JP2013135095A - 電極焼結体、積層電子部品、内部電極ペースト、電極焼結体の製造方法、積層電子部品の製造方法 - Google Patents
電極焼結体、積層電子部品、内部電極ペースト、電極焼結体の製造方法、積層電子部品の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】電極焼結体が、ニッケル及びアルミニウムからなる金属間化合物を含み、さらにZr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つを含むことにより、酸化を抑制し導電性が良好な電極焼結体を提供する。さらに、焼成後に内部電極層となる内部電極シートを構成する導体粒子原料の酸化を抑制し、内部電極層の酸化を防止できる内部電極ペーストを提供する。さらに、この電極ペーストを内部電極に用いた、高機能な積層電子部品を提供する。
【選択図】図1
Description
電極焼結体が、ニッケルおよびアルミニウムからなる金属間化合物を含む。
誘電体層と、内部電極層と、が交互に複数重ねられた積層体を有する積層電子部品であって、
前記内部電極層が、ニッケルおよびアルミニウムからなる金属間化合物を含む積層電子部品である。
導体粒子原料と、バインダと、溶剤と、を含み、
前記導体粒子原料が、ニッケル及びアルミニウムからなる金属間化合物を含み、さらに前記導体粒子原料は、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つを含む、内部電極ペーストである。
電極焼結体の製造方法であって、
前記内部電極ペーストを被印刷体の上に溶工し、電極成形体を得る工程と、
前記電極成形体を焼成する工程と、
を有する。
積層電子部品の製造方法であって、
誘電体粉末とバインダとを含むグリーンシートと、前記内部電極ペーストから得られる内部電極シートと、を交互に複数重ねて、積層体を得る工程と、
前記積層体を焼成する工程と、
を有する。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、後述するグリーンシートが焼成されて形成され、その材質は特に限定されず、例えば、チタン酸バリウム、チタン酸バリウムカルシウム、チタン酸ジルコン酸バリウムカルシウム、チタン酸バリウムストロンチウム、チタン酸ジルコン酸バリウムなどを主成分とした誘電体材料で構成される。
本実施形態の内部電極層は、ニッケルおよびアルミニウムからなる金属間化合物(以下では、「NiAl系金属間化合物」とする。)を含む。NiAl系金属間化合物としては、NiAl、Ni3Alから選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、より好ましくは、NiAlである。
図1に示す外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なニッケル、銅や、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
次に、本実施形態に係る積層セラミックコンデンサの製造方法を説明する。
第1の実施形態では、実施例1〜18および比較例1〜4として、以下の方法で電極焼結体を製造し、比抵抗を測定することにより導電性を評価した。
導体粒子原料として、表1〜表3の分量でZr、Hf、Sc、Y、La及びCeを含有した平均粒径約0.4μmのニッケル及びアルミニウムからなる粒子を準備した。次いで前記導体粒子原料100質量部に対し、分散剤としてアニオン系分散剤を0.2質量部、溶剤としてジヒドロターピネオールを10質量部添加しペンティングナイフで十分に攪拌したものを導体スラリーとする。
上述で得られた内部電極ペーストをアプリケーターを用い、剥離PETフィルム上に成膜する。成膜された内部電極ペーストを100℃/時間で乾燥し、乾燥内部電極シートを得る。尚乾燥後の内部電極シートの厚さが約30〜100μmとなるように調整する。
作製した乾燥内部電極シートを所定の大きさに金型で打ち抜き、PETフィルムを剥離して所定枚数重ね合わせた。その後、熱プレス機を用いて60℃、2.0〜9.8MPaで圧着させた。得られた電極バルク体はダイシングソーを用い切断し、5mm×5mm×5mmの電極成形体を得た。
得られた電極成形体を脱バインダ処理し、焼成、再酸化熱処理を行って電極焼結体を作製した。脱バインダ処理、焼成および再酸化熱処理の条件は下記の通りであった。
・昇温速度:5〜300℃/時間
・保持温度:200〜400℃
・保持時間:0.5〜20時間
・雰囲気ガス:N2とH2の混合ガス
・昇温速度:5〜500℃/時間
・保持温度:表1〜表3参照
・保持時間:0.5〜8時間
・雰囲気ガス:N2とH2の混合ガス
・昇温速度:5〜500℃/時間
・保持温度:表1〜表3参照
・保持時間:0.5〜8時間
・雰囲気ガス:大気雰囲気ガス
このようにして得られた電極焼結体の導電性(比抵抗)を以下の手法により行った。結果を表1〜表3に示す。また、得られた試料の組成は以下の方法により調べた。
導体粒子原料粉末の酸化度をTG−DTAを用い、各サンプルにおいて全量酸化の1%重量が増加する温度を、酸化開始温度として測定した。この結果を表1〜表3に示す。
尚、本実施例では酸化開始温度の好ましい範囲を790℃以上として評価した。
再酸化熱処理後に得られた5mm×5mm×0.5mmの電極焼結体を四探針法を用い、各サンプルの抵抗値を測定した。得られた各値を以下の式に代入し、比抵抗(μΩcm)を測定した。この結果を表1〜表3に示す。
比抵抗ρ(μΩcm)=抵抗値(μΩ)×抵抗補正係数4.5324×試料厚み(cm)
尚、本実施例では比抵抗値の好ましい範囲を60μΩcm未満として評価した。
電極焼結体の組成は、XRDのリートベルト解析を行うことにより、測定した。尚、再酸化熱処理後、電極焼結体に含まれるNiAl系金属間化合物は、NiAl単一相若しくはNiAlとNi3Alの二相で構成されていることが確認されている。また、電極焼結体に含まれるZr、Hf、Sc、Y、La及びCeの含有量はICPによる元素分析を行うことにより、測定した。
