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Anordnung zur Schrägbedampfung von Objekten für Elektronenmikroskopie
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur Schrägbedampfung von Objekten
für Elektronen-oder Ionenmikroskopie unter Verwendung einer kleineu Aufdampfapparatur.
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Zur Erhöhung des Kontrastes und zur Erzielung plastischer Bilder
werden in der Elektronenmikroskopie die Objekte oder ihre Abdrucke mit einem schweratomigen
Stoff schräg hedampft. Als Bedampfungssubstanz werden Edelmetalle wie Platin und
Gold sowie Legierungen von Platin zur Erzielung einer hohen Feinkörnigkeit angewandt.
Das Aufdampft von Schwermetallen, z.B. Platin. die in Drahtform vorliegen geschieht
dabei bei den bekannten Anordnungen in der Art, daß ein dicker Wolframdraht von
beispielsweise 0,8 bis 1 mm Durchmesser zu einer Haarnadelschleife gebogen wird
und daß in diese Schleife kleine Reiter eines dünnen Schwermetalldrahtes eingesetzt
werden. Es ist auch lekanut, in die Haarnadelschleife eine kurze enge Spirale von
einigen Windungen. die aus dem dünnen Schwermetalldraht besteht, zu wickeln. Beim
Aufheizen des Wolframdrahtes verdampft dann das Schwermetall.
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Bei diesen Anordnungen betragen die Abstände zwischeu Objekt und Aufdampfquelle
mehrere Zentimeter, gewöhnlich 6 bis 10 cm. Derart große Ohjektabstände erfordern
aber ein gutes Vakuum von mindestens 10-4 Torr. Bei schlechterem Vakuum werden die
Aufdampfschichten grobkörnig.
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Es ist schon eine Anordnung zur Schrägbedampfung voll Objekten bekanntgeworden,
bei der das zur Aufdampfung benötigte Vakuum nur 10-2 bis 10 Torr beträgt. Bei dieser
bekannten Anordnung besteht zwischeu Aufdampfquelle, als die ein ausgespannter Draht
aus dem zu verdampfenden Metall dient, und Objekt eine Entfernung von nur einigen
Millimetem. Es war jedoch bisher nur möglich, mit dieser Anordnung Aufdampfsubstanzen
zu verwenden, die bei oder unterhalb von 10000 C verdampfen.
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In vielen Fällen ist es jedoch erwünscht, Schwermetalle, z. B. Platin
oder Platinlegierungen. als Aufdampfungssubstanz zu verwenden, da sich diese Stoffe
durch eine hohe Feinkörnigkeit auszeichnen. Eine direkte Verdampfung dieser Schwermetalle
vom Draht ist jedoch nicht möglich, da dieser Draht durchbrennt, ehe eine Verdampfung
erreicht wird. Die vorliegende Anordnung gestattet es, solche Metalle als Aufdampfsubstanz
zu verwenden, bei denen eine direkte Verdampfung vom Draht nicht möglich ist.
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Gleichzeitig wird es möglich, die Aufdampfung bei einem Vakuum voI1
10-2 bis 10-1 Torr in einer kleinen Aufdampfapparatur durchzuführen. Erfindungsgemäß
wird ein im Vakuum l>lankgeheizter dünner Wolframdraht im Abstand von einigen
Millimetern von den zu bedampfenden Objekten ausgespan. lt und
über seine ganze Länge
mit einer flachen Spirale des zu verdampfenden drahtförmigen Metalls umwickelt.
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Das schmelzende Metall überzieht zunächst beim Aufheizen des Wolframdrahtes
denselben. WIan kann sich diesen Vorgang ähnlich vorstellen wie das Verzinnen eines
Drahtes beim Lötvorgang. Nachdem der Wolframdraht sich mit dem zu verdampfenden
Metall überzogen hat, wird er sehr schnell weiter aufgeheizt. so daß das Metall
verdampft.
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Die Anordnung der vorliegenden Art findet besonders vorteilhaft Anwendung
bei der Aufdampfung voll Edelmetallen oder Edelmetallegierungen. Diese sollen dabei
zweckmäßig in Drähten vorliegen, die 0,1 bis 0,2 mm Durchmesser haben.
