JP2013102199A - 蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛を含む正極材料、Ti、Zr、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn、Sb、Bi、WおよびTaから選ばれる少なくとも一種の金属元素の酸化物、好ましくは金属元素として少なくともTiを含む金属酸化物を含む負極材料、および電解液を含む蓄電デバイスである。
【効果】この蓄電デバイスは、電気容量が大きく、放電電圧が高いためエネルギー量が大きく、高エネルギー密度化が可能であり、更に、サイクル特性、レート特性にも優れている。
【選択図】図4
Description
また、一次粒子の平均粒子径(電子顕微鏡法による50%メジアン径)は、1〜500nmの範囲にあれば、所望の空隙量が得られ易く、1〜100nmの範囲であれば更に好ましい。比表面積は特に制限は無いが、0.1〜200m2/gの範囲が好ましく、3〜200m2/gの範囲が更に好ましい。また、粒子形状も、制限は受けず、等方性形状、異方性形状等の様々な形状のものを用いることができる。
(正極の製造)
X線回折で求めたd(002)が0.3371nmである黒鉛(1)と、アセチレンブラックとポリテトラフルオロエチレン樹脂が混合された粉末(商品名:TAB、ブルガリアン セントラル ラボラトリー オブ エレクトロケミカル パワー ソース(The Bulgarian Central Laboratory of Electrochemical Power Source)社製)とを、重量比3:1で混合し、めのう乳鉢を用いて混練し、直径10mmの円形に成型してペレットを得た。ペレットの重量は10mgであった。このペレットに、直径10mmに切り出したアルミニウム製のメッシュを集電体として重ね合わせ、9MPaでプレスして正極(1)を得た。
比表面積が314m2/gのアナターゼ型二酸化チタン、アセチレンブラック、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を重量比で5:4:1で混合し、めのう乳鉢を用いて混練し、直径10mmの円形に成型してペレットを得た。ペレットの重量は15mgであった。このペレットに、直径10mmに切り出した銅箔を集電体として重ね合わせ、負極(1)を得た。
上記正極(1)、負極(1)を200℃で4時間真空乾燥した後、露点−70℃以下のグローブボックス中で、密閉可能なコイン型の試験用セルに組み込んだ。試験用セルには材質がステンレス製(SUS316)で外径20mm、高さ3.2mmのものを用いた。正極(1)は集電体を下方にして評価用セルの下部缶に置き、その上にセパレーターとして多孔性ポリプロピレンフィルムを置き、その上から非水電解液として1モル/リットルとなる濃度でLiPF6を溶解したエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合溶液(体積比で3:7に混合)を滴下した。その上に集電体を上方にして負極(1)及び厚み調整用の0.5mm厚スペーサーとスプリング(ともにSUS316製)をのせ、プロピレン製ガスケットのついた上部缶を被せて外周縁部をかしめて密封し、参考試料の蓄電デバイス(試料A)を得た。
参考例1において、比表面積が314m2/gのアナターゼ型二酸化チタンに代えて表1に示す各種チタン酸化物を用いた他は、実施例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料B〜F)を得た。
市販のルチル型高純度二酸化チタン(PT−301:石原産業製)20.0gと炭酸ナトリウム8.85gとを混合した後、電気炉を用いて大気中で800℃の温度で20時間加熱焼成した後、再度、同様の条件で加熱焼成し、Na2Ti3O7の組成を有する層状チタン酸ナトリウムを得た。得られた層状チタン酸ナトリウムを、1モルの濃度の塩酸水溶液に10g/リットルの濃度になるように添加し、4日間反応させた。反応生成物を分析したところ、ナトリウムはほとんど含まれていなかったので、ナトリウムと水素がほぼ置換されて、H2Ti3O7の組成を有する層状チタン酸化合物が得られていることが確認された。なお、反応中は、1日毎に塩酸水溶液を取り替えた。得られた層状チタン酸化合物を、濾過、洗浄し、固液分離し、60℃の温度で12時間大気中で乾燥した後、電気炉を用い大気中で280℃の温度で20時間加熱し、チタン酸化物(試料g)を得た。尚、示差熱天秤を用いて、試料gの300〜600℃の温度範囲で測定したところ、1.0重量%の加熱減量が認められた。この加熱減量は、チタン酸化物に含まれる結晶水に由来するものであると推測すると、H2Ti22O45の組成のチタン酸化合物であると考えられる。また、線源としてCu−Kα線を用いて試料gのX線回折パターンを測定したところ、JCPDSカード35−088等に示されるブロンズ型二酸化チタンに類似したパターンを示した。しかし、ブロンズ型では回折角(2θ)が15°の近傍で、(001)面と(200)面の2つのピークが観測されるが、試料hではこの2つのピークの面間隔が0であるか非常に近接している。試料gのX線回折パターンを図1に示す。参考例1において、チタン酸化物として試料gを用いた他は、参考例1と同様にして、本発明の蓄電デバイス(試料G)を得た。
