CN108998064A - 一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：称量萘沥青：称量萘沥青加入到碱洗用的三口烧瓶中；加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；在设定的温度和转速下搅拌、水洗；趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中。本法成本相对较低、脱除时间短，所得产品灰分含量低、灰分含量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除萘沥青中三氯化铝的工艺方法。
背景技术
萘沥青是制备中间相沥青的良好前驱体，由萘沥青作为前驱体制备出的萘中间相沥青具有分子量均匀、易于纺丝等特点，在高模量碳纤维、碳、碳复合材料、多孔活性碳等新型碳材料领域有着广泛应用。萘中间相沥青的灰分含量对萘中间相沥青的应用性能有着重要影响，灰分含量越高应用性能越差。例如，在以萘中间相沥青为原料制备高模量碳纤维的过程中，萘中间相沥青的灰分含量越高越容易出现断丝现象。而萘沥青灰分含量的高低，直接决定了由其制备出的萘中间相沥青灰分含量的高低。所以，要想获得灰分含量低的萘中间相沥青，尽量脱除萘沥青中的灰分是关键。
由于用热聚法很难直接合成萘沥青，所以在制备萘沥青的过程中一般会加入催化剂三氯化铝进行催化合成。三氯化铝和萘沥青的相容性很好，造成三氯化铝很难在反应完成后从萘沥青中脱除，所得的萘沥青灰分含量偏高。在反应过程中，部分三氯化铝还会转变成氢氧化铝沉淀和三氧化二铝小颗粒附着在萘沥青表面，造成脱除难度的进一步加大。目前，较常用的脱除萘沥青中三氯化铝的方法为向熔融萘沥青中加入盐酸，使三氯化铝在酸性环境下溶于水中，经静置分层后从水相中脱除。但是，这种方法脱除三氯化铝存在盐酸消耗量大、脱除时间长、成本较高、设备腐蚀等问题，且盐酸对设备的腐蚀又会造成洗脱后的萘沥青灰分含量不稳定。
发明内容
本发明为至少解决上述技术问题之一所采用的技术方案是：一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量60-120g萘沥青加入到碱洗用的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现1-5min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量。
将原本不溶于水的三氯化铝转化成溶于水的偏铝酸钾，然后再通过水溶液与萘沥青的静置分层将灰分除去；碱洗完毕后，为进一步脱除残留在萘沥青中的偏铝酸钾，还继续对萘沥青进行水洗。碱洗脱除萘沥青中三氯化铝的相关化学反应式如下:
AlCl3 + 3KOH→Al(OH)3 ↓+3KCl
Al(OH)3 + KOH→KAlO2 +2H2O
3Al2O3+ 6KOH→6KAlO2 +3H2O
为使水能与萘沥青充分混合均匀，本发明在碱洗和水洗的过程中加入一定的无水乙醇作为分散剂，并且加入了少量的破乳剂以降低在搅拌过程中水相与萘沥青的乳化。
优选地，S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为4%-6%的氢氧化钾溶液125-250mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇=7:1-10:1的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为100-150ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
优选地，S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
优选地，S3、S7中均设置恒温温度为70-85℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为600-2000r/min。
优选地，S4中所述的搅拌时间为0.5-1.5h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，S8中所述的搅拌时间为0.5-1.5h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，所述S5中静置时间为3-8min。
优选地，S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取125-250mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇=7:1-10:1的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为100-150ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
优选地，所述S10中重复操作的次数为1-5次。
本发明所具有的有益效果是：本工艺方法具有成本相对较低、脱除时间短，所得产品灰分含量低、灰分含量稳定等优点；实验重复性好，洗涤完毕后的萘沥青灰分含量低；以该方法脱除三氯化铝后的萘沥青为原料制备的中间相沥青，其灰分含量可满足下游生产高模量碳纤维、碳/碳复合材料、多孔活性碳等高端产品的要求。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本发明进行详细阐述。
实施例1：
一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量60g萘沥青加入到碱洗用的500ml的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现2min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点，其软化点为108℃；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量，其灰分含量为125ppm。
优选地，S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为4%的氢氧化钾溶液125mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇=10:1的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为106ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
将原本不溶于水的三氯化铝转化成溶于水的偏铝酸钾，然后再通过水溶液与萘沥青的静置分层将灰分除去；碱洗完毕后，为进一步脱除残留在萘沥青中的偏铝酸钾，还继续对萘沥青进行水洗
优选地，S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
优选地，S3、S7中均设置恒温温度为70℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为600r/min。
优选地，S4中所述的搅拌时间为0.5h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，S8中所述的搅拌时间为0.5h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，所述S5中静置时间为3min。
优选地，S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取125mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇=10:1的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为111ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
优选地，所述S10中重复操作的次数为3次。
实施例2：
一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量100g萘沥青加入到碱洗用的500ml的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现2min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点，其软化点为111℃；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量，其灰分含量为82ppm。
优选地，S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为6%的氢氧化钾溶液240mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇=8:1的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为125ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
优选地，S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
优选地，S3、S7中均设置恒温温度为100℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为1500r/min。
优选地，S4中所述的搅拌时间为1h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，S8中所述的搅拌时间为0.5h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，所述S5中静置时间为5min。
优选地，S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取200mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇=8:1的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为114ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
优选地，所述S10中重复操作的次数为5次。
实施例3：
一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量 80 g萘沥青加入到碱洗用的500ml的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现 3 min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点，其软化点为 113 ℃；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量，其灰分含量为 108 ppm。
优选地，S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为6%的氢氧化钾溶液240mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇= 7:1 的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为 130 ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
优选地，S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
