CN104232135A - 一种高软化点煤沥青的净化方法 - Google Patents
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Abstract
一种高软化点煤沥青的净化方法,属于沥青深加工技术领域;将沥青与小分子芳烃混合,经造粒机与切断机获得沥青颗粒;再经溶剂抽提,获得多孔沥青颗粒;再经碱溶液、酸溶液抽提硅与金属含量,并固液分离;再用去离子水清洗,再固液分离,在惰性气氛或真空环境下下烘干,获得净化沥青。本发明的有益效果在于,通过30~80℃的低温碱、酸抽提多孔沥青颗粒,有效脱出了煤沥青中硅及其他金属杂质,获得的净化沥青总灰分<0.005%,且硅含量<0.001%,金属杂质含量<0.002%,能够满足较高的使用要求,同时其工艺步骤简单,能耗较低。
Description
技术领域
本发明属于沥青深加工技术领域,具体涉及一种高软化点煤沥青的净化方法。
背景技术
沥青作为焦油加工过程中的副产品,其产率及其附加产品值较高。优质针状焦、中间相沥青等产品的生产制备都需要低QI低灰分及金属杂质的净化沥青原料,而目前市场提供的原料满足不了优质针状焦、中间相沥青等产品对原料低QI低灰分及金属杂质的要求,严重制约这些附加产品的发展。其中一个原因在于目前的煤沥青净化方法主要着重于去除QI,但对低QI沥青中残留的金属等杂质继续脱除的技术鲜有深入研究;而石油沥青中金属主要以金属络合物的形式存在,其中大部分是卟啉类化合物,主要采用脱金属催化剂加氢脱除镍、钒等金属,但钠、钙、铁等金属离子脱除效果较差。
目前国内沥青净化方法主要有静置沉降分离、离心分离法、热溶过滤法、溶剂萃取、溶剂絮凝法和溶剂-离心法等。以上方法均可有效除去沥青QI,但获得的净化沥青残留有较多金属杂质。
发明专利CN 102226093介绍了一种脱出金属杂质制取高纯煤沥青的方法,采用破碎湿磨沥青与四氯化碳热熔调浆蒸馏的方法,此方法破碎湿磨不易控制粒径,需要两次蒸馏,工艺复杂且能耗较高。
论文《硝酸改性处理对活性炭性能的影响》中尝试用硝酸溶液去除活性炭表面金属杂质,由于采用搅拌脱除的方式且未对杂质硅专门脱除,最终金属离子脱除效果不理想。
陈菲菲等在论文《超声波辅助脱除渣油中的金属杂质》中用加入金属脱除剂的超声波反应器进行脱金属实验,通过控制超声波时间、强度及频率来提高金属脱除率,但效果有限,只有83.3%,远远不能满足原料低QI低灰分及金属杂质的要求。
发明内容
本发明的目的是为解决已有技术中存在的问题,提供一种工艺简单,可以有效脱除金属杂质,从而制备出低灰分低杂质的高软化点煤沥青的净化方法。
本发明所采用的技术方案是:一种高软化点煤沥青的净化方法,包括以下步骤:
1)、将灰分<0.01%、150℃<软化点<300℃的沥青与小分子芳烃按1:2~2:1的比例进行混合,再通过80~200℃的高温挤出造粒机与切断机获得粒径0.1~3mm、长度1~5mm的沥青颗粒;
2)、将步骤1)制得的沥青颗粒经溶剂抽提,获得孔隙率50%~80%的多孔沥青颗粒;
3)、采用PH值=12~14的碱溶液加热至30~80℃抽提多孔沥青颗粒,抽提2~40hr,至物料中硅含量<0.001%,固液分离;
4)、再将步骤3)制得的硅含量<0.001%的多孔沥青颗粒采用PH值=1~4的酸溶液加热至30~80℃抽提2~40hr,至多孔沥青颗粒中金属含量<0.002%,固液分离;
5)、将经步骤3)碱溶液与步骤4)酸溶液抽提后获得的多孔沥青颗粒用去离子水清洗至PH值=7,固液分离,惰性气氛或真空环境下在100~140℃下烘干,获得净化沥青。
所述步骤1)中的小分子芳烃为萘、甲基萘、联二苯中的任意一种或几种。
所述步骤2)中的抽提溶剂为乙醇、丙酮、正庚烷中的任意一种或几种。
所述步骤3)中的碱溶液是NaOH、KOH中的任意一种或几种。
所述步骤4)中的酸溶液是HF、HCl、HNO3、H2SO4中的任意一种或几种。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过30~80℃的低温碱、酸抽提多孔沥青颗粒,有效脱出了煤沥青中硅及其他金属杂质,获得的净化沥青总灰分<0.005%,且硅含量<0.001%,金属杂质含量<0.002%,能够满足较高的使用要求,同时其工艺步骤简单,能耗较低。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种高软化点煤沥青的净化方法,包括以下步骤:
1)、将灰分<0.01%、150℃<软化点<300℃的沥青与萘按1:2的比例进行混合,再通过80℃的高温挤出造粒机与切断机获得粒径0.1mm、长度1mm的沥青颗粒;
2)、将步骤1)制得的沥青颗粒经乙醇抽提,获得孔隙率50%%的多孔沥青颗粒;
3)、采用PH值=12的NaOH溶液加热至30℃抽提多孔沥青颗粒,抽提2hr,至物料中硅含量<0.001%,固液分离;
4)、再将步骤3)制得的硅含量<0.001%的多孔沥青颗粒采用PH值=1的HF溶液加热至30℃抽提2hr,至多孔沥青颗粒中金属含量<0.002%,固液分离;
