JP2013182661A - リチウムイオン二次電池の製造方法及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、正極活物質が設けられた正極14と、負極15と、非水電解質とを具備するリチウムイオン二次電池1を製造する方法であり、フッ化鉄粉末と芳香族低分子化合物の粉末とを、乾式撹拌によって予備混合することで混合物を生成する工程と、この混合物を、芳香族低分子化合物の融点以上の温度で加熱し、この温度で保持した後、さらに200〜500℃の範囲に加熱して保持し、その後、室温まで冷却することにより、フッ化鉄粒子の表面にカーボンが析出した正極活物質を得る工程と、を備える。
【選択図】図1
Description
上述のようなリチウムイオン二次電池に用いられる電極活物質としては、各種の材料が提案されており、例えば、正極活物質として、表面がカーボンでコートされたリン酸鉄リチウムからなるものが特許文献1に開示されている。
また、例えば、鉄オリビン正極材料の前駆体に、多糖類(スクロース)やセルロース、ポリビニルアルコール等のポリマーを混合させるか、あるいは、表面にコートした後、焼成することで正極材料の表面にカーボンを析出させる方法も採用されていた。
しかしながら、上記何れの方法を用いた場合においても、正極材料の表面にカーボンを付着させるだけの方法であり、カーボンを強固且つ均一に固着させることが出来なかった。さらに、上記のリン酸鉄リチウムのカーボンコート方法をそのままフッ化鉄に適用した場合、フッ化鉄が還元されて二価のフッ化鉄(FeF2)が生成するか、又はフッ化鉄が酸化されて酸化鉄(Fe2O3)が生成するという問題があった。このため、このような従来のフッ化鉄正極活物質からなる正極を用いたリチウムイオン二次電池において、高出力を得ることができないという問題があった。
係る構成のリチウムイオン二次電池の製造方法によれば、上記の芳香族低分子化合物をカーボン源として用いることにより、より強固且つ均一に、フッ化鉄粒子の表面にカーボンを固着させることが可能となる。
係る構成のリチウムイオン二次電池の製造方法によれば、芳香族低分子化合物の融点以上の温度で加熱保持する時間を上記範囲とすることにより、芳香族低分子化合物の粉末を効果的に溶融させて、フッ化鉄粒子の表面に均一に被覆することができるとともに、芳香族低分子化合の重縮合反応が進んでカーボン化が促進されると考えられる。これにより、後工程において、さらに昇温保持して熱処理することで、フッ化鉄粒子の表面にカーボンをより強固且つ均一に固着させることが可能となる。
係る構成のリチウムイオン二次電池の製造方法によれば、表面に溶融した芳香族低分子化合物が被覆された状態のフッ化鉄粒子を、さらに昇温保持して熱処理する際の保持時間を上記範囲とすることにより、ことにより、フッ化鉄粒子の表面にカーボンをより強固且つ均一に固着させることが可能となる。
係る構成のリチウムイオン二次電池によれば、上記製造方法によって得られるものなので、フッ化鉄粒子の表面にカーボンが強固且つ均一に固着された、エネルギー密度の高い正極活物質が設けられてなる正極を具備するものなので、高出力であるとともに、生産性に優れたリチウムイオン二次電池が実現できる。
本発明に係るリチウムイオン二次電池の製造方法について詳しく説明するにあたり、まず、リチウムイオン二次電池の構成例について説明する。
図1は、リチウムイオン二次電池の構成例を示す斜視分解図である。図1に例示するリチウムイオン二次電池1は、内部に非水電解液(非水電解質)を貯留する電池容器10を備えている。電池容器10は、例えばアルミニウム製の中空容器であり、本例では、外形が略角柱状(略直方体状)とされている。また、電池容器10は、開口を有する筒状体10aと、筒状体10aの開口を塞ぐ蓋10bとから構成されている。
また、負極15における負極端子(電極端子)12側の端部には、電極タブ15aが形成されている。繰返し配置された複数の負極15の電極タブ15aが一括して、負極端子12と電気的に接続されている。
また、結着剤としては、例えば、ポリフッ化ビニリデンや、ポリ4フッ化エチレン、ポリイミド、スチレンブタジエンゴム、アクリル系バインダー等を用いることができる。
また、添加剤としても、負極活物質層の表面にSEI膜を形成するものであれば特に限定されず、例えば、ビニレンカーボネート等の他、従来公知の材料を何ら制限無く採用することが可能である。
以下に、本発明に係るリチウムイオン二次電池の製造方法の一実施形態について、主に図1、2を参照しながら説明する。
