JP2013224232A - シリコン単結晶育成用石英るつぼ、シリコン単結晶育成用石英るつぼの製造方法、およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造工程では、石英るつぼ内のシリコン融液を汚染してしまい、また溶融工程が長時間化してしまうという問題があった。
【解決手段】石英材料のるつぼ本体１２と、るつぼ本体の内壁に形成された、内部に充填するシリコン材料１４と同等の純度を有する純シリコンのコーティング層１７とを備えた構成とする。コーティング層１７の純シリコンは、内部に充填したシリコン材料とともに溶融する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法、その製造に用いるシリコン単結晶育成用石英るつぼ、およびシリコン単結晶育成用石英るつぼの製造方法に関するものである。

チョクラルスキー工程は、シリコンウエハを作製する単結晶シリコンインゴットを製造する方法として従来から行なわれており、ほぼ完成された技術となっている。

図８に、従来のチョクラルスキー工程におけるシリコン単結晶引き上げ時の状態を示す。

チョクラルスキー工程では、石英製のるつぼ９２にシリコン原料を充填し、石英るつぼ９２を包囲するヒーターによって加熱を行い、充填されたシリコン原料を融解し、シリコン多結晶融液９３とする。

次に、種結晶９４をシリコン多結晶融液９３の溶融液面に接しつつ回転させながら徐々に引き上げると、接触面の凝固と共に結晶が成長し、円柱状のシリコン単結晶９５を得ることができる。

特開昭５７−７１８９４号公報

しかしながら、従来のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造工程では、石英るつぼの内壁が剥がれてシリコン融液を汚染してしまい、また石英るつぼの内壁にシリコン原料が固着して溶融工程が長時間化してしまう、という問題があった。

これらの問題について、以下に説明する。

図９（ａ）に、チョクラルスキー工程におけるシリコン原料を充填した状態を示し、図９（ｂ）にシリコン原料を充填する際の問題点を説明するための図を示す。

まず、図９（ａ）に示すように、石英るつぼ９８内に原材料であるポリシリコン塊９７を充填するが、その際に、ポリシリコン塊９７が石英るつぼ９８の内壁にこすれることにより、図９（ｂ）に示すように微細なＳｉＯ_２チッピング（欠け）９９が発生し、石英の小片により、ポリシリコン塊９７が溶融した後のシリコン融液を汚染してしまう。

また、図９（ａ）に示す充填工程の際に、ポリシリコン塊９７が石英るつぼ９８の内壁に押し付けられて、図９（ｂ）に示すようにポリシリコン塊９７が石英るつぼ９８の内壁にめり込み、貼り付き９６が生じることがある。ポリシリコン塊９７が石英るつぼ９８の内壁に固着すると、溶融工程が長時間化してしまう。

なお、特許文献１に、作製するシリコン単結晶中に含有される酸素濃度を均一にすることを目的として、シリコン多結晶融液に不溶の膜（例；Ｓｉ_３Ｎ_４）を内壁面の上部に設けた構成の石英るつぼが開示されているが、このような構成の石英るつぼを用いた場合でも、シリコン原料の充填時にＳｉＮチッピングが生じてシリコン融液を汚染してしまい、また不溶膜の層にシリコン原料が貼り付いてしまい、同様の問題が生じる。

本発明は、上記従来の課題を考慮して、チョクラルスキー工程においてコンタミ防止と溶融時間の短縮を実現できるシリコン単結晶育成用石英るつぼ、シリコン単結晶育成用石英るつぼの製造方法およびシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するために、第１の本発明は、
石英材料のるつぼ本体と、
前記るつぼ本体の内壁に形成された、内部に充填するシリコン材料と同等の純度を有する純シリコンのコーティング層とを備えたことを特徴とする、シリコン単結晶育成用石英るつぼである。

また、第２の本発明は、
前記コーティング層は、多結晶処理が施された多結晶シリコンであることを特徴とする、第１の本発明のシリコン単結晶育成用石英るつぼである。

また、第３の本発明は、
前記コーティング層は、少なくとも、前記るつぼ本体の最上部における厚さが前記るつぼ本体の底部における厚さよりも薄いことを特徴とする、第１の本発明のシリコン単結晶育成用石英るつぼである。

