JP5678711B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ターゲットに対してガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
光ファイバ用の母材となるガラス微粒子堆積体を製造する方法として、装置内に支持され回転する出発ロッドに対向させてガラス微粒子合成用バーナを配置し、出発ロッドを上下に往復運動させながらガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１に記載の製造方法では、ガラス微粒子堆積体の製造装置を、排気管を備えた収納容器内に収納し、クリーンエア導入管から装置内へクリーンエアを導入し、製造装置内の圧力を装置の外側の収納容器内の空間の圧力よりも高くなるように保持し、装置内への外気の混入を防ぐとともに装置内の浮遊ダストを装置外側の収納容器内へ排出しながらガラス微粒子の堆積を行う。
上記のように、クリーンエアを装置内へ直接導入して外側の収納容器内の空間よりも装置内の圧力を高くすると、装置内のクリーン度を高めてガラス微粒子堆積体への異物の付着や混入を抑制することができる。
しかし、装置内へクリーンエアをそのまま導入して外側の収納容器内の空間よりも圧力を高くするだけでは、装置内の気流が変動してバーナの火炎に乱れが生じてしまう。特に、装置の上方からクリーンエア導入管によって装置内へクリーンエアを直接導入すると、出発ロッドに対して側方からガラス微粒子を吹き付けるバーナの火炎の乱れが大きくなる。そして、このように、バーナの火炎が乱れると、出発ロッドへのガラス微粒子の安定した堆積が困難となってしまう。
しかし、装置内へクリーンエアをそのまま導入して外側の収納容器内の空間よりも圧力を高くするだけでは、装置内の気流が変動してバーナの火炎に乱れが生じてしまう。特に、装置の上方からクリーンエア導入管によって装置内へクリーンエアを直接導入すると、出発ロッドに対して側方からガラス微粒子を吹き付けるバーナの火炎の乱れが大きくなる。そして、このように、バーナの火炎が乱れると、出発ロッドへのガラス微粒子の安定した堆積が困難となってしまう。
この場合、装置内をクリーンエア供給部に対して負圧にするとともに、網状の整流板を通してバーナの周囲からターゲットに向けて整流されたクリーンエアを供給すれば、装置内の気流を安定させてバーナの火炎の乱れを抑えることができる。
ところが、上記の対策を行っても、バーナを移動可能に支持する支持台やバーナへのガスの供給管を保温するヒータなどが発塵源となり、この発塵源から生じた塵埃がクリーンエアとともに負圧にした装置内へ入り込むおそれがあった。
ところが、上記の対策を行っても、バーナを移動可能に支持する支持台やバーナへのガスの供給管を保温するヒータなどが発塵源となり、この発塵源から生じた塵埃がクリーンエアとともに負圧にした装置内へ入り込むおそれがあった。
本発明の目的は、異物の付着や混入を抑制しつつ安定的にガラス微粒子堆積体を製造することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することにある。
上記課題を解決することのできる本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、反応容器内のターゲットにバーナの火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器の周囲を外側容器で覆い、前記反応容器における前記バーナの配置側の側面にクリーンエア導入口を設け、前記クリーンエア導入口にクリーンエアを整流するメッシュ状壁部を設け、前記バーナを支持する支持台を前記外側容器の外部に配置させ、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記反応容器と前記外側容器との間の空間部へクリーンエアを供給することにより、前記クリーンエア導入口から前記メッシュ状壁部を介して前記空間部内のクリーンエアを前記反応容器内へ送り込み、前記空間部内の圧力Ｐｓを、前記反応容器内の圧力Ｐｈ及び前記外側容器外の圧力Ｐｔよりも高くすることを特徴とする。
