JP2013145761A - 電気化学素子用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係る電気化学素子用電極の製造方法は、
基材表面に、電極活物質、導電材及び結着材を含む電極組成物から電極活物質層を形成する工程、
該形成した電極活物質層と集電体とを導電性接着剤層を介して貼り合わせる工程、及び、
電極活物質層から基材を分離する工程を有することを特徴としている。
【選択図】なし
Description
(1)基材表面に、電極活物質、導電材及び結着材を含む電極組成物から電極活物質層を形成する工程、
該形成した電極活物質層と集電体とを導電性接着剤層を介して貼り合わせる工程、及び、
電極活物質層から基材を分離する工程を有する電気化学素子用電極の製造方法。
前記電極組成物と水とを含む水系スラリーを、剥離処理された基材表面に塗工して電極活物質層を形成する工程を含む(1)に記載の製造方法。
該形成した電極活物質層と集電体2とを導電性接着剤層を介して貼り合わせる工程、及び、
電極活物質層から基材1を分離する工程を有することを特徴としている(図2参照)。
<基材>
本発明に使用される基材は、電極組成物層を基材上に塗工することができれば無機材料、有機材料制限はなく使用することが出来る。例えば、アルミニウム箔、銅箔、アイオノマーフィルム(IOフィルム)、ポリエチレンフィルム(PEフィルム)、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)、ポリエチレンナフレタートフィルム(PENフィルム)、ポリ塩化ビニルフィルム(PVCフィルム)、ポリ塩化ビニリデンフィルム(PVDCフィルム)、ポリビニルアルコールフィルム(PVAフィルム)、ポリプロピレンフィルム(PPフィルム)、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム(PCフィルム)、ポリスチレンフィルム(PSフィルム)、ポリアクリロニトリルフィルム(PANフィルム)、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム(EVAフィルム)、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム(EVOHフィルム)、エチレン−メタクリル酸共重合体フィルム(EMAAフィルム)、ナイロンフィルム(NYフィルム、ポリアミド(PA)フィルム)、セロファン、イミドフィルム、紙などが上げられる。また、上記フィルムを重ねた多層構造のフィルムを用いても良い。これらの中でも、汎用性や取扱性の観点から熱可塑性樹脂フィルムが好ましく、特にPETフィルム、PEフィルム、PPフィルム、PVCフィルム等が好ましい。
電極活物質層は、電極活物質、導電材及び結着材を含む電極組成物から形成される。
(電極活物質)
本発明に用いる電極活物質は、電気化学素子用電極内で電子の受け渡しをする物質である。電極活物質には主としてリチウムイオン二次電池用活物質、電気二重層キャパシタ用活物質やリチウムイオンキャパシタ用活物質がある。
本発明に用いる導電材は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
本発明に用いる結着材は、電極活物質および導電材を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。好適な結着材は、溶媒に分散する性質のある分散型結着材である。分散型結着材として、例えば、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン系重合体等の高分子化合物が挙げられ、フッ素系重合体、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が好ましく、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が、耐電圧を高くでき、かつ電気化学素子のエネルギー密度を高くすることができる点でより好ましい。
