CN112002890A - 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂硫电池正极材料及其制备方法，属于电化学领域。本发明选用富含氮氧原子的有机化合物1,4‑二氨基蒽醌为碳前驱体，采用纳米MgO为模板，KOH为活化剂，通过高温碳化，将N、O原子掺杂进所制备的多孔碳中。通过改变碳化温度和调节碳前驱体1,4‑二氨基蒽醌与模版剂MgO的比例，得到在不同的反应条件下对制备的碳材料的形貌，以及生成的氮氧官能团的控制。本发明在多孔碳材料中引入N、O原子，利用N,O共掺杂三维多孔碳材料通过化学吸附与物理限域作用协同吸附多硫化锂，从而进一步提高锂硫电池的电化学性能。本发明制备方法简单高效，碳源价格便宜，丰富易得。

Description

一种锂硫电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及的是一种锂硫电池正极材料及其制备方法以及在锂硫电池中的应用，其中包括氮氧共掺杂三维多孔碳的制备。
背景技术
锂硫电池是一种新型的二次电池，单质硫作为正极材料的锂硫电池具有高的理论比容量、高能量密度、和低成本等优点，使得锂硫电池具有广泛的开发应用前景。目前锂硫电池主要存在着放电容量低，循环稳定性差等方面的问题，其问题的主要原因是由于硫正极的固有特性，一是单质硫的低导电性及从固体S8转化为放电终产物Li2S引起的体积变化，二是锂硫电池充放电多硫化锂中间产物在电解液中溶解扩散。对于单质硫正极材料存在的问题研究方向有，一是选用具有高导电性的载体材料负载单质硫，提高电极的导电性，且通过载体材料形貌结构的物理限域作用束缚活性物质，抑制因活性物质体积膨胀而产生的硫的流失，二是利用极性材料，通过极性材料的化学吸附作用，抑制可溶性多硫化锂在电解液中的溶解扩散。多孔碳材料作为一种负载硫的载体具有很多的优点，具有很好的导电性，电子传输效率高，其稳定性高，空间结构可调变，有良好的比表面积和孔体积，能很好的适应锂硫电池放电过程中硫体积的变化，具有一定的限制多硫化锂穿梭的作用。
虽然碳基材料有着优异的性能，但是Sp2杂化碳的极性弱，对于多硫化锂的吸附能力弱，因此如何提高碳材料对多硫化锂的化学吸附，提升碳材料的多硫化锂的吸附能力非常有意义。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种锂硫电池正极材料及其制备方法，以期进一步提高锂硫电池的电化学性能。
本发明提供了一种锂硫电池正极材料，其包括氮氧共掺杂三维多孔碳材料结构和纳米硫粉，所述纳米硫粉均匀分散在氮氧共掺杂三维多孔碳材料中；该锂硫电池正极材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备氮氧共掺杂三维多孔碳材料：
将前驱体、模板剂及扩孔剂按照不同的质量比混合均匀，移入刚玉舟中在700～900℃下进行碳化，并且是在氩气或氮气保护气氛流通状态下，气体流量控制在30～50ml/min，待冷却后进行酸洗和冷冻干燥，即制备出了一种氮氧共掺杂三维多孔碳材料；
所述前驱体、模板剂、扩孔剂分别为1,4-二氨基蒽醌、纳米MgO及KOH；所述前驱体与模板剂的质量比为2:3～12，所述前驱体与扩孔剂的质量比固定为1:2。
(2)提供纳米硫粉：
将纳米硫粉与氮氧共掺杂三维多孔碳材料充分混合装入称量瓶，并把瓶中的空气排出完全后密封；将称量瓶置于干燥箱中，在155℃下反应12h，得到目标产物：锂硫电池正极材料。
所述纳米硫粉与氮氧共掺杂三维多孔碳的质量比为6:4～7:3。
进一步的，所述步骤(1)中：碳化温度为800℃；前驱体与模板剂的质量比为2:6。
