JP2013194162A - ポリウレタン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 セルロースナノファイバー(a)を含有するポリオール組成物(A)とポリイソシアネート(B)とを反応させて得られるポリウレタン樹脂を含有するポリウレタン樹脂組成物であって、前記ポリオール組成物(A)が、ポリオール中でセルロースを微細化して得られたものであることを特徴とするポリウレタン樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
前記ポリウレタン樹脂組成物の高強度化手法としては、様々な試みがなされているが、近年においては、環境面への配慮から、植物由来の天然原料ナノフィラーであるセルロースナノファイバーを強化材として用いる試みが注目されている。
前記試みとしては、例えば、ミクロフィブリル化セルロース(b)及び/又はミクロフィブリル化セルロース誘導体(b0)、ならびに活性水素化合物(a)を含有してなることを特徴とするポリウレタン樹脂製造用活性水素成分(A)が知られている(例えば、特許文献1を参照。)。
前記ポリウレタン樹脂製造用活性水素成分で用いられるミクロフィブリル化セルロースも同様に、多量の水分を含んでいるものであり、該ポリウレタン樹脂製造用活性水素成分をポリイソシアネートと反応させるためには、長時間の脱水工程が必要不可欠であったため、生産効率が著しく不良であった。
また、セルロースは分子間水素結合を形成しやすいため、該脱水行程中に再凝集しやすく、満足な高強度化が図れないとの問題点も有していた。
その結果、ポリオール中でセルロースを解繊して微細化することにより、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
水酸基価(mgKOH/g):JIS K 1557−1 A法に準拠して測定した値を示す。
酸価(mgKOH/g):JIS K 1557−5の指示薬法に準拠して測定した値を示す。
ポリテトラメチレングリコール(水酸基当量;500g/eq.)を350質量部、日本製紙ケミカル製のセルロースパウダー製品「W400G」650質量部を、株式会社モリヤマ製加圧ニーダー(DS1−5GHH−H)を用いて60rpmで420分間混練を行ってセルロースの微細化処理を行い、セルロースナノファイバー含有ポリテトラメチレングリコール(以下、CNF含有PTMGと略す。)を得た。
ここで、得られたCNF含有PTMGを走査型電子顕微鏡(10,000倍)にて観察し、セルロースの微細化状態を確認したところ、100nmより細かく解れているセルロースが存在したことから、セルロースの微細化が良好であることが分かった。
次に、温度計、攪拌機、不活性ガス導入口、空気導入口及び環流冷却器を備えた5リットルの四つ口フラスコに、トルエンジイソシアネート(以下、TDI)を2,100質量部、前記CNF含有PTMGを332質量部、ポリテトラメチレングリコール(水酸基当量;500g/eq.)を1,648質量部、ジエチレングリコールを505質量部を仕込み混合し、窒素気流下80℃で8時間反応を行い、イソシアネート基当量416のイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。
次いで、1リットル容器に80℃に温調した得られたウレタンプレポリマー100質量部と、50℃に温調したポリアミノクロロフェニルメタン化合物(「パンデックス E−50」、DIC製)41質量部を加えた。1分間ヘラで撹拌後、減圧による脱ガス処理を1分間行った。50℃にあらかじめ加熱したガラス型(200×200×2mm)中に注入後、50℃で1時間放置し、その後に、110℃で16時間アフタキュアし、2mm厚のポリウレタン成形物を得た。
ポリテトラメチレングリコール(水酸基当量;500g/eq.)を350質量部、日本製紙ケミカル製のセルロースパウダー製品「W400G」650質量部を、株式会社モリヤマ製加圧ニーダー(DS1−5GHH−H)を用いて60rpmで420分間混練を行ってセルロースの微細化処理を行い、セルロースナノファイバー含有ポリテトラメチレングリコール(以下、CNF含有PTMGと略す。)を得た。
ここで、得られたCNF含有PTMGを走査型電子顕微鏡(10,000倍)にて観察し、セルロースの微細化状態を確認したところ、100nmより細かく解れているセルロースが存在したことから、セルロースの微細化が良好であることが分かった。
