JP2013211258A - 有機ｅｌ素子の製造方法及び有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子の製造方法等を提供する。
【解決手段】有機ＥＬ素子の製造方法は、第１の電極層と第２の電極層とが接触していないようにしつつ、有機層を第１の電極層よりも少なくとも基材の長手方向両外側にはみ出させ、さらに第２の電極層を前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出させることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われるように、前記第１の電極層、前記有機層及び前記第２の電極層を形成する。
【選択図】 図２
【解決手段】有機ＥＬ素子の製造方法は、第１の電極層と第２の電極層とが接触していないようにしつつ、有機層を第１の電極層よりも少なくとも基材の長手方向両外側にはみ出させ、さらに第２の電極層を前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出させることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われるように、前記第１の電極層、前記有機層及び前記第２の電極層を形成する。
【選択図】 図２
Description
本発明は、電極層及び有機層が基材上に形成され、前記有機層から光を放出するように構成された有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬ素子に関する。
従来、発光表示装置等に用いられる素子として有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子が知られている。有機ＥＬ素子は、基本的には、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層と一対の電極層とを有している。
かかる有機ＥＬ素子の一例を図１０に示す。図１０に示すように、従来の有機ＥＬ素子５０は、基材２１の一面側に、該素子の構成層として、第１の電極層２３（例えば陽極層）、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層２５、第２の電極層２７（例えば陰極層）が順に積層され（図１０（ａ）参照）、次いで、封止層２９が積層されることによって形成されるようになっている（図１０（ｂ）〜（ｄ）参照）。また、第１の電極層２３と有機層２５と第２の電極層２７との重なり部分を発光部４０として有している。
さらに、第１の電極層２３及び第２の電極層２７は、互いに短絡することなく外部から通電可能とするために、封止層２９よりも外側に、互いに重ならないようにはみ出して形成されている。
例えば、図１０（ｂ）の右側において、上記短絡することなく第１の電極層２３を通電可能とするために、有機層２５の右側端部側が、第２の電極層２７の右側端縁よりも右側にはみ出し、第１の電極層２３の右側端部側が、有機層２５の右側端縁よりも右側にはみ出し（図１０（ａ）の右側参照）、さらに、該第１の電極層の右側端部側が、封止層２９の右側端縁よりも右側にはみ出して形成されている（図１０（ｄ）の右側参照））。
また、図１０（ｂ）の左側において、上記短絡することなく第２の電極層２７を通電可能とするために、有機層２５の左側端部側が第１の電極層２３の左側端縁よりも左側にはみ出し、第２の電極層２７の左側端部側が有機層２５の左側端縁よりも左側にはみ出し（図１０（ａ）の左側参照）、さらに、該第２の電極層２７が封止層２９の左側端縁よりも左側にはみ出して形成されている（図１０（ｄ）の左側参照）。
例えば、図１０（ｂ）の右側において、上記短絡することなく第１の電極層２３を通電可能とするために、有機層２５の右側端部側が、第２の電極層２７の右側端縁よりも右側にはみ出し、第１の電極層２３の右側端部側が、有機層２５の右側端縁よりも右側にはみ出し（図１０（ａ）の右側参照）、さらに、該第１の電極層の右側端部側が、封止層２９の右側端縁よりも右側にはみ出して形成されている（図１０（ｄ）の右側参照））。
また、図１０（ｂ）の左側において、上記短絡することなく第２の電極層２７を通電可能とするために、有機層２５の左側端部側が第１の電極層２３の左側端縁よりも左側にはみ出し、第２の電極層２７の左側端部側が有機層２５の左側端縁よりも左側にはみ出し（図１０（ａ）の左側参照）、さらに、該第２の電極層２７が封止層２９の左側端縁よりも左側にはみ出して形成されている（図１０（ｄ）の左側参照）。
この種の有機ＥＬ素子では、フレキシブル化を図るために、基材として有機樹脂製の基材が用いられているが、この場合、酸素や水分が、基材を通過して上記構成層側へと侵入し、有機ＥＬ素子の発光特性が経時的に劣化する場合がある。
そこで、金属製の基材を用いることによって、酸素や水分が基材を通過することを防止することが提案されている（特許文献１、２参照）。また、このように金属製の基材を用いる場合、金属製の基材と上記第１の電極層との接触による短絡を防止するために、基材上に絶縁層を形成するようになっている。
しかし、上記のような絶縁層を金属製の基材上に形成した場合においても、酸素や水分が有機層と電極層との境界において端縁側から侵入し、発光部において経時的に発光しない領域（ダークフレーム）が発生して、発光特性の劣化が生じる場合がある。
本発明は、上記問題点に鑑み、発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬ素子を提供することを課題とする。
上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意研究したところ、以下のことが判明した。
すなわち、帯状の金属製の基材は、通常、長手方向に圧延されることによって形成されており、かかる圧延により、該基材の表面部には、長手方向に延在している微細な溝が幅方向に亘って複数形成されていることが判明した。
また、基材に絶縁層を積層した後においても、基材に積層された絶縁層の表面部には、基材の溝に起因する溝が長手方向に延在していることが判明した。