前記反応容器の周囲を外側容器で覆い、前記反応容器における前記バーナの配置側の側面にクリーンエア導入口を設け、前記クリーンエア導入口にクリーンエアを整流するメッシュ状壁部を設け、前記バーナを支持する支持台を前記外側容器の外部に配置させ、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記反応容器と前記外側容器との間の空間部へクリーンエアを供給することにより、前記クリーンエア導入口から前記メッシュ状壁部を介して前記空間部内のクリーンエアを前記反応容器内へ送り込み、前記空間部内の圧力Ｐｓを、前記反応容器内の圧力Ｐｈ及び前記外側容器外の圧力Ｐｔよりも高くすることを特徴とする。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、反応容器内のターゲットにバーナの火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器の周囲を外側容器で覆い、前記反応容器における前記バーナの配置側の側面にクリーンエア導入口を設け、前記クリーンエア導入口にクリーンエアを整流するメッシュ状壁部を設け、前記クリーンエア導入口を囲うチャンバーを形成し、前記バーナを支持する支持台を前記外側容器の外部に配置させ、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記チャンバーへクリーンエアを供給することにより、前記クリーンエア導入口から前記メッシュ状壁部を介して前記チャンバー内のクリーンエアを前記反応容器内へ送り込み、前記反応容器と前記外側容器との間の空間部内の圧力Ｐｓを、前記反応容器内の圧力Ｐｈ及び前記外側容器外の圧力Ｐｔよりも高くし、かつ前記チャンバー内の圧力Ｐｃを前記空間部内の圧力Ｐｓよりも高くすることを特徴とする。
前記反応容器の周囲を外側容器で覆い、前記反応容器における前記バーナの配置側の側面にクリーンエア導入口を設け、前記クリーンエア導入口にクリーンエアを整流するメッシュ状壁部を設け、前記クリーンエア導入口を囲うチャンバーを形成し、前記バーナを支持する支持台を前記外側容器の外部に配置させ、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記チャンバーへクリーンエアを供給することにより、前記クリーンエア導入口から前記メッシュ状壁部を介して前記チャンバー内のクリーンエアを前記反応容器内へ送り込み、前記反応容器と前記外側容器との間の空間部内の圧力Ｐｓを、前記反応容器内の圧力Ｐｈ及び前記外側容器外の圧力Ｐｔよりも高くし、かつ前記チャンバー内の圧力Ｐｃを前記空間部内の圧力Ｐｓよりも高くすることを特徴とする。
本発明によれば、反応容器と外側容器との間の空間部内の圧力を、反応容器内の圧力及び外側容器外の圧力よりも高くし、発塵源となるバーナ台を外側容器の外部に配置することにより、反応容器内での気流の変動及び反応容器への塵埃の流入を防止することができる。しかも、クリーンエアを反応容器の側面のクリーンエア導入口からメッシュ状壁部を通して整流させて間接的に導入するので、反応容器へクリーンエアを上方から直接導入する場合と比較して、バーナの火炎の乱れも抑制することができる。これにより、異物の付着や混入を抑制しつつ安定的にガラス微粒子堆積体を製造することができる。
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
（第１実施形態）
まず、第１実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。
（第１実施形態）
まず、第１実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。
図１に示すように、ガラス微粒子堆積体の製造装置１０は、反応容器１１内のターゲット１５にバーナ１３の火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を堆積させて、ガラス微粒子堆積体１７を製造する装置である。ガラス微粒子堆積体の製造装置１０は、回転するターゲット１５を収容する反応容器１１と、この反応容器１１の周囲を覆う外側容器１２と、ガラス微粒子をターゲット１５に向けて吹き付ける複数のバーナ１３と、ターゲット１５とバーナ１３とを相対的に移動させる移動手段（図示省略）と、清浄化ガスであるクリーンエアＣＡを供給するためのクリーンエア供給装置（図示省略）とを備えている。
製造装置１０は、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０を有している。クリーンエア供給装置によって供給されるクリーンエアＣＡは、この空間部２０内に送り込まれる。バーナ１３は、ガラス原料ガスと可燃性ガスおよび助燃性ガスとから火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成するものである。
