JP2013110098A - 集電体、集電体の製造方法、電極および二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体(電極材料)1は、金属箔からなる基材1aと、カーボンを含む導電物質1bとを備え、300μm四方の視野にて観察した際に、導電物質1bが基材1aの表面に島状に配置されているとともに、導電物質1bによる基材1aの表面の被覆率が1〜80%とした。更に、導電物質1bの島状構造は、導電物質1aと、疎水性樹脂の水系エマルジョンと、水溶性樹脂とを含むスラリーを基材1aに塗布することにより形成され、島状構造は、導電物質1aとこれらの樹脂との混合体として基材1aに固着している。
【選択図】図1
Description
また、本発明に係る二次電池によれば、内部抵抗を低減することができる。
[集電体の構造]
本実施形態に係る集電体の構造について、図1を参照して説明する。
本実施形態に係る集電体(電極材料)1は、金属箔からなる基材1aと、基材1aの表面に島状に配置された導電物質1bとからなる。また、導電物質1bは、基材1aの両面に配置されている。なお、導電物質1bは、基材1aの片面に配置してもよい。
基材1aは、二次電池用の電極材料として一般的に用いられるアルミニウム(Al)や銅(Cu)などの金属を用いることができる。二次電池用電極材料として使用する際は、基材1aは一般的に厚さが5〜50μm程度の箔状で使用される。本実施形態に係る集電体の製造方法において、圧延工程を実施する場合は、板状または厚肉の箔状の基材1aに導電物質1bを含む溶液を塗布して乾燥した後、圧延を施し薄肉化するようにしてもよい。
なお、基材1aは特定の組成のAlやCuなどに限定されるものではなく、電極に用いられる場合に、その電極の使用環境に適した各種の純金属やその合金を用いることができる。
導電物質1bは、300μm四方の視野で観察した際に、基材1aの表面の1〜80%を被覆するように島状に配置され、基材1aとともに構成する集電体1と活物質層(図2参照)との間の接触抵抗を低減するものである。
導電物質1bとしては、炭素系の導電材料(炭素)を用いることができる。炭素系の導電材料としては、天然または人造の結晶性グラファイト、膨張化黒鉛、人造黒鉛、熱分解黒鉛またはアセチレンブラックなどの各種のカーボンブラックを用いることができる。
バインダー(不図示)は、導電物質1bからなる島状構造と基材1aの表面との密着性を向上させるための疎水性樹脂と、この疎水性樹脂および導電物質1bを含む溶液を基材1aの表面に塗布する際の塗布性を向上させるための水溶性樹脂とから構成される。
これによって、基材1aと導電物質1bの島状構造との密着性がよく、この島状構造が基材1aの表面に一様に分布して形成される。
次に、図2を参照して、本実施形態に係る集電体1を用いたリチウムイオン二次電池の電極の構成について説明する。
次に、図3を参照(適宜図2参照)して、本実施形態に係る集電体1を使用した電極10を用いたリチウムイオン二次電池の構成について説明する。
また、セパレータ13および電解液14は、それぞれ公知の材料を用いて構成することができる。セパレータ13としては、例えば、厚さ20〜30μmのポリエチレン系のマイクロポーラスフィルムを用いることができる。また、電解液14としては、例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネートなどの有機溶剤にLiPF6、LiBF4などの電解質を溶解させた非水系電解液を用いることができる。
[製造方法]
図4に示したように、本実施形態における集電体1の製造方法は、塗布工程S1と、乾燥工程S2とがこの順で含まれる。
以下、塗布工程について詳細に説明する。
まず、塗布工程S1について説明する。
導電物質1bを理想的な島状の構造に凝集させるには、スラリーに含まれる導電物質1bの粒径および濃度、ならびにバインダーである疎水性樹脂および水溶性樹脂の濃度を調節することが有効である。これら導電物質1bの粒径および濃度、ならびにバインダーの濃度を調節すると、スラリーの粘度が変化するため、塗工性および、乾燥後の導電物質1bの分布に変化が生じる。導電物質1bとして炭素を用いた場合、平均粒径が0.01〜1μmの炭素を用いることが好ましい。また炭素が、スラリー中に0.1〜7質量%含まれる状態が好ましい。平均粒径を0.01μm以上、および濃度(含有量)を7質量%以下とすることにより、スラリーの粘度が上昇し過ぎず、炭素粒子同士の凝集が大きくなり過ぎないため、理想的な島状の構造を得ることができる。また、導電物質1bである炭素の平均粒径を1μm以下、および炭素の濃度を0.1質量%以上とすることにより、島状の構造が形成されるとともに、導電物質1bである炭素と基材1aである金属箔との接触点が十分にあり、集電体1と活物質層2(図2参照)との間の接触抵抗を低減する効果を得ることができる。
