JP2013110385A - シリコン酸化物膜の成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下地1上にシード層2を形成する工程と、シード層2上にシリコン膜3を形成する工程と、シリコン膜3及びシード層2を酸化し、下地1上にシリコン酸化物膜4を形成する工程と、を具備する。
【選択図】図1
Description
図1はこの発明の第1の実施形態に係るシリコン酸化物膜の成膜方法の一例を示す流れ図、図2A〜図2Cは第1の実施形態に係るシリコン酸化物膜の成膜方法の主要な工程を示す断面図である。
BAS(ブチルアミノシラン)
BTBAS(ビスターシャリブチルアミノシラン)
DMAS(ジメチルアミノシラン)
BDMAS(ビスジメチルアミノシラン)
TDMAS(トリジメチルアミノシラン)
DEAS(ジエチルアミノシラン)
BDEAS(ビスジエチルアミノシラン)
DPAS(ジプロピルアミノシラン)
DIPAS(ジイソプロピルアミノシラン)
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。本例では、DIPASを用いた。
DIPAS流量: 200sccm
処 理 時 間: 1min
処 理 温 度: 400℃
処 理 圧 力: 133.3Pa(1Torr)
である。
SiH4
Si2H6
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。本例では、Si2H6(ジシラン)を用いた。
ジシラン流 量: 200sccm
処 理 時 間: 6min
処 理 温 度: 400℃
処 理 圧 力: 133.3Pa( 1Torr)
である。
酸 化 方 法:減圧ラジカル酸化法
酸 化 剤:O2/H2
酸 化 時 間: 30min
酸 化 温 度: 600℃
処 理 圧 力: 133.3Pa( 1Torr)
である。
測定範囲:1μm × 1μm
ラフネス:平均面粗さRa
また、第1の実施形態は、以下のように変形することが可能である。
シード層原料ガスは、アミノシラン系ガスに代えて、高次シラン系ガスを用いることができる。
高次シラン系ガスとしては、トリシラン以上の高次シラン系ガスが良い。トリシラン以上の高次シラン系ガスの例としては、
SimH2m+2(ただし、mは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物、及びSinH2n(ただし、nは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物であり、前記SimH2m+2(ただし、mは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物が、
トリシラン(Si3H8)
テトラシラン(Si4H10)
ペンタシラン(Si5H12)
ヘキサシラン(Si6H14)
ヘプタシラン(Si7H16)
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができ、
前記SinH2n(ただし、nは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物が、
シクロトリシラン(Si3H6)
シクロテトラシラン(Si4H8)
シクロペンタシラン(Si5H10)
シクロヘキサシラン(Si6H12)
シクロヘプタシラン(Si7H14)
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。
モノクロロシラン(SiH3Cl)
ジクロロシラン(SiH2Cl2)
ジクロロジシラン(Si2H4Cl2)
テトラクロロジシラン(Si2H2Cl4)
ヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)
オクタクロロトリシラン(Si3Cl8)
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。
シリコン膜原料ガスは、アミノ基を含まないシラン系ガスに代えて、アミノシラン系ガスを用いることができる。
なお、アミノシラン系ガスをシリコン膜原料ガスとして用いる場合は、例えば、シード層2を、トリシラン以上の高次シラン系ガスを用いて形成した際に利用されることが良い。
さらに、シリコン膜原料ガスとしてモノシラン(SiH4)ガスを用いてシリコン膜3を形成した場合には、シード層原料ガスとしてジシラン(Si2H6)以上の高次シラン系ガスを用いることも可能である。
モノクロロシラン(SiH3Cl)
ジクロロシラン(SiH2Cl2)
ジクロロジシラン(Si2H4Cl2)
テトラクロロジシラン(Si2H2Cl4)
ヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)
オクタクロロトリシラン(Si3Cl8)
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。
シード層形成時の処理温度の好適な範囲は、300℃以上600℃以下である。
シード層形成時の処理圧力の好適な範囲は、13.3Pa(0.1Torr)以上665Pa(5Torr)以下である。
シード層原料ガス流量の好適な範囲は、10sccm以上500sccm以下である。
第2の実施形態以降の実施形態においては、シリコン膜3をアモルファスシリコン膜3とする。
水 素 流 量: 2000sccm
処 理 時 間: 80min
処 理 温 度: 400℃から800℃(酸化温度)に上昇
昇 温 速 度: 5℃/min
処 理 圧 力: 133.3Pa( 1Torr)
である。
アモルファスシリコン膜3を酸化してシリコン酸化物膜4を形成するためには、無論、室温での酸化も可能ではある。ただし、スループットの維持や向上など、実用的な観点を考慮すると、アモルファスシリコン膜3が形成されたシリコン基板1を酸化温度まで昇温して酸化することが好ましい。
酸 素 源: O2
酸素源 流 量:5000sccm
