JP2013173628A

JP2013173628A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法および金属メッシュの洗浄方法

Info

Publication number: JP2013173628A
Application number: JP2012037683A
Authority: JP
Inventors: Koji Kusunoki; 浩二楠
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2012-02-23
Filing date: 2012-02-23
Publication date: 2013-09-05

Abstract

【課題】破断などが生じにくい特性の優れた光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。
【解決手段】反応容器１１内に整流されたクリーンエアを流しながら、反応容器１１内のターゲット１５に向けてバーナ１３からガラス原料ガスを供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用ガラス母材１００の製造方法であって、反応容器１１内でバーナ１３の周囲に流すクリーンエアの整流に使用する金属メッシュ２３を、その使用前に、ｐＨ１０以上の強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄する。
【選択図】図１

Description

本発明は、反応容器内に整流されたクリーンエアを流しながら、当該反応容器内のターゲットに向けてバーナからガラス原料ガスを供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用ガラス母材の製造方法、および、クリーンエアの供給口に取り付けて整流に使用する金属メッシュの洗浄方法に関する。

光ファイバ用ガラス母材の製造方法としては、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付ＣＶＤ法）、ＭＭＤ法（多バーナ多層付法）などが知られている。これらの製造方法では、反応容器内のバーナが配置された壁面に設けた空気導入口からクリーンエアを供給し、空気導入口が設けられた壁面と反対側の壁面に設けた排気口から反応容器内の気体を排気する。また、空気導入口が設けられる壁面には、クリーンエアを整流するために金網状の整流板が取り付けられる場合がある（例えば特許文献１参照）。

特開２００６−２４８８８４号公報

ところで、上記整流板に金属粉などのパーティクル状の汚れが付着していると、光ファイバ用ガラス母材の製造時に、整流板を通過するクリーンエアにこのパーティクル状の汚れが混入し、汚れがガラス母材に入り込む虞がある。実際に、上記整流板を配置した装置（特に新品の整流板を用いた場合）で製造されたガラス母材を線引きして光ファイバを製造する際に、ガラス母材に混入した上記汚れを起点として破断が生じたとの報告もあり、その改善が求められていた。

本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、その目的は、上記整流板として用いられる金属メッシュに付着した金属粉などを、その使用前に取り除くことにより、破断などが生じにくい特性の優れた光ファイバ用ガラス母材の製造方法、および、それに用いる金属メッシュの洗浄方法を提供することにある。

本発明に係る上記目的は、下記構成により達成される。
（１）
反応容器内に整流されたクリーンエアを流しながら、前記反応容器内のターゲットに向けてバーナからガラス原料をガス供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内で前記バーナの周囲に流すクリーンエアの整流に使用する金属メッシュを、その使用前に、ｐＨ１０以上の強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

（２）
前記金属メッシュを前記強アルカリ溶液に浸漬させてから、前記金属メッシュの単位時間当たりの重量変化率が５ｍ％以下となるまで超音波洗浄することを特徴とする上記（１）に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

（３）
前記金属メッシュを前記強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄した後、水で超音波洗浄することを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

（４）
前記金属メッシュを前記水で超音波洗浄した後、アルコールに浸漬させ、乾燥させることを特徴とする上記（３）に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

（５）
反応容器内に整流されたクリーンエアを流しながら、前記反応容器内のターゲットに向けてバーナからガラス原料ガスを供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用ガラス母材を製造する際に、前記反応容器内で前記バーナの周囲に流すクリーンエアの整流に使用する金属メッシュの洗浄方法であって、
前記金属メッシュの使用前に、ｐＨ１０以上の強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄することを特徴とする金属メッシュの洗浄方法。

本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法および金属メッシュの洗浄方法によれば、金属メッシュに付着した金属粉などを確実に取り除くことができ、光ファイバ用母材に金属粉などの汚れが混入するのを防ぐことができる。また、強アルカリ溶液による超音波洗浄後に水洗いすることで、強アルカリ洗浄で落としきれなかった金属粉や、ミセル状物質（油成分がアルカリ材に取り込まれた物質）を落とすことができる。また、水洗い後にアルコール浸漬することで、金属メッシュの表面に付着した水分を除去することができ、乾燥後にカルキ成分が金属メッシュ表面に残るのを防ぎ、また金属メッシュが錆びるのを防ぐことができる。