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Es ist zweckmäßig, die Anordnung so zu wählen, daß der Wolframdraht
im hohlraum eines V-förmig gebogenen Blechstückes, und zwar zweckmäßig in der Mittelebene
und parallel zur Grundkante des V angeordnet wird. Die zu bedampfenden Objekte liegen
dabei zu beiden Seiten des mit Schlitzen versehenen V-förmigen Bleches auf Unterlagen,
deren Neigung gegenüber der Mittelebene des V-förmigen Bledies veränderbar ist.
Eine solche Anordnung bietet den Vorteil, daß das zu evakuierende Volumen der Aufdampfapparatur
weniger als 500 cm, vorzugsweise nicht mehr als 10 ccm beträgt.
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Die Verwendung eines verhältnismäßig dünnen Wolframdrahtes von beispielsweise
0.4 mm Durchmesser bietet gegenüber den üblicherweise benutzten WAiolframdrähten
(0,8 bis 1 mm Durchmesser) den Vorteil, daß einerseits eine geringe Heizleistung
benötigt wird und daß andererseits deshalb Temperaturschädigungen der Objekte und
empfindlicher Apparaturteile vermieden werden.
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Ein Ausführungsbeispiel der Anordnung gemäß der Erfindung ist in
der Zeichnung dargestellt: Auf einer Grundplatte 1 ist die Aufdampfapparatur aufgebaut.
Der durch die Grundplatte 1 und die Glasglocke
3 begrenzte Raum
kann durch die Bbhrung 5 evakuiert werden. Der Wolframdraht 2 ist zwischen zwei
Haltern ausgespannt, von denen einer mit 4 bezeichnet ist. Einer der Halter ist
gelenkig gelagert. so daß der Wolframdraht 2 stets gespannt gehalten wird. Auf einem
Haltestab 6 ist über die verschiebbare Stütze 7 ein V-förmiges Blech 8 angebracht,
derart, daß sich der Wolframdraht in der Alittelebene und parallel zur Grundkante
des V befindet. Das V-förmige Blech ist symmetrisch auf beiden Seiten mit Schlitzen
9 versehen. In der Nähe der Grundkante des V-förmigen Bleches 8 ist auf jeder Seite
eine Obiektunterlage 10 bzw. 11 vorgesehen, derart, daß der Winkel zur geschlitzten
Fläche des Bleches 8 verändert werden kann. Auf die Unterlagen 10 und 11 werden
Objektträgerplättchen aufgelegt, auf denen sich die zu bedampfenden Objekte befinden.
Die Objektträgerplättchen sind dabei jeweils hinter einem der Schlitze 9 angeordnet.
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Nachdem der Wolframdraht 2 der z.B. einen Durchmesser von 0.4mm hat,
ausgespannt ist, wird die Aufdampfapparatur evakuiert und der Wolframdraht blanikgeheizt,
d. h., das Wolframoxyd wird verdampft. Nunmehr wird nach Abkühlung des Wolframdrahtes
und Öffnen der Apparatur ein dünner, z. B. 0,1 bis 0,2 mm dicker Platindraht spiralig
mit großer Steigung auf den Wolframdraht aufgewickelt.
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Danach wird die Aufdampfapparatur mit Objektträgern beschickt und
auf 10 bis 103 Torr evakuiert. Nunmehr wird der Wolframdraht vorsichtig elektrisch
aufgeheizt, bis das Platin zu schmelzen beginnt und den blanken Wolframdraht überzieht.
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Nachdem der Wolframdraht sich mit dem Platin überzogen hat, wird er
sehr schnell weiter aufgeheizt, und das Platin dampft nunmehr durch die Schlitze
9 des Bleches 8 auf die Objekte auf. Der Aufdampfwinkel kann geändert werden, indem
man die Unterlagen 10 und 11 gegenüber dem V-förmigen Blech 8 verstellt.
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Zur Verhinderung einer Wasserhaut auf der Oberfläche der Objekte
enthält die Aufdampfapparatur eine Vorrichtung, welche zur Beheizung der Objekte
von oben her dient. Ferner können die Objekte durch Anlegen einer hohen Spannung
zwischen der eben erwähnten Heizquelle und der Grundplatte 1 während des Aufdampfvorgangs
mit Elektronen beschossen werden.