本発明に係るリチウムイオン二次電池の製造方法は、図2(a)〜(c)の模式図にも示すように、少なくとも、正極活物質が設けられた正極と、負極と、非水電解質とを具備するリチウムイオン二次電池を製造する方法であり、少なくとも、以下に示す(1)〜(3)の工程が備えられる。
(1) フッ化鉄粉末と芳香族低分子化合物の粉末とを、乾式撹拌によって予備混合することで混合物を生成する。
(2) (1)で得られた混合物を、芳香族低分子化合物の融点以上の温度で加熱し、この温度で保持する。
(3) さらに200〜500℃の範囲に加熱して保持し、その後、室温まで冷却することにより、フッ化鉄粒子の表面にカーボンが析出した正極活物質を得る。
なお、本発明の製造方法で用いる芳香族低分子化合物としては、上記のピレンに限定されるものではなく、後述する熱処理において、フッ化鉄の表面にカーボン(炭素)が析出しやすいものであれば、適宜採用することができる。例えば、芳香族低分子化合物としては、上記ピレンに加え、o−ジクロロベンゼン、アントラキノン、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、1,4−ジアミノアントラキノン、ピロメリット酸無水物(別名:ベンゼン−1,2,4,5−テトラカルボン酸無水物)、アリザリン(別名:1,2−ジヒドロキシアントラキノン)、1,3−ジフェニルベンゼン(別名:m−ターフェニル)、1,4−ベンゼンジメタノール(別名:α,α'−ジヒドロキシ-p-キシレン)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(別名:ビスフェノールA)、4,4‘−ビフェノール、4,4‘−メチレンビス(2,6−ジメチルフェノール)、p−ターフェニル、p−トルエンスルホン酸一水和物の内から選ばれる何れか1種以上を用いることができる。
その後、アセトン等の有機溶媒は、真空乾燥法等の方法で除去する。
この工程(2)の工程における加熱温度としては、使用する芳香族低分子化合物の融点以上であれば問題無いが、例えば、融点よりも5〜10℃程度高い温度とすることが、ピレンが効果的に溶融する点からより好ましい。
また、(2)の工程における保持時間についても、特に限定されるものではないが、例えば、60分(1時間)以上とすることが、溶融しないピレンが生じるのを防止する観点からより好ましい。
そして、(3)の工程では、その後、室温まで空冷した後、加熱容器から正極活物質の粉末を取り出す。
本発明の製造方法では、上記方法を採用することにより、フッ化鉄粒子の表面にカーボンを強固且つ均一に固着させることができる。これにより、エネルギー密度の高い正極活物質を、簡便な工程により、高い生産性で製造することができるという効果が得られる。
導電助剤としては、特に限定されることなく、導電性を有する材料を適宜選択して採用することができ、例えば、アセチレンブラック、カーボンブラック、活性炭等が挙げられる。
また、結着剤としても適宜採用することができ、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)やポリフッ化ビニリデン(PolyVinylidene DiFluoride;PVDF)等のフッ素ポリマーが挙げられる。
そして、そして、正極14、セパレータ16、及び、負極15を順次積層して、これらの積層体を形成する。
そして、電池容器10の内部に注入口13から非水電解液を注入し、注入口13を封じる。
充電方法としては、例えば、定電流・定電圧方式を採用することが好ましい。即ち、電池電圧が充電上限電圧に達するまで定電流で充電を行い(定電流充電)、充電上限電圧に達した後は、この上限電圧を維持したまま、所定の充電時間電流を流す(定電圧充電)。定電流・定電圧充電時の充電上限電圧は、電池の正負極の構成にもよるが、4.1〜4.2Vの範囲が好ましい。また、定電流充電時の充電電流は、電池サイズにもよるが、0.1〜2C(1Cは電池全容量を1時間で放電または充電可能な電流値と定義されているため、0.1Cでは充電に10時間必要となる)の範囲が好ましい。さらに、定電圧充電時の充電時間は、電池サイズにもよるが、10時間以内が好ましい。
また、初期充放電の際、負極15においても負極活物質の化学反応が起き、正極14と同様に、負極15がその機能を果たすものとなる。
本実施例では、まず、以下の手順及び条件で正極活物質を作製し、さらに、この正極活物質を備えた正極、負極、非水電解質を作製して、コインセルタイプのリチウムイオン二次電池を完成させ、以下に説明する評価試験を行った。
