバ状）の蒸発材料は、カーボンフィラメント（カーボンファイバ）であることが好ましい。
（形態９）真空チャンバ内で少なくとも１つの試料に材料層を蒸着（析着）するための方法であって、以下のステップ、即ち、
− 電流を用いた加熱によりフィラメント状の蒸発材料の少なくとも一部分を蒸発させるステップ、但し該電流は、前記フィラメント状の蒸発材料に対し、１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスとして供給され、これらの電流パルスは、前記フィラメント状の蒸発材料が断裂しないように選択されていること、
− １つの電流パルスの終了直後の水晶振動子の過渡的な減衰特性を考慮し、水晶振動子を用い、１つの電流パルスの後に蒸着された材料層厚を測定するステップ
を含むこと。
（形態１０）前記材料層厚の測定は、各電流パルスの終了直後に行なわれることが好ましい。
（形態１１）前記材料層厚の測定前に、基本レベルへの前記水晶振動子の信号の減衰が待たれることが好ましい。
（形態１２）前記材料層厚は、材料層の蒸着前の水晶振動子信号の基本レベルと、材料層の蒸着後の水晶振動子信号の基本レベルとの間の差から検出されることが好ましい。
（形態１３）前記材料層厚の測定は、以下のステップ、即ち、
− 時間に依存した前記水晶振動子の周波数の経過を測定するステップ、
− この経過に対し、少なくとも１つのパラメータを用いてパラメータ化されているパラメータ化された関数を適合するステップ、及び、
− 前記少なくとも１つのパラメータから材料層厚を導き出すステップ
を含むことが好ましい。
（形態１４）前記フィラメント状の蒸発材料は、カーボンフィラメントであることが好ましい。
（形態１５）１つの電流パルスのパルス長は、２０ｍｓ〜１ｓであり、好ましくは５０ｍｓ〜５００ｍｓの値をとることが好ましい。
（形態１６）１つの電流パルスの電流の強さは、６Ａ〜５０Ａの値をとることが好ましい。
（形態１７）蒸着幾何学的配置により決定された層の不均一性が、蒸発すべき前記フィラメント状の蒸発材料に対する試料のポジションに対し、少なくとも１つの試料の位置決め状態を変更することにより補償されることが好ましい。
（形態１８）２つ以上の試料が同時に処理されることが好ましい。
（形態１９）前記試料の位置決め状態の変更は、連続する２つの電流パルスの間に行なわれることが好ましい。
（形態２０）形態１〜８のいずれか一つに記載の装置を用いて実行される、形態９〜１９のいずれか一つに記載の方法。

上記の課題は、冒頭で述べたような真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置を用いて解決されるが、この際、該装置は、本発明により、蒸発源には制御電子装置が付設されており、該制御電子装置は、電流源により提供され且つ１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスの形式の電流を、蒸発源に供給するように構成されており、そして評価装置が、１つの電流パルスの終了直後の水晶振動子の過渡的な減衰特性を、各電流パルス後に蒸着された材料層厚を導き出すために考慮するように構成されていることにより特徴付けられている。

更に上記の課題は、真空チャンバ内で少なくとも１つの試料に材料層を蒸着するための方法を用いて解決されるが、この際、該方法は、以下のステップ、即ち、
− 電流を用いた加熱によりフィラメント状の蒸発材料の少なくとも一部分（一区分 ein Abschnitt）を蒸発させるステップ、但し該電流は、フィラメント状の蒸発材料に対し、１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスとして供給され、これらの電流パルスは、フィラメント状の蒸発材料が断裂しないように選択されていること、
− １つの電流パルスの終了直後の水晶振動子の過渡的な減衰特性を考慮し、水晶振動子を用い、１つの電流パルスの後に蒸着された材料層厚を測定するステップ
により特徴付けられている。

本発明のおかげで、各電流パルスを用いて蒸着された蒸発材料の層厚を測定することにより、層厚の正確に定義された変化が可能である。放射線（光及び熱）による電流パルス中の測定水晶の信号の影響が、本発明により、層厚の正確な測定のために考慮される。このようにして、１つのパルス中に蒸着された層の厚さを高精度で決定することができ、所望の全層厚を調節することができる。本発明により、１ｎｍよりも少ない極めて小さい層厚から始めて２０ｎｍ以上の大きな層厚に至るまで、幅広い層厚範囲を、小さな誤差帯域で獲得することができる。所望の全層厚の達成によるプロセスの終了に至るまで、個々の層の検出された厚さが合算される。更に本発明は、コーティングの良好な再現可能性を可能としている。

