JP2013214642A - 熱電材料測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】、試料3の一端面を下部電極15に載置し、試料3の他端面を上方から上部電極17によって押圧することで、試料3を固定する。そのため、下部電極15および上部電極17が、試料3の固定機能を同時に発揮し、固定手段を個別に設ける必要がない。下部電極15は、冷却管45を内側に持つ下サンプルホルダ41の先端の取り付けられるキャップ形状をしている。
【選択図】図10
Description
材料特性測定装置に関するものである。
Z=α2/(λ・ρ)
で表現される。
ここで、αはゼーベック係数(VK−1)、ρは電気抵抗率、λは熱伝導率である。熱電性能指数Zが大きいと発電性能が高く、同じ熱入力に対してより多くの発電をすることができるため、熱電能や抵抗率、熱伝導率の微妙な調整を行って、材料を最適化する実験が多く試みられている。
このような熱電材料である試料の性能評価は、当該試料上の2点に高精度に位置決めして、当該2点の電圧と温度を計測する必要がある。
また、被加熱空間が大規模化すると、加熱コストが高くなると共に、所定の加熱温度に達するまでの時間が長くなるという問題がある。
また、従来では、被測定対象が置かれる空間の雰囲気温度が−80〜1000°の範囲で測定を行っていたが、さらなる低温および高温にして測定を行いたいという要請がある。
しかしながら、温度を1000°以上にすると、被測定対象が膨張し、熱電対の導線の先端との接触位置(測定点)の位置決めが難しくなるという問題がある。
さらには、薄膜の被測定対象の測定を行いたいという要請もある。
また、本発明は、高温でも試料の測定点を高精度に測定できる熱電特性測定装置を提供することを目的とする。
また、本発明は、薄膜の被測定対象についても高精度に測定できる熱電特性測定装置を提供することを目的とする。
本発明の熱電特性測定装置では、移動機構によって上部電極を第1の位置においた状態で、収容部の窓から収容部内に被測定対象を入れ、当該被測定対象の一端面を下部電極の上面に載置する。
そして、上部電極を第2の位置に移動(下方移動)し、被測定対象の上面を上方から上部電極によって押圧する。
そして、前記収容部内の空間を、加熱または冷却する。それと同時に、冷却手段によって下部電極を冷却する。
そして、被測定対象の所定の測定点を測定する。
好適には、本発明の熱電特性測定装置の前記冷却手段は、流入した圧縮空気を暖気排出口と冷気排出口との分離し、前記暖気排出口に流入された圧縮空気は、バルブに向かう管状体内で内側の第1の旋回流となり、当該第1の旋回流の外側に位置する第2の旋回流となり、
前記冷気排出口から前記冷却媒体を前記第1の流路に流入させる。
好適には、本発明の熱電特性測定装置の前記検出手段は、前記下部電極に前記一端面が載置された前記被測定対象の所定の2点の測定点の電位または温度を検出する。
また、本発明によれば、測定温度が高温になった場合でも、高精度な測定が可能な熱電特性測定装置を提供することができる。
また、本発明は、薄膜の被測定対象についても高精度に測定できる熱電特性測定装置を提供することができる。
本実施形態の熱電特性測定装置では、試料の一端面を上部電極の上面の載置し、上方から上部電極によって押圧した状態で測定を行う。上部電極は、試料の出し入れの際に、上下方向に移動する、
図1(A)に示すように、熱電特性測定装置1は、雰囲気温度制御用ヒータ11で加熱される雰囲気内の均熱キャップ13内で、下部電極15の上に載置した試料3をその上方から上部電極17によって押圧した状態で保持する。
均熱キャップ13と下部電極15とを結ぶ方向(上下方向)における試料3の表面の2点のうち、下部電極15側の測定点31にプローブユニット61の先端部65が接触し、上部電極17側の測定点33にプローブユニット63の先端部67が接触している。
プローブユニット61は、測定点31の温度T2と、電位V2とを検出するために用いられる。
プローブユニット63は、測定点33の温度T1と、電位V1とを検出するために用いられる。
図1(B)に示すように、温度T2とT1の差分と、電位V2とV1との差分からゼーベック係数αが算出される。
図1に示すように、熱電特性測定装置1は、赤外線による雰囲気温度制御用ヒータ11で加熱される雰囲気内に保護管39が配設されている。
保護管39内は、シールド板37等によって外部とシールドされている。
保護管39内に、均熱キャップ13が配設されている。均熱キャップ13は、計測系における加熱の均一化の機能を有する。