さらに、電極組成物には、界面活性剤が含まれていても良い。界面活性剤は、電極活物質、導電材および結着材を良分散し、またスラリーの表面張力を低下させ、塗工性を向上させる。界面活性剤としては、具体的には、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物などの陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、グリセリン脂肪酸エステルなどの非イオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩などの陽イオン性界面活性剤、アルキルアミンオキサイド、アルキルベタインなどの両性界面活性剤が挙げられ、陰イオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤が好ましく、電気化学素子の耐久性に優れる点で陰イオン性界面活性剤が特に好ましい。
また、電極組成物には有機溶剤が含まれていても良い。有機溶剤を使用することで、スラリーの塗工性が向上する。また、沸点(常圧)が50〜150℃の有機溶剤を使用すると、水系スラリーを塗布して形成した電極組成物層を乾燥する際に、水の揮発とともに同時に有機溶媒が揮発するため、乾燥工程を簡素化できる。また、乾燥後の電極活物質層に有機溶剤が残存することもなく、電極の耐久性が向上する。有機溶剤としては、具体的には、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチルなどのアルキルエステル類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類などが挙げられ、好ましくはアルコール類、アルキルエステル類が挙げられ、電気化学素子の耐久性に優れる点でアルコール類が特に好ましい。
電極組成物は、上記電極活物質、導電材、結着材に加えて、これら各成分を均一に分散するため、分散剤を含んでいても良い。
集電体2を構成する材料の種類は、例えば、金属、炭素、導電性高分子等を用いることができ、好適には金属が用いられる。例えば電池やキャパシタなどの用途で提案されている種々の材質を用いることができ、正極用集電体にはアルミニウム、ステンレス等、負極用集電体にはステンレス、銅、ニッケル等をそれぞれ好適に用いることができる。また、集電体は貫通孔を有しない構造であってもよいが、本発明の方法は、特に貫通孔を有する集電体(孔開き集電体)上への電極活物質層の形成に適している。したがって、集電体は、例えばエキスパンドメタル、パンチングメタル、金属網、発泡体、エッチングにより貫通孔を付与したエッヂング箔、あるいはエンボスロールを用いて突起付与および貫通孔を付与された突起付き集電体等が好ましく用いられる。
本発明においては、前記電極活物質層と集電体とを導電性接着剤層を介して貼り合わせる。導電性接着剤層は、導電性物質、好ましくは炭素粒子を含み、必要に応じ成形のための樹脂成分を含む。導電性接着剤層に、樹脂を含むことにより、集電体と電極組成物層との接着性を高め、電気化学素子の内部抵抗を低減し、出力密度を高めることができる。
導電性接着剤層の導電性物質として好ましく用いられる炭素粒子としては、非局在化したπ電子の存在によって高い導電性を有する黒鉛(具体的には天然黒鉛、人造黒鉛など);黒鉛質の炭素微結晶が数層集まって乱層構造を形成した球状集合体であるカーボンブラック(具体的にはアセチレンブラック、ケッチェンブラック、その他のファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルランプブラックなど);炭素繊維やカーボンウィスカーなどが挙げられ、これらの中でも、導電性接着剤層の炭素粒子が高密度に充填し、電子移動抵抗を低減でき、さらにリチウムイオンキャパシタの内部抵抗を低減できる点で、黒鉛又はカーボンブラックが、特に好ましい。
本発明の製造方法では、前記各成分からなる電極組成物層を基材1上へ形成し、必要に応じ乾燥等を行い、電極活物質層を得る。電極活物質層の好ましい形成法としては、たとえば、電極組成物からなる造粒粒子を基材上に供給し、乾式にてシート状に成形する方法(シート成形法)、電極組成物を溶媒に分散させたスラリーを基材上に塗工し、溶媒を揮発させる方法(塗布法)などが挙げられるが、基材上に均一形成できる点で塗布法が好ましい。
電極活物質層の集電体への貼り付けは導電性接着剤層を介して行われる。電極活物質層の集電体への貼り付けは、上記乾燥の前に行ってもよいし、乾燥の後でもよいが、好ましくは前述したように、スラリー乾燥後の電極活物質層を、導電性接着剤層を介して集電体に貼り付ける。この際、プレスを行うことにより、電極活物質層に含まれる結着材が塑性変形しやすく、集電体と電極組成物の密着性が向上する。さらに、プレスにより、表面が平滑で均一な電極を得ることができる。また、乾燥後にプレスを行うと、電極密度を容易に高めることができる。また、プレスと同時に熱を加える熱プレスにより電極活物質層と集電体とを導電性接着剤層を介して一体化してもよい。
