JP2013166923A - プリプレグ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】強化繊維(c)からなる強化繊維基材とポリプロピレン系樹脂組成物を含むシート状のプリプレグであって、該ポリプロピレン系樹脂組成物は少なくともカルボジイミド変性ポリオレフィン(a)、ポリプロピレン系樹脂(b)を含有しており、かつ前記強化繊維(c)および/または強化繊維基材が多官能化合物(s)によりサイジング処理されており、さらにプリプレグ中の強化繊維(c)が不連続繊維であるとともに、プリプレグ中のマトリックス樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量が、マトリックス樹脂成分100gに対し、0.0005〜140mmolであるか、または、(a)を0.01〜50質量部、(b)を20〜99質量部、(c)を1〜80質量部(ただし、(b)と(c)の合計を100質量部とする)含有する、プリプレグ。
【選択図】 なし
Description
さらに、特許文献3には、強化繊維が特定の繊維長と特定の二次元配向角を有し、特定の厚みを有するプリプレグおよびプリフォームが提案されており、このプリプレグを用いることにより、複雑形状に成形可能で、かつ等方性と力学特性に極めて優れた成形品を得ることができることが開示されている。
(1)強化繊維(c)からなる強化繊維基材とポリプロピレン系樹脂組成物を含むシート状のプリプレグであって、該ポリプロピレン系樹脂組成物は少なくともカルボジイミド変性ポリオレフィン(a)、ポリプロピレン系樹脂(b)を含有しており、プリプレグ中のマトリックス樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量が、マトリックス樹脂成分100gに対し、0.0005〜140mmolであり、かつ前記強化繊維(c)および/または強化繊維基材が多官能化合物(s)によりサイジング処理されており、さらにプリプレグ中の強化繊維(c)が不連続繊維であることを特徴とするプリプレグ。
(2)強化繊維(c)からなる強化繊維基材とポリプロピレン系樹脂組成物を含むシート状のプリプレグであって、該ポリプロピレン系樹脂組成物は少なくともカルボジイミド変性ポリオレフィン(a)、ポリプロピレン系樹脂(b)を含有しており、(a)を0.01〜50質量部、(b)を20〜99質量部、(c)を1〜80質量部(ただし、(b)と(c)の合計を100質量部とする)含有し、かつ前記強化繊維(c)および/または強化繊維基材が多官能化合物(s)によりサイジング処理されており、さらにプリプレグ中の強化繊維(c)が不連続繊維であることを特徴とするプリプレグ。
カルボジイミド変性ポリオレフィン(a)は、カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)と、カルボジイミド基含有化合物(B)とを反応させることにより得られる。具体的には、両者を溶融混練するなどの方法が挙げられる。
反応率(%) = X/Y × 100
X=反応前(A)のカルボジイミド基と反応する基の吸光度−反応後(a)のカルボジイミド基と反応する基の吸光度
Y=反応前(A)のカルボジイミド基と反応する基の吸光度
カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)は、ポリオレフィンに、カルボジイミド基と反応する化合物を導入することにより得ることができる。
カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)は、ポリオレフィン主鎖に対し、カルボジイミド基と反応する基を有する化合物をグラフト共重合することによって得ることが可能である。
カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)は、オレフィンとカルボジイミド基と反応する化合物をラジカル共重合することによっても得ることが可能である。オレフィンとしては、上述のグラフト主鎖となるポリオレフィンを形成する場合のオレフィンと同一のものを採用することが可能である。また、カルボジイミド基と反応する化合物も上述の通りである。
カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)の数平均分子量(Mn)と、カルボジイミド基と反応する基を有する基の含有量とを制御することにより、カルボジイミド変性ポリオレフィン(a)の製造において架橋が起こって製造安定性が低下することを防止でき、かつ、カルボジイミド変性ポリオレフィン(a)を用いて繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物とした場合に強化繊維の補強性や分散性を十分に向上させることができる。即ち、カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)は、以下の式(1)を満足していることが好ましい。
