JPS599221A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭素繊維の製造法Info
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- JPS599221A JPS599221A JP11557982A JP11557982A JPS599221A JP S599221 A JPS599221 A JP S599221A JP 11557982 A JP11557982 A JP 11557982A JP 11557982 A JP11557982 A JP 11557982A JP S599221 A JPS599221 A JP S599221A
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- alcohol
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- phenol
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
およびフェノール類と、特にアルカリの存在下で反応せ
しめて得られる反応生成物を原料とし、これを成形、熱
処理，炭化処理することにより炭素繊維を製造する方法
に関する。
しめて得られる反応生成物を原料とし、これを成形、熱
処理，炭化処理することにより炭素繊維を製造する方法
に関する。
石油、あるいは石炭のタール、アスファルトから製造し
たピッチ、ブローンアスファルトを原料として炭素から
なる繊ｉ５ｆｌ，、フィラメントおよびフィルムをつく
ることについて従来から種々の方法が提案されている。
たピッチ、ブローンアスファルトを原料として炭素から
なる繊ｉ５ｆｌ，、フィラメントおよびフィルムをつく
ることについて従来から種々の方法が提案されている。
例えばコールタールピッチを溶融紡糸して繊維等に成形
し、これを酸化１７、熱処理して炭化する方法かある。
し、これを酸化１７、熱処理して炭化する方法かある。
このような方法では、ピッチは主として芳香族炭化水素
よりなり、２００Ｃ〜３００Ｃの温度で溶融紡糸ができ
る程度の軟らかさを有し、更に次の炭化工程で融け一Ｃ
しまわない程度の硬さ針持たなければならない。従って
軟化点が１２０Ｃ〜１８０Ｃのものが好ましいとされて
いる。また一方、石炭を高沸点芳香族溶媒で抽出し、抽
出物を溶融紡糸し、炭化する方法が提案されている。そ
の際使用する高沸点芳香族溶媒としては約２００Ｃ以上
で沸騰し、かつ少くとも１個の芳香族環を含有する溶媒
を包含することが必要とされている。このような溶媒は
石炭から芳香族物質の少くとも一部を溶解し、回収効率
が高いことが特徴である。
よりなり、２００Ｃ〜３００Ｃの温度で溶融紡糸ができ
る程度の軟らかさを有し、更に次の炭化工程で融け一Ｃ
しまわない程度の硬さ針持たなければならない。従って
軟化点が１２０Ｃ〜１８０Ｃのものが好ましいとされて
いる。また一方、石炭を高沸点芳香族溶媒で抽出し、抽
出物を溶融紡糸し、炭化する方法が提案されている。そ
の際使用する高沸点芳香族溶媒としては約２００Ｃ以上
で沸騰し、かつ少くとも１個の芳香族環を含有する溶媒
を包含することが必要とされている。このような溶媒は
石炭から芳香族物質の少くとも一部を溶解し、回収効率
が高いことが特徴である。
し、かじながら、これらの方法は何れも原料石炭に対す
る収率が低く、多量の廃棄物の処理がともなうため、工
業的方法として経済性の而で難がある。炭素繊維の原料
として天然の炭素がその洩ま利用できれば有機質物質を
原料とする場合に比べて原料コスト面で有利であり、発
明者は燃料としての価値が従前はど高くなくなりつつあ
る石炭に着目し、研究の末、本発明の開発をみたもので
ある。
る収率が低く、多量の廃棄物の処理がともなうため、工
業的方法として経済性の而で難がある。炭素繊維の原料
として天然の炭素がその洩ま利用できれば有機質物質を
原料とする場合に比べて原料コスト面で有利であり、発
明者は燃料としての価値が従前はど高くなくなりつつあ
る石炭に着目し、研究の末、本発明の開発をみたもので
ある。
本発明の方法は石炭をアルカリとの共存下、アルコール
、フェノールと反応せしめ、反応生成物を未反応固形分