処 理 時 間:5〜60min
処 理 温 度: 400℃
処 理 圧 力: 133.3Pa( 1Torr)
である。
酸 素 源: O2、O2/H2、及びO3の少なくともいずれか一つ
酸素源 流 量: 1〜10slm
処 理 時 間: 5〜60min
処 理 温 度: 400℃
処 理 圧 力: 133.3Pa( 1Torr)
である。
測定範囲:1μm × 1μm
ラフネス:平均面粗さRa
このように第3の実施形態に係るシリコン酸化物膜の成膜方法によれば、表面ラフネスが良好なシリコン酸化物膜4を得ることができる。また、第3の実施形態の一例に従って形成した結果、表面ラフネスが良好である、ということは、アモルファスシリコン膜3の結晶化が抑制された結果である、といえる。従って、アモルファスシリコン膜3の結晶化が抑制されたことで、界面ラフネスも良好になる。
第4の実施形態は、第3の実施形態と同様に、アモルファスシリコン膜3の結晶化に起因した表面ラフネス及び界面ラフネスの悪化を抑制する手法に関する。
シリコン原料流量: 200sccm
酸 素 源 :N2O
酸素源 流 量 : 10sccm
処 理 時 間 : 6min
処 理 温 度 : 400℃
処 理 圧 力 : 133.3Pa( 1Torr)
次に、図10のステップ2、及び図11Bに示すように、酸素源を導入しつつ形成されたアモルファスシリコン膜3を酸化し、シリコン基板1上にシリコン酸化物膜4を形成する。
第5の実施形態は、第3、第4の実施形態と同様に、アモルファスシリコン膜3の結晶化に起因した表面ラフネス及び界面ラフネスの悪化を抑制する手法に関する。
図12はこの発明の第5の実施形態に係るシリコン酸化物膜の成膜方法の第1例を示すタイミングチャートである。
酸 化 方 法:減圧ラジカル酸化法
酸 化 剤:O2/H2
酸 化 時 間: 100min
酸 化 温 度: 500℃
処 理 圧 力: 133Pa( 1Torr)
である。
測定範囲:1μm × 1μm
ラフネス:平均面粗さRa
このように、酸化温度とシリコン酸化物膜4の表面ラフネスRaとの間には相関がある。これは、アモルファスシリコン膜3が結晶化したか否かに依存する、と考えられる。
図14はこの発明の第5の実施形態に係るシリコン酸化物膜の成膜方法の第2例を示すタイミングチャートである。
上記第3、第4、第5の実施形態においては、化学的な方法を用いて、アモルファスシリコン膜3の結晶化に起因した表面ラフネス及び界面ラフネスの悪化を抑制した。
酸 化 方 法:減圧ラジカル酸化法
酸 化 剤:O2/H2
酸 化 時 間: 15min
酸 化 温 度: 400℃
処 理 圧 力: 133.3Pa( 1Torr)
である。
従って、アモルファスシリコン膜3の結晶化に起因した、特に、界面ラフネスの悪化を抑制することができる。
(1) (((R1R2)N)nSi2H6-n-m(R3)m …n:アミノ基の数 m:アルキル基の数
(2) ((R1)NH)nSi2H6-n-m(R3)m …n:アミノ基の数 m:アルキル基の数
(1)、(2)式において、
R1、R2、R3 = CH3、C2H5、C3H7
R1=R2=R3、または同じでなくても良い。
n = 1〜6の整数
m = 0、1〜5の整数
(3) (((R1R2)N)nSi2H6-n-m(Cl)m …n:アミノ基の数 m:塩素の数
(4) ((R1)NH)nSi2H6-n-m(Cl)m …n:アミノ基の数 m:塩素の数
(3)、(4)式において
R1、R2 = CH3、C2H5、C3H7
R1=R2、または同じでなくても良い。
n = 1〜6の整数
m = 0、1〜5の整数
その他、この発明はその要旨を逸脱しない範囲で様々に変形することができる。
Claims (25)
- (1) 下地上にシード層を形成する工程と、
(2) 前記シード層上にシリコン膜を形成する工程と、
(3) 前記シリコン膜及び前記シード層を酸化し、前記下地上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とするシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記シード層は、前記下地上にアミノシラン系ガス、又はトリシラン以上の高次シラン系ガス、又はクロロシラン系ガスを吸着させることで形成され、
前記シリコン膜は、前記シード層上にジシラン以下の低次シラン系ガス、又はアミノシラン系ガス、又はクロロシラン系ガスを供給することで形成されることを特徴とする請求項1に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記アミノシラン系ガスが、
BAS(ブチルアミノシラン)
BTBAS(ビスターシャリブチルアミノシラン)
DMAS(ジメチルアミノシラン)
BDMAS(ビスジメチルアミノシラン)
TDMAS(トリジメチルアミノシラン)
DEAS(ジエチルアミノシラン)
BDEAS(ビスジエチルアミノシラン)
DPAS(ジプロピルアミノシラン)
DIPAS(ジイソプロピルアミノシラン)
ヘキサキスエチルアミノジシラン
(1) (((R1R2)N)nSi2H6-n-m(R3)m
(2) ((R1)NH)nSi2H6-n-m(R3)m
(3) (((R1R2)N)nSi2H6-n-m(Cl)m
(4) ((R1)NH)nSi2H6-n-m(Cl)m
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項2に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
(ただし、(1)、(2)式において、n:アミノ基の数、m:アルキル基の数、
(3)、(4)式において、n:アミノ基の数、m:塩素の数、
(1)〜(4)式において、n = 1〜6の整数、m = 0、1〜5の整数、
R1、R2、R3 = CH3、C2H5、C3H7 R1 = R2 = R3、または同じでなくても良い。) - 前記トリシラン以上の高次シラン系ガスは、