0.1<Mn/{(100−M)×f/M}<6 (1)
(式中、
f :カルボジイミド基と反応する基を有する化合物の分子量(g/mol)
M :カルボジイミド基と反応する基を有する化合物の含有量(wt%)
Mn:カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)の数平均分子量
である。)
足する範囲であり、最も好ましくは式(3)を満足する範囲である。
0.3<Mn/{(100−M)×f/M}<4 (2)
0.5<Mn/{(100−M)×f/M}<2.5 (3)
カルボジイミド基含有化合物(B)は、好ましくは下記一般式(4)で示される繰り返し単位を有するポリカルボジイミドである。
−N=C=N−R1− (4)
〔式中、R1は2価の有機基を示す〕
本発明で用いるポリプロピレン系樹脂(b)は、いわゆる、未変性のポリプロピレン系樹脂であり、プロピレンの単独重合体またはプロピレンとα−オレフィン、共役ジエンおよび非共役ジエンなどから選ばれる少なくとも1種との共重合体が挙げられる。
本発明に用いられる強化繊維(c)としては、特に限定されないが、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、ボロン繊維、金属繊維などの高強度、高弾性率繊維が使用できる。これらは1種または2種以上を併用してもよい。中でも、PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維などの炭素繊維を用いるのが好ましい。得られる成形品の強度と弾性率とのバランスの観点から、PAN系炭素繊維がさらに好ましい。また、導電性を付与する目的では、ニッケルや銅やイッテルビウムなどの金属を被覆した強化繊維を用いることもできる。
本発明の強化繊維基材とは、強化繊維をシート状、布帛状またはウェブ状などの形態に加工したものを意味する。強化繊維間に樹脂の含浸する空隙を有していれば、その形態や形状には特に制限はなく、例えば、強化繊維が有機繊維、有機化合物あるいは無機化合物と混合されていたり、強化繊維同士が他の成分で目留めされていたり、強化繊維が樹脂成分と接着されていたりしてもよい。
多官能化合物(s)としては、特に限定されないが、エポキシ基、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシ基等の官能基を1分子中に2個以上有する化合物が使用できる。これらは1種または2種以上を併用してもよい。官能基が1分子中に2個未満である化合物を用いた場合、強化繊維とマトリックス樹脂との接着性および耐水劣化性が低くなる。
したがって、官能基の数は、1分子中に2個以上であることが必須であり、さらに好ましくは、3個以上である。すなわち、多官能化合物としては、3官能以上の官能基を有する化合物を用いるのが良い。
・樹脂含浸率(%)=100×(樹脂が含浸している部位の総面積)/(プリプレグの観察部位の断面積)。
I.無作為に選択した強化繊維単糸(i)(図1における強化繊維単糸1)に対して交差している全ての強化繊維単糸(j)(図1における強化繊維単糸2〜7)との二次元配向角を測定し、平均値を求める。強化繊維単糸(i)に交差する強化繊維単糸(j)が多数の場合には、強化繊維単糸(j)を無作為に20本選び測定してもよい。
II.上記Iの測定を別の強化繊維単糸に着目して合計5回繰り返し、その平均値を二次元配向角の平均値とする。
まず、参考例、実施例及び比較例において用いる各種特性の測定方法について説明する。
<メルトフローレート(MFR)>
ASTM D1238に従い、2.16kg荷重の下、230℃にて測定を実施した。
数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。測定装置としてWaters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、TSKgel GMH6−HTを2本およびTSKgel GMH6−HTLを2本使用した。カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とした。移動相としては、酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025質量%を添加したo−ジクロロベンゼン(和光純薬工業)を用い、1.0ml/分で移動させた。試料濃度は15mg/10mLとし、試料注入量は500マイクロリットルとし、検出器として示差屈折計を用いた。分子量は標準ポリスチレン換算にて算出した。標準ポリスチレンは、分子量がMw<1000およびMw>4×106については東ソー社製を用い、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