本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法に用いられる光ファイバ用ガラス母材の製造装置の一例を示す概略斜視図である。洗浄前の金属メッシュを光学顕微鏡で観察した写真である。洗浄後の金属メッシュを光学顕微鏡で観察した写真である。洗浄時間に対する金属メッシュの重量変化を示すグラフである。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材１００の製造方法に用いられる光ファイバ用ガラス母材の製造装置の一例を示す概略斜視図である。
光ファイバ用ガラス母材１００の製造装置１０は、回転するターゲット１５を収容する反応容器１１と、複数のバーナ１３と、ターゲット１５とバーナ１３とを相対的に移動させる不図示の移動手段とを備える。

反応容器１１の上壁には貫通穴１２が設けられている。ターゲット１５は、この貫通穴１２に対して上下方向に挿通され、反応容器１１内に配置される。ターゲット１５には支持棒１６が接続され、支持棒１６の上端が不図示の回転チャックに把持されて図１に示す回転軸Ａｘを中心として回転されるとともに、移動手段により上下方向に往復移動する。

反応容器１１のターゲット１５を挟んで対向する側壁の一方にはクリーンエア供給部２１が設けられており、他方には排気部２７が設けられている。クリーンエア供給部２１は、不図示のクリーンエア供給装置（クリーンエアジェネレータ）が接続されており、反応容器１１内へクリーンエアを供給する。また、排気部２７は、反応容器１１の内壁にススが付着するのを防ぐために設けられており、反応容器１１内の余剰ススを含んだエアを排気する。

反応容器１１内におけるクリーンエア供給部２１とターゲット１５との間には、ターゲット１５の回転軸に沿って上記複数のバーナ１３が配置されている。これらのバーナ１３は、ガラス原料ガス、可燃性ガス、および助燃性ガスによる火炎加水分解反応によって生成するガラス微粒子をターゲット１５に向けて噴き付ける酸水素火炎バーナであり、自動後退機構２９によって支持されている。この自動後退機構２９は、ターゲット１５表面におけるガラス微粒子の堆積状況に応じて上記複数のバーナ１３をターゲット１５から自動後退させる。

反応容器１１内には、バーナ１３の周囲に流すクリーンエアの整流に使用する金属メッシュ２３が配置されている。より具体的には、金属メッシュ２３は、反応容器１１内における上記複数のバーナ１３のガラス微粒子の噴出口よりもクリーンエア供給部２１側に配置されている。この金属メッシュ２３は、例えば材質がＮｉの金属線を格子状に編み込んだ５０メッシュ（線径：０．１９ｍｍ、目開き：０．３１ｍｍ）のニッケル金網メッシュであり、金属メッシュ２３の中には、上記複数のバーナ１３を通すための複数の貫通穴が設けられている。

製造装置１０は、金属メッシュ２３によって整流されたクリーンエアがターゲット１５へ向けて流れている状況において、ターゲット１５を回転させながらその回転軸方向に沿って往復移動させつつ上記複数のバーナ１３によってガラス微粒子をターゲット１５に向けて噴き付けてターゲット１５の表面にガラス微粒子を均一に堆積させることにより、光ファイバ用ガラス母材１００を製造する。このような光ファイバ用ガラス母材１００の製造方法は、ＭＭＤ（多バーナ多層付け）法と呼ばれるが、本実施形態に係る製造装置１０は、このＭＭＤ法によって光ファイバ用ガラス母材１００を製造する。

ところで、金属メッシュ２３は、製造装置１０に取り付けられて使用される前に、強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄される。具体的な洗浄手順の一例を以下に示す。