なお、疎水性樹脂の濃度は、0.01質量%以上、かつ11質量%程度以下とすることが好ましく、0.10質量%以上とすることがより好ましく、0.25質量%以上とすることが更に好ましい。
なお、水溶性樹脂の濃度は、0.25質量%以上、かつ11質量%程度以下とすることが好ましい。
乾燥工程S2は、塗布工程S1の後に、溶媒を蒸散させるための工程である。乾燥工程S2は、室温にて乾燥させるようにしてもよいし、必要に応じて熱処理炉などを用いた加熱乾燥を行うようにしてもよい。
更に密着性・接触抵抗を向上させるため、乾燥工程S2の後で、必要に応じて圧着や圧延をおこなうようにしてもよい。なお、圧着や圧延の方法としては、各種圧延機やロールプレス機を用いることができる。
(基材)
基材として、1000系のAl合金製の、厚さ15μmのAl箔、または99.99%の純銅製の、厚さ20μmのCu箔を使用した。
なお、後記する表1〜表3において、各試料がAl箔とCu箔の何れを用いたかを、それぞれ「Al」または「Cu」で基材の欄に示した。
疎水性樹脂として、ポリプロピレン(PP)またはポリエチレン(PE)を用いた水系エマルジョン溶液を調整し、調整した水系エマルジョン溶液を純水で希釈して使用した。また、比較のため、疎水性樹脂を使用しない試料も作製した。
水溶性樹脂としてカルボキシメチルセルロース(CMC)ナトリウム塩を用いた。また、比較のため、水溶性樹脂を使用しない試料も作製した。
導電物質として、平均粒径が0.06μmのカーボンブラック(東海カーボン社製のトーカブラック#4300)を用いた。
塗工においては、溶媒を純水とし、各試料について表1〜表3に示したカーボンブラック(導電物質)の濃度、疎水性樹脂の種類と濃度、および水溶性樹脂の濃度で作製した溶液(スラリー)を、バーコーターを用いて基材の表面に塗工した。
なお、溶接性評価用の試料には、基材の両面にカーボンブラックを含有する前記スラリーを塗工し、他の項目評価用の試料には、基材の片面にスラリーを塗工した。
カーボンブラックを含有するスラリーを基材の表面に塗布した後、オーブン中に150℃で1分間保持して乾燥を行った。
(塗工性評価)
塗工性評価は前記した塗布工程において、塗工したスラリーが基材上で水はじきのため水玉状となったものを不良(×)、水はじきがなく、塗工したスラリーが基材の表面を均一に覆うことができたものを良好(○)とした。
粘着力が2N/40mm、幅40mm、長さ120mm、厚さ0.08mmの粘着テープを貼り付けたローラ(直径90mm、幅50mm、質量700g)を、試料の表面で100mm転がし、剥離したカーボンブラックの面積を見積もった。カーボンブラックの剥離が全く無いときを優良(○)、20%以下の剥離が観察されたときを良好(△)、それ以上の剥離が観察されたときを不良(×)とした。
導電物質(炭素)の被覆率は、日立製作所製の電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)SU−70を用いて作製した試料の表面を倍率300倍にて撮影し、撮影した視野中に含まれる炭素による基材表面の被覆面積を画像処理により算出して求めた。
基材としてAl箔を使用した場合の溶接性の評価は、厚さ15μmのAl箔の両面に、カーボンブラック(導電物質)が形成された試料を10枚重ね、その上下(両端)に30μm厚のアルミ箔、及び250μmのアルミ板を配し、一定圧力を加えた状態で溶接を行い、8枚以上溶接されたものを良好、7枚以下しか溶接されなかったものを不良と判定した。なお、溶接には、ソノボンド社製の超音波溶接機MH2026/CLF2500を用い、圧力0.28MPa、出力400W、エネルギー20Jの条件で、通電時間70μ秒にて溶接を行った。
基材としてCu箔を使用した場合の溶接性の評価は、厚さ20μmのCu箔の両面に、カーボンブラック(導電物質)が形成された試料を10枚重ね、一定圧力を加えた状態で溶接を行い、8枚以上溶接されたものを良好、7枚以下しか溶接されなかったものを不良と判定した。なお、溶接には、Yokodai.jp社製のスポット溶接機HSW−02Aを用い、電圧25V、通電時間500μ秒にて溶接を行った。
カーボンブラック(導電物質)が形成された試料の両面に、コバルト酸リチウム、アセチレンブラックおよびPVdF(ポリフッ化ビニリデン)を混合したスラリーを、片面当たり厚さ25μmで塗工し、正電極を作製した。また、負電極として、Al箔の両面にグラファイトを片面当たり厚さ35μmにて塗工したものを用いた。