また、第４の本発明は、
前記コーティング層には、凹凸面が設けられていることを特徴とする、第１の本発明のシリコン単結晶育成用石英るつぼである。

また、第５の本発明は、
石英材料のるつぼ本体の内壁にシリコン粉末を塗布し、局所加熱処理によって前記塗布したシリコン粉末を多結晶化することによって純シリコンのコーティング層を形成することを特徴とする、シリコン単結晶育成用るつぼの製造方法である。

また、第６の本発明は、
前記コーティング層を、少なくとも前記るつぼ本体の最上部における厚さが前記るつぼ本体の底部における厚さよりも薄くなるように形成することを特徴とする、第５の本発明のシリコン単結晶育成用るつぼの製造方法である。

また、第７の本発明は、
前記コーティング層に凹凸面を設けることを特徴とする、第５の本発明のシリコン単結晶育成用るつぼの製造方法である。

また、第８の本発明は、
第１の本発明のシリコン単結晶育成用石英るつぼの内部に、原材料のポリシリコン塊を充填する充填工程と、
前記シリコン単結晶育成用石英るつぼを加熱して、前記充填したポリシリコン塊を溶融する溶融工程と、
前記シリコン単結晶育成用石英るつぼを加熱しながら、前記ポリシリコン塊を溶融したシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引き上げ工程とを備えたことを特徴とする、シリコン単結晶の製造方法である。

また、第９の本発明は、
前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層は、多結晶処理が施された多結晶シリコンであることを特徴とする、第８の本発明のシリコン単結晶の製造方法である。

また、第１０の本発明は、
前記溶融工程において、前記コーティング層の純シリコンが溶融することを特徴とする、第８の本発明のシリコン単結晶の製造方法である。

また、第１１の本発明は、
前記充填工程では、前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層と密着するように前記ポリシリコン塊を充填し、
前記溶融工程では、前記るつぼ本体の外側からヒーターにより加熱することを特徴とする、第８の本発明のシリコン単結晶の製造方法である。

また、第１２の本発明は、
前記充填工程では、前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層が変形または部分的に分離されるように前記ポリシリコン塊を前記コーティング層に押し付けながら充填し、
前記溶融工程では、分離された前記コーティング層の純シリコンの破片が前記ポリシリコン塊とともに溶融することを特徴とする、第８の本発明のシリコン単結晶の製造方法である。

また、第１３の本発明は、
前記溶融工程後に、シリコン溶融液面よりも上部の、前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に前記コーティング層が残存していることを特徴とする、第８の本発明のシリコン単結晶の製造方法である。

また、第１４の本発明は、
前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層の純シリコンとして、シリコンインゴット製造の後工程であるシリコンウエハ製造工程において、切代として発生する単結晶のシリコン屑を用いることを特徴とする、第８の本発明のシリコン単結晶の製造方法である。

本発明により、チョクラルスキー工程においてコンタミ防止と溶融時間の短縮を実現できるシリコン単結晶育成用石英るつぼ、シリコン単結晶育成用石英るつぼの製造方法およびシリコン単結晶の製造方法を提供できる。