反応容器１１及び外側容器１２の上壁には、それぞれ貫通孔１１ａ，１２ａが設けられており、ターゲット１５がこれらの貫通孔１１ａ，１２ａを上下方向に気密的に挿通するように配置される。ターゲット１５は、上端が回転チャック（図示省略）に把持されて回転されるとともに、移動手段により上下方向に往復移動するようになっている。ターゲット１５を回転させながらその軸方向に沿って往復移動させることにより、ターゲット１５の表面にガラス微粒子を均一に堆積させてガラス微粒子堆積体１７を製造するようにしている。
このように、ガラス微粒子堆積体１７の製造装置１０は、複数のバーナ１３が短く相対的に往復してガラス微粒子を堆積させるＭＭＤ（多バーナ多層付け）法によりガラス微粒子堆積体１７を製造する構成を有する。
外側容器１２は、鉄等の金属材料から形成されたものである。外側容器１２の一側面側には、複数のクリーンエア供給路２１が設けられている。このクリーンエア供給路２１には、クリーンエア供給装置が接続されており、これらのクリーンエア供給路２１からクリーンエアＣＡが給気される。
また、外側容器１２には、クリーンエア供給路２１が設けられた一側面における外面側に、バーナ１３の支持と自動後退等を行う移動機構４４を備えたバーナ台４５が設けられている。このバーナ台４５に支持されたバーナ１３は、外側容器１２の一側面に形成された挿通孔１２ｂから外側容器１２内に気密的に挿し込まれている。バーナ台４５には、ガス配管４６が導かれており、このガス配管４６から各バーナ１３へ、ガラス原料ガス、可燃性ガス及び助燃性ガスが供給される。また、このガス配管４６には、リボンヒータ４７が巻き付けられており、バーナ１３へ供給されるガスがリボンヒータ４７によって保温される。バーナ１３を支持する上記構造のバーナ台４５は、移動機構４４における摺動部分で金属粉が生じたり、リボンヒータ４７を構成するガラス繊維が剥離することがある。したがって、このバーナ台４５は、発塵源となると考えられる。
反応容器１１は、ニッケル等の耐食性金属材料から形成されたものである。この反応容器１１には、クリーンエアＣＡの給気側であるバーナ１３の配置側の側面に、クリーンエア導入口３９が設けられている。このクリーンエア導入口３９には、メッシュ状壁部２３が設けられている。このメッシュ状壁部２３は、ニッケル等の耐食性金属材料から形成された３〜６枚程度のメッシュ板を積層させたものである。各メッシュ板には、例えば、１インチ四方の孔部が約２５００個（５０列×５０行）形成されている。そして、クリーンエア供給管２１から反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０内に送り込まれたクリーンエアＣＡが、メッシュ状壁部２３を介して反応容器１１内に送り込まれる。
また、反応容器１１には、メッシュ状壁部２３を有するクリーンエア導入口３９と反対側に複数の排気路２７が設けられている。これらの排気路２７は、外側容器１２を貫通して外部に突出され、排気ライン（図示省略）に接続されている。排気ラインは反応容器１１の内面へのガラス微粒子（ススとも呼ばれる）の付着を防ぐために、排気部２７から余剰ススを含んだクリーンエアＣＡを吸引ファンで効率良く排気するよう構成されている。
上記構成を有する製造装置１０では、反応容器１１内へクリーンエアＣＡが直接的に反応容器１１内に流入することが無く、メッシュ状壁部２３からの整流したクリーンエアＣＡのみが安定して供給される。なお、メッシュ状壁部２３からのクリーンエアＣＡによる整流効果は、ターゲット１５に近いほど良い。
反応容器１１のクリーンエア導入口３９に設けられたメッシュ状壁部２３には、バーナ１３が貫通して設置されている。メッシュ状壁部２３を貫通するバーナ１３は、バーナ台４５の移動機構４４によって、バーナ１３の軸線Ｘ（図１（ｂ）参照）に沿う方向である前後方向に移動されるように構成されている。
また、反応容器１１及び外側容器１２には、メンテナンス等の際に開閉される扉２４，２５がそれぞれ外側へ向かって開閉可能に設けられている。
また、反応容器１１及び外側容器１２には、メンテナンス等の際に開閉される扉２４，２５がそれぞれ外側へ向かって開閉可能に設けられている。
次に、上記構成の製造装置によるガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。
