JP2009043472A - 膜電極接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解質膜、及び、該電解質膜の一面側に設けられた燃料極と他面側に設けられた酸化剤極からなる一対の電極を含む膜電極接合体の製造方法であって、
金属多孔性基体に電極反応を起こす触媒を前駆体物質の熱分解により担持させ、当該金属多孔性基体を該電解質膜と接合し、該膜電極接合体とすることを特徴とする、膜電極接合体の製造方法。
【選択図】図2
Description
2H2 → 4H+ + 4e− ・・・(1)
(1)式で生じる電子は、外部回路を経由し、外部の負荷で仕事をした後、酸化剤極(カソード)に到達する。そして、(1)式で生じたプロトンは、水と水和した状態で、固体高分子電解質膜内を燃料極から酸化剤極側に移動する。
一方、酸化剤極では(2)式の反応が進行する。
4H+ + O2 + 4e− → 2H2O ・・・(2)
すなわち、電池全体としては、
2H2 + O2 → 2H2O ・・・(3)
の反応が進行し、発電する。
膜電極接合体の具体的な作製方法としては、例えば、ガス拡散層となる導電性多孔質体に触媒インクを塗布、乾燥したのち、該導電性多孔質体を触媒インクの塗布面を電解質膜側にして電解質膜と加熱圧着する方法がある。或いは、電解質膜の表面に触媒インクを塗布、乾燥したのち、当該電解質膜を触媒インクの塗布面を導電性多孔質体側にして導電性多孔質体と加熱圧着する方法がある。或いは、ポリテトラフルオロエチレンフィルム等の基材上に触媒インクを塗布、乾燥したものを用いて導電性多孔質体に触媒層の転写を行い、さらに、この触媒層が形成された導電性多孔質体と電解質膜とを加熱圧着する方法などもある。
以上のような燃料極における炭素材料の酸化は、不可逆的な反応であるため、燃料欠が解消されても、燃料電池の性能は燃料欠前の状態に復活しない。燃料電池のセルにおいて、触媒の担体、ガス拡散層、セパレータなどに炭素材料が用いられているため、この炭素材料の劣化問題は重要である。
また、例えば、特許文献2においては、アノード触媒を被毒するCO除去のための触媒粒子を、熱処理によってガス拡散層に均一に担持させている。
しかしながら、これらの燃料電池においては、ガス拡散層として炭素材料の代わりに金属を使用してはいるが、炭素材料に担持された触媒粒子を含む触媒層が含まれるため、上述した炭素材料の劣化問題への対応は考慮されていない。
金属多孔性基体に電極反応を起こす触媒を前駆体物質の熱分解により担持させ、当該金属多孔性基体を該電解質膜と接合し、該膜電極接合体とすることを特徴とする、膜電極接合体の製造方法を提供する。
金属多孔性基体に電極反応を起こす触媒を前駆体物質の熱分解により担持させ、当該金属多孔性基体を該電解質膜と接合し、該膜電極接合体とすることを特徴とするものである。
図1は、燃料電池における単セルの一形態例(単セル100)を示す断面図である。図1に示すように、電解質膜1は、一方の面にカソード(酸化剤極)4a、他方の面にアノード(燃料極)4bが設けられ、膜電極接合体5を形成している。
上記図1を参酌しながら、以下に本発明の膜電極接合体の製造方法について具体的に説明するが、本発明は、図1に示した積層構造及び下記の実施形態に限定されるものではない。
まず、金属多孔性基体3を用意し、該金属多孔性基体に電極反応を起こす触媒2を前駆体物質の熱分解により担持させることによって、少なくとも一方の電極、好ましくは両電極4(カソード4a、アノード4b)を作製する。
金属多孔性基体3は、触媒に効率良くガスを供給することができるガス拡散性、導電性、及び、通常ガス拡散層を構成する材料として要求される強度を有するもの、例えば、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、ニッケル−クロム合金、銅及びその合金、銀、アルミ合金、亜鉛合金、鉛合金、チタン、ニオブ、タンタル、鉄、ステンレス、金、白金等の金属から構成される金属メッシュ又は金属多孔質体等の導電性多孔質体からなるガス拡散層シートを用いて形成することができる。中でも、耐食性、軽量性、及び価格の観点からチタン、チタン合金、ステンレス、及びニッケルなどが好ましい。
ここで、本発明においては、ガス拡散層として従来から用いられているカーボンペーパー、カーボンクロス、カーボンフェルト等の炭素質多孔質体を使用しない。そのため、本発明の金属多孔性基体は耐食性に優れ、炭素材料の脆化による電池性能の低下を回避することができる。
金属多孔性基体の厚さは、15〜100μm程度であることが好ましい。また、金属多孔性基体の空隙率は、通常30〜90%程度とする。
