JP2013194287A

JP2013194287A - マルエージング鋼のガス窒化処理方法

Info

Publication number: JP2013194287A
Application number: JP2012063326A
Authority: JP
Inventors: Soichiro Wakitani; 聡一郎脇谷
Original assignee: Daihatsu Motor Co Ltd
Current assignee: Daihatsu Motor Co Ltd
Priority date: 2012-03-21
Filing date: 2012-03-21
Publication date: 2013-09-30

Abstract

【課題】白層の生成を抑制しつつ、マルエージング鋼の表層部に形成される窒化層の厚みを大きくし、もってマルエージング鋼に残留応力を十分に付与して疲労特性を向上させることが可能なマルエージング鋼のガス窒化処理方法を提供する。
【解決手段】マルエージング鋼を、アンモニアガスを含む雰囲気中において加熱する工程を有している、マルエージング鋼のガス窒化処理方法であって、前記アンモニアガスを含む雰囲気は、窒化ポテンシャルを０．２以上２．０以下とし、かつ前記加熱の温度は、４８０℃以上５００℃以下とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、自動車の部品の材料などに用いられるマルエージング鋼のガス窒化処理方法に関する。

従来、マルエージング鋼からなる部品の疲労特性を向上させるための手段として、部品に窒化処理を施し、部品表面の硬度を高めることが行なわれている。たとえば、特許文献１には、Ｈ₂ＳガスおよびＮＨ₃ガスを含む雰囲気中において、マルエージング鋼を所定温度で加熱するマルエージング鋼のガス窒化処理方法が記載されている。

しかしながら、従来においては、次に述べるように、未だ改善すべき余地があった。

すなわち、特許文献１に記載されたガス窒化処理方法では、硬度の高い窒化層を表層部に形成することが可能であるが、この窒化層は、たとえば３０μｍ以内の薄い層に過ぎない。窒化処理には、マルエージング鋼に残留応力（圧縮残留応力）を付与して疲労強度を向上させるという目的もあるが、表層部に形成される窒化層が薄い場合には、十分な残留応力を付与することができない。したがって、従来においては、マルエージング鋼の表層部に残留応力を十分に付与し、疲労強度を高める上で、未だ改善の余地があった。一方、マルエージング鋼に窒素を深く入れようとすると、表面に白層が生じ易い。白層は、化合物層であって、脆いために、たとえば自動車部品などの機械部品には適しない。このため、機械部品などを対象として窒化処理を施す場合には、白層が生じないようにすることに留意する必要がある。

特許第３９９５１７８号公報

本発明は、前記したような事情のもとで考え出されたものであって、白層の生成を抑制しつつ、マルエージング鋼の表層部に形成される窒化層の厚みを大きくし、もってマルエージング鋼に残留応力を十分に付与して疲労特性を向上させることが可能なマルエージング鋼のガス窒化処理方法を提供することを、その課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明では、次の技術的手段を講じている。

本発明により提供されるマルエージング鋼のガス窒化処理方法は、マルエージング鋼を、アンモニアガスを含む雰囲気中において加熱する工程を有している、マルエージング鋼のガス窒化処理方法であって、前記アンモニアガスを含む雰囲気は、窒化ポテンシャルを０．２以上２．０以下とし、かつ前記加熱の温度は、４８０℃以上５００℃以下とすることを特徴としている。

このような構成によれば、加熱温度が高いために、窒化が促進され、窒素がマルエージング鋼の表層から深い位置まで浸入し、窒化層が厚く形成される。その結果、マルエージング鋼の表層から深い位置まで圧縮残留応力が十分に付与され、疲労強度を高めることが可能となる。このような点は、後述するデータからも理解される。一方、窒化ポテンシャ
ルを低くして窒化処理を行なうので、マルエージング鋼の表層部に白層が形成されることは抑制される。このことにより、窒化処理によるマルエージング鋼の脆化を抑制することができる。また、耐久性が向上するために、マルエージング鋼製の部品を製造する場合に、断面積を小さくするなどして、材料費の低減を図ることもできる。

本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行なう発明の実施の形態の説明から、より明らかになるであろう。

本発明に係るマルエージング鋼のガス窒化処理方法における窒化処理条件の範囲を説明するための図である。実施例１〜３および比較例１のシミュレーション結果を示す図である。実施例４〜６および比較例１のシミュレーション結果を示す図である。実施例７〜９および比較例１のシミュレーション結果を示す図である。比較例１〜４のシミュレーション結果を示す図である。比較例１および比較例５〜８のシミュレーション結果を示す図である。