炭酸カリウム、炭酸リチウム、及び、チタン酸化物として、四塩化チタンを中和加水分解して得られたルチル型二酸化チタンを用い、これらをK/Li/Tiのモル比にして3/1/6.5の割合で混合し、十分に摩砕した。摩砕物を白金るつぼに移し、電気炉を用いて大気中で800℃の温度で5時間焼成し、K0.8Li0.27Ti1.73O4の組成を有する層状チタン酸リチウム・カリウムを得た。得られた層状チタン酸リチウム・カリウム1gに対して、1規定の塩酸100cm3を、1日間室温で攪拌しながら反応させた。反応生成物を分析したところ、リチウム、カリウムはほとんど含まれていなかったので、リチウム、カリウムと水素とがほぼ置換されて、H1.07Ti1.73O4の組成を有する層状チタン酸化合物であることが確認された。次いで、濾過、水洗、乾燥した後、大気中で400℃の温度で20時間加熱し、チタン酸化物(試料h)を得た。試料hの300〜600℃の加熱減量を測定したところ0.12重量%となり、実施例8と同様に推測すると、試料はH2Ti189O379の組成となり、ほぼ二酸化チタン(TiO2)であると考えられる。また、線源としてCu−Kα線を用いて試料hのX線回折パターンを測定したところ、JCPDSカード35−088等に示されるブロンズ型二酸化チタンに類似したパターンを示した。しかし、ブロンズ型では回折角(2θ)が44°の近傍で、(003)面と(−601)面の2つのピークが観測されるが、試料hではこの2つのピークの面間隔が0であるか非常に近接している。試料hのX線回折パターンを図2に示す。参考例1において、チタン酸化物としてこの二酸化チタンを用いた他は、参考例1と同様にして、本発明の蓄電デバイス(試料H)を得た。
TiO2換算で0.4gに相当する量の実施例2で得られたH1.07Ti1.73O4の組成を有する層状チタン酸化合物を、この層状チタン酸化合物中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムが溶解した水溶液100cm3に添加し、シェーカーで150回連/分程度の振とうを10日間行うことにより、層状チタン酸を剥離させ、アナターゼ型の薄片状二酸化チタンを得た。このものを、走査型プローブ顕微鏡で測定したところ、幅及び長さが約0.2〜1.0μm、最大厚さが約1.5nmであった。チタン酸化物としてこの薄片状二酸化チタンを用いた他は、参考例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料I)を得た。
参考例1で用いた比表面積が314m2/gのアナターゼ型二酸化チタンを、ジュースミキサーを用いて純水中に分散させてスラリー化し、TiO2換算の前記含水酸化チタンに対し、5重量%に相当するポリビニルアルコール(ホバールPVA−204C:クラレ製)の水溶液を添加した後、更に純水を添加して、TiO2に換算して10重量%の濃度に調整した。この前記スラリーを四流体ノズル式噴霧乾燥機(MDL−050B型:藤崎電機製)を用いて、入口温度200℃、出口温度80℃、空気吐出量80リットル/分の条件で噴霧乾燥を行い、二次粒子を得た。得られた二次粒子を大気中500℃の温度で3時間加熱焼成を行い、その後、加熱焼成物を、純水で再スラリー化し、濾過、洗浄、固液分離、分級、乾燥を行って、アナターゼ型二酸化チタンの二次粒子を得た。このものの平均一次粒子径(電子顕微鏡法による体積基準の50%径)は7nm、平均二次粒子径(レーザー散乱法による体積基準の50%径)の平均二次粒子径は9.2nm、空隙量は0.552cm3/gであった。チタン酸化物としてこの二次粒子を用いた他は、参考例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料J)を得た。
実施例1で得られたH2Ti3O7の組成を有する層状チタン酸化合物を、比表面積が314m2/gのアナターゼ型二酸化チタンに替えて負極活物質として用いた他は、参考例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料K)を得た。