SimH2m+2(ただし、mは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物、又はSinH2n(ただし、nは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物であることを特徴とする請求項2に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記SimH2m+2(ただし、mは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物が、
トリシラン(Si3H8)
テトラシラン(Si4H10)
ペンタシラン(Si5H12)
ヘキサシラン(Si6H14)
ヘプタシラン(Si7H16)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれ、
前記SinH2n(ただし、nは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物が、
シクロトリシラン(Si3H6)
シクロテトラシラン(Si4H8)
シクロペンタシラン(Si5H10)
シクロヘキサシラン(Si6H12)
シクロヘプタシラン(Si7H14)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項4に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記クロロシラン系ガスが、SimH2m+2(ただし、mは1以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物の水素原子の少なくとも1つを塩素原子に置換したもの、又はSinH2n(ただし、nは1以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物の水素原子の少なくとも1つを塩素原子に置換したものであることを特徴とする請求項2に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
- 前記SimH2m+2(ただし、mは1以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物の水素原子の少なくとも1つを塩素原子に置換したものが、
モノクロロシラン(SiH3Cl)
ジクロロシラン(SiH2Cl2)
ジクロロジシラン(Si2H4Cl2)
テトラクロロジシラン(Si2H2Cl4)
ヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)
オクタクロロトリシラン(Si3Cl8)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項6に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記ジシラン以下の低次シラン系ガスが
モノシラン(SiH4)
ジシラン(Si2H6)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項2から請求項7のいずれか一項に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - (1) 下地上にアモルファスシリコン膜を形成する工程と、
(2) 前記アモルファスシリコン膜に、水素を供給しながら酸化温度まで昇温する工程と、
(3) 前記水素が供給された前記アモルファスシリコン膜を、前記酸化温度で酸化し、前記下地上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とするシリコン酸化物膜の成膜方法。 - (1) 下地上にアモルファスシリコン膜を形成する工程と、
(2) 前記アモルファスシリコン膜に、酸素を含む雰囲気中で再結晶化抑制処理を施す工程と、
(3) 前記再結晶化抑制処理が施された前記アモルファスシリコン膜を酸化し、前記下地上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とするシリコン酸化物膜の成膜方法。 - (1) 下地上にアモルファスシリコン膜を、酸素を導入しつつ形成する工程と、
(2) 前記酸素を導入しつつ形成された前記アモルファスシリコン膜を酸化し、前記下地上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とするシリコン酸化物膜の成膜方法。 - (1) 下地上にアモルファスシリコン膜を形成する工程と、
(2) 前記アモルファスシリコン膜を、このアモルファスシリコン膜の結晶化温度未満の温度で酸化し、前記下地上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とするシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記(2)工程の後、
(3) 前記結晶化温度未満の温度で酸化して形成された前記シリコン酸化物膜を、前記結晶化温度以上の温度で再酸化する工程を、
さらに具備することを特徴とする請求項12に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記(3)工程における再酸化温度は、600℃を超え800℃以下であることを特徴とする請求項13に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
- 前記(2)工程における酸化温度は、室温以上600℃以下であることを特徴とする請求項12から請求項14のいずれか一項に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
- (1) 下地上に、結晶成長の進行を遮断する遮断膜を形成する工程と、
(2) 前記遮断膜上に、アモルファスシリコン膜を形成する工程と、