カルボジイミド変性ポリプロピレン(a)のカルボジイミド基含有量は、試料を250℃、3分で熱プレスしてシ−トを作製した後に、赤外分光光度計(日本分光製、FT−IR 410型)を用いて、透過法で該シ−トの赤外吸収スペクトルを測定し、下記の検量線に代入して求めた。測定条件は、分解能を2cm−1、積算回数を32回とした。
<炭素繊維のストランド引張強度および引張弾性率の測定>
炭素繊維束に下記組成の樹脂を含浸させ、130℃の温度で35分間硬化させた後、JIS R7601(1986年)に基づいて引張試験を行った。6本のストランドについて測定し、平均値でストランド引張強度と引張弾性率を求めた。
・3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート(ERL−4221、ユニオンカーバイド社製)・・・・・・・・・100質量部
・3フッ化ホウ素モノエチルアミン(ステラケミファ(株)製)・・・・・3質量部
・アセトン(和光純薬工業(株)製)・・・・・・・・・・・・・・・・・4質量部。
炭素繊維の表面酸素濃度比は、X線光電子分光法により、次の手順にしたがって求めた。まず、炭素繊維束を20mmにカットして、銅製の試料支持台に拡げて並べた後、試料チャンバー中を1×108Torrに保った。X線源としてA1Kα1、2を用い、測定した。測定時の帯電に伴うピークの補正値としてC1sの主ピークの運動エネルギー値(K.E.)を1202eVに合わせた。C1sピーク面積を、K.E.として1191〜1205eVの範囲で直線のベースラインを引くことにより求めた。O1sピーク面積を、K.E.として947〜959eVの範囲で直線のベースラインを引くことにより求めた。O1sピーク面積とC1sピーク面積の比から装置固有の感度補正値を用いて原子数比としてO/Cを算出した。X線光電子分光法装置として、国際電気社製モデルES−200を用い、感度補正値を1.74とした。
<プリプレグ中の強化繊維の繊維質量含有率(Wf)>
プリプレグの質量W1を測定したのち、該プリプレグを空気中500℃で1時間加熱し、樹脂成分を焼き飛ばし、残った強化繊維の質量W2を測定し、次式により算出した。
・Wf(%)=100×W2/W1。
プリプレグを空気中500℃で1時間加熱し、マトリックス樹脂成分を焼き飛ばした。残った強化繊維を無作為に400本選び出し、その長さを1μm単位まで光学顕微鏡にて測定し、繊維長を測定した。
図2に示すように、プリプレグを2枚のステンレス製メッシュ(2.5cm当たり50個のメッシュを有する平織形状)に挟み、プリプレグが動かないようにネジを調整して固定した。これを空気中500℃で1時間加熱し、樹脂成分を焼き飛ばした。ステンレス製メッシュを外し、得られた強化繊維基材を顕微鏡で観察し、無作為に強化繊維単糸(i)を1本選定し、該強化繊維単糸に交差する別の強化繊維単糸との二次元配向角を画像観察より測定した。配向角は交差する2つの強化繊維単糸とのなす2つの角度のうち、0°以上90°以下の角度(鋭角側)を採用した。選定した強化繊維単糸(i)1本あたり20個のの二次元配向角を測定した。同様の測定を合計5本の強化繊維単糸を選定しておこない、その平均値をもって二次元配向角とした。
23℃の測定条件下、プリプレグにおいて2点X、Yを直線距離XYが最も長くなるように決定し、該直線XYを10等分した際の両端XYを除く各分割点において厚みを測定し、その平均値をもってプリプレグの厚みとした。
プリプレグの厚み方向断面を以下のように観察して測定した。プリプレグをエポキシ樹脂で包埋し、プリプレグの断面端部にあたる面を研磨し、プリプレグの厚み×幅500μmの範囲を、超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK−9500(コントローラー部)/VK−9510(測定部)((株)キーエンス製)を使用して拡大倍率400倍で撮影した。撮影画像において、樹脂が含浸している部位と、樹脂が含浸していない部位の面積を求め、次式により樹脂含浸率を算出した。
樹脂含浸率(%)=100×樹脂が含浸している部位の面積/(プリプレグの厚み×幅500μmの面積)。
プリプレグから試験片を切り出し、ISO527−3法(1995)に従い、引張特性を測定した。試験片は、プリプレグの任意の方向を0°方向とした場合に、0°、+45°、−45°、90°方向の4方向について、それぞれ切り出した試験片を作製した。それぞれの方向について5個ずつの試験片を測定し、平均値をその方向の引張強度とした。測定装置としては“インストロン(登録商標)”5565型万能材料試験機(インストロン・ジャパン(株)製)を使用した。
<乾燥サンプルおよび吸水サンプルの調製>
不連続繊維プリプレグを成形して得た成形品から、長さ50±1mm、幅25±0.2mmの曲げ試験片を切り出した。曲げ試験片を減圧乾燥器にて乾燥し、乾燥サンプルを得た。精製水を満たした恒温水槽を85℃に調整し、上記の乾燥した試験片を1週間浸漬し、吸水サンプルを得た。
