JP2013194086A - 樹脂組成物および樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂と、チタン化合物と、亜鉛化合物と、を含み、前記チタン化合物に由来するチタン元素の含有量Ctが樹脂組成物全体に対して0.1質量%以上5質量%以下であり、前記亜鉛化合物に由来する亜鉛元素の含有量Czが樹脂組成物全体に対して0.2ppm以上10ppm以下である樹脂組成物であり、水銀の含有量が、樹脂組成物全体に対して100ppm以下である。
【選択図】なし
Description
また、樹脂成型体の形成に用いられる熱可塑性樹脂組成物としては、種々のものが提供されている。
例えば、耐衝撃強度と面衝撃強度を向上させるために、ポリカーボネート樹脂にポリ乳酸や酸化チタンを加える方法が提案されている(例えば特許文献1参照)
また、種々の性質を向上させるために樹脂以外にフィラー等の添加が提案されている。例えば、機械特性、耐熱性、難燃性を向上させるために縮合リン酸、ステアリン酸金属塩、ポリ乳酸やタルクを(例えば特許文献2参照)、難燃性を向上させるために二酸化ケイ素や酸化アルミを添加する例が提案されている(例えば特許文献3参照)。
さらには色調、耐熱性を向上させる目的でアンチモンやゲルマニウムを添加する例が提案されている(例えば特許文献4参照)。
即ち、請求項1に係る発明は、
ポリカーボネート樹脂と、チタン化合物と、亜鉛化合物と、を含み、
前記チタン化合物に由来するチタン元素の含有量Ctが、樹脂組成物全体に対して0.1質量%以上5質量%以下であり、
前記亜鉛化合物に由来する亜鉛元素の含有量Czが、樹脂組成物全体に対して0.2ppm以上10ppm以下である樹脂組成物。
水銀の含有量が、樹脂組成物全体に対して100ppm以下である請求項1に記載の樹脂組成物。
前記チタン化合物が、酸化チタンである請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
前記亜鉛化合物が、酸の亜鉛塩である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含んで構成された樹脂成形体。
請求項2に係る発明によれば、水銀が樹脂組成物全体に対して100ppmを超えて含む場合に比べ、得られる樹脂成形体の経時による色変化が抑制された樹脂組成物を提供できる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、ポリカーボネートと、チタン化合物と、亜鉛化合物と、を含む。
そして、チタン化合物に由来するチタン元素の含有量Ctが、樹脂組成物全体に対して0.1質量%以上5質量%以下である。
また、亜鉛化合物に由来する亜鉛元素の含有量Czが、樹脂組成物全体に対して0.2ppm以上10ppm以下である。
一方、酸化チタンを代表とするチタン化合物は、高い隠蔽性を持つ白色の樹脂成形体を得る材料として知られている。
そのため、チタン化合物の配合量を増加させると隠蔽性は向上するものの、チタン化合物の分散性はさらに悪化し、耐衝撃性はさらに悪化してしまう傾向がある。また、チタン化合物の分散性を向上させるために機械的な分散力を増加すると、分散性は向上するものの、ポリカーボネート樹脂の分子鎖が切断される傾向があるために、得られる樹脂成形体の耐衝撃性は低下してしまうことがある。
特に、ポリカーボネート樹脂とポリカーボネート樹脂以外の樹脂とを混合する場合、チタン化合物はこれらの樹脂の界面に存在しやすくなり、その結果、チタン化合物の分散性はさらに悪化し、耐衝撃性は悪化してしまうことがある。
そして、上記組成により、本実施形態に係る樹脂組成物では、得られる樹脂成形体の耐衝撃性と隠蔽性に優れたものとなる。この理由は、定かではないが、以下に示す理由によるものと考えられる。
なお、亜鉛化合物の量がチタン化合物に対して微量であるのは、前述のように亜鉛化合物は正帯電になりやすいため、チタン化合物を負帯電にするためには微量で済むためと考えられる。
−ポリカーボネート樹脂−
ポリカーボネート樹脂は、特に限定されるものではなく、例えば、繰り返し単位として、(−O−R−OCO−)を有するものが挙げられる。なお、Rは、ジフェニルプロパン、P−キシレンなどが挙げられる。−O−R−Oは、ジオキシ化合物であれば特に限定されるものではない。