进一步的，所述氮氧共掺杂三维多孔碳材料的比表面积为1700～2490m2g-1。
进一步的，所述氮氧共掺杂三维多孔碳材料的孔体积为0.6～2cm3 g-1。
进一步的，所述氮氧共掺杂三维多孔碳材料的平均孔径为2.8～3.7nm。
所述氮氧共掺杂三维多孔碳包括大量的中孔、大孔及少量的微孔，所述纳米硫粉均匀分散在大量的中孔、大孔及少量的微孔中间。氮氧共掺杂三维多孔碳含有很大的比表面积和孔体积，可以有丰富的储硫空间。
本发明在选择材料上选择1,4-二氨基蒽醌，其作为前驱体，含有大量的氮、氧原子。多孔碳中掺杂氮原子其在碳化过程中形成的吡啶氮和吡咯氮与多硫化锂生成SxLi-N键，可以吸附多硫化锂抑制多硫化锂的扩散和穿梭。掺杂氧原子相比较于其它杂原子与碳具有最佳的亲疏性，氧原子掺杂碳骨架可以诱导锂均匀的沉积，增强对多硫化锂穿梭效应的抑制。
本发明同时提供了一种锂硫电池，包括一正极壳、一正级、电解液、一隔膜、一负极、一垫片、一弹片和负极壳，所述正极为上述锂硫电池正极。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明所针对的是目前锂硫电池发展所遇到的挑战，在多孔碳材料中引入N、O原子，利用N、O共掺杂三维多孔碳材料通过化学吸附与物理限域作用协同吸附多硫化锂，从而进一步提高锂硫电池的电化学性能，可以有效提高正极材料的倍率性能、循环稳定性和硫的利用率问题。
2、本发明通过选择富含氮、氧的碳源，结构稳定的模板剂氧化镁和扩孔剂氢氧化钾，该制备方法简单高效，碳源价格便宜，丰富易得。
附图说明
图1为本发明实施例1所需的氮氧共掺杂三维多孔碳材料的制备路线图；
从图中我们可以观察到以纳米氧化镁为模版剂，1,4-二氨基蒽醌(简称DAA)为碳前驱体，KOH为碳材料扩孔剂，将1,4-二氨基蒽醌与模版剂氧化镁、扩孔剂KOH充分研磨混合，经过高温碳化，酸洗脱除氧化镁模板，得到氮氧共掺杂三维多孔碳材料(NO-TPC)。
图2为本发明实施例1所需的氮氧共掺杂三维多孔碳的SEM图；
从图中我们可以观察到前驱体与MgO比例为2:6时所制备的材料(NO-TPC6-800)具有明显的多孔结构，孔道分布均匀，且为互相连通的纳米级孔，碳材料具有均匀的褶皱片层结构。
图3为本发明实施例1所需的氮氧共掺杂三维多孔碳材料的TEM图；
从图中我们可以观察到氮氧共掺杂三维多孔碳材料的孔径分布均匀，材料中分布着大量的中孔和大孔，壁厚大约为37nm，晶格间距为0.38nm。
图4为本发明实施例1所需的氮氧共掺杂三维多孔碳材料的Roman图；
从图中我们可以观察到在1000-2000cm-1的波长范围内有两个Raman特征峰，分别为1330cm-1处的D峰和1590cm-1处的G峰，D峰和G峰峰型相似且峰型较宽，这是非晶态碳的典型Raman特征峰，拉曼图谱说明三维多孔碳材料为非晶态碳。拉曼光谱中D峰表示碳材料的晶格缺陷，表征多孔碳材料的无序结构，G峰表示Sp2杂化的面内伸缩振动。由图可见，随着温度的升高，G峰变宽，表明Sp2杂化无序性增加，且脂肪族化合物也相应的减少；随着模版剂氧化镁的增加，多孔碳碳材料的G峰宽随着变窄。
图5为本发明实施例1制备的锂硫电池正极材料在1.0C下的循环性能图；
从图中我们可以观察到NO-TPC6-800的放电比容量达到735.2mAh g-1，占比首圈放电比容量的87.1％，循环衰减率为0.064％每圈。
图6为本发明实施例1所需的锂硫电池正极材料组装的锂硫电池在0.2mV/s的扫描速度下，在1.7V～3V电压区间的CV曲线图；