から分離した後、残存するアルコール、フェノールを除
去して溶融物を得、これを紡糸、熱処理、炭化すること
を特徴とする。発明者は、石炭がアルコール、フェノー
ルと反応して低融点物質を作り、アルカリ性下、特にア
ルカリの存在丁においてよくわからないが５０〜９０％
の大量の生成物が得られること、そ゛の反応温度、時間
を調節することによって生成物の軟化点の調節が可能な
こと、更にはその生成物が酸素を含有することによシす
ぐれた炭素繊維となり得ることを見出し、これらの技術
を総合して新規７【炭素繊維製造法として確立した。
、フェノールと反応せしめ、反応生成物を未反応固形分
から分離した後、残存するアルコール、フェノールを除
去して溶融物を得、これを紡糸、熱処理、炭化すること
を特徴とする。発明者は、石炭がアルコール、フェノー
ルと反応して低融点物質を作り、アルカリ性下、特にア
ルカリの存在丁においてよくわからないが５０〜９０％
の大量の生成物が得られること、そ゛の反応温度、時間
を調節することによって生成物の軟化点の調節が可能な
こと、更にはその生成物が酸素を含有することによシす
ぐれた炭素繊維となり得ることを見出し、これらの技術
を総合して新規７【炭素繊維製造法として確立した。
石炭がアルコール類、フェノール類に高温においてはよ
く溶解することは、石炭液化研究の一端として行われ確
認されていたところであるが、これをアルカリ共ｒｒ下
で行うことにより更に反応生成物の収率が上昇し、しか
も反応生成物の酸素含有量が著しく増大するだめ炭素繊
維とするだめの安定化処理に極めて有利となることは全
く予期しなかった効果である。
く溶解することは、石炭液化研究の一端として行われ確
認されていたところであるが、これをアルカリ共ｒｒ下
で行うことにより更に反応生成物の収率が上昇し、しか
も反応生成物の酸素含有量が著しく増大するだめ炭素繊
維とするだめの安定化処理に極めて有利となることは全
く予期しなかった効果である。
その際使用するアルコールは、−価のアルコールが望ま
しく、メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノ
ール等回れも有効である。しかしながら、これらのうち
メタノールは低価格というメリットはあるものの、反応
圧力が高くなり過ぎる欠点があり、実用上はエタノール
、プロパツール、ブタノールが特にＩＩＪ’ましい。ま
だ、フェノール類としては、フェノール、ナフトール、
シクロへ牛シルフェノールが使用できるが、これらのほ
かシクロへ牛すノール等が使用できる。これらアルコー
ル、フェノール類は石炭１部に対しく０１〜５部の重量
割合で使用する。フェノール類、シクロへキサール類の
環状化合物類は、直鎖アルコールに比較して望ましい。
しく、メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノ
ール等回れも有効である。しかしながら、これらのうち
メタノールは低価格というメリットはあるものの、反応
圧力が高くなり過ぎる欠点があり、実用上はエタノール
、プロパツール、ブタノールが特にＩＩＪ’ましい。ま
だ、フェノール類としては、フェノール、ナフトール、
シクロへ牛シルフェノールが使用できるが、これらのほ
かシクロへ牛すノール等が使用できる。これらアルコー
ル、フェノール類は石炭１部に対しく０１〜５部の重量
割合で使用する。フェノール類、シクロへキサール類の
環状化合物類は、直鎖アルコールに比較して望ましい。
また、この石炭に対して溶剤効果の大きい炭化水素、特
に芳香族炭化水素を石炭１部に対して重量で０２〜５部
程度添加することもある。
に芳香族炭化水素を石炭１部に対して重量で０２〜５部
程度添加することもある。
また、共存せしめるアルカリとしては安価な苛性ソーダ
、炭酸ソーダ、ソーダ灰等のほか、Ｃａ（０１１） ２
、ＫＯＨ等を石炭の、／２ｏ〜 ／６６部用いること
が望ましい。またト記アルカリのアルコール溶液等を使
用しｐＨ、≦８〜１０に調整することもできる。
、炭酸ソーダ、ソーダ灰等のほか、Ｃａ（０１１） ２
、ＫＯＨ等を石炭の、／２ｏ〜 ／６６部用いること
が望ましい。またト記アルカリのアルコール溶液等を使
用しｐＨ、≦８〜１０に調整することもできる。
アルカリの共存下で行う石炭とアルコール、フェノール
との反応条件は、一般に反応温度２００Ｃ〜４００Ｃ，