このため、かかる基材を用いて有機ＥＬ素子を形成したとき、基材の幅方向における発光部の両外側においては、絶縁層表面部の複数の溝間に形成された凸部と、主として封止層とが接触しており、この接触によって幅方向外側からは封止層の内側へと酸素や水分が侵入し難く、発光特性の劣化に及ぼす影響が比較的小さいことが判明した。
これに対し、基材の長手方向における発光部の両外側においては、有機層と第２の電極層の各形成パターンによって、発光特性の劣化に及ぼす影響が大きく異なることが判明した。
具体的には、上記長手方向における発光部の両外側の少なくともいずれか一方において、第２の電極層が有機層よりも外側にはみ出しておらず、有機層の両端縁が第２の電極層に覆われていない場合には（図６〜図１０参照）、上記絶縁層表面部の溝を酸素や水分が通過して封止層の内側まで侵入し、さらに、有機層と第１の電極層との境界や、有機層と第２の電極層との境界において、端縁側から発光部に相当する領域まで酸素や水分が侵入し、発光特性の劣化が生じることが判明した。
一方、上記長手方向における発光部よりも両外側において、第２の電極層が有機層よりもはみ出しており、有機層の両端縁が第２の電極層の両端側で覆われている場合には（図２〜図５参照）、上記絶縁層表面部の溝を酸素や水分が通過して封止層の内側まで侵入しても、第２の電極層によって、更に内側へ侵入することを抑制することができるため、有機層と第２の電極層との境界に酸素や水分が到達し難くなり、発光部まで酸素や水分が到達し難くなることが判明した。
そして、かかる知見に基づき、本発明者らは、本発明を完成するに至った。
すなわち、帯状の金属製の基材は、通常、長手方向に圧延されることによって形成されており、かかる圧延により、該基材の表面部には、長手方向に延在している微細な溝が幅方向に亘って複数形成されていることが判明した。
また、基材に絶縁層を積層した後においても、基材に積層された絶縁層の表面部には、基材の溝に起因する溝が長手方向に延在していることが判明した。
このため、かかる基材を用いて有機ＥＬ素子を形成したとき、基材の幅方向における発光部の両外側においては、絶縁層表面部の複数の溝間に形成された凸部と、主として封止層とが接触しており、この接触によって幅方向外側からは封止層の内側へと酸素や水分が侵入し難く、発光特性の劣化に及ぼす影響が比較的小さいことが判明した。
これに対し、基材の長手方向における発光部の両外側においては、有機層と第２の電極層の各形成パターンによって、発光特性の劣化に及ぼす影響が大きく異なることが判明した。
具体的には、上記長手方向における発光部の両外側の少なくともいずれか一方において、第２の電極層が有機層よりも外側にはみ出しておらず、有機層の両端縁が第２の電極層に覆われていない場合には（図６〜図１０参照）、上記絶縁層表面部の溝を酸素や水分が通過して封止層の内側まで侵入し、さらに、有機層と第１の電極層との境界や、有機層と第２の電極層との境界において、端縁側から発光部に相当する領域まで酸素や水分が侵入し、発光特性の劣化が生じることが判明した。
一方、上記長手方向における発光部よりも両外側において、第２の電極層が有機層よりもはみ出しており、有機層の両端縁が第２の電極層の両端側で覆われている場合には（図２〜図５参照）、上記絶縁層表面部の溝を酸素や水分が通過して封止層の内側まで侵入しても、第２の電極層によって、更に内側へ侵入することを抑制することができるため、有機層と第２の電極層との境界に酸素や水分が到達し難くなり、発光部まで酸素や水分が到達し難くなることが判明した。
そして、かかる知見に基づき、本発明者らは、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明者に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、
帯状の金属製の基材の一面側に絶縁層、第１の電極層、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層、第２の電極層及び封止層を順次形成することにより、
前記第１の電極層と前記有機層と前記第２の電極層との重なり部分を発光部として有する有機ＥＬ素子を作製する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
前記第１の電極層と前記第２の電極層とが接触していないようにしつつ、
前記有機層を前記第１の電極層よりも少なくとも前記基材の長手方向両外側にはみ出させ、さらに前記第２の電極層を前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出させることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われるように、前記第１の電極層、前記有機層及び前記第２の電極層を形成することを特徴とする。
帯状の金属製の基材の一面側に絶縁層、第１の電極層、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層、第２の電極層及び封止層を順次形成することにより、
前記第１の電極層と前記有機層と前記第２の電極層との重なり部分を発光部として有する有機ＥＬ素子を作製する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
前記第１の電極層と前記第２の電極層とが接触していないようにしつつ、
前記有機層を前記第１の電極層よりも少なくとも前記基材の長手方向両外側にはみ出させ、さらに前記第２の電極層を前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出させることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われるように、前記第１の電極層、前記有機層及び前記第２の電極層を形成することを特徴とする。