ポリカーボネート樹脂として具体的には、例えば、ビスフェノールA型ポリカーボネート、ビスフェノールS型ポリカーボネート、ビフェニル型ポリカーボネート等の芳香族ポリカーボネートが挙げられる。
ポリカーボネート樹脂は、シリコーンや、ウンデカ酸アミドとの共重合体であってもよい。
ポリカーボネート樹脂以外のその他樹脂も、樹脂組成物の性質を低下させない程度に含有させてもよい。
その他樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びそれらの共重合体等の芳香族ポリエステル系高分子化合物類、ビスフェノールA/テレフタル酸型ポリアリレート、ビスフェノールS/テレフタル酸型ポリアリレート、ビフェニル/テレフタル酸型ポリアリレート、ビスフェノールA/ナフタレンジカルボン酸型ポリアリレート及びそれらの共重合体等のポリアリレート系高分子化合物類、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリブチルアクリレート及びそれらの共重合体等のアクリル系高分子化合物類、アクリロニトリル(A),ブタジエン(B),スチレン(S)の各成分比が様々なABS系高分子化合物、6−ナイロン、6,6−ナイロン及びそれらの共重合体等のポリアミド系高分子化合物が挙げられる。
チタン化合物としては、屈折率が高く、樹脂成形体の隠蔽性、そして白色度が高くなる観点から、酸化チタンがよい。
チタン化合物の体積平均粒径が上記範囲未満であると、チタン化合物同士の凝集が起こりやすくなり、樹脂成形体の隠蔽性が低下する傾向にある。また、チタン化合物の体積平均粒径が上記範囲を越えると、耐衝撃強度が低下する傾向にある。
なお、チタン化合物の体積平均粒径は、レーザ回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−920)で測定される。
チタン元素の含有量Ctが上記範囲未満であると、樹脂成形体の隠蔽性が低下する。一方、チタン元素の含有量Ctが上記範囲を越えると、樹脂成形体の耐衝撃性が低くなる。
亜鉛化合物としては、例えば、酸の亜鉛塩、酸化亜鉛等が挙げられる。
これらの中でも、亜鉛化合物としては、樹脂成形体の耐衝撃性及び隠蔽性を向上させる観点から、酸の亜鉛塩がよい。
これらの中でも、酸の亜鉛塩としては、チタン化合物の分散性の低下を抑制し、樹脂成形体の耐衝撃性及び隠蔽性を向上させる観点から、リン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛がよい。
亜鉛元素の含有量Czが上記範囲未満、及び上記範囲を越えると、チタン化合物の凝集が生じ易くなり、樹脂成形体の隠蔽性が低くなる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、その他成分を含んでいてもよい。
その他成分としては、例えば、相溶化剤、可塑剤、酸化防止剤、離型剤、耐光剤、耐候剤、着色剤、顔料、改質剤、帯電防止剤、耐加水分解防止剤、充填剤、補強剤(ガラス繊維、炭素繊維、タルク、クレー、マイカ、ガラスフレーク、ミルドガラス、ガラスビーズ、結晶性シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミナ、ボロンナイトライド等)等が挙げられる。
その他成分の含有量は、樹脂組成物全体に対して、0質量%以上10質量%以下であることがよく、望ましくは0質量%以上5質量%以下である。ここで、「0質量%」とはその他成分が検出限界以下であることを意味する。
本実施形態に係る樹脂組成物は、水銀の含有量が樹脂組成物全体に対して100ppm以下であることがよい。つまり、水銀の含有量を樹脂組成物全体に対して100ppm以下と低減することがよい。
なお、水銀の含有量は、低ければ低いほどよく、例えば、好ましくは50ppm以下、より好ましくは20ppm以下である。
本実施形態に係る樹脂組成物は、上記各成分を溶融混練することにより製造される。
ここで、溶融混練の手段としては公知の手段を用いることができ、例えば、二軸押出し機、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、単軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機、コニーダ等が挙げられる。
本実施形態に係る樹脂成形体は、上記本実施形態に係る樹脂組成物を含んで構成される。具体的には、本実施形態に係る樹脂成形体は、上記本実施形態に係る樹脂組成物を成形することにより得られる。