フィラメント状の蒸発材料が断裂しないように電流パルスが選択されているので、上述のフラッシュ法と比べ、汚染の危険性を排除することができる。そのために選択されるパルスデータは、使用されるフィラメント材料に依存する。パルスデータは、パルスごとに望まれる蒸着厚に依存し、簡単な日常的な検査により検出することができる。当該分野の当業者は、他の類似の方法から既知であるデータを、上記開示方法へ割り当てることに困難性ももたないだろう。

「フィラメント状（ファイバ状）の蒸発材料（fadenfoermiges Verdampfungsmaterial）」との概念は、真空蒸着装置内の熱蒸発に適しており且つ関連当業者にとって既知である全てのフィラメント状の材料に関するものである。蒸発材料（蒸着材料）は、例えばカーボン（グラファイト）又はタングステンとしてよいが、固体において特記すべき蒸発圧を発生させる、全ての材料、金属及び合金が対象となる（例えば銀）。

本発明による方法及び装置は、電子顕微鏡的なプレパラートへ正確に定義された厚さのカーボン層を施すことに特に適しており、特にほぼ０.５ｎｍの精度で極めて薄いカーボン層を施すことに適しており、つまりこれらのプレパラートは、Ｘ線微視的分析（ＥＤＸ／ＷＤＸ）ないしＲＥＭと組み合わせたＥＢＳＤ分析において必要とされる。従って本発明の好ましい一実施形態において、フィラメント状の蒸発材料は、カーボンフィラメント（グラファイトフィラメント）である。特に０.２ｇ／ｍ〜２ｇ／ｍの太さないし直径（Staerke）の、よられた又は編まれたカーボンフィラメントを使用することができる。

本方法は、典型的に真空下で実行され、この際、真空状態は、好ましくは１ｘ１０^−２ｍｂａｒよりも良い状態とすべきである。好ましくは、少なくとも１つの試料は、電子顕微鏡的な試料（プレパラート）である。

基本的に、関連当業者にとって既知の適切な保持装置の使用のもと、層厚測定のために慣用の全ての水晶振動子（水晶発振器 Schwingquarz）を使用することができる（例えば、配向記号「ＡＴ」「ＳＣ」、又は「ＲＣ^TM」水晶（X-TRONIX LTD, スイス））。好ましくは、配向ＡＴの水晶が使用されるが、その理由は、これらの水晶が、室温において最善の温度特性をもち、高い温度に維持される必要はないためである。水晶板（Quarzplaettchen）は、好ましくは、ほぼ１４ｍｍの直径と、ほぼ０.２ｍｍの厚さをもち、両側面において金属被覆されている。

有利な一方法変形形態において、材料層厚の測定は、各電流パルスの終了直後に行なわれる。このことは、比較的薄い層厚において、高精度であり層厚分布内の誤差帯域が僅かであることにより有利である。

別の一方法変形形態において、厚い層の作成時には、層厚測定は複数のパルスの後に行なうこともでき、それにより全プロセスが加速される。

本発明により、蒸着された材料層厚の測定時には、１つの電流パルスの終了後の水晶振動子の過渡的な減衰特性が考慮される。有利な第１実施形態では、材料層厚の測定前に、基本レベルへの水晶振動子の信号の減衰が待たれる。この基本レベルは、通常は電流パルスの終了後、４〜５秒で達せられる。材料層厚は、材料層の蒸着前の水晶振動子信号の基本レベルと、材料層の蒸着後の水晶振動子信号の基本レベルとの間の差から検出されることが目的に適う。典型的に水晶振動子は、５〜６Ｍｈｚの周波数で振動する。水晶振動子表面に材料が蒸着されることにより、共振周波数の変化がもたらされる。材料層の蒸着前の水晶振動子信号の基本レベルと、材料層の蒸着後の水晶振動子信号の基本レベルとの間の差は、Ｈｚ領域にあり、例えば１ｎｍの厚さのカーボン層のために測定された差は、典型的にほぼ１５Ｈｚの値をとる。