かかる構成によれば、第１の電極層と第２の電極層とが接触していないようにしつつ、第１の電極層、有機層及び第２の電極層を形成することができるため、第１の電極層と第２の電極層とが短絡することを回避して、発光部の発光を可能にすることができる。また、帯状の金属製の基材の長手方向における発光部の両外側において、有機層の上記長手方向両端縁を第２の電極層の上記長手方向両端側で覆うことによって、基材の表面部に長手方向に沿って延在している微細な溝に起因する、絶縁層表面部に長手方向に延在している溝を酸素や水分が通過し、封止層の内側まで侵入しても、有機層と陰極層との境界には到達し難くなるため、発光部の内側まで酸素や水分が侵入することを抑制することができる。
従って、発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子を製造することが可能となる。
従って、発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子を製造することが可能となる。
また、本発明に係る有機ＥＬ素子は、
帯状の金属製の基材の一面側に絶縁層、第１の電極層、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層、第２の電極層及び封止層が順次形成されてなり、
前記第１の電極層と前記有機層と前記第２の電極層との重なり部分を発光部として有する有機ＥＬ素子であって、
前記第１の電極層と前記第２の電極層とが接触しておらず、且つ、
前記有機層が前記第１の電極層よりも少なくとも前記基材の長手方向両外側にはみ出しており、さらに前記第２の電極層が前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出していることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われていることを特徴とする。
帯状の金属製の基材の一面側に絶縁層、第１の電極層、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層、第２の電極層及び封止層が順次形成されてなり、
前記第１の電極層と前記有機層と前記第２の電極層との重なり部分を発光部として有する有機ＥＬ素子であって、
前記第１の電極層と前記第２の電極層とが接触しておらず、且つ、
前記有機層が前記第１の電極層よりも少なくとも前記基材の長手方向両外側にはみ出しており、さらに前記第２の電極層が前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出していることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われていることを特徴とする。
また、本発明に係る有機ＥＬ素子及びその製造方法によれば、前記基材の長手方向の表面粗さが短手方向の表面粗さより小さくされていることが望ましい。
以上の通り、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法によれば、発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子を製造することが可能となる。また、本発明の有機ＥＬ素子は、劣化が抑制されたものとなる。
以下に本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬ素子について図面を参照しつつ説明する。
本実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、帯状の金属製の基材２１の一面側に絶縁層３１、第１の電極層（ここでは陽極層）２３、少なくとも発光層２５ａを有機構成層として有する有機層２５、第２の電極層２７（ここでは陰極層）及び封止層２９を順次形成することにより、陽極層２３と前記有機層２５と陰極層２７との重なり部分を発光部４０として有する有機ＥＬ素子２０を作製する。また、有機ＥＬ素子の製造方法は、陽極層２３と陰極層２７とが接触していないようにしつつ、有機層２５を陽極層２３よりも少なくとも基材２１の長手方向両外側にはみ出させ、さらに陰極層２７を有機層２７よりも少なくとも上記長手方向両外側にはみ出させる。これによって、少なくとも基材２１の長手方向における発光部４０の両外側において、有機層２５の上記長手方向両端縁が陰極層２７の上記長手方向両端側で覆われるように、陽極層２３、有機層２５及び陰極層２７が形成される。
基材２１に用いる金属材料としては、例えばステンレス、Ｆｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕやこれらの合金等、圧延することによって、常温・常圧において帯状のシートとすることが可能な金属であれば、何れの金属も用いることができる。
絶縁層３１としては、例えば、有機絶縁層及び無機絶縁層を用いることができる。
有機絶縁層の形成材料としては、絶縁性の樹脂を使用することができる。基材２１が、有機ＥＬ素子の製造過程において、１５０〜３００℃に加熱される場合があるため、有機絶縁層の材料としては、１５０℃以上のガラス転移温度を有する耐熱性樹脂を用いることが好ましい。かかる耐熱性樹脂としては、具体的には、アクリル樹脂、ノルボルネン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリフェニルスルホン樹脂およびこれらの樹脂の複合体等が挙げられる。これらの中でも、前記耐熱性樹脂は、アクリル樹脂、ノルボルネン樹脂、エポキシ樹脂およびポリイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。
有機絶縁層の厚みは、薄すぎると、金属製の基材２１の表面凹凸の平坦化が十分にできず、厚すぎると、金属製の基材２１に対する密着性が低下するおそれがある。かかる観点を考慮すると、前記有機絶縁層の厚みは、１〜４０μｍの範囲であることが好ましい。厚みがこの範囲内であると、十分な電気絶縁性を確保するとともに、基材２１に対する密着性をも確保することができる。前記有機絶縁層の厚みは、より好ましくは、０．５〜１０μｍであり、さらに好ましくは、１〜５μｍである。基材２１上に前記有機絶縁層を形成する方法は特に限定されず、ロールコート、スプレーコート、スピンコートおよびディッピング等による塗布や、フィルム状に形成された樹脂の転写等により形成することができる。