なお、例えば射出成形、押し出し成形、ブロー成形、熱プレス成形、カレンダ成形、コーテイング成形、キャスト成形、ディッピング成形、真空成形、トランスファ成形などの成形方法により本実施形態に係る樹脂組成物を成形し、本実施形態に係る樹脂成形体が得られる。
図1の画像形成装置100は、本体装置110の前面にフロントカバー120a,120bを備えている。これらのフロントカバー120a,120bは、操作者が装置内を操作するよう開閉自在となっている。これにより、操作者は、トナーが消耗したときにトナーを補充したり、消耗したプロセスカートリッジを交換したり、装置内で紙詰まりが発生したときに詰まった用紙を取り除いたりする。図1には、フロントカバー120a,120bが開かれた状態の装置が示されている。
なお、疎水化された酸化チタンを測定する場合は、界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液50ml中に測定試料を2g加え、超音波分散機(1000Hz)にて2分分散して、試料を作製し、前述の分散液と同様の方法で測定した。
(酸化チタン1の作製)
イルメナイト鉱石100部を硫酸900部に溶解させ、硫酸チタニルを発生させた。これを水で抽出し、冷却して鉄分を分離した。これを加熱して加水分解し、水酸化チタンの硫酸分散液を発生させた。次にこれをろ過し、A工程として、水300部に分散させ、硫酸を加えてpHを3に調整した。B工程として、その後ろ過し、水酸化ナトリウムを用いてpHを7に調整した。C工程として、その後ろ過を行った。このA〜Cの工程を5回繰り返した。その後450℃にて焼成し、冷却後に粉砕し体積平均粒径0.1μmの酸化チタン1を作製した。
酸化チタン1を10部と、イソブチルトリメトキシシラン2部をエタノール中に添加し、加熱し、溶媒を留去の後、さらに120℃に1時間加熱、冷却後ジェットミルにて粉砕して体積平均粒径0.1μmの酸化チタン2を作製した。
酸化チタン2の作製の作製においてA〜Cの工程を4回にした以外は酸化チタン2と同様の方法で酸化チタン3を作製した。
酸化チタン2の作製の作製においてA〜Cの工程を2回にした以外は酸化チタン2と同様の方法で酸化チタン4を作製した。
酸化チタン2の作製の作製においてA〜Cの工程を1回にした以外は酸化チタン2と同様の方法で酸化チタン5を作製した。
(樹脂組成物1の作製)
ポリカーボネート樹脂(PC樹脂):「ユーピロンH−3000」(出光石油化学工業社製)を100部、酸化チタン2を8.8部、ステアリン酸亜鉛(和光純薬社製)を0.0052部、これらの先混錬分を二軸混練装置(東芝機械製、製品名「TEM−H」)を用いて混錬した後、冷却し混練物を得た。この混練物を破砕し、さらに、後添加分として、前記ポリカーボネート樹脂(PC樹脂)810部、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン樹脂(ABS樹脂):「ABS150」(テクノポリマー社製)81.2部を加え、再び混錬した後、冷却し樹脂組成物1を得た。なお、混錬は、シリンダ温度230℃で行った。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるPC樹脂を790部、ABS樹脂を101.2部に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物2を得た。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるPC樹脂を510部、ABS樹脂を381.2部に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物3を得た。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるPC樹脂を490部、ABS樹脂を401.2部に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物4を得た。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるPC樹脂を415部、ABS樹脂を476.2部に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物5を得た。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるPC樹脂を390部、ABS樹脂を501.2部に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物6を得た。