ASTM D790(1997)に準拠し、3点曲げ試験冶具を用いて曲げ強度を測定した。試験機として、“インストロン”(登録商標)万能試験機4201型(インストロン社製)を用いた。試験片は、上記<乾燥サンプルおよび吸水サンプルの調製>に記載の方法に従って調製した乾燥サンプルおよび吸水サンプルを用い、それぞれ10個の試験片について試験を行ない、その平均値を算出した。
A:300MPa以上
B:270MPa以上300MPa未満
C:240MPa以上270MPa未満
D:240MPa未満。
(強度保持率)=(吸水サンプルの曲げ強度)/(乾燥サンプルの曲げ強度)×100
A:95%以上
B:90%以上95%未満
C:80%以上90%未満
D:80%未満。
参考例、実施例及び比較例において使用した原料を以下に示す。尚、特に断らない限りはいずれも市販品を使用した。
<ポリオレフィン>
PP1 :ポリプロピレン(ランダムPP)
(商品名F327、プライムポリマー社製、MFR(230℃)7g/10分)
PP2 :ポリプロピレン(ブロックPP)
(商品名J707G、プライムポリマー社製、MFR(230℃)30g/10分)
PP3 :ポリプロピレン(ホモPP)
(商品名J106G、プライムポリマー社製、MFR(230℃)15g/10分)
(s)−1 :グリセロールトリグリシジルエーテル(官能基:エポキシ基、官能基数3)
(s)−2 :ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ基、官能基数2)
(ジャパンエポキシレジン(株)製 jER828)
(s)−3 :酸変性ポリプロピレン(カルボキシル基、官能基数5)
(丸芳化学(株)製 酸変性ポリプロピレンエマルション)
(s)−4 :ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(エポキシ基、官能基数5)
(ナガセケムテックス(株)製 “デナコール”(登録商標)EX−521)
(s)−5 :アミノエチル化アクリルポリマー(アミノ基、官能基数75)
((株)日本触媒製 “ポリメント”(登録商標)SK−1000)
(s)−6 :ポリビニルアルコール(ヒドロキシル基、官能基数500)
(和光純薬工業(株)製 ポリビニルアルコールMw22,000)
(s)−7 :ポリエチレンイミン(アミノ基、官能基数28)
(シグマ・アルドリッチ社製 ポリエチレンイミンMn1,200)
(s)´−1 :ポリブテン(官能基なし、官能基数0)
(日油(株)製 “エマウェット”(登録商標)200E)
使用した強化繊維は後に示す参考例7に従い調製した。
・参考例1
PP1(プライムポリマー社製、F327)100質量部に、無水マレイン酸(和光純薬社製、以下、MAHと略記)1質量部、2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(日本油脂社製、商品名パーヘキシン(登録商標)25B)0.25質量部を混合し、二軸混練機(日本製鋼所製、TEX−30、L/D=40、真空ベント使用)を用いて、シリンダー温度220℃、スクリュ−回転数200rpm、吐出量80g/分にて押し出し、マレイン酸変性ポリプロピレン(以下、MAH−PP1と略記)を得た。得られたMAH−PP1をキシレンに溶解し、次いで得られたキシレン溶液をアセトンに注ぐことで、MAH−PP1を再沈させて精製した。無水マレイン酸のグラフト量をIRにて測定したところ0.7質量%であった。数平均分子量(Mn)はGPCにて測定したところ、Mn28,000であった。
式中、
f :無水マレイン酸の分子量98(g/mol)
M :無水マレイン酸の含有量0.7(wt%)
Mn:MAH−PP1の数平均分子量28,000
である。
参考例1におけるマレイン酸変性ポリプロピレンの製造において、MAHを0.05質量部、パーヘキシン25Bを0.02質量部とし、二軸混練機のシリンダー温度を260℃としたほかは参考例1と同様にしてマレイン酸変性ポリプロピレン(以下、MAH−PP2と略記)を得た。得られたMAH−PP2の無水マレイン酸のグラフト量をIRにて測定したところ0.03質量%であった。数平均分子量(Mn)はGPCにて測定したところ、Mn29,000であった。
式中、
f :無水マレイン酸の分子量98(g/mol)
M :無水マレイン酸の含有量0.03(wt%)
Mn:MAH−PP2の数平均分子量29,000
である。
PP3(プライムポリマー社製、J106G)を100質量部、MAH 30質量部、ジクミルパーオキサイド(日本油脂社製、商品名パークミル(登録商標)D)5質量部を混合し、トルエン溶液中にて5時間の反応をおこない、マレイン酸変性ポリプロピレン(以下、MAH−PP3と略記)を得た。得られたMAH−PP3の無水マレイン酸のグラフト量をIRにて測定したところ5.0質量%であった。数平均分子量(Mn)はGPCにて測定したところ、Mn18,000であった。MAH−PP3について、Mn/{(100−M)×f/M}の値は、10である。
式中、
f :無水マレイン酸の分子量98(g/mol)