有機絶縁層の厚みは、薄すぎると、金属製の基材２１の表面凹凸の平坦化が十分にできず、厚すぎると、金属製の基材２１に対する密着性が低下するおそれがある。かかる観点を考慮すると、前記有機絶縁層の厚みは、１〜４０μｍの範囲であることが好ましい。厚みがこの範囲内であると、十分な電気絶縁性を確保するとともに、基材２１に対する密着性をも確保することができる。前記有機絶縁層の厚みは、より好ましくは、０．５〜１０μｍであり、さらに好ましくは、１〜５μｍである。基材２１上に前記有機絶縁層を形成する方法は特に限定されず、ロールコート、スプレーコート、スピンコートおよびディッピング等による塗布や、フィルム状に形成された樹脂の転写等により形成することができる。
無機絶縁層を形成する材料としては、絶縁性を有する無機材料を用いることができる。また、かかる無機材料は、ガスバリア性を有することが好ましい。かかる無機材料として、例えば、金属及び半金属の少なくとも１種を含むことが好ましい。また、かかる金属及び前記半金属の少なくとも１種は、酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物、酸化炭化物、窒化炭化物及び酸化窒化炭化物からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。金属としては、例えば、亜鉛、アルミニウム、チタン、銅、マグネシウム等が挙げられ、半金属としては、例えば、ケイ素、ビスマス、ゲルマニウム等が挙げられる。
前記無機絶縁層は薄すぎると絶縁性が低下する。また、厚すぎるとクラックが生じやすくなり、ガスバリア性および絶縁性が低下する。前記無機絶縁層の厚さは、１０ｎｍ〜５μｍの範囲であることが好ましく、５０ｎｍ〜２μｍの範囲であることがより好ましく、０．１〜１μｍの範囲であることがさらに好ましい。前記無機絶縁層を形成する方法は、特に限定されず、無機絶縁層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等の乾式法およびゾル−ゲル法等の湿式法等を利用することができる。
前記無機絶縁層は薄すぎると絶縁性が低下する。また、厚すぎるとクラックが生じやすくなり、ガスバリア性および絶縁性が低下する。前記無機絶縁層の厚さは、１０ｎｍ〜５μｍの範囲であることが好ましく、５０ｎｍ〜２μｍの範囲であることがより好ましく、０．１〜１μｍの範囲であることがさらに好ましい。前記無機絶縁層を形成する方法は、特に限定されず、無機絶縁層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等の乾式法およびゾル−ゲル法等の湿式法等を利用することができる。
陽極層２３を形成するための材料（陽極層形成材料）としては、インジウム−錫酸化物（ＩＴＯ）、インジウム−亜鉛酸化物（ＩＺＯ）や、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ガリウムドープ酸化亜鉛（ＧＺＯ）、アンチモンドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）等の酸化亜鉛系材料等を用いることができる。
絶縁層３１上に陽極層２３を形成する方法は、特に限定されず、例えば、陽極層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた一般的な蒸着法を利用することができ、かかる蒸着法のうち、加熱蒸着法を利用することが好ましい。
絶縁層３１上に陽極層２３を形成する方法は、特に限定されず、例えば、陽極層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた一般的な蒸着法を利用することができ、かかる蒸着法のうち、加熱蒸着法を利用することが好ましい。
有機層２５は、少なくとも発光層２５ａを有機構成層として有する。かかる有機層２５は、１つの有機構成層から構成されるか、または、複数の有機構成層が積層されて構成されている。有機層２５が１つの有機構成層から構成される場合には、該有機構成層は、上記した発光層２５ａである。有機層が複数の有機構成層から構成される場合には、該複数の有機構成層は、発光層２５ａと、発光層２５ａ以外の有機構成層とから構成される。また、発光層２５ａ以外の有機構成層としては、例えば、正孔注入層２５ｂ、正孔輸送層２５ｄ、電子注入層２５ｃ、電子輸送層２５ｅが挙げられる。
このように、有機層２５は、少なくとも発光層２５ａを有機構成層として有していれば特に限定されるものではなく、必要に応じて、複数の有機構成層を積層して形成されるように構成することができる。例えば図１（ｂ）に示すように、正孔注入層２５ｂ、発光層２５ａ及び電子注入層２５ｃをこの順に積層して、有機層を３層積層体とすることもできる。その他、必要に応じて、上記図１（ｂ）に示す発光層２５ａと正孔注入層２５ｂの間に正孔輸送層２５ｄ（図１（ｃ）参照）を挟むことによって、または、発光層２５ａと電子注入層２５ｃとの間に電子輸送層２５ｅ（図１（ｃ）参照）を挟むことによって、有機層を４層積層体とすることもできる。
さらに、図１（ｃ）に示すように、正孔注入層２５ｂと発光層２５ａとの間に正孔輸送層２５ｄ、発光層２５ａと電子注入層２５ｃとの間に電子輸送層２５ｅを挟むことによって、有機層を５層積層体とすることもできる。また、各層の膜厚は、通常、数ｎｍ〜数十ｎｍ程度になるように設計されるが、かかる膜厚は、有機層形成材料２２や、発光特性等に応じて適宜設計されるものであり、特に限定されない。
発光層２５ａを形成するための材料としては、例えば、トリス（８−キノリノール）アルミニウム（Ａｌｑ３）、［２−ｔｅｒｔ−ブチル−６−［２−（２，３，６，７−テトラヒドロ−１，１，７，７−テトラメチル−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ［ｉｊ］キノリジン−９−イル）ビニル］−４Ｈ−ピラン−４−イリデン］マロノニトリル（ＤＣＪＴＢ）等を用いることができる。