以下、本発明の好ましい実施の形態について、図面を参照して具体的に説明する。

本実施形態のマルエージング鋼のガス窒化処理方法は、溶体化処理を終えたマルエージング鋼をガス窒化処理炉に供給し、窒素ガス（Ｎ₂）とアンモニアガス（ＮＨ₃）とを含む雰囲気中において、所定時間加熱することにより行なわれる。ガス窒化処理炉内の雰囲気の条件の詳細については後述するが、加熱温度は、４８０℃以上５００℃以下、好ましくは４９０℃以上５００℃以下に制御される。

前記した加熱温度は、マルエージング鋼の溶体化処理後に行なわれる時効処理温度域と一致する。したがって、本実施形態では、マルエージング鋼の時効処理とガス窒化処理とが統合したかたちで実施される。従来においては、マルエージング鋼を４７０〜５００℃の温度で１〜３時間保持する時効処理が行なわれた後に、ガス窒化処理が行なわれていたのが実情である。これに対し、本実施形態のガス窒化処理方法では、ガス窒化処理温度が従来の処理温度よりも高くされ、時効処理の温度域にある。それ故に、溶体化処理後の時効処理とガス窒化処理とを統合することができる。なお、時効処理前の溶体化処理は、たとえば８００〜８５０℃の温度で、マルエージング鋼を１時間加熱することにより行なわれる。

図１の斜線部分で示した範囲は、本実施形態のガス窒化処理において設定される温度と窒化ポテンシャルＫ_Nとの組み合わせ条件の範囲である。
図１において、横軸はガス窒化処理温度、縦軸は窒化ポテンシャルＫ_Nを示している。ガス窒化処理炉内の窒化ポテンシャルＫ_Nは、０．２以上２．０以下、好ましくは０．２以上１．４以下、より好ましくは０．２以上１．０以下、特に好ましくは０．２以上０，５以下である。
ここで、窒化ポテンシャルＫ_Nは、以下の式（１）で表される。なお、φ_R（ＮＨ₃）およびφ_R（Ｈ₂）は、それぞれ、前記ガス窒化処理炉内におけるアンモニアガス分圧、および水素ガス分圧である。
Ｋ_N＝φ_R（ＮＨ₃）／φ_R（Ｈ₂）^3/2・・・（１）

ガス窒化処理炉内の温度は、既述したとおり、４８０℃以上５００℃以下、好ましくは４９０℃以上５００℃以下である。マルエージング鋼は、前記したような雰囲気中に、０．５〜３．０時間、好ましくは１時間保持される。この時間の経過後には、ガス窒化処理
炉内の温度が下げられる。

図１に示したガス窒化処理温度と窒化ポテンシャルＫ_Nとの適切な組み合わせ条件（斜線部分）の範囲内で、ガス窒化処理を行なうと、窒素（Ｎ）がマルエージング鋼の表層部の深い位置まで浸入する。このことにより、マルエージング鋼の表層部の深い位置まで残留応力（圧縮残留応力）が十分に付与されることとなり、負荷を受けた際の応力低減効果が向上する。その結果、マルエージング鋼の疲労強度、耐久性も向上する。また、耐久性が向上すれば、マルエージング鋼製の部品を製造する場合に、断面積を小さくするなどして、材料費の低減を図ることもできる。
なお、窒化により圧縮残留応力が発生するのは、マルエージング鋼に含まれているたとえばＭｏ、Ｔｉ、Ａｌなどが窒化されることにより、元の金属よりも体積が大きくなる作用に基づく。

一方、ガス窒化処理温度と窒化ポテンシャルＫ_Nについての条件が、上記した条件から外れた場合には、以下のようになる。
すなわち、図１において、窒化ポテンシャルＫ_Nが、２．０を超える場合には、マルエージング鋼の表層部に白層が生成し易い。表層部付近におけるアンモニアガス濃度が高すぎるため、窒化鉄（Ｆｅ₂Ｎ、Ｆｅ₄Ｎ）が多く生成するからである。また、窒化ポテンシャルＫ_Nが０．２未満の場合には、窒化不足気味となる。この場合には、マルエージング鋼の表層部付近の窒素濃度が不足気味となるため、窒化層が薄くなる。ガス窒化処理温度が５００℃を超える場合には、過時効となり、強度が低下する。また、ガス窒化処理温度が４８０℃未満の場合には、時効不足または窒化不足となり易い。