M :無水マレイン酸の含有量5.0(wt%)
Mn:MAH−PP2の数平均分子量18,000
である。
・参考例4
参考例1で製造したMAH−PP1を100質量部およびカルボジイミド基含有化合物(日清紡社製、商品名カルボジライト(登録商標)HMV−8CA、カルボジイミド基当量278、数平均分子量2500)を8.8質量部混合し、二軸混練機(日本製鋼所製、TEX−30、L/D=40、真空ベント使用)を用いてシリンダー温度250℃、スクリュ−回転数200rpm、吐出量80g/分にて押し出し、カルボジイミド変性ポリプロピレン(以下、CDI−PP1と略記)を得た。得られたCDI−PP1のMFR(230℃、2.16kg荷重)は130g/10分であった。IR分析によれば、マレイン酸ピークが消失していたことから反応率は100%であり、カルボジイミド基含有量は27mmol/100gであった。
参考例4と同様に、参考例2で製造したMAH−PP2を100質量部およびカルボジイミド基含有化合物を0.25質量部混合し、二軸混練機を用いて押し出し、カルボジイミド変性ポリプロピレン(以下、CDI−PP2と略記)を得た。得られたCDI−PP2は、カルボジイミド基含有量が0.09mmol/100gであった。
参考例4と同様に、参考例3で製造したMAH−PP3を100質量部およびカルボジイミド基含有化合物を150質量部混合し、二軸混練機を用いて押し出し、カルボジイミド変性ポリプロピレン(以下、CDI−PP3と略記)を得た。押し出した樹脂の様子は、ややゲル化を伴っていた。得られたCDI−PP3は、カルボジイミド基含有量が220mmol/100gであった。
・参考例7
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体を用いて、紡糸、焼成処理および表面酸化処理を行なうことによって、総単糸数12,000本の連続炭素繊維(以下、CF−1と略記)を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単繊維径:7μm
単位長さ当たりの質量:0.8g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.06
ストランド引張強度:4900MPa
引張弾性率:230GPa。
・参考例8
参考例7で得られたCF−1をカートリッジカッターで長さ6mmにカットし、チョップド炭素繊維を得た。水と界面活性剤(ナカライテクス(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名))からなる濃度0.1質量%の分散液を作成し、この分散液と上記チョップド炭素繊維とから、図3の抄紙基材の製造装置を用いて、抄紙基材を製造した。製造装置は、分散槽としての容器下部に開口コックを有する直径1000mmの円筒形状の容器、分散槽と抄紙槽とを接続する直線状の輸送部(傾斜角30°)を備えている。分散槽の上面の開口部には撹拌機が付属し、開口部からチョップド炭素繊維および分散液(分散媒体)を投入可能である。抄紙槽は、底部に幅500mmの抄紙面を有するメッシュコンベアを備える槽であり、炭素繊維基材(抄紙基材)を運搬可能なコンベアをメッシュコンベアに接続している。抄紙は分散液中の炭素繊維濃度を0.05質量%としておこなった。抄紙により得られた炭素繊維基材は200℃の乾燥炉で30分間乾燥した。得られた炭素繊維基材(以下、基材−1と記載)の幅は500mm、目付は50g/m2であった。
参考例7で得られたCF−1をカートリッジカッターで長さ3mmおよび6mmにカットし、チョップド炭素繊維を得た。抄紙時に6mm長のチョップド炭素繊維と3mm長のチョップド炭素繊維を質量比で1:1に混合したチョップド炭素繊維を用いたこと以外は、参考例8と同様にして炭素繊維基材を作製した。得られた炭素繊維基材(以下、基材−2と記載)の幅は500mm、目付は50g/m2であった。
・参考例10
サイジング剤を水に溶解、または分散させたサイジング剤母液を調製し、浸漬法により参考例8,参考例9で調製した強化繊維基材にサイジング剤を付与し、230℃で乾燥を行った。サイジング剤の付着量が強化繊維質量に対し1.0質量%となるようにサイジング剤母液の濃度を調整した。
・参考例11
参考例4に従い調製したカルボジイミド基変性ポリプロピレンCDI−PP1を10質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を90質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−1と記載)を作製した。
参考例4に従い調製したカルボジイミド基変性ポリプロピレンCDI−PP1を5質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を95質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−2と記載)を作製した。