また、上記表面層を形成するには、例えば、Ti−Ta合金の表面層の場合には、通常のイオンプレーティングによれば、TiとTaからなる合金ターゲットを用い、減圧したガス中の放電状態下でプラズマ化したTaイオンとTiイオンを電場で加速させ、負に分極したTi基材に蒸着させることができる。上記表面層の厚さは、通常1μm〜2μm程度とする。
[基体前処理]
まず、前記金属多孔性基体3を洗浄する。基体表面の油脂、切削屑、塩類等の汚れは触媒成城に悪影響を及ぼすことがあるため、予め洗浄してできる限り除去しておくことが望ましい。洗浄方法としては、水洗、アルカリ洗浄、超音波洗浄等が挙げられる。
次に、基体表面をブラスト処理及び/又はエッチング処理により粗面化する。このように金属多孔性基体の表面積を拡大することによって、触媒との接合強度を高め、電解電流密度を実質的に下げることができる。前記ブラスト処理を行った場合には、基体表面に残留するブラスト粒子を除去するために、別途エッチング処理を行うことが好ましい。エッチング処理は塩酸、硫酸、蓚酸等の非酸化性酸又はこれらの混合酸を用いて沸点又はそれに近い温度で行う。又は、硝弗酸を用いて室温付近で行う。エッチング液の濃度は5〜95wt%、温度は60〜120℃、処理時間は1〜60分であることが好ましい。
仕上げとして、純水で金属多孔性基体をリンスした後、十分に乾燥させる。純水を使用する前に大量の水道水でリンスしてもよい。
前記触媒2の前駆体物質を適切な溶媒に溶解して溶液を調製し、該溶液を金属多孔性基体3に塗布、乾燥、焼成する。
前記触媒2の前駆体物質としては、例えば、貴金属触媒の代表である白金であれば、塩化白金酸、塩化白金酸カリウム、ジニトロジアミン白金等が挙げられ、イリジウムとしては、塩化イリジウム酸、塩化イリジウム等が好ましい。また、触媒として貴金属以外の成分を含有させることは、触媒活性を向上させることができ、好適である。例えば、チタンとしては塩化チタン、チタンエトキシド、タンタルとしては塩化タンタル、タンタルエトキシド等が例示できる。
上記溶媒としては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール又はこれらの混合物が好ましい。溶液中における貴金属と他の金属との割合は、金属原子比において1:10〜10:1の範囲であることが好ましい。塗布する溶液の金属成分の濃度は、一般的に10〜30g/Lの範囲であることが好ましい。上記範囲よりも小さい場合には塗布回数が多くなりすぎ、上記範囲よりも大きい場合には塗布する溶液として不安定になり、触媒品質が劣化してしまう虞がある。
塗布方法としては、浸漬、ブラシ、ローラー、スプレー、スピンコート、印刷及び静電塗装等公知の方法を用いることができる。
焼成は、電気炉、ガス炉、赤外線炉などの加熱炉中で、300〜650℃で行い、処理時間は5〜90分であることが好ましい。
塗布、乾燥、焼成の工程は、触媒量が適正値になるまで繰り返すことができる。繰り返し数は2〜20回であることが好ましい。電極を作製した場合に電極性能を十分に達成するためには、触媒量を0.1〜50g/m2となるように形成することが好ましい。
このように熱分解法によって触媒を金属多孔性基体に担持させることによって、触媒を金属多孔性基体に強固に付着させることができ、触媒表面積を充分に得ることができる。
このような場合には、触媒2を担持させる部分の厚さが0.01μm〜10μm、好ましくは0.1μm〜5μmとなるように作製する。
1.増粘剤等を添加して塗布する前駆体溶液(塗布液)の粘度を高め、塗布液の金属多孔性基体内部への浸透を抑制する。
2.触媒成分の前駆体である金属成分を含有する前記溶液の濃度を高め、塗布液の量を少なくする。
3.金属多孔性基体を加熱しながら塗布液を塗布することによって、塗布と同時又は直後に熱分解反応が進行し、金属多孔性基体の膜電極接合体と接合する面近傍のみに触媒を担持させる。
4.金属多孔性基体の内部空孔に充填材などを充填した後、金属多孔性基体の膜電極接合体と接合する表面付近の充填材を除去し、上記1〜3の通常の塗布を行う。
この中では、特に、高価な触媒を確実に表面近傍に担持するという観点から、上記1或いは4が好ましい。
まず、電解質膜用高分子電解質を含む電解質膜1を用意する。本発明において電解質膜用高分子電解質としては、従来から固体高分子電解質型燃料電池に用いられているもの、例えば、フッ素系高分子電解質及び炭化水素系高分子電解質を用いることができる。
また、固体高分子電解質膜は、フィブリル状、繊布状、不繊布状、多孔質シートのパーフルオロカーボン重合体で補強することや、膜表面に無機酸化物あるいは金属をコーティングすることにより補強することもできる。