从图中我们可以观察到样品NO-TPC6-800的电极CV曲线在0.2mV s-1的扫描速度下显示分别在peak2(1.97V)和peak3(2.30V)处有两个宽的还原峰，2.30V的宽峰为为锂硫电池的第一个放电平台，在放电过程中硫单质S8被还原成一系列的长链多硫化物中间体Li2Sx(4≤x≤8)，在1.97V的还原峰是由于长链的多硫化锂中间产物被进一步的还原为Li2S和Li2S2。在peak3(2.39V)处的峰为锂硫电池的氧化峰，该峰为Li2S和Li2S2被氧化为S8的过程。NO-TPC6-800样品的CV曲线的氧化峰在第一圈循环完后，氧化峰的电势向负电势方向发生了位移，还原峰略微向正电势方向发生了位移，说明第一圈循环完过后电极的极化程度降低了，后两圈的循环中，氧化峰和还原峰的电位几乎没有发生变化，表明电极材料具有很好的循环稳定性和可逆性。
图7为本发明三个实施例制备出的锂硫电池正极材料组装的锂硫电池在0.1Hz～100KHz频率区间的阻抗曲线图；
从图中我们可以观察到交流阻抗谱图均有一个高频区的半圆弧和低频区的一条斜线所组成，中高频区到中低频区的半圆代表电荷转移阻抗大小，低频区的斜线表示锂离子扩散转移阻抗。样品NO-TPC6-800与NO-TPC3-800和NO-TPC12-800相比，明显看出材料的阻值更低，具有更好的导电性。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1.氮氧共掺杂三维多孔碳的制备：(1)本实验以1,4-二氨基蒽醌为碳源，纳米MgO为模版剂，分别称取碳前驱体1,4-二氨基蒽醌与模版剂纳米MgO，其比例选取2:6，将碳前驱体与模版剂纳米MgO充分混匀，放入60℃鼓风干燥箱中烘干待用。(2)碳源与扩孔剂KOH比例固定为1:2(质量比)，将混合样与氢氧化钾混合移入研钵中，待混合均匀后，转移至刚玉舟内。(3)碳化：将刚玉舟中研磨均匀的混合物放入管式炉中恒温区位置，通入氮气置换管中的空气，之后将管内抽至真空，如此反复置换三次，排除管内的空气，最后通入氮气保护气氛，使其一直处于流通状态，选取了碳化温度为800℃。(4)酸洗：取出碳化后产物，研磨均匀后加入一定量的2M盐酸，真空抽滤洗涤至滤液PH呈中性；(5)冷冻干燥：得到的氮氧共掺杂三维多孔碳材料(NO-TPC)命名为NO-TPC6-800(NO-TPCx-y)，其中X表示为模版剂纳米氧化镁的质量，Y表示碳化温度。
2.锂硫电池正极材料的制备：硫化：纳米硫粉的质量与与所制备的氮氧共掺杂三维多孔碳材料质量比为6:4，载硫温度选用155℃下，反应12h，即制备得到锂硫电池正极材料。
实施例2
一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1.氮氧共掺杂三维多孔碳的制备：(1)本实验以1,4-二氨基蒽醌为碳源，纳米MgO为模碳版剂，分别称取碳前驱体1,4-二氨基蒽醌与模版剂纳米MgO，其比例选取2:3，将前驱体与模版剂纳米MgO充分混匀，放入60℃鼓风干燥箱中烘干待用。(2)碳源与扩孔剂KOH比例固定为1:2(质量比)，将混合样与氢氧化钾混合移入研钵中，待混合均匀后，转移至刚玉舟内。(3)碳化：将刚玉舟中研磨均匀的混合物放入管式炉中恒温区位置，通入氮气置换管中的空气，之后将管内抽至真空，如此反复置换三次，排除管内的空气，最后通入氮气保护气氛，使其一直处于流通状态，选取了碳化温度为800℃。(4)酸洗：取出碳化后产物，研磨均匀后加入一定量的2M盐酸，真空抽滤洗涤至滤液PH呈中性；(5)冷冻干燥：得到的氮氧共掺杂三维多孔碳材料(NO-TPC)命名为NO-TPC3-800。
2.锂硫电池正极材料的制备：硫化：纳米硫粉的质量与与所制备的氮氧共掺杂三维多孔碳材料质量比为6:4，载硫温度选用155℃下，反应12h，即制备得到锂硫电池正极材料。
