JP2013055317A - 半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiCOH膜にプラズマにより凹部を形成すると表面が疎水性になる。このSiCOH膜に水素ガスのリモートプラズマを供給し、Hラジカル及びHイオンにより凹部の表面を親水性に改質する。またプラズマに代えて過酸化水素水を供給してもよく、この場合表面にOH基が形成される。次いで例えばRu3(CO)12ガスとCOガスとを用いてCVDによりRu膜4を成膜し、その後銅材5を埋め込み、CMP処理をして上層側の配線構造を形成する。また改質にあたって、グリム、DMEDAなどを用いてもよい。
【選択図】図2
Description
ところでバリア膜として使用されている上述の材料は、埋め込み用の凹部の線幅が微細になりかつアスペクト比が大きくなると、埋め込み特性の悪さが顕在化し、更にまた材料自体の抵抗が大きいという点も不利になってくる。
その程度によっては除去することが好ましい。そしてエッチングやアッシングによる残渣を基板の表面から除去するために、あるいは更に前記ダメージ層を除去するために基板の表層部を例えばフッ酸で除去する場合がある。従ってバリア膜が埋め込まれる直前の層間絶縁膜1の表面状態は疎水性の程度が大きい場合が多い。
一方Ruは酸化物形成のギブスの自由エネルギーが大きいのでSiCOH膜のOと結合しにくく、そのため酸化物形成のギブスの自由エネルギーが小さいTaなどからなる下地膜3を薄く介在させている。この場合、Ru膜4をバリア膜として用いているので下地膜3の埋め込み特性の悪さや高抵抗であることの影響は少なくなってはいるが、ビアホールの底部にて下層側の銅と上層側の銅との間にRu膜4に加えて下地膜3が介在していることから、導電路の抵抗を小さくする要請からすると、更なる改良が望まれる。
親水性に改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする。
改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする。
改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする。またこの発明において、グリムの代わりにジメチルエチレンジアミン(DMEDA)を用いてもよい。
他の発明は、埋め込み用の凹部が形成されたSiCOH膜からなる絶縁膜に対して、過酸化水素水、グリムあるいはDMEDAを供給して前記凹部の表面を改質している。このため前記凹部の表面を親水性とすることができ、下地膜を用いることなくRu膜を凹部の表面に直接形成することができるので前記発明と同様の効果がある。
本発明の半導体装置の製造方法の実施形態を図面を参照しながら説明する。図1及び図2は、半導体装置の製造段階として下層側の配線構造の上に上層側の配線構造を形成する様子を示しており、既述の図25に示す部分と同等部分については同符号を付してある。なお65は、バリア膜である例えばRu膜である。
先ず下層側の配線構造が形成された例えば半導体ウエハである基板の上にSiCOH膜である層間絶縁膜1を成膜する(図1(a))。この成膜は、例えば処理ガスとしてDEMS(Diethoxymethylsilane)を用い、プラズマCVD(chemical vapor deposition)法により行われる。次いで層間絶縁膜1に配線溝となるトレンチと下層配線との接続部分である電極を形成するためのビアホールとを含む凹部2を形成する(図1(b))。凹部2の形成工程は、レジストパターンを形成し、また例えば犠牲膜を用いて複数段階のプラズマエッチングを組み合わせて行うことができる。トレンチの線幅は例えば20〜50nm、ビアホールの口径は例えば20〜50nmに設計される。
その後、凹部2の形成のためのエッチング、アッシング時に基板の表面に付着した残渣を除去するために洗浄液により洗浄する。
図6はRu膜を成膜するための熱CVD装置をなす処理モジュールである。81はきのこ型の真空チャンバである処理容器、82は排気管、83は真空排気機構、84は図示しないヒータが内蔵されたステージ、85は処理ガスをステージ84上の基板Sに供給するためのガスシャワーヘッドである。ガスシャワーヘッド85は、ガスを均一に処理雰囲気に供給するためのガス吐出孔852が多数穿設されたシャーワー板851を備えており、このシャーワー板851には温調部をなす例えば温調流体の流路853が形成されている。