電極活物質層から基材を分離する方法は、特に制限されないが、たとえば電極活物質層を貼付後、電極活物質層が貼り付けられた集電体と、基材とを別々のロールに捲回することで、容易に分離することができる。かくして電極活物質層を有する集電体が得られる。
電極組成物の塗布方向が長辺となるように電極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、電極組成物層面を下にして電極組成物層表面にセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を貼り付け、集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引張って剥がしたときの応力を測定する。測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とする。ピール強度が大きいほど電極組成物層の集電体への接着強度が大きいことを示す。
基材表面に純水2μlを滴下し、静的接触角を測定し、θ/2法により基材表面の水との接触角を算出する。
集電体を平面観察し、単位面積当たりの貫通孔の面積を算出することで、開口率を算出する。
電極活物質層の厚さは集電体の両面に電極活物質層を形成した後に、渦電流式変位センサ(センサヘッド部EX−110V、アンプユニット部EX−V02:キーエンス社製)を用いて測定する。2cm間隔で各電極活物質層の厚さを測定し、それらの平均値を電極活物質層の厚さとする。
110mAの定電流で充電を開始し、3.8Vの充電電圧に達したらその電圧を保って定電圧充電とし、20分間定電圧充電を行った時点で充電を完了する。次いで、充電終了直後に定電流110mAで2.1Vに達するまで放電を行う。この充放電操作を3サイクル行い、3サイクル目の放電曲線より、体積あたりの容量と体積抵抗率を求める。
(導電性接着剤スラリーの製造方法)
炭素粒子として体積平均粒子径が3.7μm、電気抵抗率0.004Ω・cmの黒鉛(KS−6;ティムカル社製)を90部、体積平均粒子径が0.3μm、電気抵抗率0.06Ω・cmのカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製)を10部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの4.0%水溶液(DN−10L;ダイセル化学工業社製)を固形分相当で4部、バインダーとしてジエン系重合体の40%水分散体を固形分相当で8部及びイオン交換水を全固形分濃度が30%となるように混合し、導電性接着剤層形成用のスラリー組成物を調製する。
上記で得た導電性接着剤スラリーを、厚さ30μm(開口率50%)のアルミニウム製パンチングメタル(福田金属箔粉工業社製)の両面にダイコーターを用いて4m/minの速度で塗工し、次いで乾燥炉で乾燥し、厚さ4μmの導電性接着剤層を有する正極用アルミ製集電体を得て、これを巻き取る。
エーテル化度が0.6で1%水溶液の粘度が30mPa・sであるカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩3.3部をイオン交換水213.2部に溶解し、導電性付与剤として体積平均粒径0.035μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)50部を添加し、プラネタリーミキサーを用いて混合分散して固形分濃度20%の導電剤分散液を得る。
基材にアルキド樹脂により剥離処理を施してある厚さ38μmポリエチレンフィルム(リンテック社製、基材表面の水との接触角:97°)を用いて、前記記載の正極用スラリーをダイコーターを用いて10m/minの速度で塗工し、次いで乾燥炉で乾燥し、厚さ16μmの電極活物質層を有する基材を得て、これを巻き取る。巻き取った電極活物質層付基材を、導電性接着剤層付正極用アルミ製集電体の両面に10m/minの速度でラミネーター(温度:100℃、線圧300kN/m)を用いて貼り合わせ、最後に、基材を電極活物質層から剥離し、片面44μmの電極活物質層を持つ両面電極を作製する。なお、集電体からの電極活物質層のピール強度は10N/mである。