更に望ましくは３００Ｃ−５５０Ｃ１反応時間１０〜６
０分程度である。反応はテトラヒドロフラン、芳香族炭
化水素、アントラセン油、ピリジン等の池の溶媒を添７
ＪＩＩ Ｌ、て行ってもよい。石炭はその種類により大
きく変化するが、＃青炎または褐炭で３００Ｃ〜４００
Ｃ１１０〜４０分の条件下で通常全体の５０〜９０重Ｍ
１％が反応する。反応は１０〜６０Ｋｙ／ｃｄ程度の水
素加圧下で行うことにより反応性が向上することも確認
している。
との反応条件は、一般に反応温度２００Ｃ〜４００Ｃ，
更に望ましくは３００Ｃ−５５０Ｃ１反応時間１０〜６
０分程度である。反応はテトラヒドロフラン、芳香族炭
化水素、アントラセン油、ピリジン等の池の溶媒を添７
ＪＩＩ Ｌ、て行ってもよい。石炭はその種類により大
きく変化するが、＃青炎または褐炭で３００Ｃ〜４００
Ｃ１１０〜４０分の条件下で通常全体の５０〜９０重Ｍ
１％が反応する。反応は１０〜６０Ｋｙ／ｃｄ程度の水
素加圧下で行うことにより反応性が向上することも確認
している。
原料とする石炭は、＃青炎、亜瀝Ｈ゛炭、亜炭、褐炭等
が用いられ、通常これらを粉砕して粒径２〜３期以下に
して用いる。
が用いられ、通常これらを粉砕して粒径２〜３期以下に
して用いる。
反応生成物は次に遠心分離、濾過、デカンティション等
の方法で固体未反応物から分離する。分離後、酸で中和
し残存するアルコール、フェノール類を蒸溜、蒸発によ
り除去し、溶融物を得る。溶融物は通常１００Ｃ〜２５
０Ｃの軟化点を有し、灰分が０１〜０６％程度までに減
少したものとなる。まだ溶融物は原１１イｉ炭と比較す
ると、炭素分、水素分、酸素分が増加し、窒素分、硫黄
分が減少参じた石油系炭化水素に近い成分となっている
。
の方法で固体未反応物から分離する。分離後、酸で中和
し残存するアルコール、フェノール類を蒸溜、蒸発によ
り除去し、溶融物を得る。溶融物は通常１００Ｃ〜２５
０Ｃの軟化点を有し、灰分が０１〜０６％程度までに減
少したものとなる。まだ溶融物は原１１イｉ炭と比較す
ると、炭素分、水素分、酸素分が増加し、窒素分、硫黄
分が減少参じた石油系炭化水素に近い成分となっている
。
以」二の操作で得だ溶融物を通常１５０°〜６００Ｃ１
特に好ましくは２００°〜６００Ｃに加熱し、ノズルか
らの押出し紡糸または回転円板による遠心紡糸等により
直径５〜２０７ｊ＋ｎの繊維状に成形する。この場合、
溶融物中にアルコール、フェノール類以外の溶剤を含ん
でいるときは溶剤の蒸発を促進するだめに真空中で行う
ことができる。
特に好ましくは２００°〜６００Ｃに加熱し、ノズルか
らの押出し紡糸または回転円板による遠心紡糸等により
直径５〜２０７ｊ＋ｎの繊維状に成形する。この場合、
溶融物中にアルコール、フェノール類以外の溶剤を含ん
でいるときは溶剤の蒸発を促進するだめに真空中で行う
ことができる。
次に」二記成形工程で得られたものを空気、酸素、また
はオゾン等を含んだ空気中において熱処理し安定化した
繊維とする。その際、要すれば充分な張力をかけること
により強度の向上をはかることができる。最も一般的な
熱、処理方法は、最初５０°〜８０Ｃの温度から２００
°〜６００Ｃの温度までに徐々に昇温しだ後、２〜１０
時間保持して焼成する。熱処理に供する繊維は前処理と
して塩化鉄、塩化亜鉛等の無機ハロゲン化物の水溶液あ
るいはアルコールｒ＋’ｉを噴霧することにより炭化処
理の際の安定性を向上せしめることができる。
はオゾン等を含んだ空気中において熱処理し安定化した
繊維とする。その際、要すれば充分な張力をかけること
により強度の向上をはかることができる。最も一般的な
熱、処理方法は、最初５０°〜８０Ｃの温度から２００
°〜６００Ｃの温度までに徐々に昇温しだ後、２〜１０
時間保持して焼成する。熱処理に供する繊維は前処理と
して塩化鉄、塩化亜鉛等の無機ハロゲン化物の水溶液あ
るいはアルコールｒ＋’ｉを噴霧することにより炭化処
理の際の安定性を向上せしめることができる。
熱処理された繊維は最後に炭化処理される。
炭化処理は一般に６００Ｃ〜３０００Ｃ１望ましくは９
００Ｃ〜１ｚｏｏｃの温度下で窒素、アルゴン等の不活
性ガス雰囲気中で加熱することにより行う。炭化温度ま
でには急激に昇温せず、２０〜５０Ｃ／分程度の緩やか
な速度で行うのが望ましい。
００Ｃ〜１ｚｏｏｃの温度下で窒素、アルゴン等の不活
性ガス雰囲気中で加熱することにより行う。炭化温度ま