尚、本実施形態では電解質膜として、プロトン伝導膜の一種である固体高分子電解質膜の一つであるパーフルオロカーボンスルホン酸膜を用いて説明しているが、本発明の燃料電池において用いられる電解質膜は特に限定されるものではなく、プロトン伝導性のものであっても、水酸化物イオンや酸化物イオン(O2-)等その他のイオン伝導性のものであってもよい。プロトン伝導性の電解質膜としては、上記したような固体高分子電解質膜に限られず、リン酸水溶液を多孔質の電解質板に含浸させたものや、多孔質性ガラスからなるプロトン伝導体、ハイドロゲル化したリン酸塩ガラス、ナノ細孔を有する多孔質硝子の表面及び細孔内にプロトン伝導性官能基を導入した有機−無機ハイブリットプロトン伝導膜、無機金属繊維強化電解質ポリマー等を用いることができる。水酸化物イオンや酸化物イオン(O2-)等その他のイオン伝導性を有する電解質としてはセラミックスを含むもの等が挙げられる。
このように電解質膜1の両面に電極4a、4bを接合した膜電極接合体5が得られる。この膜電極接合体5は、さらにセパレータ6a、6bで挟持され単セル100を形成する。セパレータ6としては、例えば、炭素繊維を高濃度に含有し、樹脂との複合材からなるカーボンセパレータや、金属材料を用いた金属セパレータ等を用いることができる。金属セパレータとしては、耐腐食性に優れた金属材料からなるものや、表面をカーボンや耐腐食性に優れた金属材料等で被覆し、耐腐食性を高めるコーティングが施されたもの等が挙げられる。
かかる構成を有する単セル100を、電気的に集合させてスタックを形成して容器に収納し、燃料電池を形成する。
金属多孔性基体として、幅50mm×高さ50mm、空隙率78%、孔径0.3mmのTi基材を用意し、該Ti基材の触媒が固着する側の面に、イオンプレーティングによって厚さ2μmのTa−Ti合金の表面層を形成した。該金属多孔性基体に、0.2Mの白金を含む塩化白金溶液を塗布し、乾燥後、450℃に保持したマッフル炉中で15分間焼成した。この操作を10回繰り返して白金の担持量を約20g/m2とする電極触媒を形成して評価電極を作製した。
上記評価電極を回転電極に装着し(有効面積:7.5mmφ;回転数:1,600rpm)、対極として白金電極、参照極としてRHEを用いて、温度60℃の0.5M硫酸水溶液中で電気化学測定を行った。
まず、30秒間、バブンリングによる水素雰囲気下(水素供給量:0.1mL/min)で評価電極に電流を印加しながら(以下、この状態を水電解(水素欠乏時)という)、電極電位を測定した。時間t1(30秒)経過後の電位をE1とした。続いて、15分間、バブンリングによる水素雰囲気下(水素供給量:1mL/min)で、電流を評価電極に印加しないで(以下、この状態を開回路(水素雰囲気下での浸漬時)という)、電極電位を測定した。時間t2(15分)経過後の自然電位をE2とした。
次に、上記水電解と開回路を連続で10回繰り返し行った後、上記電解液中の貴金属及び/又はTi溶解量をICPによって分析した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図3、開回路の結果を図4、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量(合わせて金属溶解量ともいう)を表1に示す。
実施例1に代えてPt−IrOx(配合比1:1)を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図5、開回路の結果を図6、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えて(Ir−Ru−Ti)Ox(配合比1:1:2)を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図7、開回路の結果を図8、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