参考例4に従い調製したカルボジイミド基変性ポリプロピレンCDI−PP1を20質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を80質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−3と記載)を作製した。
参考例4に従い調製したカルボジイミド基変性ポリプロピレンCDI−PP1を30質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を70質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−4と記載)を作製した。
参考例5に従い調製したカルボジイミド基変性ポリプロピレンCDI−PP2を10質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を90質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−5と記載)を作製した。
参考例6に従い調製したカルボジイミド基変性ポリプロピレンCDI−PP3を10質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を90質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−6と記載)を作製した。
参考例1に従い調製した酸変性ポリプロピレンMAH−PP1を10質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を90質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−7と記載)を作製した。
参考例1に従い調製した酸変性ポリプロピレンMAH−PP1を20質量%および未変性ポリプロピレン(PP2)を80質量%となるように混合し、200℃、3MPaの条件でプレスし、次いで冷却することにより、長さ1000mm、幅1000mm、厚み0.05mmのポリプロピレン系樹脂シート(以下、樹脂シート−8と記載)を作製した。
・参考例19
プリプレグを200mm×200mmに切りだして、120℃で1時間乾燥させた。このプリプレグを8枚積層し、温度200℃、圧力30MPaで5分間プレス成形し、圧力を保持したまま50℃まで冷却して厚み1.1mmの平板状の成形品を得た。
・実施例1
参考例8で得られた基材−1に、参考例10の方法に従い、サイジング剤として多官能化合物(s)−1を付与した。サイジング剤を付与した炭素繊維基材を1枚と、参考例11で得られた樹脂シート−1を2枚用い、樹脂シート/炭素繊維基材/樹脂シートとなるように積層し、230℃の温度で5MPaの圧力を2分間かけ、炭素繊維基材にマトリックス樹脂が含浸した幅500mm、長さ500mmのプリプレグを作製した。炭素繊維基材および樹脂シートの使用量は、強化繊維質量含有率が32.5%となるように調整した。
得られたプリプレグについて、上記のプリプレグ評価方法に従い、強化繊維の繊維長割合、繊維長分布、二次元配向角、23℃における厚み、樹脂含浸率、引張強度σを評価した。評価結果を表1に示した。
多官能化合物として(s)−1の代わりに(s)−2(ビスフェノールA型エポキシ樹脂)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表1に記載した。
多官能化合物として(s)−1の代わりに(s)−3(酸変性ポリプロピレン)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表1に記載した。
多官能化合物として(s)−1の代わりに(s)−4(ポリグリセロールポリグリシジルエーテル)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表1に記載した。
多官能化合物として(s)−1の代わりに(s)−5(アミノエチル化アクリルポリマー)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表1に記載した。
多官能化合物として(s)−1の代わりに(s)−6(ポリビニルアルコール)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表1に記載した。