第2の実施形態では、実施例21〜27、比較例11〜13として、以下の方法により積層セラミックコンデンサを作製し、積層体を得て、クラック発生率、静電容量を測定し、さらにHALT(highly accelerated life testing)試験(MTTF)を行った。
第2の実施形態(実施例21〜27、比較例11〜13)では、導体粒子として、表4の分量でZr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つを含有した平均粒径約0.4μmのニッケル及びアルミニウムからなる粒子(比較例として平均粒径約0.4μmのニッケル金属粒子を追加)を準備した以外は、実施例1と同様にして内部電極ペーストを作製した。
このようにして得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、幅、1.6mm、長さ3.2mm、厚さ1.0mmであり、内部電極層の厚みは2.0μmであった。
各試料について、温度25℃下、周波数1kHz、印加電圧1Vrmsを印加し静電容量を測定し、その平均を求めた。この結果を表4に示す。
静電容量を測定した試料について、HALT(highly accelerated life testing)試験(MTTF)を行った。試験条件は、温度150℃、電圧40V印加し、故障が生じるまでの時間を評価。この結果を表4に示す。
静電容量を測定した試料について、各試料100個ずつ樹脂で固めて研磨し、金属顕微鏡観察を行い、クラック(デラミネーション)の有無を検査した。この結果を表4に示す。
Claims (14)
- 電極焼結体が、ニッケルおよびアルミニウムからなる金属間化合物を含み、前記電極焼結体に含まれるニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたとき、前記ニッケル及びアルミニウムからなる金属間化合物の合計の比率が5質量部以上、100質量部未満であり、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つを含む電極焼結体。
- 前記金属間化合物が、NiAl及びNi3Alのうち少なくともいずれか一方である請求項1に記載の電極焼結体。
- 前記電極焼結体において、ニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたとき、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つの含有量が、0.01質量部〜1質量部である請求項1乃至2のいずれかに記載の電極焼結体。
- 前記電極焼結体において、ニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたとき、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeの総含有量が、0.01質量部〜1質量部である請求項1乃至3のいずれかに記載の電極焼結体。
- 誘電体層と、内部電極層と、が交互に複数重ねられた積層体を有する積層電子部品であって、
前記内部電極層がニッケルおよびアルミニウムからなる金属間化合物を含み、前記内部電極層100質量部に対する前記鉄及びアルミニウムからなる金属間化合物の合計の比率が5質量部以上、100質量部未満であり、かつ前記内部電極層が、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つを含む積層電子部品。 - 前記金属間化合物が、NiAl及びNi3Alのうち少なくともいずれか一方である請求項5に記載の積層電子部品。
- 前記内部電極層のZr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つの含有量が、ニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたとき、0.01質量部〜1質量部である請求項5乃至6のいずれかに記載の積層電子部品。
- 前記内部電極層のZr、Hf、Sc、Y、La及びCeの総含有量が、ニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたとき、0.01質量部〜1質量部である請求項5乃至7のいずれかに記載の積層電子部品。
- 導体粒子原料と、バインダと、溶剤と、を含み、
前記導体粒子原料が、ニッケルおよびアルミニウムからなる金属間化合物を含み、前記導体粒子原料のニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたとき、前記ニッケル及びアルミニウムからなる金属間化合物の合計の比率が5質量部以上、100質量部未満であり、かつ前記導体粒子原料がZr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つを含む内部電極ペースト。 - 前記金属間化合物が、NiAl及びNi3Alのうち少なくともいずれか一方である請求項9に記載の内部電極ペースト。
- 前記導体粒子原料に含まれるニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたときに、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeのうち少なくともいずれか一つの含有量が、0.01質量部〜1質量部である請求項9乃至10のいずれかに記載の内部電極ペースト。
- 前記導体粒子原料に含まれるニッケル及びアルミニウムの含有量を100質量部としたときに、Zr、Hf、Sc、Y、La及びCeの含有総量が、0.01質量部〜1質量部である請求項9乃至11のいずれかに記載の内部電極ペースト。
- 電極焼結体の製造方法であって、
請求項9乃至12のいずれかに記載の内部電極ペーストを被印刷体の上に溶工し、電極成形体を得る工程と、
前記電極成形体を焼成する工程と、
を有する電極焼結体の製造方法。 - 積層電子部品の製造方法であって、
誘電体粉末とバインダとを含むグリーンシートと、請求項9乃至12のいずれかに記載の内部電極ペーストから得られる内部電極シートと、を交互に複数重ねて、積層体を得る工程と、
前記積層体を焼成する工程と、
を有する積層電子部品の製造方法。
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