正孔注入層２５ｂとは、陽極層２３から、発光層２５ａや正孔輸送層２５ｄに正孔を注入し易くする層である。かかる正孔注入層２５ｂを形成するための材料としては、例えば、ＨＡＴ−ＣＮ（１，４，５，８，９，１２−ヘキサアザトリフェニレンヘキサカルボニトリル）、銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）、Ｎ，Ｎ'−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−１，１'−ビフェニル４，４'ジアミン（α−ＮＰＤ）等を用いることができる。
正孔輸送層２５ｄとは、正孔を輸送する機能、または陰極層２７から注入された電子が陽極層２３へと移動することを抑制する機能の少なくともいずれかを有している層である。かかる正孔輸送層２５ｄを形成するための材料としては、例えば、Ｎ，Ｎ'−ビス（ナフタレン−１−イル）−Ｎ，Ｎ'−ビス（フェニル）−ベンジジン（ＮＰＢ）、Ｎ，Ｎ'−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−１，１'−ビフェニル４，４'ジアミン（α−ＮＰＤ）、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラフェニル−４，４'−ジアミノフェニル、Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−Ｎ，Ｎ'−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１'−ビフェニル］−４，４'ジアミン（ＴＰＤ）等を用いることができる。
電子注入層２５ｃとは、陰極層２７から、発光層２５ａまたは電子輸送層２５ｅに電子を注入し易くする層である。かかる電子注入層２５ｃを形成するための材料としては、例えば、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、フッ化セシウム（ＣｓＦ）等を用いることができる。
電子輸送層２５ｅとは、電子を輸送する機能、または陽極層２３から注入された正孔が陰極層２７へと移動することを抑制する機能の少なくともいずれかを有している層である。かかる電子輸送層２５ｅを形成するための材料としては、例えば、トリス（８−キノリノール）アルミニウム（Ａｌｑ３）等を用いることができる。
陽極層２３上に有機層２５を形成する方法は、特に限定されず、例えば、有機層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた一般的な蒸着法を利用することができ、かかる蒸着法のうち、加熱蒸着法を利用することが好ましい。
陰極層２７を形成するための材料（陰極層形成材料）としては、アルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム銀（Ｍｇ／Ａｇ）、ＩＴＯ、ＩＺＯ等を用いることができる。
有機層２５上に陰極層２７を形成する方法は、特に限定されず、例えば、陰極層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた蒸着法を利用することができ、また、その他、例えば、スパッタリングにより成膜を行う方法を利用することもできる。
有機層２５上に陰極層２７を形成する方法は、特に限定されず、例えば、陰極層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた蒸着法を利用することができ、また、その他、例えば、スパッタリングにより成膜を行う方法を利用することもできる。
封止層２９を形成するための材料（封止層形成材料）としては、ＳｉＯＣＮ、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ等を用いることができる。
陰極層２７上に封止層２９形成する方法も、特に限定されず、例えば、封止層形成材料を吐出可能な蒸着源を用いた蒸着法を利用することができ、かかる蒸着法のうち、例えばプラズマアシスト蒸着法を利用することが好ましい。
本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法においては、基材２１と該基材２１の一面側に形成された絶縁層３１との積層体を予め形成し、該積層体の絶縁層３１上に、陽極層２３、発光層２５ａ、陰極層２７及び封止層２９を順次蒸着することとする。なお、その他、予め絶縁層３１が積層されていない基材２１上に、絶縁層３１を形成するための蒸着源によって基材２１上に絶縁層３１を形成し、このように形成された絶縁層３１上に、上記陽極層２３、発光層２５ａ、陰極層２７及び封止層２９を順次形成することもできる。
本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法においては、具体的には例えば、先ず、塗工装置等によって基材２１の一面側に予め絶縁層３１を塗工する。
基材２１と絶縁層３１との積層体における絶縁層３１上に、上記蒸着法を利用して陽極層２３を形成し、該陽極層２３上に、上記蒸着法を利用して有機層たる発光層２５ａを形成し、該発光層２５ａ上に、上記蒸着法を利用して陰極層２７を形成し、形成された各層を覆うように該陰極層２７の上方から、上記蒸着法を利用して封止層２９を形成することによって有機ＥＬ素子２０を形成する。
次いで、各層の形成について説明する。
陽極層２３、有機層２５、陰極層２７及び封止層２９のパターニングは、例えば、所望の形状の開口を有するシャドーマスクを上記した各蒸着源と基材２１との間にそれぞれ介入させて、各構成層の形成材料を通過させる方法等、従来公知の方法を用いて適宜行うことができる。また、各構成層のパターンとしては、例えば、図２、図４に示すような形状が挙げられるが、これら図２、図４に特に限定されるものではない。
例えば、図１に示すように、陽極層２３と陰極層２７とが接触していないようにしつつ、まず、上記積層体の絶縁層３１上に、陽極層２３を形成し（図２（ａ）参照）、次に、基材２１の長手方向（白抜き矢印方向）における発光部４０の少なくとも両外側において陽極層２３を覆うように有機層２５を形成し（図２（ｂ）参照）、次に、上記両外側において有機層２５よりも少なくとも両外側にはみ出し、有機層２５の上記長手方向両端縁を覆うように陰極層２７を形成し（図２（ｃ）参照）、そして、陽極層２３及び陰極層２７の一部がはみ出すように封止層２９を形成する（図２（ｄ））。これにより、有機ＥＬ素子２０が形成され、陽極層２３、有機層２５及び陰極層２７の重なり部分が発光部４０となる（図３参照）。また、図２、図３に示すように、発光部４０の上記長手方向両外側において、有機層２５の上記長手方向両端縁は、陰極層２７の両端側によって覆われている。