上記の実施形態に対して代替的に、別の有利な一実施形態では、水晶振動子の減衰信号が、適切な関数（ｅｘｐ^−１のかたち）により適合（あてはめ；「フィッティング」）され、このようにして十分に正確な測定が既に減衰時間中に達成される。従って材料層厚は、以下のステップを使用して測定される：
− 時間に依存した水晶振動子の周波数の経過を測定するステップ、
− この経過に対し、少なくとも１つのパラメータを用いてパラメータ化されているパラメータ化された関数を適合するステップ、及び、
− 前記少なくとも１つのパラメータから材料層厚を導き出すステップ。

適合すべきパラメータは、過渡的な減衰特性が向かう基本レベルと、一義的な関数関係にあり、好ましくは比例関係が与えられている。別のパラメータとして、減衰過程の時定数を適合させることができる。

制御電子装置は、蒸発材料がフィラメントから蒸発され且つ層として試料に析着するように蒸発材料を加熱するために、フィラメント状の蒸発材料の少なくとも一部分（一区分）を通して電流パルスを送る。この際、これらの電流パルスは、フィラメント部分が部分的にだけ蒸発され、決して断裂しないように選択される。更に電流パルスは、更なる蒸発のために電流がもはや十分ではないほど、蒸発材料の蒸発によりフィラメントの抵抗が高くなる前に、フィラメント部分ごとに少なくとも２つの電流パルスを通すことができるように選択される。有利には、１つの電流パルスのパルス長は、２０ｍｓ〜１ｓであり、好ましくは５０ｍｓ〜５００ｍｓの値をとる。１つの電流パルスの電流の強さは、好ましくは６Ａ〜５０Ａの値をとるように選択される。当業者には、上記のパルスデータを有する電流パルスを発生させるための制御電子装置が多岐にわたり十分に既知である。この際、目的に応じて制御電子装置は、電流を、最大電圧の印加時の電流制限によるか、又は直接的な電流制御によるか、又は先行する電流パルスにおいて測定された抵抗へ電圧をアダプティブに適合することにより制御する。

制御電子装置は、好ましくは、例えばパワー半導体トランジスタのような固体素子を用い、全出力時においても直接的に電流を測定し、制御し、及び／又は切り替えることができる状態にあり、例えば電力継電器のような機械的な切替要素を省略することができる。

本発明の一視点において、蒸着幾何学的配置（蒸着ジオメトリ；試料と蒸発源との間の幾何学的配置；Verdampfungsgeometrie）により決定された層の不均一性は、蒸発源に取り付けられている蒸発すべきフィラメント状の蒸発材料に対する試料のポジションに関し、少なくとも１つの試料の位置決め状態を変更（交換）することにより補償される。このことは、２つ以上の試料が同時に真空チャンバ内にあり、加工される場合に特に有利である。一下位視点において、少なくとも１つの試料の位置決め状態の変更は、好ましくは連続する２つの電流パルスの間に行なわれる。従って１つ又は複数の試料は、各電流パルスのために、蒸着幾何学的配置により決定された層分布が補償されるように移動される。それにより極めて薄いコーティングの場合にも、極めて均一で且つ正確に定義された層厚が達成される。このことは、上述のＸ線微視的分析（ＥＤＸ／ＷＤＸ）並びにＲＥＭと組み合わせたＥＢＳＤ分析において特に重要である。それに加え、この方法変形形態では、１つよりも多くの試料に同時に均一な材料コーティングを設けることができ、それにより比較的高い効率と良好な機器稼働率が達成される。層厚を正確に決定するために、幾何学的配置の状態が考慮され、そして実際に試料へ蒸着された層は、水晶振動子を用いて測定された層厚に基づき計算される。この際、試料とカーボンフィラメントとの間の間隔ないし水晶センサとカーボンフィラメントとの間の間隔の比率（実質的に逆二乗法則 quadratisches Abstandsgesetz）並びに蒸発源に対する水晶センサの傾き（cos法則）等が考慮される。好ましくは、測定された表形式の関数や、所定のポジションのために上述の法則に対してパラメータにより修正された、測定により求められる関数が使用されるが、その理由は、このようにして遮光効果や反射効果も考慮することができるためである。