でには急激に昇温せず、２０〜５０Ｃ／分程度の緩やか
な速度で行うのが望ましい。
本発明の炭素繊維は従来公知の方法によりアスファルト
、ピッチ等から製造したものに比較して優れた強度を有
することを特徴とする。すなわち本発明の方法によって
得られた炭素繊維は引張強度１２’Ｘ１０’７ ／ Ｃ
ｒＩ、弾性率１２Ｘ１０８，９／ｃｆＬの優れた性状を
示し、また繊維は、約５μＩ１１までに細くすることが
１ｉＪ’能である。ここに示した強度ならびに弾圧率は
合成されたアクリロニトリル繊維を原註とする炭素繊維
にはおよばないが、炭素繊１．ｉ！Ｉｌ−として十分な
値である。
、ピッチ等から製造したものに比較して優れた強度を有
することを特徴とする。すなわち本発明の方法によって
得られた炭素繊維は引張強度１２’Ｘ１０’７ ／ Ｃ
ｒＩ、弾性率１２Ｘ１０８，９／ｃｆＬの優れた性状を
示し、また繊維は、約５μＩ１１までに細くすることが
１ｉＪ’能である。ここに示した強度ならびに弾圧率は
合成されたアクリロニトリル繊維を原註とする炭素繊維
にはおよばないが、炭素繊１．ｉ！Ｉｌ−として十分な
値である。
実施例 １゜
ｓ １％の炭素含有量の石炭をエタノールと石炭に対し
て２０重量％の苛性ソーダを加えて３２０Ｃで１時間オ
ートクレブ中で処理し、可溶部分を塩酸で中和したエタ
ノールを蒸留により除去して石炭溶融物をつくった。
て２０重量％の苛性ソーダを加えて３２０Ｃで１時間オ
ートクレブ中で処理し、可溶部分を塩酸で中和したエタ
ノールを蒸留により除去して石炭溶融物をつくった。
この溶融物を２６０Ｃで押し出し、毎分１００ｍの延伸
車席で原料の連続繊維をつくった。
車席で原料の連続繊維をつくった。
次に酸素中で２８０Ｃで５分間酸化した繊維を窒素雰囲
気中で１時間当り４０Ｃの速度で９００Ｃに加熱し、９
００Ｃに２時間保った。３得られた繊維は１６μＩｎの
直径を持ち引っ張り強度は５ Ｘ １０６，５１ ／Ｃ
ｄ！、中レグ率は４．１×１０８５’／ｃＴｌテあツタ
。
気中で１時間当り４０Ｃの速度で９００Ｃに加熱し、９
００Ｃに２時間保った。３得られた繊維は１６μＩｎの
直径を持ち引っ張り強度は５ Ｘ １０６，５１ ／Ｃ
ｄ！、中レグ率は４．１×１０８５’／ｃＴｌテあツタ
。
実施例 ２゜
実施例１の苛性ソーダを炭酸ソーダに変え同様の方法で
造った石炭溶融物を２４０Ｃに加熱し、毎分ｉ ００
ｎｔの延伸速度で引き伸した。この繊維を次に酸素中で
１９０Ｃで１゜分間酸化し続いて窒素中で１時間当り６
０Ｃの速度で９００Ｃに加熱し９００Ｃで２時間保った
。得られた繊維は６０μＩｌ＋の直径をもち、引っ張り
強度は６Ｘ１０”７／ｃｉｌでヤング率は５． Ｉ Ｘ
１０’ ｇ／ｃｉであった。
造った石炭溶融物を２４０Ｃに加熱し、毎分ｉ ００
ｎｔの延伸速度で引き伸した。この繊維を次に酸素中で
１９０Ｃで１゜分間酸化し続いて窒素中で１時間当り６
０Ｃの速度で９００Ｃに加熱し９００Ｃで２時間保った
。得られた繊維は６０μＩｌ＋の直径をもち、引っ張り
強度は６Ｘ１０”７／ｃｉｌでヤング率は５． Ｉ Ｘ
１０’ ｇ／ｃｉであった。
実施例 ６
テトラリンとフェノール（３：１重量）液６部と炭素分
７７．３％の石炭１部と混合し、苛性ソーダのアルコー
ル溶液を加えてｐＨ８，０にし３８０Ｃで４０分間オー
トクレーブで処理し、可溶部分を塩酸で中和して抽出物
を作った。
７７．３％の石炭１部と混合し、苛性ソーダのアルコー
ル溶液を加えてｐＨ８，０にし３８０Ｃで４０分間オー
トクレーブで処理し、可溶部分を塩酸で中和して抽出物
を作った。
この抽出物からテトラリンとフェノールを減圧下、２８
０Ｃで除去して石炭溶融物をつくった。この溶融物ｉ２
３０Ｃに加熱して押し出し毎分１２０ｍの速度で延伸し
連続繊維としだ。次に酸素中でこの繊維を２８００で５
分間酸化して窒素中で９００ｃまで１時間５０Ｃの速度
で／Ｊｌｌ熱し、９（］Ｏｔ？に２時間保った。得られ
た繊維は１５１１ｍの直径を持ち、引っ張り強度は５
Ｘ １０６ｊ７ ／ｌｙｌヤング率は５１ｘ１０８ｙ／
ｉであった。
０Ｃで除去して石炭溶融物をつくった。この溶融物ｉ２
３０Ｃに加熱して押し出し毎分１２０ｍの速度で延伸し
連続繊維としだ。次に酸素中でこの繊維を２８００で５
分間酸化して窒素中で９００ｃまで１時間５０Ｃの速度
で／Ｊｌｌ熱し、９（］Ｏｔ？に２時間保った。得られ