优选地，S3、S7中均设置恒温温度为 85 ℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为 1200 r/min。
优选地，S4中所述的搅拌时间为 1.5 h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，S8中所述的搅拌时间为 1 h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，所述S5中静置时间为 5 min。
优选地，S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取 150 mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇= 9:1 的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为 120 ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
优选地，所述S10中重复操作的次数为 3 次。
实施例4：
一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量 90 g萘沥青加入到碱洗用的500ml的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现 4 min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点，其软化点为 110 ℃；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量，其灰分含量为 128 ppm。
优选地，S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为6%的氢氧化钾溶液240mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇= 9:1 的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为 125 ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
优选地，S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
优选地，S3、S7中均设置恒温温度为 80 ℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为 1000 r/min。
优选地，S4中所述的搅拌时间为 1 h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，S8中所述的搅拌时间为 0.5 h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，所述S5中静置时间为 5 min。
优选地，S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取 180 mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇= 8:1 的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为 105 ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
优选地，所述S10中重复操作的次数为 3 次。
实施例5：
一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量 120 g萘沥青加入到碱洗用的500ml的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现 2 min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点，其软化点为 106 ℃；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量，其灰分含量为 86 ppm。
优选地，S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为6%的氢氧化钾溶液240mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇= 9:1 的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为 135 ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
优选地，S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
优选地，S3、S7中均设置恒温温度为 75 ℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为 800 r/min。
优选地，S4中所述的搅拌时间为 1 h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，S8中所述的搅拌时间为 0.5 h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
优选地，所述S5中静置时间为 5 min。
优选地，S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取 220 mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇= 9:1 的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为 125 ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
优选地，所述S10中重复操作的次数为 5 次。
试验例：
山东某碳素材料公司根据上述实施例进行多次实验后，获得的萘沥青的性能与现有方法所得到的萘沥青的各项性能统计如下表：
由上表可见本法所所制得的萘沥青的软化点与常规酸洗所获得的相差不大，都能满足要求；在灰分含量上本法所制得的含量更低，应用性能更好；同时采用本法在制备的过程中成本较低、脱除时间短，最终产品的灰分含量低且稳定，且不存在设备腐蚀等问题。
本法制备时，首先，萘齐聚物中的三氯化铝与过量的氢氧化钾反应生成溶于水的偏铝酸钾，经静置分层后偏铝酸钾从水相中脱除。然后，通过多次水洗进一步除去残留在萘沥青中的偏铝酸钾，从而达到大幅度降低萘沥青中灰分的目的。在脱除三氯化铝的过程中，向体系中加入了一定量的分散剂无水乙醇以使物料混合更加均匀；同时加入了少量的水溶性破乳剂以降低水相与萘沥青的乳化。相对于酸洗法来说，利用该方法脱除萘沥青中的三氯化铝成本较低、脱除时间短，最终产品的灰分含量低且稳定，可广泛应用在高模量碳纤维、碳/碳复合材料、多孔活性碳等领域。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (9)
1.一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：称量萘沥青：称量60-120g萘沥青加入到碱洗用的三口烧瓶中；
S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；
S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；
S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；
S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；
S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；
S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；
S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；
S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；
S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现1-5min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；
S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点；
S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量。
2.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S2中所述第一混合液的制备方法如下：
配制浓度为4%-6%的氢氧化钾溶液125-250mL；
按照VKOH溶液:V无水乙醇=7:1-10:1的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；
向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为100-150ppm；
搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液。
3.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。
4.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S3、S7中均设置恒温温度为70-85℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为600-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S4中所述的搅拌时间为0.5-1.5h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。
6.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S8中所述的搅拌时间为0.5-1.5h，水洗完毕后停止搅拌和加热。
7.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：所述S5中静置时间为3-8min。
8.根据权利要求3所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S6中所述第二混合液的制备方法如下：
用量筒量取125-250mL去离子水，按照V去离子水:V无水乙醇=7:1-10:1的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；
向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为100-150ppm；
在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液。
9.根据权利要求3所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：所述S10中重复操作的次数为1-5次。
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