樹脂組成物1の作製において、酸化チタン2を酸化チタン3に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物7を得た。
樹脂組成物1の作製において、酸化チタン2を酸化チタン4に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物8を得た。
樹脂組成物1の作製において、酸化チタン2を酸化チタン5に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物9を得た。
樹脂組成物7の作製において、酸化チタン3を16.8部に、また後から加えるABS樹脂を73.2部に変更する以外は樹脂組成物7の作製と同様にして樹脂組成物10を得た。
樹脂組成物8の作製において、酸化チタン4を16.8部に、また後から加えるABS樹脂を73.2部に変更する以外は樹脂組成物8の作製と同様にして樹脂組成物11を得た。
樹脂組成物9の作製において、酸化チタン5を16.8部に、また後から加えるABS樹脂を73.2部に変更する以外は樹脂組成物9の作製と同様にして樹脂組成物12を得た。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるABS樹脂を芳香族ポリエステル樹脂:「パイロペットEMC405A」(東洋紡社製)に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物13を得た。
樹脂組成物1の作製において、後から加えるABS樹脂をポリプロピレン樹脂:「ノバテックPP」(日本ポリプロピレン社製)に変更する以外は樹脂組成物1の作製と同様にして樹脂組成物14を得た。
樹脂組成物1の作製において、PC樹脂、ABS樹脂、酸化チタン、ステアリン酸亜鉛を表1の様な組成にした以外は樹脂組成物1と同様に樹脂組成物15〜40を作製した。
樹脂組成物1の作製において、PC樹脂、ABS樹脂、酸化チタン、リン酸亜鉛(和光純薬社製)を表2の様な組成にした以外は樹脂組成物1と同様に樹脂組成物41〜67を作製した。
樹脂組成物1の作製において、PC樹脂、ABS樹脂、酸化チタン、硫酸亜鉛(和光純薬社製)を表3の様な組成にした以外は樹脂組成物1と同様に樹脂組成物68〜94を作製した。
PC樹脂:「ユーピロンH−3000」(出光石油化学工業社製)910部、ABS樹脂:「ABS150」(テクノポリマー社製)81.2部、酸化チタン2を8.8部、ステアリン酸亜鉛(和光純薬社製)を0.0052部、これらを二軸混練装置(東芝機械製、製品名「TEM−H」)を用いて混錬した後、冷却し混練物を得た。なお、混錬は、シリンダ温度230℃で行った。
各樹脂組成物1から94に対して、以下の測定、及び評価を行った。その結果を表4〜表6に示す。
各樹脂組成物における、チタン元素含有量Ct、亜鉛元素含有量Cz、水銀含有量を測定した。
各樹脂組成物の目的とする元素の含有量は、蛍光X線分析を用いて定量して測定した。 以下、蛍光X線分析を用いた元素含有量の定量方法を説明する。
樹脂組成物の試料は、蛍光X線装置のコリメーターサイズにより決定され、X線照射面積よりも大きく、試料台よりも小さくした。樹脂組成物の試料の厚みとしては、X線に対する飽和厚みから5mm以上、10mm以下とした。なお、試料の概形、厚み、表面形状が不均一な場合には、粉砕処理(振動ミル、乳鉢等)による粉砕後に加圧成型によりディスク状に成形処理して行った。
測定条件としては、管電球として陽極をロジウム、電圧を50kvに設定し、定量化手法として検量線法を選択した。
検量線作成においては、標準物質の認証値(重量比)に対して、対象元素分析線におけるX線強度又はそのX線強度をバックグランド強度や特性X線強度で補正したX線強度比との関係式を検量線式として登録した。
各樹脂組成物をそれぞれ、射出成形機(日精樹脂工業社製、製品名「NEX5000」)を用いてシリンダ温度220℃、金型温度50℃で射出成形し、ISO多目的ダンベル試験片(ISO527引張試験、ISO178曲げ試験に対応した試験片、試験部厚さ4mm、幅10mm)を作製した。
