JP2013056336A - 酸化触媒およびそれを用いた排気ガス浄化システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一酸化窒素から二酸化窒素への酸化を促進させる、白金およびパラジウムを触媒活性成分として含有する酸化触媒であって、前記白金100質量%に対して前記パラジウムを1〜55質量%含むことを特徴とする酸化触媒。
【選択図】図2
Description
白金2.32gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液20.4g、およびパラジウム0.15gに相当する硝酸パラジウム水溶液1.1g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)80gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(A)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ50mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が82.47gとなるように触媒Aを得た。
白金2.25gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液19.8gおよびパラジウム0.22gに相当する硝酸パラジウム水溶液1.57g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)80gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(B)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ50mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が82.47gとなるように触媒Bを得た。
白金1.64gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液14.4gおよびパラジウム0.83gに相当する硝酸パラジウム水溶液5.92g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)80gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(C)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ50mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が82.47gとなるように触媒Cを得た。
白金2.47gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液21.8gおよび活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)80gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(D)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ50mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金およびアルミナの合計が82.47gとなるように触媒Dを得た。
パラジウム2.47gに相当する量の硝酸パラジウム水溶液17.6gおよび活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)80gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(E)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ50mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たりパラジウムおよびアルミナの合計が82.47gとなるように触媒Eを得た。
触媒A、B、C、D、およびEを700℃で11時間焼成したのち、それぞれに対して、排気ガスとしてNO:300ppm、CO:300ppm,O2:6%、プロパン:60ppm(メタン換算)、プロピレン:240ppm(メタン換算)、CO2:6%、H2O:6%および残り窒素よりなるガスを70000h−1のS.V.(空間速度)で流通させ、触媒入口および触媒層の温度が100℃から1分間に10℃の昇温速度で200℃まで昇温させたときの一酸化窒素(NO)濃度および二酸化窒素(NO2)濃度を測定した。700℃11時間の焼成は、長期間使用後の触媒性能を評価するための耐久処理である。下記式にてNOからNO2への転化率を算出し、触媒入口温度に対してプロットした結果を図1に示す。
白金3gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液26.4gおよびパラジウム1gに相当する硝酸パラジウム水溶液7.13g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(F)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径1インチかつ長さ3インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が124gとなるように触媒Fを得た。
白金3.2gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液28.2gおよびパラジウム0.5gに相当する硝酸パラジウム水溶液3.57g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(G)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径1インチかつ長さ3インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が123.7gとなるように触媒Gを得た。
白金3.32gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液29.3gおよびパラジウム0.2gに相当する硝酸パラジウム水溶液1.43g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(H)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径1インチかつ長さ3インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が123.52gとなるように触媒Hを得た。
