CN112238098A - 一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光纤预制棒制备技术领域，更具体地，涉及一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法。在气相法制备掺稀土光纤预制棒时，由于三氯化铝需要在150℃以上的高温下才能形成一定的饱和蒸气压，盛放三氯化铝高纯粉末的料盘在使用过程中会残留大量的粉末，这些粉末粘接紧密、腐蚀性极强。本发明通过对料盘进行氢氧化钠水溶液的超声波既可以中和三氯化铝水解是的盐酸、又可以溶解掉废渣而形成可溶解的铝盐；通过不起毛纸擦拭和去离子水的反复冲洗可以确保料盘的洁净度；另外本发明中清洗流程和方法具备操作简便、成本低、安全可靠的特点。

Description

一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法
技术领域
本发明属于光纤预制棒制备技术领域，更具体地，涉及一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法。
背景技术
随着光纤技术的发展，掺稀土光纤在工业加工、通信、医疗、航空航天、军事等领域得到广泛的应用，其中最典型的两个代表分别是掺稀土光纤激光器和掺稀土光纤放大器。掺稀土光纤激光器作为一种新型的加工工具，以其体积小、重量轻、光束质量好、功率高、价格便宜的特点受到市场的青睐，2019年掺稀土光纤激光器的国内市场突破80亿人民币，近十年的年复合增长率超过10%；掺稀土光纤放大器的代表是掺铒光纤放大器，其出现改变通信网络过去复杂的“光-电-光”的信号放大模式为“光-光-光”放大模式，及大地推动光通信的发展。
掺稀土光纤由掺稀土预制棒拉丝而成，制备掺稀土光纤预制棒的方法主要分为液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是制备掺稀土光纤预制棒最早采用的工艺方法，它是通过MCVD工艺在反应管内壁沉积结构疏松的沉积层，将这种结构疏松的沉积层浸泡在含有稀土离子的溶液中，使沉积层吸附溶液中的稀土离子，然后再经过脱水、玻璃化等工艺将稀土离子掺杂进反应管中。气相掺杂法是近些年发展出来的一种工艺方法，它是通过MCVD工艺沉积包层，但是芯区稀土材料的沉积是通过将含有稀土元素的稀土螯合物或者氯化物以气体的方式带到MCVD反应管内，在管外热源的作用下，与MCVD通入的四氯化硅等一起产生氧化反应，迁移并沉积到反应管内壁，直接形成掺杂芯区。相比于液相掺杂法，气相掺杂法的工艺更加简便、折射率剖面更精细、可灵活控制掺杂浓度、掺杂均匀性好、光纤损耗低，预制棒掺杂芯可以做到6mm以上。
然而稀土离子在二氧化硅网络中的溶解度极低，稀土离子的掺杂极易不均匀和析晶，为了获取均匀和高浓度的稀土离子，必须共掺铝、磷等共掺剂。使用气相法制备掺稀土光纤预制棒时，相比于硅Si、磷P等原材料而言，三氯化铝需要在150℃以上的高温才能获得一定的饱和蒸气压。为了获得三氯化铝的高温蒸汽，需要将三氯化铝的高纯粉末放置于料盘中、再将料盘放入料罐中，通过加热和载气将包含三氯化铝的蒸汽输送到MCVD衬管的反应区域。料盘作为高纯三氯化铝粉末的容器，多个料盘之间互相嵌套形成一个密封的结构，通过加热料盘三氯化铝粉末在一定的高温下升华，在这个过程中三氯化铝会在料盘内壁上形成大量的凝结；另外随着三氯化铝的消耗，料盘中剩余的三氯化铝原料已难以满足制棒的工艺需求，需要重新换料。故在换料前需要对料盘进行清洗处理。而三氯化铝与料盘的结合极其紧密，且三氯化铝遇水后有极强的腐蚀性和酸性，另外光纤预制棒的制备需要极高纯的原材料和极其洁净的容器和输送管道等。
发明内容
鉴于以上事实，本发明提供了一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗流程，具体如下：a、料盘提取包装；b、超声波碱洗；c、料盘拆卸擦拭；d、超声波水洗；e、料盘干燥；f、料盘存放。
进一步地，本发明提供了一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法，结合上述流程图，具体地清洗步骤如下：
（1）先将料盘从料罐中取出，由于三氯化铝粉末会与空气中的水蒸气反应形成氯化氢的白雾，需在提取的时候迅速的将料盘组放入一干燥、密封、洁净的容器内。容器可以是不锈钢或特氟龙材质的料罐，也可以是洁净的聚四氟乙烯自封袋，优选地使用洁净的聚四氟乙烯自封袋；
（2）当料盘转移到化工间后，先取一个洁净的烧杯放入超声波清洗机内，再将料盘取出放入玻璃烧杯中，然后向烧杯中加入适量的纯度为99.99%氢氧化钠（量依据料盘中三氯化铝的量确定），最后向烧杯内缓缓地加入去离子水，直至淹没料盘。开启超声波清洗机，使其温度达到40-65℃、并以20-200kHz的频率振动15-60min；
（3）将（2）中的烧杯移至去离子水清洗槽内，取出料盘组并拆卸，依次用不起毛纸擦拭，若发现仍有三氯化铝残留应再次进行（2）的步骤，直到料盘无渣子残留，同时清洗烧杯；
（4）将擦拭并清洁的料盘按顺序放入烧杯内，再将烧杯放入超声波清洗机内，加入去离子水直至淹没料盘。开启超声波清洗机，使其温度达到40-65℃、并以20-200kHz的频率振动15-60min；（此步骤至少进行3次，确保料盘的洁净）