基材としてCu箔を使用した場合の接触抵抗(抵抗低減効果)については、以下のようにして測定を行った。
試料の両面を2枚のカーボンクロスで挟み、更にその外側を接触面積1cm2の2枚の銅電極で挟み、この銅電極に1kgf(9.8N)の荷重をかけて加圧する。そして、直流電流電源を用いて7.4mAの電流を通電し、カーボンクロス間に加わる電圧を電圧計で測定した。接触抵抗は、前記した電流値、接触面積および測定した電圧から算出して求めた。同様の測定を基材のみを用いて行い、基材のみの場合と比較して接触抵抗が低減するものを接触抵抗の低減効果があると判定した。なお、何ら表面処理を施さない、基材であるCu箔のみの場合の接触抵抗は、約100[mΩ・cm2(ミリオーム平方センチメートル)]であった。
導電物質の基材における単位面積当たりの付着量は、以下の手順により測定した。なお、本実施例において、基材における単位面積当たりの導電物質の付着量とは、基材の片面の単位面積当たりの付着量であり、導電物質であるカーボンブラックと、バインダーである水溶性樹脂および疎水性樹脂とを合計した付着量である。
まず、導電物質を含有する溶液を基材に塗布して乾燥した試料の質量を測定する。次に、試料の表面を水で拭き取り、乾燥させた。続いて、同じ試料の表面をアルコールで拭き取り、箔上に付着している親水性樹脂、親油性樹脂および導電物質を除去した。樹脂および導電物質を除去したあとの試料の質量を測定した。導電物質除去前と導電物質除去後の試料の質量差を、基材の面積で除することによって、導電物質の基材上における単位面積当たりの付着量を算出した。
なお、本実施例においては、基材(すなわち試料)は、50mm角の大きさ(すなわち、面積が2500mm2)のAl箔またはCu箔を用いた。
なお、表1および表2において、判定結果が「○」は良好を、「×」は不良を示す。また、表1および表2において、不良と判定された数値に下線を付して示した。
1a 基材
1b 導電物質
2 活物質層
10 電極
11 正電極(電極)
12 負電極(電極)
13 セパレータ
14 電解液
20 リチウムイオン二次電池(二次電池)
また、本発明に係る二次電池によれば、内部抵抗を低減することができる。
[集電体の構造]
本実施形態に係る集電体の構造について、図1を参照して説明する。
本実施形態に係る集電体(電極材料)1は、金属箔からなる基材1aと、基材1aの表面に島状に配置された導電物質1bとからなる。また、導電物質1bは、基材1aの両面に配置されている。なお、導電物質1bは、基材1aの片面に配置してもよい。
Claims (7)
- 金属箔からなる基材と、この基材の少なくとも一方の表面に設けた導電物質とを備えた電極材料であって、
300μm四方の視野にて観察した際に、前記導電物質が前記基材の表面に島状に配置され、前記導電物質が、疎水性樹脂および水溶性樹脂とともに前記基材の表面に固着していることを特徴とする電極材料。 - 前記導電物質と前記水溶性樹脂と前記疎水性樹脂とを合計した前記基材の表面における単位面積当たりの付着量が、0.01〜0.50g/m2であることを特徴とする請求項1に記載の電極材料。
- 請求項1または請求項2に記載の電極材料の製造方法であって、
前記基材の表面に、前記導電物質と、前記水溶性樹脂と、前記疎水性樹脂の水系エマルジョン溶液と、を含有するスラリーを塗布する塗布工程と、前記スラリーを乾燥させる乾燥工程とをこの順で含み、前記スラリーを前記基材に塗布する前ないし塗布した後に、前記導電物質を前記スラリー中で凝集させることを特徴とする電極材料の製造方法。 - 前記導電物質は炭素を含有し、前記スラリーにおける前記炭素の含有量が0.1〜7質量%であることを特徴とする請求項3に記載の電極材料の製造方法。
- 前記スラリーは、前記水溶性樹脂の含有量が0.25質量%以上であり、前記疎水性樹脂の含有量が0.01質量%以上であり、かつ、前記水溶性樹脂の含有量および前記疎水性樹脂の含有量の合計が11質量%以下であることを特徴とする請求項4に記載の電極材料の製造方法。
- 請求項1または請求項2に記載の電極材料を用いる二次電池用の電極であって、前記電極材料の前記導電物質を設けた表面に活物質層を設けることを特徴とする電極。
- 正電極および負電極を有する二次電池であって、前記正電極または前記負電極の少なくとも一方は、請求項6に記載の電極であることを特徴とする二次電池。
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