5)、将经步骤3)碱溶液与步骤4)酸溶液抽提后获得的多孔沥青颗粒用去离子水清洗至PH值=7,固液分离,惰性气氛或真空环境下在100℃下烘干,获得净化沥青。
所述步骤1)中的小分子芳烃还可以是萘、甲基萘、联二苯中的任意一种或几种。
所述步骤2)中的抽提溶剂还可以是乙醇、丙酮、正庚烷中的任意一种或几种。
所述步骤3)中的碱溶液还可以是NaOH、KOH中的任意一种或几种。
所述步骤4)中的酸溶液还可以是HF、HCl、HNO3、H2SO4中的任意一种或几种。
实施例2
本实施例一种高软化点煤沥青的净化方法,包括以下步骤:
1)、将灰分<0.01%、150℃<软化点<300℃的沥青与萘按2:1的比例进行混合,再通过200℃的高温挤出造粒机与切断机获得粒径3mm、长度5mm的沥青颗粒;
2)、将步骤1)制得的沥青颗粒经乙醇抽提,获得孔隙率80%的多孔沥青颗粒;
3)、采用PH值=14的NaOH溶液加热至80℃抽提多孔沥青颗粒,抽提40hr,至物料中硅含量<0.001%,固液分离;
4)、再将步骤3)制得的硅含量<0.001%的多孔沥青颗粒采用PH值=4的HF溶液加热至80℃抽提40hr,至多孔沥青颗粒中金属含量<0.002%,固液分离;
5)、将经步骤3)碱溶液与步骤4)酸溶液抽提后获得的多孔沥青颗粒用去离子水清洗至PH值=7,固液分离,惰性气氛或真空环境下在140℃下烘干,获得净化沥青。
所述步骤1)中的小分子芳烃还可以是萘、甲基萘、联二苯中的任意一种或几种。
所述步骤2)中的抽提溶剂还可以是乙醇、丙酮、正庚烷中的任意一种或几种。
所述步骤3)中的碱溶液还可以是NaOH、KOH中的任意一种或几种。
所述步骤4)中的酸溶液还可以是HF、HCl、HNO3、H2SO4中的任意一种或几种。
实施例3
本实施例一种高软化点煤沥青的净化方法,包括以下步骤:
1)、将灰分<0.01%、150℃<软化点<300℃的沥青与萘按1:2的比例进行混合,再通过150℃的高温挤出造粒机与切断机获得粒径2mm、长度3mm的沥青颗粒;
2)、将步骤1)制得的沥青颗粒经乙醇抽提,获得孔隙率65%的多孔沥青颗粒;
3)、采用PH值=13的NaOH溶液加热至60℃抽提多孔沥青颗粒,抽提30hr,至物料中硅含量<0.001%,固液分离;
4)、再将步骤3)制得的硅含量<0.001%的多孔沥青颗粒采用PH值=3的HF溶液加热至65℃抽提30hr,至多孔沥青颗粒中金属含量<0.002%,固液分离;
5)、将经步骤3)碱溶液与步骤4)酸溶液抽提后获得的多孔沥青颗粒用去离子水清洗至PH值=7,固液分离,惰性气氛或真空环境下在120℃下烘干,获得净化沥青。
所述步骤1)中的小分子芳烃还可以是萘、甲基萘、联二苯中的任意一种或几种。
所述步骤2)中的抽提溶剂还可以是乙醇、丙酮、正庚烷中的任意一种或几种。
所述步骤3)中的碱溶液还可以是NaOH、KOH中的任意一种或几种。
所述步骤4)中的酸溶液还可以是HF、HCl、HNO3、H2SO4中的任意一种或几种。
Claims (5)
1.一种高软化点煤沥青的净化方法,其特征在于:包括以下步骤
1)、将灰分<0.01%、150℃<软化点<300℃的沥青与小分子芳烃按1:2~2:1的比例进行混合,再通过80~200℃的高温挤出造粒机与切断机获得粒径0.1~3mm、长度1~5mm的沥青颗粒;
2)、将步骤1)制得的沥青颗粒经溶剂抽提,获得孔隙率50%~80%的多孔沥青颗粒;
3)、采用PH值=12~14的碱溶液加热至30~80℃抽提多孔沥青颗粒,抽提2~40hr,至物料中硅含量<0.001%,固液分离;
4)、再将步骤3)制得的硅含量<0.001%的多孔沥青颗粒采用PH值=1~4的酸溶液加热至30~80℃抽提2~40hr,至多孔沥青颗粒中金属含量<0.002%,固液分离;
5)、将经步骤3)碱溶液与步骤4)酸溶液抽提后获得的多孔沥青颗粒用去离子水清洗至PH值=7,固液分离,惰性气氛或真空环境下在100~140℃下烘干,获得净化沥青。
2.根据权利要求1所述的一种高软化点煤沥青的净化方法,其特征在于:所述步骤1)中的小分子芳烃为萘、甲基萘、联二苯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高软化点煤沥青的净化方法,其特征在于:所述步骤2)中的抽提溶剂为乙醇、丙酮、正庚烷中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高软化点煤沥青的净化方法,其特征在于:所述步骤3)中的碱溶液是NaOH、KOH中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高软化点煤沥青的净化方法,其特征在于:所述步骤4)中的酸溶液是HF、HCl、HNO3、H2SO4中的任意一种或几种。
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