層の不均一性の補償の上述の視点を、フィラメント状の蒸発材料に対する少なくとも１つの試料のポジションに関し、該試料の位置決め状態を変更することにより実現するために、該少なくとも１つの試料は、本発明による装置内において、電動式（モータ駆動式）で可動の試料テーブル上に受容される。従って本装置の一実施形態において、蒸発源のポジションに関して少なくとも１つの試料を位置決めするための試料テーブルは、電動式（モータ駆動式）で可動の交換テーブルとして実施される。一下位変形形態において試料テーブルは、回転軸線の周りで回転可能な回転ディスクを含み、この際、少なくとも２つの試料が、回転可能な回転ディスク上に配置されている。好ましくは、複数の試料は、互いに同じ角度でずらされて回転ディスク上に配置されている。他の一変形形態では、複数の試料が、回転ディスクの１つのセグメント（区域）上にだけ配設されている。好ましくは、水晶振動子は回転ディスクの中央に配設されている。

一実施形態において、蒸発源は、フィラメント状の蒸発材料のために、少なくとも２つの電気的な通電端子部材（通電リード端子 Durchfuehrung）を有する保持器を含んでいる。これらの電気的な通電端子部材は、制御電子装置を介して制御され、従って真空チャンバ内のこれらの電気的な通電端子部材の間に受容されているフィラメント状の蒸発材料が、解放された電流パルスにより加熱され、それにより蒸発される。複数の試料をコーティングする場合、又は比較的厚い層厚を施す場合には、１つのフィラメント部分によってのみ蒸着される材料では少なすぎる可能性がある。１つよりも多くのフィラメント部分を蒸発可能とするために、フィラメント状の蒸発材料用の保持器が、少なくとも３つ、好ましくは少なくとも５つの電気的な通電端子部材を含むと有利である。少なくとも５つの電気的な通電端子部材を用い、少なくとも４つのフィラメント部分を提供することができる。この際、制御電子装置は、隣接した各々のペアの通電端子部材を制御し、従ってその都度、そのペアの通電端子部材の間に受容されているフィラメント部分だけが通電され、蒸発される。更なる蒸発のために電流がもはや十分ではないほど、材料の蒸発により１つのフィラメント部分の抵抗が高くなった場合には、典型的に試料テーブルが、両方（複数）のフィラメント部分の幾何学的配置のずれを修正するために調整し直される。或いはまた蒸発源の保持器も、真空チャンバ内で移動可能に配設することができる。

好ましくは、少なくとも１つの試料の少なくとも１つは、蒸発源から３０ｍｍ〜１００ｍｍの間隔をおいて配置されている。この少なくとも１つの試料は、試料テーブル上で、適切な且つ関連当業者には既知の試料支持体（試料サポート）に受容されている。

以下、添付の図面に図示されており本発明の限定と見なすべきでない例に基づき、本発明を更なる長所と共に詳細に説明する。尚、以下の実施例は、本発明の理解の容易化のためのものであって、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲において、当業者により実施可能な付加や置換、開示された各要素の選択ないし選択的組合せ等を排除することを意図するものではない。

本発明による装置に付設のものであり蒸発源に対して偏心的に配設された電動式の試料テーブルを有する装置を模式的に示す図である。 全部で４つのカーボンフィラメント部分のための５つの電気的な通電端子部材を備えた蒸発源を示す図である。 真空チャンバ内に配設された図１の装置を模式的に示す図である。 水晶振動子の過渡的な減衰関数を示す図である。 カーボンフィラメント蒸発を用いたコーティングのプロセス手順を具体的に説明するためのフローチャートを示す図である。

図１は、本発明による装置に付設の電動式（モータ駆動式）の試料テーブル１００を有する装置の模式的な図を示しており、該試料テーブル１００は、カーボンフィラメント（カーボンファイバ）１０２用の蒸発源１０１に対して偏心的に配設されている。真空チャンバ１１１（図３に図示）内の試料テーブル１００と蒸発源１０１とは、周知のように、非図示の開閉可能な仕切り部材（「シャッタ」）を用い、真空チャンバ（真空収容器）１１１内で空間的に互いに分離して配設することができ、この際、カーボンフィラメントの蒸発時には、開閉可能な仕切り部材が開放される。試料テーブル１００と蒸発源１０１とは、真空チャンバ１１１内に配設されており、該真空チャンバ１１１内には、その真空排気後に１ｘ１０^−２ｍｂａｒ よりも良い真空状態が支配すべきである。試料テーブル１００上には、電子顕微鏡的な試料／プレパラート１０３ａ〜ｄが（詳細には図示されていない）試料保持器に位置決めされている。試料１０３ａ〜ｄは、蒸発源１０１から３０ｍｍ〜１００ｍｍの間隔をおいて位置している。図１に示された蒸発源１０１は、２つの電気的な通電端子部材（フィードスルー）１０４ａ、１０４ｂを有し、これらの通電端子部材１０４ａ、１０４ｂは、制御電子装置１１２（図３を参照）を介して制御され、従って電気的な通電端子部材１０４ａ、１０４ｂの間に取り付けられているカーボンフィラメント１０２を高電流により加熱し、それにより蒸発させることが可能である。