そして、得られたISO多目的ダンベル試験片をノッチ加工したものを用い、ISO−179に規定の方法に従って耐衝撃試験装置(東洋精機社製、DG−C)によりシャルピー耐衝撃強度(kJ/m2)を測定した。
評価基準は以下の通りである。
G4:10kJ/cm2以上
G3:5kJ/cm2以上10kJ/cm2未満
G2:2kJ/cm2以上5kJ/cm2未満
G1:2kJ/cm2未満
各樹脂組成物をそれぞれ、射出成形機(日精樹脂工業社製、製品名「NEX5000」)を用いてシリンダ温度220℃、金型温度50℃で射出成形し、樹脂シートを作製した。
一方で、縦横3mmの「A」の文字が1行に30文字、30列になるように画像を形成した透明フィルムを作製した。
作製された透明フィルム上の画像の上から、樹脂シートを乗せ、透写台にセットし、透明フィルムの背後から蛍光灯により照射して透明フィルム上の「A」の文字が、樹脂シートを介して読めるかを確認した。
評価基準は以下の通りである。
G4:全く文字が確認できない。
G3:一部に文字らしきものが確認できる。
G2:全体に文字らしきものが認識できるが読めない。
G1:1でも文字が「A」であると認識できる。
隠蔽性の評価で作製した樹脂シートを加工し、紫外線の照射下で変色の度合いを確認した。紫外線を照射する光源としては、耐光性試験用サンシャインウェザーメーター(スガ試験機社製WEL−SUN−HC)を用い、照射強度:1000W、照射時間:120時間、温度:60℃、湿度:50%RH、光源との距離:100mmで行った。照射試験後、照射前の樹脂シートと色を比較した。
評価基準は以下の通りである。
G4:色の差を確認できない。
G3:部分的に僅かの色の差を認める。
G2:全体に僅かに色の差を認める。
G1:明らかな色の差を認める。
また、本実施例のうち、水銀量が低減されている例では、リサイクル性の評価について良好な結果が得られていることがわかる。
110 本体装置
120a、120b フロントカバー
136 用紙供給部
138 用紙排出部
142 プロセスカートリッジ
150、152 筐体
即ち、請求項1に係る発明は、
ポリカーボネート樹脂と、チタン化合物である酸化チタンと、亜鉛化合物である酸の亜鉛塩と、を含み、
前記ポリカーボネート樹脂の含有量が、樹脂組成物全体に対して50質量%以上であり、
前記チタン化合物に由来するチタン元素の含有量Ctが、樹脂組成物全体に対して0.1質量%以上5質量%以下であり、
前記亜鉛化合物に由来する亜鉛元素の含有量Czが、樹脂組成物全体に対して0.2ppm以上10ppm以下である樹脂組成物。
請求項1又は2に記載の樹脂組成物を含んで構成された樹脂成形体。
請求項2に係る発明によれば、水銀が樹脂組成物全体に対して100ppmを超えて含む場合に比べ、得られる樹脂成形体の経時による色変化が抑制された樹脂組成物を提供できる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、ポリカーボネートと、チタン化合物と、亜鉛化合物と、を含む。
そして、チタン化合物に由来するチタン元素の含有量Ctが、樹脂組成物全体に対して0.1質量%以上5質量%以下である。
また、亜鉛化合物に由来する亜鉛元素の含有量Czが、樹脂組成物全体に対して0.2ppm以上10ppm以下である。
但し、本実施形態に係る樹脂組成物では、ポリカーボネート樹脂の含有量が樹脂組成物全体に対して50質量%以上であり、チタン化合物として酸化チタン、亜鉛化合物として酸の亜鉛塩を含む樹脂組成物が適用される。
Claims (5)
- ポリカーボネート樹脂と、チタン化合物と、亜鉛化合物と、を含み、
前記チタン化合物に由来するチタン元素の含有量Ctが、樹脂組成物全体に対して0.1質量%以上5質量%以下であり、
前記亜鉛化合物に由来する亜鉛元素の含有量Czが、樹脂組成物全体に対して0.2ppm以上10ppm以下である樹脂組成物。 - 水銀の含有量が、樹脂組成物全体に対して100ppm以下である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記チタン化合物が、酸化チタンである請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記亜鉛化合物が、酸の亜鉛塩である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含んで構成された樹脂成形体。
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