触媒としてPt黒粉末を使用し、該触媒の担持量が約20g/m2となるようにPVDF樹脂を用いて触媒を実施例1で用いた金属多孔性基材に固着させ、評価電極を作製した。それ以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図9、開回路の結果を図10、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてPt/C(E−TEK製)(白金の担持量20%)を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図11、開回路の結果を図12、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてPtOx+IrOx(配合比1:1)を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図13、開回路の結果を図14、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてPtOx+IrOx(配合比4:1)を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図15、開回路の結果を図16、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてIr黒粉末を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図17、開回路の結果を図18、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてIrを用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図19、開回路の結果を図20、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてIrOx黒粉末を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図21、開回路の結果を図22、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えてRuOxを用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図23、開回路の結果を図24、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
実施例1に代えて(Ir−Ru)Ox(配合比1:1)を用いた以外は、実施例1と同様に水電解及び開回路を行い、電極電位を測定した。
上記測定において、開回路時には、評価電極から酸素が発生していることを確認した。上記水電解の結果を図25、開回路の結果を図26、測定したE1及びE2並びに上記貴金属及び/又はTi溶解量を表1に示す。
水電解時の電位E1が低いほど、測定対象の触媒の水電解活性は高く、開回路時の電位E2が低いほど、測定対象の触媒の水素酸化活性は高い。具体的には、水電解時の電位E1がRHEに対して約2V以下であり、且つ、開回路時の電位E2がRHEに近いことが好ましい。また、貴金属及び/又はTi溶解量が少ない方が、耐久性に優れた触媒といえる。
これらの観点から上記測定結果を検討してみると、実施例1〜3の触媒を用いた方が、比較例1〜9の触媒を用いるよりも、水電解活性及び水素酸化活性が高く、安定して電気化学反応を行うことができることが分かる。その中でも、比較的貴金属及び/又はTi溶解量の少ない実施例3の触媒が、水電解活性及び水素酸化活性が高いことに加えて、耐久性にも優れることから、最も好ましい。
2…触媒
3…金属多孔性基体
4…電極(4a:カソード、4b:アノード)
5…膜電極接合体
6…セパレータ(6a:カソード側セパレータ、6b:アノード側セパレータ)
7…流路(7a、7b)
100…単セル
Claims (4)
- 電解質膜、及び、該電解質膜の一面側に設けられた燃料極と他面側に設けられた酸化剤極からなる一対の電極を含む膜電極接合体の製造方法であって、
金属多孔性基体に電極反応を起こす触媒を前駆体物質の熱分解により担持させ、当該金属多孔性基体を該電解質膜と接合し、該膜電極接合体とすることを特徴とする、膜電極接合体の製造方法。 - 前記触媒を、前記金属多孔性基体の少なくとも前記電解質膜に近い側の表面近傍に、当該金属多孔性基体の内部より相対的に多く担持することを特徴とする、請求項1に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記金属多孔性基体が、少なくとも前記電解質膜と接合する側にTi、Ta及びNbのいずれかの金属、又は、Ti、Ta及びNbのいずれか2以上の金属からなる合金の表面層を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記触媒が、Ir、Ru及びTiからなる金属酸化物であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の膜電極接合体の製造方法。
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