（ａ）本発明の実施の形態１における石英るつぼの断面図、（ｂ）本発明の実施の形態１における、単結晶シリコンインゴット製造の際の、シリコン材料の充填工程時の石英るつぼの断面図、（ｃ）本発明の実施の形態１における、単結晶シリコンインゴット製造の際の、シリコン材料の溶融工程後の石英るつぼの断面図 本発明の実施の形態１における石英るつぼを用いることにより従来の問題を解決できることを説明するための図 本発明の実施の形態１における、上部と下部でＳｉコーティング層の厚さを異ならせた構成の石英るつぼの断面図 （ａ）本発明の実施の形態２における、石英るつぼのＳｉコーティング層の形成方法を説明するための図、（ｂ）本発明の実施の形態２における、Ｓｉコーティング層を形成した石英るつぼの断面図 （ａ）本発明の実施の形態２における、石英るつぼのＳｉコーティング層の他の形成方法を説明するための図、（ｂ）本発明の実施の形態２における、凹凸面を有するＳｉコーティング層を形成した石英るつぼの断面図 本発明の実施の形態３の石英るつぼにおける、単結晶引き上げ工程時の輻射熱線のシールド効果を説明するための図 本発明の実施の形態３における、不溶膜を形成した構成の石英るつぼの断面図 従来のチョクラルスキー工程におけるシリコン単結晶引き上げ時の状態を示す図 （ａ）従来のチョクラルスキー工程におけるシリコン原料を充填した状態を示す図、（ｂ）従来のチョクラルスキー工程におけるシリコン原料を充填する際の問題点を説明するための図

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。

（実施の形態１）
図１（ａ）に、本発明の実施の形態１の石英るつぼの断面図を示す。

また、図１（ｂ）に、単結晶シリコンインゴット製造の際の、シリコン材料の充填工程時の断面図を示し、図１（ｃ）に、シリコン材料の溶融工程後の断面図を示す。

本実施の形態１の石英るつぼは、図１（ａ）に示すように、るつぼ本体部１２の内壁に、石英るつぼに充填するポリシリコン塊１４と同等の純度を持った純シリコンでコーティングを施し、Ｓｉコーティング層１７を形成している。るつぼ本体部１２は、一般的に使用される石英製のシリコン単結晶育成用のるつぼであり、本実施の形態１の石英るつぼは、その一般的に使用される石英るつぼの内壁にＳｉコーティング層１７を形成した構成としている。

単結晶シリコンインゴットの製造工程において、まず図１（ｂ）に示すように、本実施の形態１の石英るつぼ内に、ポリシリコン塊１４を充填する。

そして、溶融工程に入り、溶融工程終了時には、図１（ｃ）に示すように、ポリシリコン塊１４とＳｉコーティング層１７の両方が溶融してシリコン多結晶融液１３となる。

このように、本実施の形態１では、溶融工程において、Ｓｉコーティング層１７自体を溶融させる。

なお、るつぼ本体部１２が、本発明のるつぼ本体の一例にあたり、Ｓｉコーティング層１７が、本発明のコーティング層の一例にあたる。また、ポリシリコン塊１４が、本発明のシリコン材料の一例にあたる。

次に、本実施の形態１の石英るつぼを用いることにより、上記した従来の問題を解決できる理由について説明する。

図２に、本実施の形態１の石英るつぼを用いることにより従来の問題を解決できることを説明するための図を示す。

るつぼ本体部１２の内壁にＳｉコーティング層１７が形成されているので、原材料であるポリシリコン塊１４を石英るつぼ内に充填する際に、ポリシリコン塊１４がるつぼ本体部１２の表面に直接触れることが無い。このため、図９（ｂ）で説明したような石英の小片が、石英るつぼの内部に入り、コンタミネーション（汚染物）としてシリコン多結晶融液１３に混入することを避けることができる。

ポリシリコン塊１４の充填時にチッピング（欠け）が発生するが、純シリコンのＳｉコーティング層１７がチッピングしても、混入するのはポリシリコン塊１４と同等の純度を持った純Ｓｉチッピング１８であるため、汚染とはならない。

また、Ｓｉコーティング層１７は、原材料であるポリシリコン塊１４と同等の純度を持った純シリコンであるため、原材料であるポリシリコン塊１４と融点が同じである。このため、ポリシリコン塊１４が溶融する際にＳｉコーティング層１７自身も溶融し、Ｓｉコーティング層１７にめり込んだポリシリコン塊１４は、Ｓｉコーティング層１７自身の溶融に伴って落下し、貼り付きとはならない。このように、図９（ｂ）で説明したような、ポリシリコン塊９７の石英るつぼ９８内壁への貼り付き現象９６を防止することができる。