本実施形態のガス窒化処理方法においては、ガス窒化処理炉内のアンモニアガス量の制御の指標として窒化ポテンシャルＫ_Nが用いられているが、従来では、残留アンモニアガス濃度が指標とされていた。一方、窒化の効率を低下させる因子は、アンモニアガスが分解した時に発生する水素ガス（Ｈ₂）であり、この水素ガスが、処理表面に吸着し窒素の浸透を阻害する。従って、水素ガス分圧を考慮した指標である窒化ポテンシャルＫ_Nを用いれば、マルエージング鋼の表層部への窒素の浸透をより精密に制御することが可能である。

本実施形態のガス窒化処理方法では、窒化ポテンシャルＫ_Nを低く制御して窒化処理を行なっている。このため、高い温度で窒化処理を行なったとしても、マルエージング鋼の表層への白層の生成は抑制される。その結果、ガス窒化処理によるマルエージング鋼の脆化を抑制することができる。また、従来よりも高い温度条件でガス窒化処理を行なうので、窒化ポテンシャルＫ_Nを低くしたとしても、処理時間を比較的短くすることができる。その他、本実施形態では、既述したように、時効処理と窒化処理とを統合して実施しているために、処理工程数を少なくし、処理費用の低減を促進することもできる。

以下、実施例および比較例に基づいて本発明の効果をさらに詳細に説明する。
処理対象となるマルエージング鋼としては、成分（重量％）として、１７〜１９％のニッケル（Ｎｉ）、７．０〜８．５％のコバルト（Ｃｏ）、４．６〜５．２％のモリブデン（Ｍｏ）、０．３〜０．５％のチタン（Ｔｉ）、０．０５〜０．１５％のアルミニウム（Ａｌ）を含む、いわゆる１８％Ｎｉ鋼を用いた。
次の表１の実施例１〜９、および比較例１〜８の条件に従ってガス窒化処理を行なった場合に、窒素が溶体処理後のマルエージング鋼に対して、どの程度浸入するかを考察した。また、窒素浸入深さの違いが、マルエージング鋼の厚み方向の残留応力分布に対してどのような影響を及ぼすかをも考察した。この考察に際しては、上記成分組成を有するマルエージング鋼製の薄板を被処理物として実測したデータに基づいて作成したシミュレーシ
ョンソフトを使用した。本実施例において、シミュレーションを行なうに際し、窒化処理時間を１．０８時間とした。

図２は、処理温度を４８０℃として窒化処理を行なった実施例１〜３のシミュレーション結果を示している。図２のグラフの横軸は、マルエージング鋼製の薄板の表面からの深さを示している。左側の縦軸は、各深さにおける窒素濃度を重量％で示している。この窒素濃度は、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化モリブデン（Ｍｏ₂Ｎ）、窒化鉄（Ｆｅ₂ＮやＦｅ₄Ｎ）などの窒化物の総和の重量％である。右側の縦軸は、ガス窒化処理により発生した残留応力を示している。この縦軸の０以下の部分は圧縮残留応力を示しており、０以上の部分は引張残留応力を示している。圧縮残留応力が付与された部分は疲労強度が向上し、引張残留応力が付与された部分は疲労強度が低下する。ここで、比較例１は、溶体化処理後のマルエージング鋼を時効処理（４８０℃、１時間）した後、窒化処理温度４２０℃、窒化ポテンシャルＫ_N２．２の条件でガス窒化処理するもので、一般的に実施されている処理条件である。比較例１の窒化処理温度条件は、時効処理温度として低い。そのため、比較例１においては、時効処理と窒化処理とが分離して行われる。
上記は、後述の図３〜図６についても同様である。

図２および表１に示すように、実施例１，２において、窒素浸入深さは３２〜４８μｍであり、比較例１の２９μｍよりも窒素が深く浸入する。図２に示すように、窒素浸入深さが深くなることにより、実施例１，２の残留応力のピークは、薄板の内部方向にシフトする。このシフトにより、圧縮残留応力が、より内部にまで分布するようになる。従って、実施例１，２においては、比較例１と比べて、深さ方向における残留応力の分布がより
適切なものになっている。また、薄板の表面に白層が形成される場合には、窒素濃度が表層部で急激に増加するが、図２においては、そのような現象は認められない。よって、実施例１，２では、白層は殆ど形成されていない。