実施例2で得られたNa2Ti3O7の組成を有する層状チタン酸ナトリウムを、チタンとアルカリ金属を含む複合酸化物として用い、比表面積が314m2/gのアナターゼ型二酸化チタンに替え、ペレットの重量を60mgとした他は、参考例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料L)を得た。
参考例1〜3、8で用いた黒鉛(1)に替えて、X線回折で求めたd(002)が0.3368である黒鉛(2)またはd(002)が0.3363である黒鉛(3)を用いた他は、参考例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料M〜T)を得た。
参考例1において、負極材料を二酸化チタンに替えて市販の活性炭を用いた他は、実施例1と同様にして、比較対象の蓄電デバイス(試料U)を得た。
参考例1において、正極材料を黒鉛(1)に替えて比較例1で用いた市販の活性炭を用いた他は、実施例1と同様にして、比較対象の蓄電デバイス(試料V)を得た。
実施例1、2、参考例1〜18、比較例1、2で用いた正極材料及び負極材料の比表面積を、比表面積測定装置(モノソーブ:ユアサイアオニクス製)を用い、BET法により測定した。結果を表1に示す。
実施例1、2、参考例1〜18及び比較例1、2で得られた蓄電デバイス(試料A〜V)の電気容量を評価した。各試料に対して、充電器の設定を0.3mAの定電流とし、3.5Vまで充電電圧として2時間の充電を行った後、0.3mA、1Vまで放電した際の放電容量を、試料の電気容量(mAh/g(正極活物質))として表2に示した。また、試料A〜L、N、Rの放電曲線を図3〜18に示した。図の放電曲線、電圧軸切片、電気容量切片及び原点で囲まれた部分の面積が、蓄電デバイスのエネルギー量に相当し、この面積が大きい程、エネルギー量が大きい。
実施例1、2、参考例1〜10で得られた蓄電デバイス(試料A〜L)について、サイクル特性の評価を行った。各試料について、充放電電流を0.3mAに設定して、定電流で3.3Vで充電後、同様にして1.0Vまで放電し、この充放電サイクルを30サイクル繰り返した。2サイクル目と30サイクル目の充放容量を測定し、これをそれぞれの電気容量として、(30サイクル目の電気容量/2サイクル目の電気容量)×100をサイクル特性とした。結果を表3に示す。また、実施例1の容量維持率の推移を図19に示す。
実施例1、参考例1、2、4、7、8で得られた蓄電デバイス(試料A、B、D、G、I、J)について、レート特性の評価を行った。各試料について、電圧範囲を1.0〜3.3Vに、充電電流を40mA/gに、放電電流を40〜1600mA/gの範囲に設定して充放電を行い、それぞれの放電容量を測定した。容量維持率は、40mA/gでの放電容量の測定値をX1、80〜1600mA/gの範囲での各測定値をXnとすると、(Xn/X1)×100の式で算出した。結果を表4に示す。電流量を大きくしても容量維持率が高いと、レート特性に優れていることが判る。
(正極の製造)
参考例1で用いた黒鉛(1)3g、アセチレンブラックとポリテトラフルオロエチレンが混合された粉末(TAB)1gをめのう乳鉢を用いて混練し、アルミ基板上に圧着した後、直径12mmの円形に打ち抜き、活物質量10mg、厚み約0.1mmの正極(2)を得た。
参考例1で用いた比表面積が314m2/gのアナターゼ型酸化チタン3g、TAB1gをめのう乳鉢を用いて混練し、アルミ基板上に圧着した後、直径12mmの円形に打ち抜き、活物質量10mg、厚み約0.1mmの負極(2)を得た。
参考例1において、正極(1)、負極(1)を、それぞれ正極(2)、負極(2)に替えた他は、実施例1と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料A’)を得た。
参考例19において、比表面積が314m2/gのアナターゼ型酸化チタンに代えて表5に示す各種酸化チタンを用いた他は、参考例19と同様にして、参考試料の蓄電デバイス(試料B’〜I’)を得た。
参考例19〜27で用いたチタン酸化物の比表面積を、評価1と同様にして測定した。結果を表5に示す。
参考例19〜27で得られた蓄電デバイス(試料A’〜I’)の電気容量を評価した。試料A’〜I’の蓄電デバイスに対して、1mAの定電流で充電電流を印加した後に、3.5Vに達した時点で定電圧に切り換えて、計2時間の充電を行った後、1mA、0Vまで放電した際の放電容量を、試料の電気容量(mAh/g(正極活物質))として表6に示した。
Claims (1)
- 黒鉛を含む正極材料、層状チタン酸化合物を加熱したチタン酸化物を含む負極材料、および電解液を含む蓄電デバイス。
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