实施例3
一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1.氮氧共掺杂三维多孔碳的制备：(1)本实验以1,4-二氨基蒽醌为碳源，纳米MgO为模版剂，分别称取碳前驱体1,4-二氨基蒽醌与模版剂纳米MgO，其比例选取2:12，将碳前驱体与模版剂纳米MgO充分混匀，放入60℃鼓风干燥箱中烘干待用。(2)碳源与扩孔剂KOH比例固定为1:2(质量比)，将混合样与氢氧化钾混合移入研钵中，待混合均匀后，转移至刚玉舟内。(3)碳化：将刚玉舟中研磨均匀的混合物放入管式炉中恒温区位置，通入氮气置换管中的空气，之后将管内抽至真空，如此反复置换三次，排除管内的空气，最后通入氮气保护气氛，使其一直处于流通状态，选取了碳化温度为800℃。(4)酸洗：取出碳化后产物，研磨均匀后加入一定量的2M盐酸，真空抽滤洗涤至滤液PH呈中性；(5)冷冻干燥：得到的氮氧共掺杂三维多孔碳材料(NO-TPC)命名为NO-TPC12-800。
2.锂硫电池正极材料的制备：硫化：纳米硫粉的质量与与所制备的氮氧共掺杂三维多孔碳材料质量比为6:4，载硫温度选用155℃下，反应12h，即制备得到锂硫电池正极材料。

Claims (6)

1.一种锂硫电池正极材料，其特征在于，该锂硫电池正极材料包括氮氧共掺杂三维多孔碳材料结构和纳米硫粉，所述纳米硫粉均匀分散在氮氧共掺杂三维多孔碳材料中；该锂硫电池正极材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备氮氧共掺杂三维多孔碳材料：
将前驱体、模板剂及扩孔剂按照不同的质量比混合均匀，移入刚玉舟中在700～900℃下进行碳化，并且是在氩气或氮气保护气氛流通状态下，气体流量控制在30～50ml/min，待冷却后进行酸洗和冷冻干燥，即制备出了一种氮氧共掺杂三维多孔碳材料；
所述前驱体、模板剂、扩孔剂分别为1,4-二氨基蒽醌、纳米MgO及KOH；所述前驱体与模板剂的质量比为2:3～12，所述前驱体与扩孔剂的质量比固定为1:2；
(2)提供纳米硫粉：
将纳米硫粉与氮氧共掺杂三维多孔碳材料充分混合装入称量瓶，并把瓶中的空气排出完全后密封；将称量瓶置于干燥箱中，在155℃下反应12h，得到目标产物：锂硫电池正极材料；
所述纳米硫粉与氮氧共掺杂三维多孔碳的质量比为6:4～7:3。
2.如权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤(1)中的碳化温度为800℃；前驱体与模板剂的质量比为2:6。
3.如权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料，其特征在于，所述氮氧共掺杂三维多孔碳材料的比表面积为1700～2490m2 g-1。
4.如权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料，其特征在于，所述氮氧共掺杂三维多孔碳材料的孔体积为0.6～2cm3 g-1。
5.如权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料，其特征在于，所述氮氧共掺杂三维多孔碳材料的平均孔径为2.8～3.7nm。
6.一种锂硫电池，包括一正极壳、一正级、电解液、一隔膜、一负极、一垫片、一弹片和负极壳，其特征在于，所述正极为权利要求1-5所述的任一锂硫电池正极。
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