ガラス微粒子堆積体１７の製造では、ガラス原料の酸水素火炎をバーナ１３から噴出させ、反応容器１１の内部で火炎加水分解して生成されるガラス微粒子を、回転するターゲット１５に吹き付けて堆積させてガラス微粒子堆積体１７を製造する。また、バーナ１３は、堆積によるガラス微粒子堆積体１７の拡径にしたがって後退させる。
ガラス微粒子堆積体１７の製造では、ガラス原料の酸水素火炎をバーナ１３から噴出させ、反応容器１１の内部で火炎加水分解して生成されるガラス微粒子を、回転するターゲット１５に吹き付けて堆積させてガラス微粒子堆積体１７を製造する。また、バーナ１３は、堆積によるガラス微粒子堆積体１７の拡径にしたがって後退させる。
上記のように、ターゲット１５へのガラス微粒子の堆積時に、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０へクリーンエアＣＡを供給することにより空間部２０がクリーンエアＣＡで満たされることで、反応容器１１の側面に設けられたクリーンエア導入口３９から空間部２０内のクリーンエアＣＡがメッシュ状壁部２３で整流されて反応容器１１内へ送り込まれる。
製造装置１０では、ターゲット１５へのガラス微粒子の堆積時に、クリーンエア供給装置、排気ラインの吸引ファンなどを調整することにより、空間部２０内の圧力Ｐｓを、反応容器１１内の圧力Ｐｈ及び外側容器１２の外部の圧力である大気圧Ｐｔよりも高くする。具体的には、これらの圧力が次式の関係となるようにする。
Ｐｈ＜Ｐｔ＜Ｐｓ
Ｐｈ＜Ｐｔ＜Ｐｓ
これらの圧力としては、例えば、製造装置１０外の圧力である大気圧Ｐｔを基準として、反応容器１１内の圧力Ｐｈを−２５Ｐａ、空間部２０内の圧力Ｐｓを＋５〜１０Ｐａとする。
このようにすると、空間部２０内の圧力Ｐｓが反応容器１１内の圧力Ｐｈよりも高いことから、空間部２０内のクリーンエアＣＡが反応容器１１の側面に設けられたクリーンエア導入口３９からメッシュ状壁部２３で整流されて円滑に流れ込み、反応容器１１内が常にクリーンエアＣＡで満たされる。また、空間部２０内の圧力Ｐｓが大気圧Ｐｔよりも高いことから、空間部２０内への外気の流入が確実に防止される。
例えば、外側容器１２に設けられた扉２５、バーナ１３が挿し込まれている挿通孔１２ｂあるいはターゲット１５が通される貫通孔１２ａに微細な隙間があっても、この隙間では、図１（ｂ）中矢印Ａで示すように、空間部２０側から外部へ向かってクリーンエアＣＡが流れることとなる。したがって、空間部２０内へ塵埃を含んだ外気が流入するようなことはなく、ガラス微粒子堆積体１７を形成する反応容器１１内への塵埃の流入が防止される。
なお、高温となる反応容器１１に歪みが生じて僅かな隙間が形成されたり、反応容器１１の扉２４やターゲット１５が通される貫通孔１１ａに隙間があったりしても、図１（ｂ）中矢印Ｂに示すように、隙間から反応容器１１内に流入する空気は、空間部２０内のクリーンエアＣＡであるので、反応容器１１内へ塵埃が流入することはない。
そして、第１実施形態によれば、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０内の圧力Ｐｓを、反応容器１１内の圧力Ｐｈ及び外側容器１２の外部の圧力である大気圧Ｐｔよりも高くし、発塵源となるバーナ台４５を外側容器１２の外部に配置することにより、反応容器１１内での気流の変動及び反応容器１１への塵埃の流入を防止することができる。つまり、各空間に圧力差を設けることで気流を生じさせることにより、浮遊物質である塵埃の移動ルートをコントロールし、反応容器１１内への塵埃の侵入を防止することができる。
しかも、クリーンエアＣＡを反応容器１１の側面のクリーンエア導入口３９からメッシュ状壁部２３を通して整流させて間接的に導入するので、反応容器１１へクリーンエアＣＡを上方から直接導入する場合と比較して、バーナ１３の火炎の乱れも抑制することができる。これにより、異物の付着や混入を抑制しつつ安定的にガラス微粒子堆積体１７を製造することができる。
このようにして製造されたガラス微粒子堆積体１７によれば、線引き時における断線の頻度を極力抑えつつ円滑に高品質な光ファイバを製造することができる。
このようにして製造されたガラス微粒子堆積体１７によれば、線引き時における断線の頻度を極力抑えつつ円滑に高品質な光ファイバを製造することができる。
（第２実施形態）
次に、第２実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。なお、第１実施形態と同一構成部分は同一符号を付して説明を省略する。
