JP2007305625A - 疑似容量キャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正電極が電極活物質として黒鉛質材料を有し、負電極が電極活物質としてチタン酸リチウム、酸化チタン又はチタン酸リチウム誘導体を有する蓄電システム。
【選択図】なし
Description
R(%)=(I(101−R)/I(101−H))×100 (1)
[式中、I(101−R)はX線結晶回折スペクトルにおける菱面体晶(101)面に帰属するピークの積分強度であり、I(101−H)はX線結晶回折スペクトルにおける六方晶(101)面に帰属するピークの積分強度である。]
チタン質粒子の形状や寸法は、分極性電極に成形できる範囲であれば、特に限定されない。
で示す構造を有する。ピロリジニウム化合物塩は公知であり、当業者に知られた方法で合成されたものであればよい。
黒鉛粒子1は、黒鉛をメディアを用いて摩砕することにより平均粒子径が5ミクロン程度となるように調製された黒鉛粒子である。
黒鉛粒子2から7は、磨砕により処理することで、菱面体晶の割合を表3のように調整したものである。
黒鉛粒子8から10は、菱面体晶の割合が表1のようになるようにあらかじめ調整された人造黒鉛である。
非多孔性炭素粒子1および2は、ニードルコークスを窒素気流中で900℃にて焼成し、次に等量のKOHと混練後、650℃で再焼成した。これを摩砕することにより平均粒子径が5ミクロン程度となるようにした。
活性炭粒子はBET法による表面積が1700m2の市販品を用いた。
チタン酸リチウム粒子は、チタン工業製リチウムイオン二次電池用をそのまま用いた。
酸化チタン粒子は、和光純薬工業製の試薬をそのまま用いた。
(1)X線結晶解析
X線回折装置(株式会社リガク製「RINT-UltimaIII」)を用い、黒鉛粒子を測定した。得られたX線回折スペクトルを分析して、(002)面の結晶格子定数(C0(002))、平均面間隔d002、及び(002)ピーク(2θ=26.5°付近にあるピーク)の半値幅を決定した。ターゲットをCuKαとし、40kV、200mAにて測定を行った。
また、菱面体晶(101-R)のピーク位置は2θ=43.3°付近にあり、その積分強度をI(r)とした。六方晶(101-H)のピーク位置は2θ=44.5°付近にあり、その積分強度をI(h)とした。そして、結晶構造中に存在する菱面体晶構造の割合R(%)を求めた。この結果を表1に示す。
ラマン分光装置(日本分光株式会社製「レーザラマン分光光度計NRS−3100」)を用い、黒鉛粒子を下記条件にて測定した。
(1)正負電極の製造
電極活物質粒子を3g、アセチレンブラック(電気化学工業製)1g、ポリテトラフルオロエチレン粉末(三井・デュポンフロロケミカル製)0.3gを混合し、めのう乳鉢を用いて混練した。成形装置を用いて、混練物を0.4から0.5mmの均一な厚みのシート状に成形して電極を得た。一般に負電極と正電極の目付け重量比において、負電極重量を増やすと安全性が増すなどの利点があるが、本実験ではほぼ1:1となるように調整した。
得られた電極シートを20mmΦのディスクに打ち抜き、図1に示すような、3電極セルに組み立てた。その際、集電極としてアルミニウム箔を用い、セパレーターとして記ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)メンブランを用いた。参照電極は市販活性炭を上記と同様の方法にてシート化したものを用いた。このセルを真空中140℃で24時間乾燥し冷却した。六フッ化りん酸リチウム塩を1.0モル%となるようにプロピレンカーボネートとメチルエチルカーボネート(MEC)(25:75)に溶解させて電解液を調製した。そして、得られた電解液をセルに注入してキャパシタを作製した。
組み立てた電気二重層キャパシタにパワーシステム製充放電試験装置「CDT−RD20」を接続し、5mAにて7200秒間の定電流充電を行い、設定電圧に到達した後、5mAにての定電流放電を行った。設定電圧は3.5Vとし、3サイクル実施し3サイクル目のデータを採用した。放電電力より容量(mAh/g)を算出した。結果を表4に示す。
(1)複合粒子の製造
最も容量の大きい黒鉛6を結晶性炭素で被覆した黒鉛−炭素複合粒子を準備した。一方チタン酸リチウム粉末と酸化チタンの表面を炭素で被覆したチタン酸リチウム又は酸化チタン−炭素複合粒子を準備した。黒鉛−炭素複合粒子は以下Aに説明する方法により製造されたものである。またチタン酸リチウム又は酸化チタン−炭素複合粒子は下記B、Cの方法により製造した。
B)樹脂による処理1:ベークライト樹脂の溶液(群栄化学:レジトップ)を種々の濃度に調整した。次に材料をこれら溶液に浸し、乾燥した。窒素気流中にて600℃で焼成し、樹脂を炭化した。被覆重量は材料に対して約10%とした。
C)樹脂による処理2:フルフリルアルコール樹脂の溶液(荒川化学工業)を種々の濃度に調整した。次に材料をこれら溶液に浸し、乾燥した。窒素気流中にて600℃で焼成し、樹脂を炭化した。被覆重量は材料に対して約10%とした。
得られた複合粒子を、表5に示すように正電極及び負電極の電極活物質として用いること以外は実施例1と同様にして、キャパシタを作製し、容量を測定した。
次に、上記実施例1の組み合わせにおいて、6フッ化リン酸リチウム塩と6フッ化リン酸スピロビピロリジニウム塩との配合を変化させた電解液に変更した。この結果を表6に示す。
次に、チタン酸リチウムを用意した。市販のチタン酸リチウムのうち、コバルト、マンガンなどを含む化合物を用意した。蛍光X線装置による同定の結果、表7に示されるような配合比であると推定された。これら化合物を用いて容量を測定したところ、若干の容量の向上が見られた。
次に、チタン酸リチウムに活性炭を少しずつ混合した負電極を試作し、上記実施例と同様の方法で測定を行った。この結果を表8に示す。この結果より、30%以下程度の活性炭の混入により、容量と抵抗が改善した。
2…トップカバー、
3…スプリング、
4、8…集電極、
5、7…炭素質電極、
6…セパレータ、
9…ガイド、
10、13…Oリング、
12…本体、
14…押え板、
15…参照電極、
16…ボトムカバー。
Claims (5)
- 正電極が電極活物質として黒鉛質材料を有し、負電極が電極活物質としてチタン酸リチウム、酸化チタン又はチタン酸リチウム誘導体を有する蓄電システム。
- 有機電解液中に正電極および負電極が浸されてなる蓄電システムにおいて、
該有機電解液がリチウム塩を溶質の少なくとも一部として含有し、
該正電極が電極活物質として黒鉛質材料を有し、
該負電極が電極活物質としてチタン酸リチウム、酸化チタン又はチタン酸リチウム誘導体を有する、蓄電システム。 - 前記正電極の黒鉛質材料がカーボン結晶構造中に存在する菱面体晶構造の割合が20%以上である黒鉛粒子である請求項1又は2記載の蓄電システム。
- 前記正電極の電極活物質が、非多孔性炭素粒子及び黒鉛粒子からなる群から選択されるコア黒鉛粒子と該コア黒鉛粒子を被覆する炭素層とを有する黒鉛質複合粒子である請求項1又は2記載の蓄電システム。
- 前記負電極の電極活物質が、チタン酸リチウム、酸化チタン及びチタン酸リチウム誘導体からなる群から選択されるコアチタン粒子と、該コアチタン粒子を被覆する炭素層とを有するチタン質複合粒子である請求項1記載の蓄電システム。
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