このように、本実施の形態１の構成の石英るつぼを用いることで、チッピングレス、貼り付きレスの溶融工程により、コンタミ防止と溶融時間の短縮を実現することができる。

また、本実施の形態１のシリコン単結晶の製造方法においては、るつぼ本体部１２の内部に原材料であるポリシリコン塊１４を充填する際に、ポリシリコン塊１４とＳｉコーティング層１７との接触面積が大きくかつ密着するように充填することにより、るつぼ本体部１２の外側からのヒーター加熱による溶融工程の際に、るつぼ本体部１２からポリシリコン塊１４への伝熱性を高めることができる。

なお、るつぼ本体部１２に原材料であるポリシリコン塊１４を充填する際に、Ｓｉコーティング層１７が変形もしくは部分的に分離されるようにポリシリコン塊１４をＳｉコーティング層１７に押し付けながら充填し、分離されたＳｉコーティング層１７の破片をポリシリコン塊１４と一緒に溶融することにより、溶融工程における伝熱性を高めることも可能である。

図３に、本実施の形態１の他の構成の石英るつぼの断面図を示す。図３に示す石英るつぼは、Ｓｉコーティング層の厚さを上部と下部で異ならせた構成としている。

図３に破線で示すシリコン溶融液面位置３２は、石英るつぼの内部に充填した原材料であるポリシリコン塊を溶融した後のシリコン融液の液面の位置を示している。

図３に示す石英るつぼは、ポリシリコン塊がるつぼ本体部３１に固着して溶融時間が増加することを避けるため、るつぼ本体部３１の内壁面に形成するＳｉコーティング層を、シリコン溶融液面位置３２より下部においては厚い厚膜Ｓｉコーティング層３３とし、シリコン溶融液面位置３２より上部においては、厚膜Ｓｉコーティング層３３よりも厚さが薄い薄膜Ｓｉコーティング層３４としている。

ここではその厚みは、薄膜Ｓｉコーティング層３４の場合には、薄膜Ｓｉコーティング層３４の温度上昇が、るつぼ本体部３１の温度上昇に十分追従できるようにするため、薄膜Ｓｉコーティング層３４の熱容量がるつぼ本体部３１材の熱容量よりも十分に小さくなるように設定する。るつぼ本体部３１の材質の厚みが１０ｍｍ前後であるのに対して、薄膜Ｓｉコーティング層３４の厚みはその１／１０である１ｍｍ前後とし、厚膜Ｓｉコーティング層３３の場合には、その数倍である数ｍｍの厚みとする。

これにより、シリコン溶融液面位置３２より上部の薄膜Ｓｉコーティング層３４は、るつぼ本体部３１との接触面積は変化しないまま、体積が小さくなり、熱容量が小さくなる。このため、石英るつぼを包囲するヒーターによって加熱を行い、充填されたポリシリコン塊を融解する際に、薄膜Ｓｉコーティング層３４の全体が、るつぼ本体部３１からの伝熱によりすばやく温度上昇し、溶融する。すなわち、薄膜Ｓｉコーティング層３４は、原材料であるポリシリコン塊の溶融時に容易に溶けるシリコンコーティングとなる。

その結果、より効率的に、従来の貼り付き現象を防止することができる。

なお、図３に示す石英るつぼの構成が、本発明の、コーティング層の、るつぼ本体の最上部における厚さがるつぼ本体の底部における厚さよりも薄い構成の一例にあたる。薄膜Ｓｉコーティング層３４の厚さが、本発明のるつぼ本体の最上部における厚さの一例にあたり、厚膜Ｓｉコーティング層３３の厚さが、本発明のるつぼ本体の底部における厚さの一例にあたる。

なお、図３では、シリコン溶融液面位置３２よりも上部を薄膜Ｓｉコーティング層３４とし、シリコン溶融液面位置３２よりも下部を厚膜Ｓｉコーティング層３３としたが、薄膜Ｓｉコーティング層３４と厚膜Ｓｉコーティング層３３との境界部分がシリコン溶融液面位置３２よりも下方に位置する構成、すなわち薄膜Ｓｉコーティング層３４がシリコン溶融液面位置３２よりも下方まで至っている構成としてもよい。