多官能化合物として(s)−1の代わりに(s)−7(ポリエチレンイミン)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表1に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例12に従い調製した樹脂シート−2を用い、炭素繊維基材および樹脂シートの使用量を強化繊維質量含有率が33.7%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表1に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例13に従い調製した樹脂シート−3を用い、炭素繊維基材および樹脂シートの使用量を強化繊維質量含有率が30.0%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表1に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例14に従い調製した樹脂シート−4を用い、炭素繊維基材および樹脂シートの使用量を強化繊維質量含有率が27.3%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表1に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例15に従い調製した樹脂シート−5を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表1に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例16に従い調製した樹脂シート−6を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表1に記載した。
強化繊維基材として、基材−1の代わりに参考例9に従い調製した基材−2を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表1に記載した。
参考例8で得られた基材−1に、サイジング剤を付着させずにそのまま評価に供し、炭素繊維基材および樹脂シートの使用量を強化繊維質量含有率が32.6%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表2に記載した。
多官能化合物(s)−1の代わりに、サイジング剤として官能基を有さない(s)´−1(ポリブテン)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表2に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例13に従い調製した樹脂シート−3を用い、炭素繊維基材および樹脂シートの使用量を強化繊維質量含有率が30.0%となるように調整したこと以外は、比較例2と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表2に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例17に従い調製した樹脂シート−7を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。プリプレグ中の樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量および特性評価結果を表2に記載した。
樹脂シートとして、樹脂シート−1の代わりに参考例18に従い調製した樹脂シート−8を用い、炭素繊維基材および樹脂シートの使用量を強化繊維質量含有率が30.0%となるように調整したこと以外は、比較例4と同様にしてプリプレグを得、成形評価を行なった。特性評価結果を表2に記載した。
ポリカルボジイミド変性ポリプロピレンを用い、サイジング剤として多官能化合物を用いた実施例1〜実施例7においては、力学特性に優れ、かつ吸水時でも曲げ強度の低下が少なく、耐水劣化性を有する成形品を得ることができた。
実施例11について、CDI−PP2は、その原料であるMAH−PP2のMn/{(100−M)×f/M}の値が、0.09と低いために、カルボジイミド基含有量が0.09mmol/100gと低く、実施例1と比較すると得られた成形品の力学特性には若干劣っていたが、吸水時の曲げ強度の低下は少なく、耐水劣化性を有していた。
サイジング剤として多官能化合物を用いたが、ポリカルボジイミド変性ポリプロピレンを用いず、代わりにマレイン酸変性ポリプロピレンを用いた比較例4および比較例5においては、力学特性に優れた成形品を得ることができるものの、吸水時に大幅に曲げ強度が低下し、耐水劣化性を有する成形品は得られなかった。
一方、比較例1〜5においては、力学特性に優れた成形品を得ることができるものの、吸水時に大幅に曲げ強度が低下し、耐水劣化性を有する成形品は得られなかった。
2. 強化繊維単糸(j)
3. 強化繊維単糸(j)
4. 強化繊維単糸(j)
5. 強化繊維単糸(j)
6. 強化繊維単糸(j)
7. 強化繊維単糸(j)
8. 二次元配向角
9. ステンレスメッシュ
10.プリプレグ
11.強化繊維基材
Claims (18)