まず、「遊星型ボールミル(フリッチュ社製P6)」を用い、正極材料であるフッ化鉄(FeF3)の粉末と、芳香族低分子化合物であるピレン(別名:ベンゾ[d,e,f]フェナントレン)の粉末の粉末とを、乾式撹拌によって予備混合することで混合物を生成させた。この際、ボールミルの回転数を150rpmとし、アルゴン雰囲気下で3時間の撹拌を行った。また、フッ化鉄粉末に対するピレン粉末の添加量は、約3質量%とした。
また、図4のXRD計測結果のグラフに示すように、650℃への昇温後、1時間保持した試料は、FeF2や酸化鉄が存在するものの、大部分のFeF3が残存していることがわかる。
次に、本実施例では、上記手順で得られた正極を用いて、従来公知の方法でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製した。この際の電池仕様としては、市販のコイン型電池(宝泉社製:R2032)に準じ、上記正極に加え、負極、正極容器、負極蓋、セパレータ及び電解液を有するものを作製した。
この際に用いた正極は、直径10mmであり、上記手順及び条件で作製した正極活物質を備えてなる。
また、負極としては、直径15mmであり、本実施例では、Liメタル(本城金属製)を用いて作製した。
また、電解液としては、1M LiPF6/EC:DMC(1:1vol%)(富山薬品工業製)を用いた。
また、セパレータとしては、ポリプロピレン微多孔体(セルガード社製)を用いた。
その後、0.2Cの電流値で4.2Vまでで初期充放電を行ない、本実施例のリチウムイオン二次電池を完成させた。
上記手順及び条件で得られた本実施例のリチウムイオン二次電池に関し、充放電特性を測定して評価した。
この際、測定装置として「アスカ電子製充放電システム装置ACD−01」を用い、また、測定温度を25℃、電圧範囲を2.0〜4.15Vとし、電流密度は0.2mA/cm2とした。
本実施例においては、フッ化鉄粉末とピレン粉末とを混合して正極活物質を製造するにあたり、乾式撹拌で予備混合を行った後、最適な熱処理条件で、ピレンの融点以上の温度で加熱保持し、さらに昇温保持した後に冷却することで、効果的にピレンを炭素化してフッ化鉄粒子の表面に固着させている。上記結果により、本実施例の方法で得られる正極活物質は、フッ化鉄の表面に均一にカーボンが固着しているので、従来の機械的カーボンコート方法で得られる正極活物質に較べ、電極内部抵抗が小さく、出力特性が向上していることが明らかである。
本比較例においては、正極活物質を従来の方法で作製した点を除き、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、同様の評価試験を行った。
そして、比較例1の正極を用いて、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、上記同様に充放電特性を測定して評価した。
また、図6のXRD計測結果のグラフに示すように、700℃への昇温後、2時間保持した試料は、カーボンの生成が見られたが、FeF3が完全にFeF2に還元され、一部、酸化鉄や還元鉄が存在していることがわかる。
本比較例においては、正極活物質を従来の方法で作製した点を除き、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、同様の評価試験を行った。
そして、比較例2の正極を用いて、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、上記同様に充放電特性を測定して評価した。
また、図8のXRD計測結果のグラフに示すように、850℃への昇温後、5時間保持した試料は、カーボンの生成が見られたが、FeF3が完全にFeF2に還元され、一部、酸化鉄や還元鉄が存在していることがわかる。
本実施例においては、正極活物質を作製する際の温度を240℃として5時間保持した点を除き、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、この際の重量減少率及び示差熱を調べた。
また、図10のXRD計測結果のグラフに示すように、240℃で5時間保持した試料は、FeF2や酸化鉄が存在するものの、大部分のFeF3が残存していることがわかる。