次に、第２実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。なお、第１実施形態と同一構成部分は同一符号を付して説明を省略する。
図２に示すように、第２実施形態の製造装置１０Ａでは、反応容器１１に隣接してチャンバー５０が形成されている。そして、このチャンバー５０によって、反応容器１１の側面に設けられたクリーンエア導入口３９が囲われており、このチャンバー５０を構成する隔壁５１の挿通孔５１ａにバーナ１３が気密的に通されている。また、チャンバー５０には、外側容器１２の側面を通して外側容器１２の内部へ導かれたクリーンエア供給路２１が接続されている。これにより、このチャンバー５０には、クリーンエア供給路２１を通して、クリーンエア供給装置からのクリーンエアＣＡが送り込まれる。また、チャンバー５０には、その側面に、開度の調節が可能な窓部５２が設けられている。窓部５２の構造は、例えば、穴に対して回転する蓋を備えたものである。
次に、上記構成の製造装置によるガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。
ガラス微粒子堆積体１７の製造では、ガラス原料の酸水素火炎をバーナ１３から噴出させ、反応容器１１の内部で火炎加水分解して生成されるガラス微粒子を、回転するターゲット１５に吹き付けて堆積させてガラス微粒子堆積体１７を製造する。また、バーナ１３は、堆積によるガラス微粒子堆積体１７の拡径にしたがって後退させる。
ガラス微粒子堆積体１７の製造では、ガラス原料の酸水素火炎をバーナ１３から噴出させ、反応容器１１の内部で火炎加水分解して生成されるガラス微粒子を、回転するターゲット１５に吹き付けて堆積させてガラス微粒子堆積体１７を製造する。また、バーナ１３は、堆積によるガラス微粒子堆積体１７の拡径にしたがって後退させる。
上記のように、ターゲット１５へのガラス微粒子の堆積時に、反応容器１１のチャンバー５０へクリーンエアＣＡを供給することによりチャンバー５０がクリーンエアＣＡで満たされることで、反応容器１１の側面に設けられたクリーンエア導入口３９からチャンバー５０内のクリーンエアＣＡがメッシュ状壁部２３で整流されて反応容器１１内へ送り込まれる。
この製造装置１０Ａでは、ターゲット１５へのガラス微粒子の堆積時に、クリーンエア供給装置、排気ラインの吸引ファンなどを調整し、さらに、チャンバー５０の側面の窓部５２の開度を調節しておくことにより、空間部２０内の圧力Ｐｓを、反応容器１１内の圧力Ｐｈ及び外側容器１２の外部の圧力である大気圧Ｐｔよりも高くし、かつチャンバー５０内の圧力Ｐｃを空間部２０内の圧力Ｐｓよりも高くする。具体的には、これらの圧力が次式の関係となるようにする。
Ｐｈ＜Ｐｔ＜Ｐｓ＜Ｐｃ
Ｐｈ＜Ｐｔ＜Ｐｓ＜Ｐｃ
これらの圧力としては、例えば、大気圧Ｐｔを基準として、反応容器１１内の圧力Ｐｈを−２５Ｐａ、空間部２０内の圧力Ｐｓを＋５〜１０Ｐａ、チャンバー５０内の圧力Ｐｃを＋５０Ｐａとする。
このようにすると、空間部２０よりも高圧のチャンバー５０内の圧力Ｐｃが反応容器１１内の圧力Ｐｈよりも高いことから、チャンバー５０内のクリーンエアＣＡが反応容器１１の側面に設けられたクリーンエア導入口３９からメッシュ状壁部２３で整流されて円滑に流れ込み、反応容器１１内が常にクリーンエアＣＡで満たされる。さらに、チャンバー５０の窓部５２からクリーンエアＣＡが空間部２０へ流出し、この空間部２０もクリーンエアＣＡで満たされる。
また、チャンバー５０内の圧力Ｐｃが空間部２０よりも高いことから、チャンバー５０内への空間部２０のクリーンエアＣＡの逆流が防止される。また、空間部２０内の圧力Ｐｓが大気圧Ｐｔよりも高いことから、空間部２０内への外気の流入が確実に防止される。
例えば、チャンバー５０の側面の窓部５２またはチャンバー５０を構成する隔壁５１のバーナ１３が挿し込まれている挿通孔５１ａの微細な隙間では、図２（ｂ）中矢印Ｃで示すように、チャンバー５０から空間部２０内へ向かってクリーンエアＣＡが流れることとなる。
また、外側容器１２に設けられた扉２５、バーナ１３が挿し込まれている挿通孔１２ｂまたはターゲット１５が通される貫通孔１２ａに微細な隙間があっても、この隙間では、図２（ｂ）中矢印Ｄで示すように、空間部２０側から外部へ向かって空間部２０内のクリーンエアＣＡが流れることとなる。したがって、空間部２０内へ塵埃を含んだ外気が流入するようなことはなく、ガラス微粒子堆積体１７を形成する反応容器１１内への塵埃の流入がさらに確実に防止される。