- 強化繊維(c)からなる強化繊維基材とポリプロピレン系樹脂組成物を含むシート状のプリプレグであって、該ポリプロピレン系樹脂組成物は少なくともカルボジイミド変性ポリオレフィン(a)、ポリプロピレン系樹脂(b)を含有しており、プリプレグ中のマトリックス樹脂成分に含まれるカルボジイミド基の含有量が、マトリックス樹脂成分100gに対し、0.0005〜140mmolであり、かつ前記強化繊維(c)および/または強化繊維基材が多官能化合物(s)によりサイジング処理されており、さらにプリプレグ中の強化繊維(c)が不連続繊維であることを特徴とするプリプレグ。
- 強化繊維(c)からなる強化繊維基材とポリプロピレン系樹脂組成物を含むシート状のプリプレグであって、該ポリプロピレン系樹脂組成物は少なくともカルボジイミド変性ポリオレフィン(a)、ポリプロピレン系樹脂(b)を含有しており、(a)を0.01〜50質量部、(b)を20〜99質量部、(c)を1〜80質量部(ただし、(b)と(c)の合計を100質量部とする)含有し、かつ前記強化繊維(c)および/または強化繊維基材が多官能化合物(s)によりサイジング処理されており、さらにプリプレグ中の強化繊維(c)が不連続繊維であることを特徴とするプリプレグ。
- 前記カルボジイミド変性ポリオレフィン(a)が、該変性ポリオレフィン100グラムに対しカルボジイミド基の含有量が1〜200mmolである、請求項2に記載のプリプレグ。
- 前記カルボジイミド変性ポリオレフィン(a)は、カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)と、カルボジイミド基含有化合物(B)を反応させて得られるものである、請求項1〜3のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記ポリオレフィン系樹脂(A)は、カルボジイミド基と反応する基を有する化合物をポリオレフィンに導入したものであって、ポリオレフィン系樹脂(A)が下記式(1)を満たす重合体である、請求項4に記載のプリプレグ。
0.1<Mn/{(100−M)×f/M}<6 (1)
(式中、
f :カルボジイミド基と反応する基の分子量(g/mol)
M :カルボジイミド基と反応する基の含有量(wt%)
Mn:カルボジイミド基と反応する基を有するポリオレフィン系樹脂(A)の数平均分子量
である。) - 前記ポリオレフィン系樹脂(A)が、マレイン酸基を有するポリオレフィン系樹脂である、請求項4または5に記載のプリプレグ。
- 強化繊維(c)が炭素繊維である、請求項1〜6のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記多官能化合物(s)が、3官能以上の官能基を有する化合物である、請求項1〜7のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記多官能化合物(s)における官能基が、エポキシ基、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシル基から選択される少なくとも1種である、請求項1〜8のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記多官能化合物(s)が、脂肪族エポキシ樹脂である、請求項1〜9のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記多官能化合物(s)が、ポリエチレンイミンである、請求項1〜9のいずれかに記載のプリプレグ。
- 少なくとも成分(a)および成分(b)からなるポリプロピレン系樹脂組成物が、前記強化繊維基材に含浸していることを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記強化繊維(c)が、プリプレグの面内方向においてランダム分散していることを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記強化繊維基材が、繊維長10mmを越える強化繊維が0〜50質量%、繊維長2〜10mmの強化繊維が50〜100質量%、および、繊維長2mm未満の強化繊維が0〜50質量%から構成されていることを特徴とする、請求項13に記載のプリプレグ。
- 前記強化繊維基材を構成する強化繊維がの二次元配向角の平均値が10〜80度であることを特徴とする、請求項14に記載のプリプレグ。
- 前記強化繊維基材を構成する強化繊維の繊維長の分布が少なくとも2つのピークを有し、一方のピークが繊維長5〜10mmの範囲にあり、もう一方のピークが2〜5mmの範囲にある、請求項15に記載のプリプレグ。
- プリプレグの引張強度σが50〜1000MPaである、請求項14〜16のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記引張強度σが、測定方向における最大引張強度σMaxと最小引張強度σMinとの関係において、σMax≦σMin×2である、請求項14〜17のいずれかに記載のプリプレグ。
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