図２には、５つの電気的な通電端子部材２０４ａ〜ｅを備えた蒸発源２０１の別の一実施形態が示されている。蒸発源２０１は、図１に示された蒸発源１０１の代わりに使用することができる。電気的な通電端子部材２０４ａ〜ｅの各々の間には、カーボンフィラメント２０２が張設されている。それにより図示の例では、全部で４つのカーボンフィラメント部分（カーボンフィラメント区分）が得られており、この際、制御電子装置は、隣接した各々のペアの通電端子部材２０４ａ〜ｅを制御し、従ってその都度、１つのフィラメント部分だけが通電され、蒸発される。この際、蒸発源２０１は、好ましくは、その都度蒸発すべきフィラメント部分が試料に対して適切な間隔をおいて蒸発位置に位置決めされているように、真空チャンバ内で移動可能（摺動可能）に配設されている。フィラメント部分の抵抗が、更なる蒸発のために電流がもはや十分ではないほど、材料の蒸発により高くなった場合には、まだ使われていない他のフィラメント部分への（通電の）変更（交換）が行なわれる。その際、有利な一実施形態において、蒸発源保持器２０１又は試料テーブル１００は、電動式（モータ駆動式）で、フィラメント部分の幾何学的配置（ジオメトリ）のずれが補償できるように、互いに対して移動（摺動）することができる。

図１に戻り、試料１０３ａ〜ｄの直接的な周辺部（すぐ周り）には試料テーブル１００の中央に水晶振動子（水晶発振器）１０５が配設されており、該水晶振動子１０５を用い、蒸着された層の厚さを共振周波数の変化により決定することができる。水晶振動子は、例えば、適切な水晶板に装備された測定ヘッドとして実施される。好ましくは、ＡＴ配向の水晶板とする。測定ヘッドは、幾何学的配置に関して有利な他のポジションに配設することもでき、それは、例えばテーブルセンタが試料の支持のために必要とされる場合には、試料テーブルの外周部の真横である。

制御電子装置１１２は、フィラメント部分（フィラメント区分）が部分的にだけ蒸発され且つ決して断裂しないようにカーボンフィラメント１０２を加熱するために、カーボンフィラメント１０２を通して電流パルスを送る。図示の例では、蒸発材料の蒸発によりフィラメントの抵抗が、更なる蒸発のために電流がもはや十分ではないほど高くなる前に、フィラメント部分ごとに少なくとも２つ、好ましくはより多くの電流パルスを通すことができるようにパルスデータが選択されている。これらのパルスデータは、使用されているフィラメント材料に依存し、２０ｍｓ〜１ｓ、好ましくは５０ｍｓ〜５００ｍｓのパルス長と、６Ａ〜５０Ａの電流を含んでいる。この際、制御電子装置１１２は、最大電圧の印加時の電流制限によるか、又は直接的な電流制御によるか、又は先行するパルスにおいて測定された抵抗へ電圧をアダプティブに適合することにより、電流を制御することができる。

試料テーブル１００は、電動式（モータ駆動式）で可動の交換テーブルとして実施されており、回転軸線Ｌの周りで回転可能な回転ディスク１０６を含み、該回転ディスク１０６は、軸部材１０８に設けられ、真空チャンバ１１１内で軸受部１０７を介して回転可能に支持されている。試料１０３ａ〜ｄは、好ましくは、互いに同じ角度でずらされて回転ディスク１０６上に配置されているが、開示した方法の機能は、試料の不均等な又は確率的（推計学的）な配置においても保証されている。回転ディスク１０６は、駆動ギア装置１１０を介してモータ１０９を用いて運動可能である。その回転運動により、蒸発源１０１に関する試料１０３ａ〜ｄの位置付け状態を変更（交換）することができ、従って蒸着幾何学的配置（蒸着ジオメトリ；試料と蒸発源との間の幾何学的配置；Verdampfungsgeometrie）により規定された層分布が補償される。このようにして比較的多くの試料を、正確に定義された層厚のコーティングを用いて均一（均等）にコーティングすることができる。位置付け状態の変更は、通常は各電流パルスの後に行なわれる。フィラメント部分ごとに、回転ディスク１０６上に配置された試料の各々が同数の電流パルスで蒸着されるように電流パルスが印加されるよう、パルスデータを選択することが、目的に適う。