なお、高温となる反応容器１１に歪みが生じて僅かな隙間が形成されたり、反応容器１１の扉２４やターゲット１５が通される貫通孔１１ａに隙間があったとしても、図２（ｂ）中矢印Ｅに示すように、隙間から反応容器１１内に流入する空気は、空間部２０内のクリーンエアＣＡであるので、反応容器１１内へ塵埃が流入することはない。
この第２実施形態の場合も、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０内の圧力Ｐｓを、反応容器１１内の圧力Ｐｈ及び外側容器１２の外部の圧力である大気圧Ｐｔよりも高くし、発塵源となるバーナ台４５を外側容器１２の外部に配置することにより、反応容器１１内での気流の変動及び反応容器１１への塵埃の流入を防止することができる。つまり、各空間に圧力差を設けることで気流を生じさせることにより、浮遊物質である塵埃の移動ルートをコントロールし、反応容器１１内へ塵埃の侵入を防止することができる。
しかも、反応容器１１に設けたチャンバー５０に供給したクリーンエアＣＡを、反応容器１１の側面のクリーンエア導入口３９からメッシュ状壁部２３を通して整流させて間接的に導入するので、反応容器１１へクリーンエアＣＡを上方から直接導入する場合と比較して、バーナ１３の火炎の乱れも抑制することができる。これにより、異物の付着や混入を抑制しつつ安定的にガラス微粒子堆積体１７を製造することができる。
このようにして製造されたガラス微粒子堆積体１７によれば、線引き時における断線の頻度を極力抑えつつ円滑に高品質な光ファイバを製造することができる。
このようにして製造されたガラス微粒子堆積体１７によれば、線引き時における断線の頻度を極力抑えつつ円滑に高品質な光ファイバを製造することができる。
なお、上記実施形態の製造装置１０，１０Ａでは、ターゲット１５の軸線Ｙに沿って複数のバーナ１３を一列に配置させたが、ターゲット１５の軸線Ｙに沿って複数のバーナ１３を上下に千鳥状に配置させ、ターゲット１５に対して周方向の異なる位置から火炎を吹き付けるようにしても良い。
また、製造装置１０は、ＯＶＤ（Outside Vapor Phase Deposition）法によってガラス微粒子堆積体１７を製造する装置構成であっても良い。
また、製造装置１０は、ＯＶＤ（Outside Vapor Phase Deposition）法によってガラス微粒子堆積体１７を製造する装置構成であっても良い。
図３に示すように、外側容器１２の内部に、バーナ台４５を配置させた比較例１に係る製造装置１０Ｂと、上記第１実施形態及び第２実施形態と同様の構成で製作した実施例１，２に係る製造装置１０，１０Ａとを運転し、装置内部におけるクリーン度（パーティクル個数）を測定した。なお、パーティクル個数は、立法フィート中における０．５μｍ以上の粒子の個数（ｐｃ／ｃｆ＠０．５μｍ）とした。また、製造したガラス微粒子堆積体１７から光ファイバを線引きし、そのときの断線の頻度を調査した。
比較例１、実施例１，２のいずれも、ターゲット１５の径をφ３０ｍｍ、堆積終了時のガラス微粒子堆積体１７の径をφ３００ｍｍとし、ガラス微粒子堆積体１７の長さは２〜３ｍとした。
比較例１、実施例１，２に係る製造装置における圧力状態及び調査結果を表１に示す。
比較例１、実施例１，２に係る製造装置における圧力状態及び調査結果を表１に示す。
（１）圧力状態
（比較例１）
大気圧を基準の０とし、反応容器１１内の圧力を−２５Ｐａとし、同一空間であるメッシュ状壁部２３の周囲、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０及びバーナ台４５の周囲の圧力を＋５〜１０Ｐａとした。
（実施例１）
大気圧を基準の０とし、反応容器１１内の圧力を−２５Ｐａとし、同一空間であるメッシュ状壁部２３の周囲及び反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０の圧力を＋５〜１０Ｐａとした。なお、バーナ台４５は、外側容器１２の外部に配置されているので、このバーナ台４５の周囲の圧力は大気圧となり、大気圧差は０である。
（実施例２）
大気圧を基準の０とし、反応容器１１内の圧力を−２５Ｐａとし、チャンバー５０内におけるメッシュ状壁部２３の周囲の圧力を＋５０、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０の圧力を＋５〜１０Ｐａとした。なお、バーナ台４５は、外側容器１２の外部に配置されているので、このバーナ台４５の周囲の圧力は大気圧となり、大気圧差は０である。