また、図３では、るつぼ本体部３１の内壁面に形成するＳｉコーティング層の厚さを、薄膜Ｓｉコーティング層３４および厚膜Ｓｉコーティング層３３の２種類の厚さとしたが、３種類以上の厚さのＳｉコーティング層を、るつぼ本体部３１の上部から下部にかけて厚くなるように配置した構成としてもよい。また、図３に示すような、るつぼ本体部３１の上部と下部に厚さの異なるＳｉコーティング層を段階的に設ける構成に限らず、るつぼ本体部３１の上部から下部に向かうにつれて連続的に厚さが変化するような構成のＳｉコーティング層を形成した構成としてもよい。

（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２において、本発明の石英るつぼのＳｉコーティング層の形成方法について説明する。

図４（ａ）に、本実施の形態２の石英るつぼのＳｉコーティング層の形成方法を説明するための図を示し、図４（ｂ）にＳｉコーティング層を形成した後の石英るつぼの断面図を示す。

本実施の形態２においては、図４（ａ）に示すように、石英製のるつぼ本体部４１の内壁を純シリコンでコーティングする際に、多結晶化処理を施す。

ここでは、るつぼ本体部４１の内壁にシリコン粉末４２を塗布し、大気圧プラズマトーチ４３を用いた局所加熱４４を行う。

ここで用いる大気圧プラズマトーチ４３としては、例えば、石英多重管に数ターンのコイルを設けて整合回路を通して電力を供給することにより、石英パイプの先端にプラズマトーチを生成して放電させるものが用いられる。プラズマが生成された部分とその近辺のみが局所的に温度上昇するため、るつぼ本体部４１の温度上昇による変形を抑えつつ、塗布したシリコン粉末４２を多結晶化することができる。具体的には、この石英パイプの先端と、塗布したシリコン粉末４２との間の距離を５〜１０ｍｍ程度に保つことで、塗布したシリコン粉末４２のみを温度上昇させて、図４（ｂ）に示すように多結晶Ｓｉコーティング層４５を形成させる。

多結晶化することにより組成が密になり、シリコン粉末４２よりも格段に熱伝導率が向上する。これにより、多結晶Ｓｉコーティング層４５が溶融時に容易に溶けるため、より確実に貼り付き現象を防止することができる。

図５（ａ）に、本実施の形態２の石英るつぼのＳｉコーティング層の他の形成方法を説明するための図を示し、図５（ｂ）に、図５（ａ）に示す形成方法によりＳｉコーティング層を形成した後の石英るつぼの断面図を示す。

図５（ａ）に示すＳｉコーティング層の形成方法では、るつぼ本体部５１の内壁にシリコン粉末５２を塗布した後、局所加熱５４を行う際に、制御装置５５を用いて、大気圧プラズマトーチ５３に加熱強度変調５６を加えることにより、局所加熱５４の強度を変調し、図５（ｂ）に示すような凹凸面を有する多結晶Ｓｉ凹凸コーティング層５７を形成する。

具体的には、大気圧プラズマトーチ５３に供給する電力を制御することにより、プラズマの強度を変調する。ここでは、形成する凹と凸の間隔Ｔ（ｍｍ）に対して、大気圧プラズマトーチ５３のるつぼ本体部５１の内壁面に対する走査速度をＶ(ｍｍ／ｓ)とすると、電力の最大値と最小値の時間間隔がＴ／Ｖ（ｓ）となるような制御を行う。

Ｓｉコーティング層の表面を凹凸面とすることにより、石英るつぼの内部に充填する原材料であるポリシリコン塊と、多結晶Ｓｉ凹凸コーティング層５７との接触面積を大きくし、かつ密着させることができる。その結果、石英るつぼの外側からのヒーター加熱による溶融工程の際に、るつぼ本体部５１からポリシリコン塊への伝熱性を高めることができ、溶融工程の高効率化が可能となる。