かかる図２及び図３では、基材２１の幅方向（図２及び図３の左右方向）における発光部４０の両外側において、有機層２５が陰極層２７よりも外側にはみ出し、さらに陽極層２３が有機層２５よりも外側にはみ出している。また、形成された陽極層２３と陰極層２７とは接触していない。
また、例えば、図４に示すように、陽極層２３と陰極層２７とが接触していないようにしつつ、まず、上記積層体の絶縁層３１上に、陽極層２３を形成し（図４（ａ）参照）、次に、基材２１の長手方向（白抜き矢印方向）における発光部４０の少なくとも両外側において陽極層２３を覆うように有機層２５を形成し（図４（ｂ）参照）、次に、上記両外側において有機層２５よりも少なくとも両外側にはみ出し、有機層２５の上記長手方向両端縁を覆うように陰極層２７を形成し（図４（ｃ）参照）、そして、陽極層２３及び陰極層２７の一部がはみ出すように封止層２９を形成する（図４（ｄ）参照）。これにより、有機ＥＬ素子２０が形成され、陽極層２３、有機層２５及び陰極層２７の重なり部分が発光部４０となる（図５参照）。また、図４、図５に示すように、発光部４０の上記長手方向両外側において、有機層２５の上記長手方向両端縁は、陰極層２７の両端側によって覆われている。
かかる図４及び図５では、基材２１の幅方向（図４及び図５の左右方向）における発光部４０の両外側のうち、一方の外側（図４及び図５の右側）においては、有機層２５が陰極層２７よりも外側にはみ出し、陽極層２３が有機層２５よりも外側にはみ出している。これに対し、他方の外側（図４及び図５の左側）では、有機層２５が陽極層２３よりも外側にはみ出し、さらに陰極層２７が有機層２５よりも外側にはみ出している。また、形成された陽極層２３と陰極層２７とは接触していない。
上記図３及び図５に例示された有機ＥＬ素子２０において、陽極層２３及び陰極層２７における封止層２９からはみ出している部分は、互いに接触しておらず、かかるはみ出し部分に通電することによって、発光部４０を発光させることができる。
また、本実施形態では、発光部４０が矩形状であるような構成を採用したが、かかる発光部４０の形状は、特に限定されるものでない。
かかる製造方法によれば、陽極層２３と陰極層２７とが接触していないようにしつつ、陽極層２３、有機層２５及び陰極層２７を形成することができるため、陽極層２３と陰極層２７とが短絡することを回避して、発光部４０の発光を可能にすることができる。また、帯状の金属製の基材２１の長手方向における発光部４０の両外側において、有機層２５の上記長手方向両端縁を陰極層２７の上記長手方向両端側で覆うことによって、基材２１の表面部に長手方向に沿って延在している微細な溝に起因する、絶縁層３１の表面部の溝を酸素や水分が通過し、封止層２９の内側まで侵入しても、有機層２５と陰極層２７との境界には到達し難くなるため、発光部４０の内側まで酸素や水分が侵入することを抑制することができる。
従って、発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子２０を製造することが可能となる。
従って、発光特性の劣化が抑制された有機ＥＬ素子２０を製造することが可能となる。
なお、図２〜図５に例示された有機ＥＬ素子２０では、基材２１の幅方向において発光部４０のいずれか少なくとも一方の外側では、有機層２５の両端縁が陰極層２７の両端側によって覆われていないが、前述したように、幅方向においては、絶縁層３１の表面部の溝間の凸部と上記構成層とが接触しているため、酸素や水分が封止層２９の内部に侵入することを抑制することができる。
また、上記製造方法を、例えば、ロール状に巻き取られた基材２１と絶縁層３１との積層体を供給部たる供給ローラから繰り出し、繰り出された積層体の基材２１をキャンロール（不図示）の表面に当接させて移動させつつ、該キャンロールに支持された積層体の絶縁層３１上に陽極層２３、有機層２５、陰極層２７及び封止層２９を上記の様に順次形成し、得られた有機ＥＬ素子２０を、回収部たる巻き取りローラ（不図示）により順次巻き取ることによって実施することができる。
また、上記製造方法を、その他例えば、ロール状に巻き取られた基材２１を上記供給ローラから繰り出し、繰り出された基材２１上に、絶縁層３１、陽極層２３、有機層２５、陰極層２７及び封止層２９を上記の様に順次形成し、得られた有機ＥＬ素子２０を上記巻き取りローラにより順次巻き取ることによって、実施することもできる。
また、上記のようにして巻き取りローラで巻き取られた有機ＥＬ素子２０を繰り出し、裁断等を行って、シート状の有機ＥＬ素子２０を形成することもできる。
また、上記製造方法を、その他例えば、ロール状に巻き取られた基材２１を上記供給ローラから繰り出し、繰り出された基材２１上に、絶縁層３１、陽極層２３、有機層２５、陰極層２７及び封止層２９を上記の様に順次形成し、得られた有機ＥＬ素子２０を上記巻き取りローラにより順次巻き取ることによって、実施することもできる。
また、上記のようにして巻き取りローラで巻き取られた有機ＥＬ素子２０を繰り出し、裁断等を行って、シート状の有機ＥＬ素子２０を形成することもできる。
上記製造方法によって得られた本実施形態の有機ＥＬ素子２０は、帯状の金属製の基材２１の一面側に絶縁層３１、第１の電極層（ここでは陽極層２３）、少なくとも発光層２５ａを有機構成層として有する有機層２５、第２の電極層（ここでは陰極層２７）及び封止層２９が順次形成されてなり、陽極層２３と有機層２５と陰極層２７との重なり部分を発光部４０として有する有機ＥＬ素子２０であって、陽極層２３と陰極層２７とが接触しておらず、且つ、有機層２５が陽極層２３よりも少なくとも基材２１の長手方向両外側にはみ出しており、さらに陰極層２７が有機層２５よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出していることによって、少なくとも基材２１の長手方向における発光部４０の両外側において、有機層２５の前記長手方向両端縁が陰極層２７の前記長手方向両端側で覆われている。