図３は、処理温度を４９０℃として窒化処理を行なった実施例３〜７のシミュレーション結果を示している。実施例３〜７において、窒素浸入深さは、表１に示すように３６〜６６μｍである。図４は、処理温度を５００℃として窒化処理を行なった実施例８，９のシミュレーション結果を示しており、窒素浸入深さは、表１に示すように４０〜６２μｍである。これらの窒素浸入深さは、比較例１による窒化処理よりも大きい。また、残留応力分布および白層形成に関しても、実施例１，２と同様の傾向を有している。

以上を纏めると、実施例１〜９では、窒素浸入深さは、３２〜６６μｍとなり、従来技術に相当する比較例１よりも深くなる。実施例１〜９は、本発明が提示するガス窒化処理条件に合致するものであり、このことから本発明が提示するガス窒化処理条件により、窒素浸入深さを深くできる効果が得られることが理解できる。

図５は、処理温度を４５０℃として窒化処理を行なった比較例２〜４のシミュレーション結果を示している。比較例２〜４の窒素浸入深さは、表１に示すように２１〜４４μｍである。窒化ポテンシャルＫ_Nを０．２（比較例２）とした場合、窒素浸入深さは、比較例１よりも浅い。また、残留応力のピークが、比較例１よりも浅い位置から現れる。従って、この条件に従って、窒化処理を行なった場合には、窒化不足となる。一方、窒化ポテンシャルＫ_Nが、１．０（比較例３）または２．２（比較例４）の場合には、窒素浸入深さおよび残留応力分布は、比較例１よりも改善されている。しかし、前記したように、時効処理と窒化処理とを統合して同時に行なうガス窒化処理方法において、比較例３または比較例４のように処理温度が低い場合には、時効効果が不十分となり易い。また、比較例４のように、処理温度が低めであっても、窒化ポテンシャルＫ_Nが高い場合には、薄板の表層部付近で窒素濃度が非常に高くなるため、白層が形成される。なお、比較例１では、比較的高い窒化ポテンシャルＫ_Nでガス窒化処理を行うが、処理温度が低いため、表層に白層は形成されない。

図６は、窒化ポテンシャルＫ_Nを０．１または２．２として窒化処理を行った比較例５〜８のシミュレーション結果を示している。窒化ポテンシャルＫ_Nが０．１である比較例５の窒素浸入深さは、表１に示すように２３μｍであり、比較例１よりも浅い。また、残留応力のピークが、比較例１よりも浅い位置から現れ、かつ低い。このように、処理温度が比較的高くても、窒化ポテンシャルＫ_Nが低い場合には、窒化不足となる。
一方、窒化ポテンシャルＫ_Nが２．２である比較例６〜８の窒素浸入深さは、表１に示すように６３〜７７μｍである。比較例６〜８のいずれにおいても、窒素浸入深さは、比較例１よりも深くなっている。窒素浸入深さが深くなることにより、残留応力のピークが、比較例１と比較して、より内部にまでシフトし、かつ大きくなっている。しかし、比較例６〜８のいずれにおいても、薄板の表層付近で、窒素濃度が急激に増加し、白層が形成される。従って、比較例６〜８の条件で窒化処理を実施した場合には、マルエージング鋼は、脆化し易い。

本発明者は、前記したマルエージング鋼とは成分比率が異なる他のマルエージング鋼についても、前記と同様な考察を行なった。他のマルエージング鋼としては、たとえばＮｉ含有量が異なる２０％Ｎｉ鋼や、２５％Ｎｉ鋼が挙げられるが、これらについても前記したデータと同様な結果が得られた。したがって、ガス窒化処理に関して本発明が提示する処理条件は、マルエージング鋼全般において有効であると考えられる。

本発明は、上述した実施形態の内容に限定されない。本発明に係るマルエージング鋼の
ガス窒化処理方法の具体的な構成は、本発明の意図する範囲内において変更可能である。

Claims

マルエージング鋼を、アンモニアガスを含む雰囲気中において加熱する工程を有している、マルエージング鋼のガス窒化処理方法であって、
前記アンモニアガスを含む雰囲気は、窒化ポテンシャルを０．２以上２．０以下とし、かつ前記加熱の温度は、４８０℃以上５００℃以下とすることを特徴とする、マルエージング鋼のガス窒化処理方法。