（5）将料盘从烧杯内取出，并放入干燥箱内干燥，干燥箱温度设定为35-65℃之间，且通入高纯氮气，确保干燥箱关闭时箱内气压略大于大气压5-15Pa，干燥时间控制在4-6小时为宜；
（6）将干燥好的料盘依次组合，移至三氯化铝灌料箱内待用。
总体而言，采用本发明料盘清洗方法可以取得以下效果：通过氢氧化钠既可以中和三氯化铝水解是的盐酸、又可以溶解掉废渣而形成可溶解的铝盐；通过不起毛纸擦拭和去离子水的反复冲洗可以确保料盘的洁净度；另外本发明中清洗流程和方法具备操作简便、成本低、安全可靠的特点。
附图说明
图1是气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗流程图
图2是本发明实施例中料盘组侧视图；
图3是本发明实施例中料盘的俯视图；
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-料盘组拧紧螺母 2-螺杆 3-载气通道 4-内圈O-ring 5-外圈O-ring 6-料盘内沿 7-料盘存放高纯粉末的部分 8-料盘外沿 9-载气通道
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以使用时料盘残留5g左右的三氯化铝粉末为例，对料盘清洗为例进行清洗说明。具体清洗操作方法如下：
（1）待料罐温度降至40℃以下并维持1小时以上时，打开料罐将料盘从料罐中取出，迅速将料盘组放入洁净的聚四氟乙烯自封袋密封，注意操作佩戴护目眼镜和无粉橡胶手套；
（2）当料盘转移到化工间后，先取一个洁净容积为2L的烧杯放入超声波清洗机内，从自封袋内取出料盘放入玻璃烧杯中，然后向烧杯中加入10g左右的纯度为99.99%氢氧化钠，最后向烧杯内缓缓地加入去离子水，直至淹没料盘。向超声波清洗机内注入去离子水，注入的高度与料盘的顶端齐平，调节控制程序使其温度在30min达到50℃、并以50kHz的频率振动30min，开启超声波清洗机；
（3）待（2）完成后，烧杯移至去离子水清洗槽内，取出料盘组并拆卸（如图1所示，依次拆卸出拧紧螺母1、螺杆2、压盖、料盘R1、料盘R2、料盘R3、料盘R4、料盘R5、料盘R6、底盖，并取下每个料盘上的O-ring 4、O-ring 5），依次用不起毛纸擦拭，特别要注意料盘上O-ring 4、O-ring 5对应的槽，和载气通道3内是否有残留（如图2所示），若发现仍有三氯化铝残留应再次进行（2）的步骤，直到料盘无渣子残留，同时清洗烧杯，注意操作佩戴护目眼镜和无粉橡胶手套；
（4）将擦拭并清洁的料盘按顺序放入烧杯内，再将烧杯放入超声波清洗机内，加入去离子水直至淹没料盘，开启超声波清洗机（其程序设定同（2）一样）。重复用去离子水超声清洗4次；
（5）将去离子水清洗过的料盘从烧杯内取出，并放入干燥箱内干燥，干燥箱温度设定为50℃，通入高纯氮气（氮气流量为500sccm），干燥箱箱内气压比大气压大6Pa，干燥5小时后取出料盘；（注意干燥时需将各料盘平摊，以防有的料盘有水份残留）
（6）将干燥好的料盘移入三氯化铝灌料箱内，同时将新的O-ring 4、O-ring 5安装到每个料盘对应的槽内，并按底盘、料盘R6、料盘R5、料盘R4、料盘R3、料盘R2、料盘R1、压盖、螺杆2、拧紧螺母1的次序组合，待用。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）先将料盘从料罐中取出，由于三氯化铝粉末会与空气中的水蒸气反应形成氯化氢的白雾，需在提取的时候迅速将料盘组放入干燥、密封、洁净的容器内，容器可以是不锈钢或特氟龙材质的料罐，也可以是洁净的聚四氟乙烯自封袋，优选地使用洁净的聚四氟乙烯自封袋；
（2）当料盘转移到化工间后，先取一个洁净的烧杯放入超声波清洗机内，再将料盘取出放入玻璃烧杯中，然后向烧杯中加入适量的纯度为99.99%的氢氧化钠，最后向烧杯内缓缓地加入去离子水，直至淹没料盘，并开启超声波清洗机进行超声清洗；
（3）将（2）中的烧杯移至去离子水清洗槽内，取出料盘组并拆卸，用不起毛纸擦拭，若发现仍有三氯化铝残留应再次进行步骤（2）所述的超声清洗，直到料盘无渣子残留，同时清洗烧杯；
（4）将擦拭并清洁的料盘按顺序放入烧杯内，再将烧杯放入超声波清洗机内，加入去离子水直至淹没料盘，开启超声波清洗机进行超声清洗；
（5）将料盘从烧杯内取出，并放入干燥箱内干燥，干燥箱温度设定为35-65℃之间，且通入高纯氮气，确保干燥箱关闭时箱内气压略大于大气压5-15Pa，干燥时间控制在4-6小时；
（6）将干燥好的料盘依次组合，移至三氯化铝灌料箱内待用。
2.根据权利要求1所述的气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法，其特征在于，所述容器为不锈钢或特氟龙材质的料罐、洁净的聚四氟乙烯自封袋。
3.根据权利要求1所述的气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法，其特征在于，步骤（2）中所述超声波清洗温度为40-65℃、并以20-200kHz的频率振动15-60min。
4.根据权利要求1所述的气相法用高纯三氯化铝料盘的清洗方法，其特征在于，步骤（3）中所述超声波清洗温度为40-65℃、并以20-200kHz的频率振动15-60min，并重复至少3次，确保料盘的洁净。
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