白金3.4gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液30.0gおよび活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(I)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径1インチかつ長さ3インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金およびアルミナの合計が123.4gとなるように触媒Iを得た。
触媒F、G、HおよびIを700℃で16時間焼成したのち、それぞれに対して排気ガスとしてNO:175ppm、CO:20ppm、O2:13.5%,プロパン:18ppm(メタン換算)、プロピレン:72ppm(メタン換算)、CO2:6%、H2O:5.1%および残り窒素よりなるガスを45000h−1のS.V.(空間速度)で流通させ、1分間に10℃の昇温速度で昇温した時の175℃における一酸化窒素(NO)から二酸化窒素(NO2)への転化率を測定したところ、表1の結果が得られた。700℃16時間の焼成は、長期間使用後の触媒性能を評価するための耐久処理である。
水性スラリー(F)を実施例4の15倍重量作製し、断面積1平方インチ当り300個のセルを有する直径10.5インチかつ長さ6インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に1リットル当り白金、パラジウムおよびアルミナの合計が124gとなるように被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、触媒Jを得た。
水性スラリー(I)を比較例3の15倍重量作製し、断面積1平方インチ当り300個のセルを有する直径10.5インチかつ長さ6インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に1リットル当り白金およびアルミナの合計が124gとなるように被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、触媒Kを得た。
鉄48gに相当する量の硝酸鉄水溶液およびMFI型ゼオライト(BET比表面積380m2/g、平均一次粒径15μm)1600gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計4500gの水性スラリー(L)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径10.5インチかつ長さ6インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に1リットル当り鉄およびゼオライトの合計が164.8gとなるように被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、触媒Lを得た。
触媒Jを図2に示すようにエンジン1の後方に設置し、該触媒の後方に還元触媒Lを配置して排気ガス排出装置を作製した。内燃機関としては9.8Lの直噴ディーゼルエンジンを用いた。
触媒Kを図2に示すようにエンジン1の後方に設置し、該触媒の後方に還元触媒Lを配置して排気ガス排出装置を作製した。内燃機関としては9.8Lの直噴ディーゼルエンジンを用いた。
触媒Kの代わりに断面積1平方インチ当り300個のセルを有する直径10.5インチかつ長さ6インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体を設置した以外は比較例5と同様にして、排気ガス排出装置を作製した。内燃機関としては9.8Lの直噴ディーゼルエンジンを用いた。
触媒J、Kおよび還元触媒Lを700℃で50時間焼成したのち、実施例8および比較例5の排気ガス排出装置を用いてNOx転化率の評価を行った。700℃50時間の焼成は、長期間使用後の触媒性能を評価するための耐久処理である。酸化触媒前方(比較例6の場合は、還元触媒前方)の熱電対5が400℃となるようエンジンを回転させ、15分間酸化触媒前方から排気ガスを流した。次に、酸化触媒前方の熱電対5が平均180℃および平均200℃となるようにエンジンを回転させ、還元剤インジェクションノズル8から32.5質量%の尿素水溶液を、熱電対5が平均180℃のときに1時間当たり平均140g、熱電対5が平均200℃のときに1時間当たり平均180gの流量で添加した。それぞれの温度において酸化触媒前方および還元触媒後方(比較例6の場合は、ハニカム担体前方および還元触媒後方)のNOx濃度を測定し、下記式にてNOx転化率を測定した。結果を表2に示す。
水性スラリー(A)を実施例1の5倍重量作製し、断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径5.7インチかつ長さ6インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に1リットル当り白金、パラジウムおよびアルミナの合計が124gとなるように被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、触媒Mを得た。
水性スラリー(D)を比較例1の5倍重量作製し、断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径5.7インチかつ長さ6インチのコージェライト製円柱型ハニカム担体に1リットル当り白金およびアルミナの合計が124gとなるように被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、触媒Nを得た。
触媒Mを2.2Lの直噴ディーゼルエンジンの後方に設置し、該触媒の後方に該エンジンから排出された粒子状物質9gが蓄積された、断面積1平方インチ当り316個のセルを有する直径5.2インチかつ長さ9インチのSiC製円柱型ディーゼルパティキュレートフィルターを配置して排気ガス排出装置を作製した。
触媒Nを2.2Lの直噴ディーゼルエンジンの後方に設置し、該触媒の後方に該エンジンから排出された粒子状物質9gが蓄積された、断面積1平方インチ当り316個のセルを有する直径5.2インチかつ長さ9インチのSiC製円柱型ディーゼルパティキュレートフィルターを配置して排気ガス排出装置を作製した。