体積平均粒子径が2.7μmの黒鉛(KS‐4、ティムカル社製)100部、ジエン系重合体の固形分濃度40%の水分散液4部およびエーテル化度が0.6で1%水溶液の粘度が900mPa・sであるカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩1部に適当量の水を加え、プラネタリーミキサーを用いて混合分散し、粘度が5,000〜20,000mPa・sの間に入る負極用スラリーを得る。なお、ジエン系重合体としては、スチレン46.5部、ブタジエン50部、メタクリル酸3部およびアクリル酸0.5部を乳化重合して得られる、Tgが−20℃、数平均粒子径が0.25μmの共重合体を用いる。
基材にアルキド樹脂により剥離処理を施してある厚さ38μmポリエチレンフィルム(リンテック社製、基材表面の水との接触角:97°)を用いて、前記記載の負極用スラリーをダイコーターを用いて12m/minの速度で塗工し、次いで乾燥炉で乾燥し、厚さ16μmの電極活物質層を有する基材を得て、これを巻き取る。巻き取った電極活物質層付基材を導電性接着剤層付負極用銅製集電体の両面に12m/minの速度でラミネーター(温度:100℃、線圧300kN/m)を用いて貼り合わせ、最後に、基材を電極活物質層から剥離し、片面25μmの電極活物質層を持つ両面電極を作製する。なお、集電体からの電極活物質層のピール強度は12N/mである。
上記で作製した両面電極(正極、負極)を、電極活物質層が形成されていない未塗工部を縦2cm×横2cm残るように、かつ電極活物質層が形成されている部分が縦5cm×横5cmになるように切り抜く(未塗工部は電極活物質層が形成されている5cm×5cmの正方形の一辺をそのまま延長するように形成される。)。このように切り抜いた正極10組、負極11組を用意し、それぞれ未塗工部を超音波溶接する。さらに、正極はアルミ、負極はニッケルからなる、縦7cm×横1cm×厚み0.01cmのタブ材を、それぞれ積層溶接した未塗工部に超音波溶接して測定用電極を作製する。測定用電極は、200℃で24時間真空乾燥した。セパレータとして厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布を用いて、正極集電体、負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極、負極が交互になるように、また積層した電極の最外部の電極が負極となるようにすべて積層する。最上部と最下部はセパレータを配置させて4辺をテープ留めする。
16日間室温にて放置後、セルを分解したところ、リチウム金属は完全に無くなっていることから、リチウムは正極および負極の表裏間を移動して全ての負極に予備充電されたと判断する。電気特性の結果、セル容量は16mAh/ccである。
実施例1において、導電性接着剤層を有しない孔開き集電体を使用する以外は同様の操作を行い、電極活物質層を有する集電体を得る。集電体からの電極活物質層のピール強度は、いずれも8N/mである。またセル容量は15.5mAh/ccである。
2…集電体
3…塗工機
4…乾燥機
10,12,14…アンワインダー
11,13,15…ワインダー
16…ラミネーター
Claims (9)
- 基材表面に、電極活物質、導電材及び結着材を含む電極組成物から電極活物質層を形成する工程、
該形成した電極活物質層と集電体とを、樹脂と導電性粒子とを含む導電性接着剤層を介して貼り合わせる工程、及び、
電極活物質層から基材を分離する工程を有する電気化学素子用電極の製造方法。 - 樹脂が、アクリレート系重合体又はジエン系重合体である請求項1に記載の製造方法。
- 導電性粒子が、炭素粒子である請求項1または2に記載の製造方法。
- 炭素粒子の体積平均粒子径分布が、マルチモーダルである請求項3に記載の製造方法。
- 炭素粒子の体積平均粒子径分布が、バイモーダルである請求項4に記載の製造方法。
- 前記炭素粒子が、体積平均粒子径が0.01μm以上1μm未満である炭素粒子(A)と体積平均粒子径が1μm以上10μm以下である炭素粒子(B)とを含む請求項4又は5に記載の製造方法。
- 前記炭素粒子(A)と炭素粒子(B)との割合が、(A)/(B)重量比で0.05〜1の範囲である請求項6に記載の製造方法。
- 集電体が、孔開き集電体である請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 前記電極組成物から電極活物質層を形成する工程、
該形成した電極活物質層と集電体とを導電性接着剤層を介してして貼り合わせる工程、及び、
電極活物質層から基材を分離する工程を、この順に有する請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
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