まず、強アルカリ溶液を満たすとともに槽内に超音波発信器を配置したアルカリ洗浄槽に金属メッシュ２３を浸漬させて超音波洗浄する。ここで、上記強アルカリ溶液は、ｐＨ１０以上のアルカリ性剥離材水溶液が好ましく用いられるが、ｐＨが１２程度であれば洗浄力の面でより好ましい。また、洗浄時間は金属メッシュ２３における付着物の量や付着状況などによるが、好ましくは、金属メッシュ２３の単位時間（ｈｒ）当たりの重量変化率が５ｍ％以下となるまで超音波洗浄を行う。

また、洗浄後にアルカリ洗浄槽から金属メッシュ２３を引き上げる前に、金属メッシュ２３から剥離した付着物を、再付着しないように取り除いておくことが好ましい。付着物の多くは油成分を含んでおり、アルカリ洗浄によりこの油成分は界面活性剤に取り囲まれたミセル状の物質となって洗浄槽表面に浮かんでいる。そのため、市販の油吸収シートなどを槽内に浮べて付着物を吸着する方法が好ましく用いられる。

次に、上記アルカリ洗浄槽内での超音波洗浄が終わった金属メッシュ２３を、水を満たした水洗浄槽に浸漬させる。本例では、この際に槽内に超音波発信器を配置して超音波洗浄を行う。ここで用いる超音波発信器は、上記アルカリ洗浄槽内に配置したものと同じものであってよい。また、水洗浄槽に満たす水は純水が最も好ましく、カルキ成分などができるだけ少ない水の方が、乾燥後にカルキ成分（酸化カルシウム類）が残らないため、好ましい。このように水で洗浄することにより、強アルカリ洗浄で落としきれなかった金属粉や、ミセル状物質を落とすことができる。

次に、上記超音波洗浄が終わった金属メッシュ２３を、アルコールを満たした洗浄槽に浸漬させた後、空気乾燥させる。ここで、アルコールの種類は特に限定されず、また、アルコールに替えて、揮発性の高い極性溶媒（アセトンなど）を用いてもよい。また、上記の水洗浄において純水を用いる場合は、このアルコール洗浄は省略してもよい。このように、水洗い後にアルコール浸漬することで、金属メッシュの表面に付着した水分を除去することができ、乾燥後にカルキ成分が残るのを防ぎ、また金属メッシュが錆びるのを防ぐことができる。

以上のように、本実施形態に係る製造装置１０による光ファイバ用ガラス母材１００の製造方法では、クリーンエアの整流に使用する金属メッシュ２３が上記の洗浄方法によって洗浄されるので、金属メッシュ２３に付着した金属粉などを使用前に確実に除去することができ、光ファイバ用母材に金属粉などの汚れが混入するのを防ぐことができる。また、金属メッシュ２３を強アルカリ溶液による超音波洗浄後に水洗いすることで、強アルカリ洗浄で落としきれなかった金属粉や、ミセル状物質を確実に落とすことができる。また、金属メッシュ２３を水洗い後にアルコール浸漬させることで、金属メッシュ２３の表面に付着した水分を除去することができ、乾燥後にカルキ成分が金属メッシュ表面に残るのを防ぎ、また、金属メッシュ２３が錆びるのを防ぐことができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術的範囲は上記の実施形態に記載の範囲には限定されず、ＭＭＤ法以外のＯＶＤ法、ＶＡＤ法にも適用できる。また、上記の実施形態に、多様な変更または改良を加えることができることは当業者に明らかである。

次に、上記の手順により実際に金属メッシュ２３の洗浄を行った結果について説明する。
（金属メッシュ）
上記製造装置内で用いるＮｉメッシュ（線径：０．１９ｍｍ、目開き：０．３１ｍｍ）の未洗浄のものを準備し、さらに同メッシュの７０ｍｍ角の洗浄度確認用ピース（重量測定済）を複数作製した。