（実施の形態３）
次に、本発明の実施の形態３の石英るつぼの構成について説明する。

図６に、本実施の形態３の石英るつぼにおける、単結晶引き上げ工程時の輻射熱線のシールド効果を説明するための断面図を示す。

本実施の形態３では、石英るつぼに充填した原材料を溶融する溶融工程において、るつぼ本体部７１の内壁に形成したＳｉコーティング層を全て溶融させるのではなく、図６に示すように、溶融工程後にＳｉコーティング層残存部７５が残るようにする。

図６に示すように、溶融工程後のシリコン溶融液面よりも石英るつぼの上部に、Ｓｉコーティング層残存部７５が存在することにより、シリコン多結晶融液７２からの輻射熱線７６のシールド効果が得られる。このシールド効果により、るつぼ本体部７１の上部の熱による変形を抑えることが可能となる。

このようにして、シリコンインゴット７３をシリコン溶融面に接しつつ回転させながら徐々に引上げることにより、接触面の凝固と共に結晶が成長し、るつぼ本体部７１の変形を抑えつつ円柱状のシリコン単結晶を得ることができる。

また、作製するシリコン単結晶中に含有される酸素濃度を均一にするために、るつぼ本体部の内壁面にＳｉ_３Ｎ_４などのシリコン多結晶融液に不溶の膜を形成し、その不溶膜の上にＳｉコーティング層を形成する構成としてもよい。

図７に、るつぼ本体部の内壁に不溶膜を形成した上にＳｉコーティング層を形成した構成の石英るつぼの断面図を示す。

図７に示す石英るつぼは、不溶膜８２により、るつぼ本体部８１とシリコン多結晶融液が接触しないため、るつぼ本体部８１からシリコン多結晶融液中に酸素が溶出せず、シリコン多結晶融液中の酸素濃度が変化しないので、作製するシリコン単結晶中に含有される酸素濃度が均一となる。

また、Ｓｉコーティング層８３により、原材料であるポリシリコン塊を石英るつぼに充填する際に、ポリシリコン塊が不溶膜８２に直接触れることが無いので、不溶膜８２のＳｉＮの小片が石英るつぼの内部に入りコンタミとしてシリコン融液に混入することが防止される。

なお、図７では、るつぼ本体部８１の内壁面の全体に亘って不溶膜８２を形成した構成としているが、不溶膜８２を、るつぼ本体部８１内壁の底面部分には形成させず、単結晶引き上げ工程時にシリコン多結晶融液の液面部分が接するるつぼ本体部８１内壁の側面部分のみに形成させる構成としてもよい。

なお、各実施の形態においてコーティング層を形成させるために用いるシリコンは、シリコンインゴット製造の後工程であるシリコンウエハ製造工程において発生するシリコン屑をリサイクルして用いることにより、全体工程の効率化を図ることができる。シリコンウエハ製造工程において発生するシリコン屑としては、円柱シリコンインゴットからシリコン角柱への切り出しや、シリコン角柱からシリコンウエハをスライスする際の切代として発生するシリコン屑を用いることができる。

以上に説明したように、本発明のシリコン単結晶育成用石英るつぼを用いることにより、原材料であるポリシリコン塊を石英るつぼに充填する際に、ポリシリコン塊が石英るつぼの表面や不溶膜に直接触れることが無くなる。したがって、石英の小片やＳｉＮの小片が石英るつぼの内部に入りコンタミとしてシリコン融液に混入することを避けることができる。

また、本発明のシリコン単結晶育成用石英るつぼを用いた場合、ポリシリコン塊の充填時にチッピング（欠け）が発生するのは、ポリシリコン塊と同等の純度を持った純Ｓｉチッピングであるため、汚染とはならない。また、ポリシリコン塊が溶融する際に、Ｓｉコーティング層自身も溶融し、ポリシリコン塊の石英るつぼ内壁への貼り付き現象を防止することができる。その結果、チッピングレス、貼り付きレスの溶融工程により、コンタミ防止と溶融時間の短縮を実現することができる。

これにより、シリコンインゴット引き上げのサイクルタイム短縮と長さ歩留り向上が達成され、シリコンインゴット製造の生産性が向上し、結果的に、低コストでシリコンウエハを製造することが可能となる。