図３は、図１の装置の模式的な図を示しており、ここでは試料テーブル１００と蒸発源１０１とが真空チャンバ１１１内に配設されている。２つの電気的な通電端子部材１０４ａ、１０４ｂは、制御電子装置１１２を介して制御され、従って電気的な通電端子部材１０４ａ、１０４ｂの間に取り付けられているカーボンフィラメント１０２を高電流により加熱し、それにより蒸発させることができる。更にモータ１０９も、電動式で可動の試料テーブル１０１上に配置された試料を上述のように蒸発源１０１に対して位置決めするために、制御電子装置１１２により制御される。蒸着された材料層厚は、評価装置１１３を用いて検出され、この際、水晶振動子１０５の過渡的な減衰特性が、以下図４及び５を用いて詳しく説明されるように考慮される。個々の構成部材の間の信号接続部は、鎖線として図示されている。図４では、一水晶振動子の減衰関数が示されており、この減衰関数では、周波数偏差が、ゲート時間（Torzeit）にわたって積分され、電流パルスに対するゲート時間のオフセット（ｍｓ）に対して示されている。図４に示された減衰関数は、ＡＴ配向（厚さがパラメータとなる振動子のカット形式、厚みすべり振動子）を有する水晶振動子を用いて記録されたものである。典型的に水晶振動子は、５〜６ＭＨｚの周波数で振動する。材料の蒸着により、図示の例ではカーボン（炭素）の蒸着により、水晶振動子の共振周波数の変化がもたらされる。カーボン層の蒸着前に検知された水晶振動子信号の基本レベルと、カーボン層の蒸着後の水晶振動子信号の基本レベルとの間の差は、Ｈｚ領域にあり、例えば１ｎｍの厚さのカーボン層のために測定された差は、典型的にほぼ１５Ｈｚの値をとる。水晶振動子の信号は、電流パルスの間は、放出された放射線（光及び熱）により強く影響され、図４では、周波数偏差の急勾配の上昇として見ることができる。この影響は、図４からよく見てとれるように、４〜５秒後には基本レベルへと減衰する。この基本レベルが、次の電流パルスの後に測定される基本レベルと比較される。本発明によりこの影響は、蒸着された層の厚さの正確な測定のために考慮され、この際、１つの電流パルスの終了後の水晶振動子の過渡的な減衰特性が参照される。

第１の可能性として、材料層厚の測定前に、基本レベルへの水晶振動子の信号の減衰が待たれる。この基本レベルは、通常は電流パルスの終了後、４〜５秒で達せられる。目的に従って材料層厚は、材料層の蒸着前の水晶振動子信号の基本レベルと、材料層の蒸着後の水晶振動子信号の基本レベルとの間の差から検出される。

或いはまた層厚決定の第２の可能性として、層厚が過渡的な減衰関数（過渡的な測定曲線）のあてはめ（フィッティング Fit）により導き出され、それにより既に減衰時間中に十分に正確な測定が達成される。