(3) 前記アモルファスシリコン膜を酸化し、前記遮断膜上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とするシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記遮断膜は、
シリコン酸化物膜
シリコン窒化物膜
メタル酸化物膜
の少なくとも一つを含む膜から選ばれることを特徴とする請求項16に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記アモルファスシリコン膜は、
前記下地上にシード層を形成し、前記シード層上にアモルファスシリコン膜を形成することで形成されることを特徴とする請求項9から請求項17のいずれか一項に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記シード層は、前記下地上にアミノシラン系ガス、又はトリシラン以上の高次シラン系ガス、又はクロロシラン系ガスを吸着させることで形成され、
前記アモルファスシリコン膜は、前記シード層上にジシラン以下の低次系シランガス、又はアミノシラン系ガス、又はクロロシラン系ガスを供給することで形成されることを特徴とする請求項18に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記アミノシラン系ガスが、
BAS(ブチルアミノシラン)
BTBAS(ビスターシャリブチルアミノシラン)
DMAS(ジメチルアミノシラン)
BDMAS(ビスジメチルアミノシラン)
TDMAS(トリジメチルアミノシラン)
DEAS(ジエチルアミノシラン)
BDEAS(ビスジエチルアミノシラン)
DPAS(ジプロピルアミノシラン)
DIPAS(ジイソプロピルアミノシラン)
ヘキサキスエチルアミノジシラン
(1) (((R1R2)N)nSi2H6-n-m(R3)m
(2) ((R1)NH)nSi2H6-n-m(R3)m
(3) (((R1R2)N)nSi2H6-n-m(Cl)m
(4) ((R1)NH)nSi2H6-n-m(Cl)m
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項19に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
(ただし、(1)、(2)式において、n:アミノ基の数、m:アルキル基の数、
(3)、(4)式において、n:アミノ基の数、m:塩素の数、
(1)〜(4)式において、n = 1〜6の整数、m = 0、1〜5の整数、
R1、R2、R3 = CH3、C2H5、C3H7 R1 = R2 = R3、または同じでなくても良い。) - 前記トリシラン以上の高次シラン系ガスは、
SimH2m+2(ただし、mは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物、又はSinH2n(ただし、nは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物であることを特徴とする請求項19に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記SimH2m+2(ただし、mは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物が、
トリシラン(Si3H8)
テトラシラン(Si4H10)
ペンタシラン(Si5H12)
ヘキサシラン(Si6H14)
ヘプタシラン(Si7H16)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれ、
前記SinH2n(ただし、nは3以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物が、
シクロトリシラン(Si3H6)
シクロテトラシラン(Si4H8)
シクロペンタシラン(Si5H10)
シクロヘキサシラン(Si6H12)
シクロヘプタシラン(Si7H14)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項21に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記クロロシラン系ガスが、SimH2m+2(ただし、mは1以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物の水素原子の少なくとも1つを塩素原子に置換したもの、又はSinH2n(ただし、nは1以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物の水素原子の少なくとも1つを塩素原子に置換したものであることを特徴とする請求項19に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
- 前記SimH2m+2(ただし、mは1以上の自然数)の式で表されるシリコンの水素化物の水素原子の少なくとも1つを塩素原子に置換したものが、
モノクロロシラン(SiH3Cl)
ジクロロシラン(SiH2Cl2)
ジクロロジシラン(Si2H4Cl2)
テトラクロロジシラン(Si2H2Cl4)
ヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)
オクタクロロトリシラン(Si3Cl8)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項23に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。 - 前記ジシラン以下の低次シラン系ガスが
モノシラン(SiH4)
ジシラン(Si2H6)
の少なくとも一つを含むガスから選ばれることを特徴とする請求項19から請求項24のいずれか一項に記載のシリコン酸化物膜の成膜方法。
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