（比較例１）
大気圧を基準の０とし、反応容器１１内の圧力を−２５Ｐａとし、同一空間であるメッシュ状壁部２３の周囲、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０及びバーナ台４５の周囲の圧力を＋５〜１０Ｐａとした。
（実施例１）
大気圧を基準の０とし、反応容器１１内の圧力を−２５Ｐａとし、同一空間であるメッシュ状壁部２３の周囲及び反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０の圧力を＋５〜１０Ｐａとした。なお、バーナ台４５は、外側容器１２の外部に配置されているので、このバーナ台４５の周囲の圧力は大気圧となり、大気圧差は０である。
（実施例２）
大気圧を基準の０とし、反応容器１１内の圧力を−２５Ｐａとし、チャンバー５０内におけるメッシュ状壁部２３の周囲の圧力を＋５０、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０の圧力を＋５〜１０Ｐａとした。なお、バーナ台４５は、外側容器１２の外部に配置されているので、このバーナ台４５の周囲の圧力は大気圧となり、大気圧差は０である。
（２）調査結果
（２−１）クリーン度
（比較例１）
反応容器１１内のパーティクル個数が１００、メッシュ状壁部２３の周囲、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０及びバーナ台４５の周囲のパーティクル個数が２００であった。
（実施例１）
反応容器１１内のパーティクル個数が５０、メッシュ状壁部２３の周囲及び反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０のパーティクル個数も５０であった。なお、バーナ台４５は、外部に配置されているので、その周囲のパーティクル個数は大気中のものとなり、１万以上であった。
（実施例２）
反応容器１１内のパーティクル個数が４、チャンバー内におけるメッシュ状壁部２３の周囲のパーティクル個数が２、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０のパーティクル個数が５０であった。なお、実施例１と同様に、バーナ台４５は、外部に配置されているので、その周囲のパーティクル個数は大気中のものとなり、１万以上であった。
（２−１）クリーン度
（比較例１）
反応容器１１内のパーティクル個数が１００、メッシュ状壁部２３の周囲、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０及びバーナ台４５の周囲のパーティクル個数が２００であった。
（実施例１）
反応容器１１内のパーティクル個数が５０、メッシュ状壁部２３の周囲及び反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０のパーティクル個数も５０であった。なお、バーナ台４５は、外部に配置されているので、その周囲のパーティクル個数は大気中のものとなり、１万以上であった。
（実施例２）
反応容器１１内のパーティクル個数が４、チャンバー内におけるメッシュ状壁部２３の周囲のパーティクル個数が２、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０のパーティクル個数が５０であった。なお、実施例１と同様に、バーナ台４５は、外部に配置されているので、その周囲のパーティクル個数は大気中のものとなり、１万以上であった。
（２−２）線引き断線頻度
比較例１の線引き断線頻度を基準の１とすると、実施例１における線引き断線頻度は０．５であり、実施例２における線引き断線頻度は０．３であった。
比較例１の線引き断線頻度を基準の１とすると、実施例１における線引き断線頻度は０．５であり、実施例２における線引き断線頻度は０．３であった。
（２−３）評価
上記のクリーン度及び線引き断線頻度の調査結果より、発塵源となるバーナ台４５を外側容器１２の外部に配置させた実施例１，２では、バーナ台４５を外側容器１２の内部に配置させた比較例１と比較して、反応容器１１内、メッシュ状壁部２３の周囲及び反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０におけるクリーン度が大幅に良くなることがわかった。また、これに伴い、線引き断線頻度も大幅に低減されることがわかった。