図５は、カーボンフィラメント蒸発を用いたコーティングのプロセス手順を具体的に説明するためのフローチャートを示している。このプロセス手順に示された経過方式により、全ての試料表面上に蒸発材料の理想的な同一分布が得られる。このプロセスは、以下のように進行する：
− 試料テーブル（図１の試料テーブル１００を参照）ないし所望の試料テーブルセグメントに試料を好ましくは均等に分配し、配置する。
− 蒸発源にカーボンフィラメントを張設して取り付ける（図１に図示されたように少なくとも１つのフィラメント部分、又は図２に図示されたように、例えば４つまでの、複数のフィラメント部分）。
− カーボンフィラメント蒸着の制御が、パルスモードに設定される。
− 利用者入力：
○ 所望の層厚
○ 試料高さの修正
○ テーブルセグメントの選択（全テーブル、１８０°のセグメント、９０°のセグメント、回転なし）
− 真空チャンバを閉じ、真空ポンプのスタートにより、所望の真空状態が得られるまで真空排気する。
− 抵抗の測定により、取り付けられたフィラメントポジションとフィラメントタイプを自動的に決定し、それにより更なるプロセスパラメータが確定される。
− シャッタを閉じる。
− ４００〜９００℃への加熱によりフィラメント部分を洗浄する（それ自体既知のように、測定された抵抗に応じ、表からの設定値に従う）。
− シャッタを開く。
− 短い電流パルスによりカーボンフィラメント部分を蒸発させる。
○ フィラメントタイプに応じた電圧 １２〜３０Ｖ
○ パルス長 ５０〜５００ｎｍ
○ 各電流パルス後に、蒸着された層厚の測定が、水晶センサ（例えば、好ましくはＡＴ配向の慣例慣用の水晶振動子）を用い、上述のように水晶振動子の過渡的な減衰特性を考慮して実行される。
○ 全ての試料への均一（均等）な蒸着を保証するために、予め定められた配向ポジションへ試料テーブルを回転させる。例えば、
・ テーブル全体の選択時：４０°の角度間隔をもった９つのポジションが、現在（実際）のフィラメント部分の蒸発を電流が検知させる（までの）間は、１−４−７−２−５−８−３−６−９の順番で周期的に進行する。
・ テーブルセグメントの選択時：対応してより少なく或いはより狭く並んでいるポジション；選択は常に、選択されたセグメントへの蒸着が各時点においてできるだけ補償（均一化）されているように行なわれる。
・ 現在のフィラメント部分の抵抗が更なる蒸発をもはや許さない場合には、次のフィラメント部分への変更（交換）が行なわれる。現在と次の両方のフィラメントの幾何学的配置のずれを修正するためにテーブルを調整し直す。その後、求められる層厚と層均一性が達成されるまで蒸発工程が続けられる。
・ 厚さ測定（複数）から、有効な均一分布の層厚を計算により検出し、所望の層厚の達成時にプロセスを終了する。
− オプションとして：所望であれば、プロセスの終了時にチャンバの自動換気を行なう。

本発明の全開示（請求の範囲を含む）の枠内において、更にその基本的技術思想に基づいて、実施形態ないし実施例の変更・調整が可能である。また、本発明の請求の範囲の枠内において種々の開示要素（各請求項の各要素、各実施例の各要素、各図面の各要素等を含む）の多様な組み合わせ、ないし、選択が可能である。すなわち、本発明は、請求の範囲を含む全開示、技術的思想にしたがって当業者であればなし得るであろう各種変形、修正を含むことは勿論である。尚、明記した数値及び数値範囲は、明示なくともその任意の下位の範囲ないし下位の数値をも開示しているものとする。

１００ 試料テーブル
１０１ 蒸発源
１０２ 蒸発材料／カーボンフィラメント（カーボンファイバ）
１０３ａ〜ｄ 試料（プレパラート）
１０４ａ、ｂ 通電端子部材（通電リード端子 Durchfuehrung）
１０５ 水晶振動子（水晶発振器）
１０６ 回転ディスク
１０７ 軸受部
１０８ 軸部材
１０９ モータ
１１０ 駆動ギア装置
１１１ 真空チャンバ
１１２ 制御電子装置
１１３ 評価装置
Ｌ 回転軸線

２０１ 蒸発源
２０２ 蒸発材料／カーボンフィラメント（カーボンファイバ）
２０４ａ〜ｅ 通電端子部材（通電リード端子 Durchfuehrung）

Claims (20)