かかる有機ＥＬ素子２０は、上記の通り、劣化が抑制されたものとなる。
本発明の有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬ素子は、上記の通りであるが、本発明は上記各実施形態に限定されず本発明の意図する範囲内において適宜設計変更可能である。
また、上記実施形態では、第１の電極層を陽極層２３、第２の電極層を陰極層２７としたが、その他、第１の電極層を陰極層、第２の電極層を陽極層として、上記積層体の絶縁層３１上に、陰極層、有機層及び陽極層を、順次形成することもできる。
次に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜基材の表面粗さＲａの測定＞
基材の表面粗さ（Ｒａ）の測定は、触針式表面形状測定装置（商品名：Ｄｅｋｔａｋ１５０）を用いて行った。基材の長手方向および短手方向の表面粗さをそれぞれ１０箇所測定し、１０箇所の平均値を、基材の長手方向および短手方向の表面粗さとした。
基材の表面粗さ（Ｒａ）の測定は、触針式表面形状測定装置（商品名：Ｄｅｋｔａｋ１５０）を用いて行った。基材の長手方向および短手方向の表面粗さをそれぞれ１０箇所測定し、１０箇所の平均値を、基材の長手方向および短手方向の表面粗さとした。
実施例１
帯状の金属製の基材として、幅が３０ｍｍ、長さが１４０ｍ、厚み５０μｍ、基材の長手方向の表面粗さ（Ｒａ）が４０ｎｍ、基材の短手方向の表面粗さ（Ｒａ）が５５ｎｍのロール状のフレキシブルＳＵＳ基板を用いた。すなわち、実施例１においては、基材の長手方向の表面粗さが短手方向の表面粗さよりも小さくなっている。この基材の一面側に、アクリル樹脂（ＪＳＲ株式会社製 商品名「ＪＥＭ−４７７」）を塗工装置で塗工することによって、厚み３μｍの絶縁層を形成した。かかる基材と絶縁層との積層体を供給ローラ（不図示）に巻き回した。また、第１の電極層、有機層、第２の電極層及び封止層のパターンとして、図２に示すパターンを採用した。
帯状の金属製の基材として、幅が３０ｍｍ、長さが１４０ｍ、厚み５０μｍ、基材の長手方向の表面粗さ（Ｒａ）が４０ｎｍ、基材の短手方向の表面粗さ（Ｒａ）が５５ｎｍのロール状のフレキシブルＳＵＳ基板を用いた。すなわち、実施例１においては、基材の長手方向の表面粗さが短手方向の表面粗さよりも小さくなっている。この基材の一面側に、アクリル樹脂（ＪＳＲ株式会社製 商品名「ＪＥＭ−４７７」）を塗工装置で塗工することによって、厚み３μｍの絶縁層を形成した。かかる基材と絶縁層との積層体を供給ローラ（不図示）に巻き回した。また、第１の電極層、有機層、第２の電極層及び封止層のパターンとして、図２に示すパターンを採用した。
そして、ロール状に巻き取られた上記積層体を上記供給ローラから連続的に繰り出しつつ、繰り出された積層体の絶縁層３１上に、第１の電極層２３として厚み１００ｎｍのＡｌ層（陽極層）、有機層２５のうち、正孔注入層として厚み１０ｎｍのＨＡＴ−ＣＮ（１，４，５，８，９，１２−ヘキサアザトリフェニレンヘキサカルボニトリル）層、正孔輸送層として厚み５０ｎｍのＮＰＢ層、発光層および電子輸送層として厚み４５ｎｍのＡｌｑ３層、電子注入層として厚み０．５ｎｍのＬｉＦ層をこの順に加熱蒸着した後、第２の電極層２７として、厚み５／１５ｎｍのＭｇ／Ａｇ層（陰極層）を共蒸着し、さらに、スパッタリングによって厚み５０ｎｍのＩＴＯ層（陰極層）を成膜した後、封止層２９として厚み０．４μｍのＳｉＯＣＮをプラズマアシスト蒸着により蒸着し、得られた積層体（有機ＥＬ素子２０）を巻き取りローラで巻き取った。
巻き取った後、上記積層体を繰り出し、所定の長さで切断することによって、実施例１の有機ＥＬ素子２０（縦８０ｍｍ×横３０ｍｍ）を得た（図３参照）。
実施例２
第１の電極層２３、有機層２５、第２の電極層２７及び封止層２９のパターンとして、図４に示すパターンを採用したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２の有機ＥＬ素子２０を製造した（図５参照）。
第１の電極層２３、有機層２５、第２の電極層２７及び封止層２９のパターンとして、図４に示すパターンを採用したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２の有機ＥＬ素子２０を製造した（図５参照）。
実施例３
有機層のうち、電子注入層として厚み０．５ｎｍのＬｉＦ層、発光層および電子輸送層として厚み４５ｎｍのＡｌｑ３層、ホール輸送層として厚み５０ｎｍのＮＰＢ、正孔注入層として厚み１０ｎｍのＣｕＰｃを、この順に加熱蒸着し、さらに、第２の電極層として、スパッタリングによって厚み５０ｎｍのＩＴＯ層（陰極層）を成膜した後、封止層として、厚み４００ｎｍのＳｉＯＣＮをプラズマアシスト蒸着により蒸着したこと以外は実施例１と同様にして、図２に示すパターンを採用して、実施例３の有機ＥＬ素子２０（縦８０ｍｍ×横３０ｍｍ）を得た（図３参照）。
有機層のうち、電子注入層として厚み０．５ｎｍのＬｉＦ層、発光層および電子輸送層として厚み４５ｎｍのＡｌｑ３層、ホール輸送層として厚み５０ｎｍのＮＰＢ、正孔注入層として厚み１０ｎｍのＣｕＰｃを、この順に加熱蒸着し、さらに、第２の電極層として、スパッタリングによって厚み５０ｎｍのＩＴＯ層（陰極層）を成膜した後、封止層として、厚み４００ｎｍのＳｉＯＣＮをプラズマアシスト蒸着により蒸着したこと以外は実施例１と同様にして、図２に示すパターンを採用して、実施例３の有機ＥＬ素子２０（縦８０ｍｍ×横３０ｍｍ）を得た（図３参照）。
比較例１
図６に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例１の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例２
図７に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例２の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例３