銅の埋め込み工程の後は、基板Sの表面をCMPにより研磨して余分な銅を除去し、こうして上層側の銅配線構造が構成される(図2(d))。
なお、紫外線照射を用いてオゾンを層間絶縁膜1の表面に供給すれば、当該表面を親水化することができるが、この場合には凹部2の底部に露出している銅配線62の表面を酸化してしまう不具合がある。
図8は、SiCOH膜の表面エネルギーを測定した結果であり、横軸にはSiCOH膜に対する処理の内容を記載してある。SiCOH膜に対して何ら処理をしていない場合やSiCOH膜を加熱して水素ガスを供給した場合には表面エネルギーは小さいが、水素ガスをプラズマ化して得られた活性種(Hラジカル及びHイオン)をSiCOH膜に供給した場合には、表面エネルギーが大きくなっていることが分かる。そしてアンモニアガスをプラズマ化した場合や窒素ガスと水素ガスとの混合ガスをプラズマ化した場合には、表面エネルギーが更に大きくなっており、SiCOH膜の表面を親水性に改質できることが裏付けられている。
この実施の形態は、第1の実施の形態において疎水性である層間絶縁膜1の表面(ダメージ層10をフッ酸により除去した後の表面)を親水性に改質するにあたり、プラズマ処理を行うことに代えて過酸化水素水を層間絶縁膜1の表面に供給する手法である。この場合には、層間絶縁膜1の表面のメチル基がOH基に置き換わるので、第1の実施の形態と同様の効果が得られる。
この実施の形態は、第1の実施の形態において、凹部2を形成した後の層間絶縁膜1の表層部に形成されたダメージ層10をフッ酸溶液で除去すること(図1(c))に代えて、過酸化水素水によりダメージ層10を除去する。そしてこの処理においても例えば図9に示したモジュールを用いることができ、過酸化水素水の供給時間は例えば300秒に設定される。
この場合には、ダメージ層10の除去と改質処理とを同時に行うことができ、その後において層間絶縁膜1の凹部2に直接Ru膜4を成膜することができるが、表面処理に要する時間が長くなることから、この点においてはフッ酸によりダメージ層10を除去する手法の方が優れている。
第4の実施形態では、層間絶縁膜1の表面を改質するために薬剤としてグリム、例えばモノグリム(ジメトキシエタン)を用いている。図10は、第4の実施形態における改質処理を含む一連の処理を示している。基板に対してプラズマエッチングにより層間絶縁膜1に凹部2を形成した後、例えばフッ酸溶液により基板の表面を洗浄した後の基板の表面に対して図10(a)に示すようにモノグリム溶液を供給する。モノグリムの分子構造式は、図11(a)に示してある。
その後例えば基板を純水で洗浄し、第1の実施形態にて述べたと同様にしてRu膜を基板の表面に成膜する。Ruの成膜処理は例えば真空雰囲気にて図3に示す処理モジュールを用いて行われるが、Ruの成膜処理を行う前に基板を清浄化するための前処理である清浄化処理を行なう。この処理は、凹部10を形成する時のプラズマエッチングやアッシング時における残渣などを加熱により除去する処理であると共に、基板を純水で洗浄したとき及び大気搬送したときに、凹部10の底部(詳しくはビアホールの底部)に露出している銅配線62の表面が酸化されるため、酸化物を除去する処理も兼ねている。また清浄化処理は、基板の表面に付着している水分を除去する役割もある。
グリムはモノグリムに限らず、図11(b)に示すようにジグリムなどであっても、同様の効果が得られると十分推測される。
この実施の形態は、層間絶縁膜1の表面を改質するために薬剤として第4の実施の形態にて用いたグリムに代えてDMEDA(N,N’−ジメチルエチレンジアミン)を用いること以外は、第4の実施の形態と同様である。DMEDAの分子構造は図14に示してあり、図10(a)に示した表面構造を有する基板の表面にDMEDAを液体あるいはガスの状態で供給し、表面処理(改質処理)を行う。
DMEDAをSiCHO膜に供給すると、モノグリムについて既述のように推測した如く、DMEDAのメチル基とSiCHO膜の水素とが置き換わり、DMEDAが極性を持っていればSiCHO膜の酸素に吸着されている可能性もある。
基板上にSiCOH膜を成膜した後、表面処理を行わない膜の表面を試料1とし、図3に示す処理モジュールのプラズマ生成管75の出口に金属メッシュ体を設けてHイオンを除去し、HラジカルのみをSiCHO膜に供給した後の膜の表面を試料2とした。また図3に示す処理モジュールを用いてHラジカル及びHイオンにより実施形態のようにして改質処理を行った膜の表面を試料3とした。