本発明に係るシリコン単結晶育成用石英るつぼ、シリコン単結晶育成用石英るつぼの製造方法およびシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー工程においてコンタミ防止と溶融時間の短縮を実現できる効果を有し、太陽電池などに用いられるシリコンウエハのためのシリコンインゴット製造工程等において有用である。

１２、３１、４１、５１、７１、８１ るつぼ本体部
１４ ポリシリコン塊
１３、７２ シリコン多結晶融液
１７、８３ Ｓｉコーティング層
１８ 純Ｓｉチッピング
３２ シリコン溶融液面位置
３３ 厚膜Ｓｉコーティング層
３４ 薄膜Ｓｉコーティング層
４２、５２ シリコン粉末
４３、５３ 大気圧プラズマトーチ
４４、５４ 局所加熱
４５ 多結晶Ｓｉコーティング層
５５ 制御装置
５６ 加熱強度変調
５７ 多結晶Ｓｉ凹凸コーティング層
７３ シリコンインゴット
７５ Ｓｉコーティング層残存部
７６ 輻射熱線
８２ 不溶膜

Claims (14)

1. 石英材料のるつぼ本体と、
   前記るつぼ本体の内壁に形成された、内部に充填するシリコン材料と同等の純度を有する純シリコンのコーティング層とを備えたことを特徴とする、シリコン単結晶育成用石英るつぼ。
2. 前記コーティング層は、多結晶処理が施された多結晶シリコンであることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン単結晶育成用石英るつぼ。
3. 前記コーティング層は、少なくとも、前記るつぼ本体の最上部における厚さが前記るつぼ本体の底部における厚さよりも薄いことを特徴とする、請求項１に記載のシリコン単結晶育成用石英るつぼ。
4. 前記コーティング層には、凹凸面が設けられていることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン単結晶育成用石英るつぼ。
5. 石英材料のるつぼ本体の内壁にシリコン粉末を塗布し、局所加熱処理によって前記塗布したシリコン粉末を多結晶化することによって純シリコンのコーティング層を形成することを特徴とする、シリコン単結晶育成用るつぼの製造方法。
6. 前記コーティング層を、少なくとも前記るつぼ本体の最上部における厚さが前記るつぼ本体の底部における厚さよりも薄くなるように形成することを特徴とする、請求項５に記載のシリコン単結晶育成用るつぼの製造方法。
7. 前記コーティング層に凹凸面を設けることを特徴とする、請求項５に記載のシリコン単結晶育成用るつぼの製造方法。
8. 請求項１に記載のシリコン単結晶育成用石英るつぼの内部に、原材料のポリシリコン塊を充填する充填工程と、
   前記シリコン単結晶育成用石英るつぼを加熱して、前記充填したポリシリコン塊を溶融する溶融工程と、
   前記シリコン単結晶育成用石英るつぼを加熱しながら、前記ポリシリコン塊を溶融したシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引き上げ工程とを備えたことを特徴とする、シリコン単結晶の製造方法。
9. 前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層は、多結晶処理が施された多結晶シリコンであることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
10. 前記溶融工程において、前記コーティング層の純シリコンが溶融することを特徴とする、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
11. 前記充填工程では、前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層と密着するように前記ポリシリコン塊を充填し、
    前記溶融工程では、前記るつぼ本体の外側からヒーターにより加熱することを特徴とする、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
12. 前記充填工程では、前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層が変形または部分的に分離されるように前記ポリシリコン塊を前記コーティング層に押し付けながら充填し、
    前記溶融工程では、分離された前記コーティング層の純シリコンの破片が前記ポリシリコン塊とともに溶融することを特徴とする、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
13. 前記溶融工程後に、シリコン溶融液面よりも上部の、前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に前記コーティング層が残存していることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
14. 前記シリコン単結晶育成用石英るつぼの前記るつぼ本体の内壁に形成されている前記コーティング層の純シリコンとして、シリコンインゴット製造の後工程であるシリコンウエハ製造工程において、切代として発生する単結晶のシリコン屑を用いることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。

Images