図８に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例３の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例４
図９に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例４の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例５
図６に示すパターンを用いたこと以外は実施例３と同様にして、比較例５の有機ＥＬ素子５０を製造した。
図６に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例１の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例２
図７に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例２の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例３
図８に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例３の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例４
図９に示すパターンを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例４の有機ＥＬ素子５０を製造した。
比較例５
図６に示すパターンを用いたこと以外は実施例３と同様にして、比較例５の有機ＥＬ素子５０を製造した。
＜有機ＥＬ素子の寿命評価＞
得られた各有機ＥＬ素子を、６０℃／９０％ＲＨに設定された恒温恒湿器内に、発光していない状態で保存した。保存開始後、所定時間ごとに各有機ＥＬ素子を取り出して発光させ、発光部の面積（発光している領域の面積）を測定し、保存時間と発光部の面積との関係をグラフ上にプロットした。そして、発光部の面積が減少し始める時間を有機ＥＬ素子の寿命とした。なお、発光部の面積の測定は、株式会社キーエンス製のデジタルマイクロスコープ（商品名：ＶＨＸ−１０００）を用いて行った。結果を表１に示す。
得られた各有機ＥＬ素子を、６０℃／９０％ＲＨに設定された恒温恒湿器内に、発光していない状態で保存した。保存開始後、所定時間ごとに各有機ＥＬ素子を取り出して発光させ、発光部の面積（発光している領域の面積）を測定し、保存時間と発光部の面積との関係をグラフ上にプロットした。そして、発光部の面積が減少し始める時間を有機ＥＬ素子の寿命とした。なお、発光部の面積の測定は、株式会社キーエンス製のデジタルマイクロスコープ（商品名：ＶＨＸ−１０００）を用いて行った。結果を表１に示す。
表１に示すように、基材の長手方向における発光部の両外側において、有機層の両端縁が第２の電極層（陰極層）の両端側で覆われている実施例１〜３は、有機層の両端縁の少なくとも一方が陰極層で覆われていない比較例１〜５と比較して、寿命が１．５倍以上長かった。この結果、本発明の製造方法によって得られた有機ＥＬ素子は、発光特性の劣化が抑制されており、長期間安定性に優れることがわかった。
なお、上記実施例では絶縁層として有機絶縁層を用いたが、無機絶縁層を用いても同様に、本発明の効果が得られる。
なお、上記実施例では絶縁層として有機絶縁層を用いたが、無機絶縁層を用いても同様に、本発明の効果が得られる。
２０：有機ＥＬ素子、２１：基材、２３：陽極層（第１の電極層）、２５：有機層、２５ａ： 発光層（有機構成層）、２７：陰極層（第２の電極層）、２９：封止層、４０：発光部
Claims (4)
- 帯状の金属製の基材の一面側に絶縁層、第１の電極層、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層、第２の電極層及び封止層を順次形成することにより、
前記第１の電極層と前記有機層と前記第２の電極層との重なり部分を発光部として有する有機ＥＬ素子を作製する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
前記第１の電極層と前記第２の電極層とが接触していないようにしつつ、
前記有機層を前記第１の電極層よりも少なくとも前記基材の長手方向両外側にはみ出させ、さらに前記第２の電極層を前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出させることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われるように、前記第１の電極層、前記有機層及び前記第２の電極層を形成することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。 - 前記基材の長手方向の表面粗さが短手方向の表面粗さより小さい請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 帯状の金属製の基材の一面側に絶縁層、第１の電極層、少なくとも発光層を有機構成層として有する有機層、第２の電極層及び封止層が順次形成されてなり、
前記第１の電極層と前記有機層と前記第２の電極層との重なり部分を発光部として有する有機ＥＬ素子であって、
前記第１の電極層と前記第２の電極層とが接触しておらず、且つ、
前記有機層が前記第１の電極層よりも少なくとも前記基材の長手方向両外側にはみ出しており、さらに前記第２の電極層が前記有機層よりも少なくとも前記長手方向両外側にはみ出していることによって、少なくとも前記基材の長手方向における前記発光部の両外側において、前記有機層の前記長手方向両端縁が前記第２の電極層の前記長手方向両端側で覆われていることを特徴とする有機ＥＬ素子。 - 前記基材の長手方向の表面粗さが短手方向の表面粗さより小さい請求項３に記載の有機ＥＬ素子。
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