また、チャンバー５０へクリーンエアＣＡを供給して反応容器１１のクリーンエア導入口３９からチャンバー５０内のクリーンエアＣＡを反応容器１１内へ送り込む実施例２では、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０へクリーンエアＣＡを供給して反応容器１１のクリーンエア導入口３９から空間部２０内のクリーンエアＣＡを反応容器１１内へ送り込む実施例１よりも、反応容器１１内及びメッシュ状壁部２３の周囲におけるクリーン度がさらに良好となることがわかった。また、これに伴い、実施例２の線引き断線頻度も実施例１よりも低減されることがわかった。
上記のクリーン度及び線引き断線頻度の調査結果より、発塵源となるバーナ台４５を外側容器１２の外部に配置させた実施例１，２では、バーナ台４５を外側容器１２の内部に配置させた比較例１と比較して、反応容器１１内、メッシュ状壁部２３の周囲及び反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０におけるクリーン度が大幅に良くなることがわかった。また、これに伴い、線引き断線頻度も大幅に低減されることがわかった。
また、チャンバー５０へクリーンエアＣＡを供給して反応容器１１のクリーンエア導入口３９からチャンバー５０内のクリーンエアＣＡを反応容器１１内へ送り込む実施例２では、反応容器１１と外側容器１２との間の空間部２０へクリーンエアＣＡを供給して反応容器１１のクリーンエア導入口３９から空間部２０内のクリーンエアＣＡを反応容器１１内へ送り込む実施例１よりも、反応容器１１内及びメッシュ状壁部２３の周囲におけるクリーン度がさらに良好となることがわかった。また、これに伴い、実施例２の線引き断線頻度も実施例１よりも低減されることがわかった。
１０，１０Ａ：製造装置、１１：反応容器、１２：外側容器、１３：バーナ、１５：ターゲット、１７：ガラス微粒子堆積体、２０：空間部、３９：クリーンエア導入口、４５：バーナ台（支持台）、５０：チャンバー、ＣＡ：クリーンエア、Ｐｈ：反応容器内の圧力、Ｐｓ：空間部内の圧力、Ｐｃ：チャンバー内の圧力、Ｐｔ：大気圧（外側容器外の圧力）
Claims (2)
- 反応容器内のターゲットにバーナの火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器の周囲を外側容器で覆い、前記反応容器における前記バーナの配置側の側面にクリーンエア導入口を設け、前記クリーンエア導入口にクリーンエアを整流するメッシュ状壁部を設け、前記バーナを支持する支持台を前記外側容器の外部に配置させ、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記反応容器と前記外側容器との間の空間部へクリーンエアを供給することにより、前記クリーンエア導入口から前記メッシュ状壁部を介して前記空間部内のクリーンエアを前記反応容器内へ送り込み、前記空間部内の圧力Ｐｓを、前記反応容器内の圧力Ｐｈ及び前記外側容器外の圧力Ｐｔよりも高くすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 反応容器内のターゲットにバーナの火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器の周囲を外側容器で覆い、前記反応容器における前記バーナの配置側の側面にクリーンエア導入口を設け、前記クリーンエア導入口にクリーンエアを整流するメッシュ状壁部を設け、前記クリーンエア導入口を囲うチャンバーを形成し、前記バーナを支持する支持台を前記外側容器の外部に配置させ、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記チャンバーへクリーンエアを供給することにより、前記クリーンエア導入口から前記メッシュ状壁部を介して前記チャンバー内のクリーンエアを前記反応容器内へ送り込み、前記反応容器と前記外側容器との間の空間部内の圧力Ｐｓを、前記反応容器内の圧力Ｐｈ及び前記外側容器外の圧力Ｐｔよりも高くし、かつ前記チャンバー内の圧力Ｐｃを前記空間部内の圧力Ｐｓよりも高くすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
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