次に、前記CNF含有PTMGを69.2質量部、ポリテトラメチレングリコール(水酸基当量;500g/eq.)を875.8質量部、1,4−ブタンジオール99質量部を加え、混合し、ポリオール組成物を得た。
次いで、1リットル容器に80℃に温調した該ポリオール組成物を300質量部と、70℃に温調したジフェニルメタンジイソシアネート148質量部を加えた。1分間ヘラで撹拌後、減圧による脱ガス処理を1分間行った。次いで、50℃に予め加熱したガラス型(200×200×2mm)中に注入後、50℃で1時間放置し、その後に、110℃で16時間アフタキュアし、2mm厚のポリウレタン成形物を得た。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口、空気導入口及び環流冷却器を備えた5リットルの四つ口フラスコで、ポリテトラメチレングリコール(水酸基当量;500g/eq.)を2,000質量部、セルロース濃度10%のセルロースナノファイバー含水物「ダイセルファインケム製 セリッシュ KY−100G」2,000質量部を混合、撹拌し、その後、液温度110℃にて高速撹拌下、600分間減圧脱水することで、セルロースナノファイバー含有ポリテトラメチレングリコール(以下、CNF含有PTMGと略す。)を得た。しかし、セルロースナノファイバーの凝集体を目視で確認した。
次に、温度計、攪拌機、不活性ガス導入口、空気導入口及び環流冷却器を備えた5リットルの四つ口フラスコに、TDIを2,100質量部、前記CNF含有PTMGを1,980部、ジエチレングリコールを505質量部を仕込み混合し、窒素気流下80℃で8時間反応を行い、イソシアネート基当量416のイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。
次いで、1リットル容器に80℃に温調した該ポリオール組成物を300質量部と、70℃に温調したジフェニルメタンジイソシアネート148質量部を加えた。1分間ヘラで撹拌後、減圧による脱ガス処理を1分間行った。次いで、50℃に予め加熱したガラス型(200×200×2mm)中に注入後、50℃で1時間放置し、その後に、110℃で16時間アフタキュアし、2mm厚のポリウレタン成形物を得た。
温度計、攪拌機、めくら処理、ガス排出口を備えた2リットルの四つ口フラスコに、セルロース濃度10%のセルロースナノファイバー含水物「ダイセルファインケム製 セリッシュ KY−100G」450質量部を混合、ポリテトラメチレングリコール(水酸基当量;500g/eq.)を900質量部、1,4−ブタンジオール99質量部を加えた混合液を液温度105℃、減圧(−0.01MPa)にて高速撹拌下、12時間脱水することで、セルロースナノファイバー含有ポリテトラメチレングリコール(以下、CNF含有PTMGと略す。)を得た。しかし、セルロースナノファイバーの凝集体を目視で確認され、不均一な溶液であった。
次いで、1リットル容器に80℃に温調した該CNF含有PTMGを300質量部と、70℃に温調したジフェニルメタンジイソシアネート148質量部を加えた。1分間ヘラで撹拌後、減圧による脱ガス処理を1分間行った。次いで、50℃に予め加熱したガラス型(200×200×2mm)中に注入後、50℃で1時間放置し、その後に、110℃で16時間アフタキュアし、2mm厚のポリウレタン成形物を得た。
高強度性の評価は、引張強度及び引張伸び率により評価した。
具体的には、実施例及び比較例にて得られたポリウレタン成形物を、JIS K 6251に準じて、引張強度及び引張り伸び率を測定した。なお、試験速度:500mm/min、測定温度:23℃及び100℃である。
一方、比較例1及び2は、セルロースナノファイバー含水物を用いた態様であるが、減圧脱水処理が長時間必要であり、結果、セルロースナノファイバーが凝集し、高強度性も不十分であることが分かった。
Claims (1)
- セルロースナノファイバー(a)を含有するポリオール組成物(A)とポリイソシアネート(B)とを反応させて得られるポリウレタン樹脂を含有するポリウレタン樹脂組成物であって、
前記ポリオール組成物(A)が、ポリオール中でセルロースを微細化して得られたものであることを特徴とするポリウレタン樹脂組成物。
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