図3および図4に示すように、下部電極15は、下サンプルホルダ41の上端面と、その周囲の外周を覆うように形成されている。
下部電極15の材質として、ニッケルが用いられる。
下サンプルホルダ41は、上サンプルホルダ43の内側に設置されている。
下サンプルホルダ41の材質しては、石英が用いられる。
下サンプルホルダ41は、膨張率が小さく、下部電極15は膨張率が大きい。そのため、下サンプルホルダ41と下部電極15は密着せず隙間が生じるが、下部電極15をキャップ状にして下サンプルホルダ41に装着することで、水平方向のずれを抑制できる。
また、下サンプルホルダ41と下部電極15との間には、非加熱雰囲気内に充填されているヘリウムが存在し、比較的高い熱伝達効率を得ることができる。
上サンプルホルダ43は、上部電極17を支持する機能を有する。
上部電極17およびヒータユニット51は、移動板53に固定されている。
移動板53は、バネ55の弾性力によって下部電極15の向きに付勢されている。
図5(A)に示すように、移動板53は、手動あるいは図示しない駆動手段によって上下方向に移動可能である。
下部電極15の上面に試料3を設置する場合に、図5(B)に示すように、移動板53は上部電極17と一体となって上方に移動される。
そして、保護管39および均熱キャップ13に設けられた試料出し入れ窓(図示せず)を開状態にして、試料3を均熱キャップ13内に入れ、その一端を下部電極15の上面に載置する。
次に、図5(C)に示すように、移動板53を、手動あるいは自動で下部電極15に向けて移動し、上部電極17の下面が所定の圧力で試料3の上面を下方に押圧した状態で停止する。
これにより、下部電極15と上部電極17との間で、試料3が安定した状態で保持される。
冷却管45の下部電極15側の先端部には、ノズル45aが設けられている。
冷却媒体(冷却気体)が、冷却管45内の流路(第1の流路)を下方から上方に向けて流入し、ノズル45aから下サンプルホルダ41の下部電極15側の下面に噴射される。
当該冷却媒体は、下サンプルホルダ41内の冷却管45との間に形成された筒状の流路(第2の流路)を介して、下方の流出口に向けて流れる。
図4および図7に示すように、均熱キャップ13内の試料3が載置される位置の周辺には、プローブユニット61の先端部65と、プローブユニット63の先端部67とが位置している。
プローブユニット61の先端部65は導線85の一端にあり、導線85は水平方向に延びた部分と、くの字状に約90°だけ折れ曲がり下方に延びた部分とを有する。
導線85の素材としては、タングステンが用いられる。このようにタングステンは白金と比較すると高温における反応性において高い安定度を有するため、試料3と導線85とが高温で反応することを回避でき、1000°以上の温度でも高い測定精度を得ることができる。
保護部材91としては、酸化アルミニウムあるはアルミナが用いられる。
保護部材91を上述したように形成することで、高温によって保護部材91が膨張しても、先端部65の位置に影響を及ぼさないようにすることができる。
導線85の他端は、下方において、保護部材91を介して台座73に固定されている。
プローブユニット61の台座73は、図2に示す下部ケース71内に位置している。
これに伴い、プローブユニット61の先端部65は、試料3に対して上下方向に移動する。
図8に示すように、先端部65と先端部67とを結ぶ方向の上側から見ると、導線85と導線87とは異なる角度から、先端部65と先端部67とを試料3の側面に接触している。
すなわち、導線85の先端部65側の部分と、導線87の先端部67側の部分とは、約30°の角度を持って配置されている。
図10に示すように、台座73は、例えば、下部ケース71内の固定部材105に固定された回転軸97を中心に回転可能に設置されている。
台座73は、バネ99によって、先端部65を試料3の側面に押圧する向き(図9に示す矢印の向きき)に付勢されている。
固定部材105には、表裏を貫通したねじ溝が形成されており、当該ねじ溝にねじ101の先端部が嵌め込まれている。
プローブユニット63の回転機構を、上述したプローブユニット61と基本的に同じである。
図13は、プローブユニット63の上下移動機構を説明するための図である。
図14は、プローブユニット61とプローブユニット63との一体となった上下移動機構を説明するための図である。
図12に示すように、上下方向に延びるレール229に移動部材225および移動部材227が移動可能に取り付けられている。