本実施例においては、正極活物質を作製する際の昇温速度を1℃/分とし、温度を240℃で5時間保持した点を除き、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、この際の重量減少率及び示差熱を調べた。
また、図12のXRD計測結果のグラフに示すように、昇温速度を1℃/分とし、240℃で5時間保持した試料は、FeF2や酸化鉄が存在するものの、大部分のFeF3が残存していることがわかる。
本実験例においては、正極活物質を作製する際の昇温速度を1℃/分又は5℃/分とし、温度を240℃で5時間保持した点を除き、上記実施例1と同様の手順及び条件でコインセルタイプのリチウムイオン二次電池を作製し、この際の重量減少率及び示差熱を調べた。
また、図14のグラフに示すように、昇温速度を1℃/分又は5℃/分とし、240℃で5時間保持した試料は、FeF2や酸化鉄が存在するものの、大部分のFeF3が残存していることがわかる。
一方、図15(b)に示すように、昇温速度を1℃/分と遅くした場合には、試験後(加熱後)のフッ化鉄の色が若干薄く、カーボン析出量が少ないように見えるが、図14のXRD計測結果から、酸化鉄や二価のフッ化鉄のような不純物が少なくなっているものと考えられる。
本実験例においては、正極活物質を作製する際の条件を上記実施例1と同条件とした場合と、正極活物質にカーボンを被覆せず、フッ化鉄のみとした場合との、各正極活物質の表面抵抗率(Ω/□)を調べた。この際、表面抵抗率は、JIS K 7194で規定される方法に基づき、上記各試料(正極活物質)約2.0gを圧縮プレスし、厚さ100μmの薄膜を形成した後、この薄膜の表面抵抗を測定した。
また、図17の放電レート特性のグラフに示すように、フッ化鉄の表面にカーボンがコートされている場合には、コートされていない場合に較べて、内部抵抗が低減されて出力特性が大幅に向上していることがわかる。
本実施例では、以下の手順及び条件で正極活物質を作製し、さらに、この正極活物質を備えた正極、負極、非水電解質を作製して、コインセルタイプのリチウムイオン二次電池を完成させ、以下に説明する評価試験を行った。
10・・・電池容器、
10a・・・筒状体、
10b・・・蓋、
11、12・・・電極端子、
13・・・注入口、
14…正極(電極)、
14a・・・電極タブ、
15…負極(電極)、
15a・・・電極タブ、
16…セパレータ、
Claims (5)
- 少なくとも、正極活物質が設けられた正極と、負極と、非水電解質とを具備するリチウムイオン二次電池を製造する方法であって、
フッ化鉄粉末と芳香族低分子化合物の粉末とを、乾式撹拌によって予備混合することで混合物を生成する工程と、
前記混合物を、前記芳香族低分子化合物の融点以上の温度で加熱し、この温度で保持した後、さらに200〜500℃の範囲に加熱して保持し、その後、室温まで冷却することにより、フッ化鉄粒子の表面にカーボンが析出した前記正極活物質を得る工程と、
を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記芳香族低分子化合物が、ピレン、o−ジクロロベンゼン、アントラキノン、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、1,4−ジアミノアントラキノン、ピロメリット酸無水物、アリザリン、1,3−ジフェニルベンゼン、1,4−ベンゼンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)、4,4‘−ビフェノール、4,4‘−メチレンビス(2,6−ジメチルフェノール)、p−ターフェニル、p−トルエンスルホン酸一水和物の内から選ばれる何れか1種以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記混合物を、前記芳香族低分子化合物の融点以上の温度で加熱する際の保持時間が1時間〜3時間の範囲であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記芳香族低分子化合物の融点以上の温度で加熱保持した後に、さらに加熱保持する際の保持時間が2時間〜6時間の範囲であることを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の製造方法によって得られることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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