（強アルカリ溶液）
ｐＨが１２であるアルカリ性剥離液の原液を調製してｐＨ１０以上の強アルカリ水溶液とした。

（アルコール）
アルコールは、一般的な工業用アルコールを用いた。

（超音波発信器）
日本エマソン株式会社製の８５００シリーズ超音波精密洗浄機を用いた。

（洗浄方法）
上記未洗浄の金属メッシュおよび複数の洗浄度確認用ピースを同時にアルカリ洗浄槽内の強アルカリ水溶液に浸漬させ、１０分毎に洗浄度確認用ピースを引き上げて重量変化を測定しながら、金属メッシュの単位時間当たりの重量変化率が１時間当たり５ｍ％以下となるまで上記超音波発振器を用いて超音波洗浄を行った。このとき、金属メッシュは最も超音波が当たるように超音波振動子の振動部から約５０ｍｍ上部の位置に水平に配置した。洗浄終了後、槽内の溶液表面の浮遊物を調理用油吸収シート（市販品）で吸収してから金属メッシュを引き上げた。
次に、水洗浄槽内の純粋（２５℃で１５ＭΩｃｍ以上）に金属メッシュを浸漬させ、上記超音波発振器を用いて、上記強アルコール水溶液による洗浄と同程度の時間、超音波洗浄を行った。
その後、アルコール洗浄槽内の上記アルコールに金属メッシュを潜らせた後、クリーンベンチ内で乾燥させた。

（洗浄結果）
図２は、洗浄前の金属メッシュを光学顕微鏡で観察した写真であり、図３は、洗浄後の金属メッシュを光学顕微鏡で観察した写真である。なお、これらの写真はいずれも倍率１５０倍で拡大した写真である。
洗浄前の金属メッシュ（図２）には複数の付着物が観察されたが、上記の洗浄方法により洗浄を行った後の金属メッシュ（図３）には洗浄前に観察された付着物は観察されなかった。

なお、強アルカリ水溶液による洗浄時間に対する金属メッシュの重量変化は、洗浄開始からおよそ３０分までは洗浄時間にほぼ比例して重量が減少したが、３０分を過ぎると重量変化がほとんど見られなくなった（図４参照）。このときの重量変化率は、１時間当たり５ｍ％以下となっている。
つまり、上記金属メッシュを本例の洗浄方法によって洗浄する場合、強アルカリ水溶液による洗浄に要する時間は、およそ３０分〜４０分程度で良いと考えられるが、金属メッシュの汚れ具合、ｐＨ濃度などによっても変わると考えられる。

さらに、上記方法により洗浄した金属メッシュを用いて、光ファイバ用ガラス母材を１００本製造した。洗浄した金属メッシュを用いて製造したガラス母材を線引きした結果、金属メッシュを洗浄せずに製造した光ファイバ用母材に比べ、断線頻度は、９５％低減した。

１０製造装置
１１反応容器
１２貫通穴
１３バーナ
１５ターゲット
１６支持棒
２１クリーンエア供給部
２３金属メッシュ
２７排気部
２９自動後退機構
１００光ファイバ用ガラス母材

Claims

反応容器内に整流されたクリーンエアを流しながら、前記反応容器内のターゲットに向けてバーナからガラス原料ガスを供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内で前記バーナの周囲に流すクリーンエアの整流に使用する金属メッシュを、その使用前に、ｐＨ１０以上の強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
前記金属メッシュを前記強アルカリ溶液に浸漬させてから、前記金属メッシュの単位時間当たりの重量変化率が５ｍ％以下となるまで超音波洗浄することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
前記金属メッシュを前記強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄した後、水で超音波洗浄することを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
前記金属メッシュを前記水で超音波洗浄した後、アルコールに浸漬させ、乾燥させることを特徴とする請求項３に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
反応容器内に整流されたクリーンエアを流しながら、前記反応容器内のターゲットに向けてバーナからガラス原料ガスを供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用ガラス母材を製造する際に、前記反応容器内で前記バーナの周囲に流すクリーンエアの整流に使用する金属メッシュの洗浄方法であって、
前記金属メッシュの使用前に、ｐＨ１０以上の強アルカリ溶液に浸漬させて超音波洗浄することを特徴とする金属メッシュの洗浄方法。