移動部材225には、部材221を介してプローブユニット61の固定部材105が取り付けられ、部材221は部材251の部分253に固定されている。
図12および図13に示すように、部材235の操作部を時計回りに回転すると、部分255が部分253に対して相対的に上方に移動し、それと一体となってプローブユニット63の固定部材107および移動部材227が、プローブユニット61および移動部材225に対して相対的に上方に移動する。
これによりプローブユニット63の導線87の先端部67が、プローブユニット61の導線85の先端部65に対して相対的に上方に移動し、先端部65と先端部67との間隔が広がる。
これによりプローブユニット63の導線87の先端部67が、プローブユニット61の導線85の先端部65に対して相対的に下方に移動し、先端部65と先端部67との間隔が狭められる。
これにより、プローブユニット61とプローブユニット63とが上下方向の距離を保ちながら、一体となって上方に移動する。
熱電特性測定装置1では、保護管39および均熱キャップ13に設けられた試料出し入れ窓を開けて、試料3を入れる。
このとき、上部電極17は、図5(B)に示す位置にある。また、プローブユニット61の先端部65およびプローブユニット63の先端部67は、図11に示す姿勢になっている。
これにより、下部電極155と上部電極17との間に試料3を安定して保持できる。
そして、プローブユニット61およびプローブユニット63を上下方向に位置決めして、試料3上の所定の測定点31,33に、先端部65,67を接触させる。
そして、雰囲気温度制御用ヒータ11で加熱した状態で、冷却管45によって下部電極15を冷却すると共に、必要に応じてヒータユニット51で上部電極17を加熱する。
これにより、試料3の上下両端部に所定の温度差が生じる。
そして、この状態で測定点31,33の温度、電位を検出する。
そのため、被加熱雰囲気となる保護管39の体積を小さくでき、加熱雰囲気内の温度バラツキを抑え、温度を短時間で変化させることができ、温度設定精度を高め、加熱・冷却のエネルギロスを小さくできる。
また、熱電特性測定装置1のサイズを小さくできる。
また、このように冷却管45による冷却機能を設けることがで、高温測定時に、試料3の下部電極15側と上部電極17側との間の温度差を比較的に小さなエネルギで与えることができる。
これにより、ハイブリッド素材等の位置によって特性が異なる試料3の測定をすることが可能になる。
そのため、加熱された試料3が多少変形した場合であっても、先端部65および先端部67を測定点に対して適度な摩擦力を生じた状態で位置ずれをすることなく、安定した状態で接触させることができる。これにより、測定位置のずれがない、高精度な測定が可能になる。
本実施形態では、試料3として、薄膜試料を使う場合を説明する。
この場合には、例えば、図18(A),(B)に示すように、略直方体の支持台501の一端面に、薄膜531を形成したシリコン基板505を取り付け、上下両側からニッケル製の断面コの字型の保持手段511と513とで挟み込んで試料モジュール503を得る。このとき、シリコン基板505と、プレート511と513の測定点側の端部との間に、銀製のペースト521と523を付着させ、これらを固定する。
その後、試料モジュール503の保持手段513の側を下部電極15に載置して、する。
そして、保持手段511側を上部電極17によって上方から押圧して試料モジュール503を固定する。当該固定した状態で、プローブユニット61の先端部65とプローブユニット63の先端部67とを薄膜531の表面に接触させて測定を行う。
また、シリコン基板505のサイズは、例えば、4mm×0.5mm×18mmである。
上述した実施形態では、雰囲気温度制御用ヒータ11で加熱される雰囲気内に均熱キャップ13を入れて測定を行う場合を例示したが、低温雰囲気内で測定を行う場合には、例えば、図19に示すように、液体窒素が充填された容器601内に、先端部分の外周にヒータ602が配置された加熱・冷却室605を形成し、加熱・冷却室605内に均熱キャップ13を配置してもよい。
これにより、例えば、−150°の低温雰囲気を実現することができる。
本実施形態では、図6および図20を用いて上述した冷却管45に流入する冷却媒体の生成について説明する。
圧縮空気供給口801からの圧縮空気はゼネレーターと外廓本体の間にあるリング状の部屋に入る。
そして、この空気は音速又は音速に近い速度でノズルに入り、拡大してその圧力の一部を失う。当該ノズルは、空気流が旋回室の周壁に向け、接線方向に噴出するように設定されている。