1. 少なくとも１つの試料（１０３ａ、１０３ｂ、１０３ｃ、１０３ｄ）を配置するための試料テーブル（１００）と、電流源に接続された、フィラメント状の蒸発材料（１０２、２０２）のための蒸発源（１０１、２０１）と、蒸着された材料層厚を測定するための水晶振動子（１０５）と、該水晶振動子に付設された評価装置（１１３）とを含む、真空チャンバ内で試料に材料層を蒸着するための装置であって、
   前記蒸発源（１０１、２０１）には、制御電子装置（１１２）が付設されており、該制御電子装置は、前記電流源により提供され且つ１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスの形式の電流を、前記蒸発源（１０１、２０１）に供給するように構成されており、そして評価装置（１１３）が、１つの電流パルスの終了直後の前記水晶振動子（１０５）の過渡的な減衰特性を、各電流パルス後に蒸着された材料層厚を導き出すために考慮するように構成されていること
   を特徴とする装置。
2. 前記蒸発源（１０１、２０１）のポジションに対して少なくとも１つの試料を位置決めするための前記試料テーブル（１００）は、電動式で可動の交換テーブルとして構成されていること
   を特徴とする、請求項１に記載の装置。
3. 前記試料テーブル（１００）は、回転軸線（Ｌ）の周りで回転可能な回転ディスク（１０６）を含み、少なくとも２つの試料（１０３ａ、１０３ｂ、１０３ｃ、１０３ｄ）が、前記回転可能な回転ディスク（１０６）上に配置されていること
   を特徴とする、請求項２に記載の装置。
4. 前記水晶振動子（１０５）は、前記回転ディスク（１０６）の中央に配設されていること
   を特徴とする、請求項３に記載の装置。
5. 前記蒸発源（１０１、２０１）は、前記フィラメント状の蒸発材料（１０２、２０２）のために、少なくとも２つの電気的な通電端子部材（１０４ａ、１０４ｂ；２０４ａ、２０４ｂ、２０４ｃ、２０４ｄ、２０４ｅ）を有する保持器を含むこと
   を特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
6. 前記フィラメント状の蒸発材料用の前記保持器は、少なくとも３つの電気的な通電端子部材（２０４ａ、２０４ｂ、２０４ｃ、２０４ｄ、２０４ｅ）を含むこと
   を特徴とする、請求項５に記載の装置。
7. 前記少なくとも１つの試料の少なくとも１つは、前記蒸発源から３０ｍｍ〜１００ｍｍの間隔をおいて配置されていること
   を特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の装置。
8. 前記フィラメント状の蒸発材料は、カーボンフィラメントであること
   を特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の装置。
9. 真空チャンバ内で少なくとも１つの試料に材料層を蒸着するための方法であって、
   以下のステップ、即ち、
   − 電流を用いた加熱によりフィラメント状の蒸発材料の少なくとも一部分を蒸発させるステップ、但し該電流は、前記フィラメント状の蒸発材料に対し、１ｓ以下のパルス長の少なくとも２つの電流パルスとして供給され、これらの電流パルスは、前記フィラメント状の蒸発材料が断裂しないように選択されていること、
   − １つの電流パルスの終了直後の水晶振動子の過渡的な減衰特性を考慮し、水晶振動子を用い、１つの電流パルスの後に蒸着された材料層厚を測定するステップ、
   を含むこと
   を特徴とする方法。
10. 前記材料層厚の測定は、各電流パルスの終了直後に行なわれること
    を特徴とする、請求項９に記載の方法。
11. 前記材料層厚の測定前に、基本レベルへの前記水晶振動子の信号の減衰が待たれること
    を特徴とする、請求項９又は１０に記載の方法。
12. 前記材料層厚は、材料層の蒸着前の水晶振動子信号の基本レベルと、材料層の蒸着後の水晶振動子信号の基本レベルとの間の差から検出されること
    を特徴とする、請求項１１に記載の方法。
13. 前記材料層厚の測定は、以下のステップ、即ち、
    − 時間に依存した前記水晶振動子の周波数の経過を測定するステップ、
    − この経過に対し、少なくとも１つのパラメータを用いてパラメータ化されているパラメータ化された関数を適合するステップ、及び、
    − 前記少なくとも１つのパラメータから材料層厚を導き出すステップ、
    を含むこと
    を特徴とする、請求項９又は１０に記載の方法。
14. 前記フィラメント状の蒸発材料は、カーボンフィラメントであること
    を特徴とする、請求項９〜１３のいずれか一項に記載の方法。
15. １つの電流パルスのパルス長は、２０ｍｓ〜１ｓの値をとること
    を特徴とする、請求項９〜１４のいずれか一項に記載の方法。
16. １つの電流パルスの電流の強さは、６Ａ〜５０Ａの値をとること
    を特徴とする、請求項９〜１５のいずれか一項に記載の方法。
17. 蒸着幾何学的配置により決定された層の不均一性が、蒸発すべき前記フィラメント状の蒸発材料に対する試料のポジションに対し、少なくとも１つの試料の位置決め状態を変更することにより補償されること
    を特徴とする、請求項９〜１６のいずれか一項に記載の方法。
18. ２つ以上の試料が同時に処理されること
    を特徴とする、請求項１７に記載の方法。
19. 前記試料の位置決め状態の変更は、連続する２つの電流パルスの間に行なわれること
    を特徴とする、請求項１７又は１８に記載の方法。
20. 請求項１〜８のいずれか一項に記載の装置を用いて実行されること
    を特徴とする、請求項９〜１９のいずれか一項に記載の方法。

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