た繊維は１５１１ｍの直径を持ち、引っ張り強度は５
Ｘ １０６ｊ７ ／ｌｙｌヤング率は５１ｘ１０８ｙ／
ｉであった。
実施例 ４
アルカリとして炭酸ソーダを用い、実施例３と同様にし
てつくった抽出物の溶剤を真空下で除去した後、２５０
Ｃで毎分１５０ｍの速度で延伸して連続繊維をつくった
。
てつくった抽出物の溶剤を真空下で除去した後、２５０
Ｃで毎分１５０ｍの速度で延伸して連続繊維をつくった
。
次に酸素中で２００Ｃで１０分間酸化して次には窒素中
で９５０Ｃまで１時間５０Ｃの速度で加熱し９５０Ｃに
２時間課つだ。得られた繊維は１２μＩ１１の直径を持
ち、引っ張り強度は６ｘｉｏ’、ｙ／ｃｖヤング率は５
．３Ｘ１０’ｊｌ／Ｃｄであった。
で９５０Ｃまで１時間５０Ｃの速度で加熱し９５０Ｃに
２時間課つだ。得られた繊維は１２μＩ１１の直径を持
ち、引っ張り強度は６ｘｉｏ’、ｙ／ｃｖヤング率は５
．３Ｘ１０’ｊｌ／Ｃｄであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 放物を分離回収し、これを溶融、成形、熱処理、炭化処
理することを特徴とする炭素繊維の製造方法。 ２、 アルコール類が一価のアルコ、−ルである特許請
求の範囲１・１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11557982A JPS599221A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11557982A JPS599221A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS599221A true JPS599221A (ja) | 1984-01-18 |
| JPS6223086B2 JPS6223086B2 (ja) | 1987-05-21 |
Family
ID=14666072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11557982A Granted JPS599221A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599221A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4631181A (en) * | 1984-03-31 | 1986-12-23 | Nippon Steel Corporation | Process for producing mesophase pitch |
| JPH07143848A (ja) * | 1993-11-22 | 1995-06-06 | Hajime Yamaguchi | 煎茶及び玉露 |
| CN108998064A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-14 | 济宁碳素集团有限公司 | 一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法 |
-
1982
- 1982-07-05 JP JP11557982A patent/JPS599221A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4631181A (en) * | 1984-03-31 | 1986-12-23 | Nippon Steel Corporation | Process for producing mesophase pitch |
| JPH07143848A (ja) * | 1993-11-22 | 1995-06-06 | Hajime Yamaguchi | 煎茶及び玉露 |
| CN108998064A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-14 | 济宁碳素集团有限公司 | 一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6223086B2 (ja) | 1987-05-21 |
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