噴出した空気はすべて、旋回室に続くホット・チューブに流入する。当該流入した空気流はチューブの暖気吐出口と冷気吐出口の間で熱の分離を行う。
当該空気流はバルブに届く時間まで、ノズルの噴出圧力より少し低い圧力を持ち、大気よりも高い(冷気吐出口805の圧力が大気圧と仮定)圧力をもつ。さらにバルブ803の背後の圧力は冷気吐出口805の圧力より常に高くなる。熱い空気と冷たい空気を分離するためには、この空気の一部を逃がす必要がる。
ホット・チューブの中心へ押しもどされ、旋回しながらホット・チューブと旋回室の中心を通過して冷気吐出口805に向かって流れる。これは旋回室からホット・チューブに流入した最初の空気流と反対の流れであるが、最初の空気流入が遠心力の働きでチューブの中心を占めなかったことで、反転流が通過する理想的な通路であることを意味する。
また前述したように、バルブ803と冷気吐出口805の間の圧力差と関連して、一つ
の流れは他の流れの内側に存在し、ホット・チューブの中では反対の方向に移動する2つの回転流ができる。
さらに、この双方の空気流は同じ方向に回転している。ここで、双方の空気流が同じ角速度で回転していることで、これらは2つの流れの間の境界の端から端までに起きる強烈な乱流が、回転運動に関する限り、この二つの流れをそれぞれ閉じ込めて単一の塊にする。
この内側の空気流は強制渦と呼ばれ、これは自由渦とは区別される。この内側の渦の回転運動が角運動量の保存よりも外側の空気量の影響によって制御されているためである。すなわち、内側の空気の流れは外気の暖気の流れによって一定の角速度で強制的に回転させられて強制渦となる。運動エネルギーは線速度の2乗に比例するので、強制渦の線速度が1/2に、自由渦の線速度が2倍になる場合、強制渦は自由渦の運動エネルギーの1/16の運動エネルギーを持っていることになる。このエネルギーの差により、エネルギーは熱となって内側の空気流から外側へと運ばれる。
すなわち、当業者は、本発明の技術的範囲またはその均等の範囲内において、上述した実施形態の構成要素に関し、様々な変更、コンビネーション、サブコンビネーション、並びに代替を行ってもよい。
3…試料
11…雰囲気温度制御用ヒータ
13…均熱キャップ
15…下部電極
17…上部電極
39…保護管
61,65…プローブユニット
85,87…導線
Claims (6)
- 被測定対象の一端面が載置される上面を有する下部電極と、
前記下部電極の上面に載置された前記被測定対象の上面に接触する上部電極と、
前記下部電極の上面に載置された前記被測定対象と所定の間隔を隔てて上方にある第1の位置と、前記下部電極に前記一端面が載置された前記被測定対象の他端面を前記下部電極に向けて押圧する第2の位置との間で前記上部電極を移動させる移動機構と、
前記下部電極、前記上部電極および前記被測定対象を収容する空間を形成し、前記空間に前記被測定対象を出し入れするための窓を有する収容部と、
前記収容部内の前記空間を加熱あるいは冷却する手段と、
前記下部電極を冷却する冷却手段と、
前記下部電極に前記一端面が載置された前記被測定対象の所定の測定点の電位または温度を検出する検出手段と
を有する熱電特性測定装置。 - 前記冷却手段は、
下方から前記下部電極に向けて流入した冷却媒体を、前記下部電極側に位置する流出口から流出する第1の流路と、
前記第1の流路を囲むように当該第1の流路の外側に位置する第2の流路と
を有し、
前記流出口から流出した前記冷却媒体を、前記第2の流路を介して前記上部電極とは反対の下方に向けて流出する
請求項1に記載の熱電特性測定装置。 - 前記収容部を収容する保護管
を有し、
前記加熱あるいは冷却する手段は、前記保護管の外側に位置する赤外線ランプ
である請求項2または請求項3に記載の熱電特性測定装置。 - 薄膜を形成した絶縁板を、略直方体の支持台と一体化し、前記下部電極の前記面に前記測定対象として載置する
請求項1〜3のいずれかに記載の熱電特性測定装置。 - 前記冷却手段は、
流入した圧縮空気を暖気排出口と冷気排出口との分離し、
前記暖気排出口に流入された圧縮空気は、バルブに向かう管状体内で内側の第1の旋回流となり、当該第1の旋回流の外側に位置する第2の旋回流となり、
前記冷気排出口から前記冷却媒体を前記第1の流路に流入させる
請求項2〜4のいずれかに記載の熱電特性測定装置。 - 前記検出手段は、前記下部電極に前記一端面が載置された前記被測定対象の所定の2点の測定点の電位または温度を検出する
請求項1〜5のいずれかに記載の熱電特性測定装置。
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