実施例10および比較例7の排気ガス排出装置を用いて粒子状物質の除去率の評価を行った。酸化触媒前方の熱電対が115℃から400℃まで100分で昇温させる前後において、ディーゼルパティキュレートフィルターの重量変化を測定し、ディーゼルパティキュレートフィルター上の粒子状物質の残存重量を算出した。なお、ディーゼルパティキュレートフィルターの重量測定は、ディーゼルパティキュレートフィルターを150℃で1時間乾燥した後に測定した。得られた粒子状物質の残存重量から下記式にて粒子状物質の除去率を測定した。結果を表3に示す。
白金7.4gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液65.7gおよびパラジウム0.37gに相当する硝酸パラジウム水溶液2.64g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(P)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ67mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が31.94gとなるように触媒Pを得た。
白金7.4gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液65.7gおよびパラジウム0.19gに相当する硝酸パラジウム水溶液1.32g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(Q)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ67mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が31.90gとなるように触媒Qを得た。
白金7.4gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液65.7gおよびパラジウム0.093gに相当する硝酸パラジウム水溶液0.66g、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(R)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ67mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金、パラジウムおよびアルミナの合計が31.87gとなるように触媒Rを得た。
白金7.4gに相当する量のジニトロジアンミン白金水溶液65.7gおよび、活性アルミナ(γ−Al2O3、BET比表面積200m2/g、平均一次粒径6μm)120gをボールミルにて湿式粉砕することにより合計300gの水性スラリー(S)を調製した。このスラリーを断面積1平方インチ当り400個のセルを有する直径24mmかつ長さ67mmのコージェライト製円柱型ハニカム担体に被覆(ウォッシュコート)し、120℃で8時間乾燥したのち、500℃で1時間の焼成を行い、ハニカム担体1リットル当たり白金およびアルミナの合計が31.85gとなるように触媒Sを得た。
触媒O、P、Q、RおよびSを700℃で50時間焼成したのち、それぞれに対して排気ガスとしてNO:175ppm、CO:20ppm、O2:13.5%、プロパン:18ppm(メタン換算)、プロピレン:72ppm(メタン換算)、CO2:6%、H2O:5.1%および残り窒素よりなるガスを45000h−1のS.V.(空間速度)で流通させ、温度200℃における一酸化窒素(NO)から二酸化窒素(NO2)への転化率を測定したところ、表4の結果が得られた。700℃50時間の焼成は、長期間使用後の触媒性能を評価するための耐久処理である。
2、16 酸化触媒、
3 NOx還元触媒、
4 制御装置、
5〜7、12、15 熱電対、
8 還元剤インジェクションノズル、
9 ポンプ、
10 還元剤タンク、
11 還元剤スリップ抑制触媒、
13 ディーゼルパティキュレートフィルター、
14 尿素加水分解触媒、
17 燃料インジェクションノズル、
18 ポンプ、
19 燃料タンク。
Claims (10)
- 一酸化窒素から二酸化窒素への酸化を促進させる、白金およびパラジウムを触媒活性成分として含有する酸化触媒であって、前記白金100質量%に対して前記パラジウムを1〜55質量%含むことを特徴とする酸化触媒。
- 前記触媒活性成分が耐火性無機酸化物に担持されてなる触媒活性成分担持無機酸化物がさらに三次元構造体に担持されてなる請求項1に記載の酸化触媒。
- 前記耐火性無機酸化物が、活性アルミナ、アルミナ−シリカ、ジルコニア、チタニアおよびゼオライトからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2に記載の酸化触媒。
- 前記三次元構造体がハニカム構造体である請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化触媒。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化触媒を内燃機関の排気通路に備えることを特徴とする、排気ガス浄化システム。
- 前記排気通路の前記酸化触媒の後段に還元剤を供給する還元剤供給装置を備え、さらに、前記排気通路の前記還元剤供給装置の後段にNOx還元触媒を備える、請求項5に記載の排気ガス浄化システム。
- さらに、前記酸化触媒の後段にディーゼルパティキュレートフィルター、還元剤スリップ抑制剤、尿素加水分解触媒、酸化触媒からなる群から選ばれる少なくとも1種を備える、請求項5または6に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記還元剤が、尿素、アンモニア、軽油、ジメチルエーテル、メタノール、エタノールおよびプロパノールから選ばれる少なくとも1種である請求項5〜7のいずれか1項に記載の排気ガス浄化システム。
- 内燃機関から排出される排気ガスを浄化するための排気ガスの浄化方法であって、
(1)前記排気ガスを、請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化触媒と接触させることにより、前記排気ガス中の一酸化窒素を二酸化窒素に転化させる工程と、
(2)前記(1)で得られた排気ガスを、還元剤存在下にてNOx還元触媒と接触させて、前記排気ガス中の窒素酸化物を還元する工程とを有することを特徴とする、排気ガスの浄化方法。 - さらに、(3)粒子状物質の少なくとも一部を除去する工程を有する、請求項9に記載の排気ガスの浄化方法。
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