(実施例2)
基板上にSiCOH膜を成膜し、この膜に対して疎水性から親水性に改質するための改質処理を行わずに、第1の実施の形態にて述べた手法により当該SiCOH膜の表面にRu膜の成膜処理をおこなった。このプロセスを比較例2とする。
一方、SiCOH膜に対して第1の実施形態で述べたようにHラジカル及びHイオンにより改質処理を行い、その後同様にして当該SiCOH膜の表面にRu膜の成膜処理をおこなった。このプロセスを実施例2とする。
基板上にSiCOH膜を成膜し、この膜をRIE(Reactive Ion Etch)によりエッチングした。そして第1の実施の形態にて述べた手法により当該SiCOH膜の表面にRu膜の成膜処理をおこなった。このプロセスを比較例3とする。
一方、RIEでエッチングした後のSiCOH膜に対して第2の実施形態で述べたように過酸化水素水を供給して改質処理を行い、その後同様にして当該SiCOH膜の表面にRu膜の成膜処理をおこなった。このプロセスを実施例3とする。
基板上にSiCOH膜を成膜し、この膜の上に水滴を垂らし、当該水滴をカメラにより撮像した。これを比較例4とする。
前記基板に対して第1の実施の形態で述べたようにHラジカル及びHイオンを含むプラズマを基板に供給して基板の表面を改質し、改質後の膜の上に水滴を垂らし、当該水滴をカメラにより撮像した。これを実施例4とする。
第3の実施の形態(過酸化水素水によりSiCHO膜の表面を改質する手法)の効果を確認するために比較例5の基板と実施例5の基板とを用意した。比較例5は、前記凹部10を形成するときに通常用いられるCF系のガスのプラズマにより、SiCHO膜をエッチングした基板であり、実施例5は、当該基板に対して過酸化水素水を供給して表面処理した基板である。
これら基板の表面に対してXPSを行ったところ、図19及び図20に示す結果が得られた。各図の横軸は、照射したX線を基準としたときの光電子のエネルギー、縦軸は観測された光電子の個数である。図19及び図20は夫々、O1s軌道及びSi2p軌道に対応するエネルギー付近のスペクトルである。これらのスペクトルから、過酸化水素水により表面処理することにより、Si−O結合が支配的になっていることが把握できる。このことは、図4に示したSiCHO膜における、シリコンに結合されているメチル基が過酸化水素水の酸素に置き換わったものと推測される。従って過酸化水素水により、SiCHO膜の表面が親水性になることが確認された。
第4の実施の形態(グリムによりSiCHO膜の表面を改質する手法)の効果を確認するために比較例6の基板と実施例6の基板とを用意した。比較例6は、前記凹部10を形成するときに通常用いられるCF系のガスのプラズマにより、SiCHO膜をエッチングした基板であり、実施例6は、当該基板に対してモノグリム溶液を浸漬式により表面処理した基板である。
これら基板の表面に対してXPSを行ったところ、図21に示す結果が得られた。図21はC1s軌道に対応するエネルギー付近のスペクトルである。これらのスペクトルから、モノグリム溶液により表面処理することにより、Si−C結合が支配的になってくることが把握できる。後述のようにモノグリム溶液で表面処理するとRuが良好に成膜されることを考慮すると、前記Si−C結合は、Si−C=O結合であると考えられる。
第5の実施の形態(DMEDAによりSiCHO膜の表面を改質する手法)の効果を確認するために比較例7の基板と実施例7の基板とを用意した。比較例7の基板は比較例6と同様にして作成した基板である。実施例7は、比較例7と同様の基板に対してDMEDA溶液を浸漬式により表面処理した基板である。これら基板の表面に対してXPSを行ったところ、図22に示す結果が得られた。図22はN1s軌道に対応するエネルギー付近のスペクトルである。これらのスペクトルから、DMEDA溶液により表面処理することにより、N−H結合が現れることが確認された。従ってDMEDA(詳しくはDMEDAの主要部分)がSiCHO膜の表面に吸着されたことが裏付けられた。
第4及び第5の実施の形態の効果を確認するために次のような実験を行った。比較例6と同様の基板の表面に、第1の実施の形態にて述べた手法によりRu膜の成膜処理をおこなった。このプロセスを比較例8とする。また比較例6と同様の基板の表面にモノグリム溶液をスピン塗布法により供給して表面処理し、その後同様にしてRu膜の成膜処理をおこなった。このプロセスを実施例8とする。モノグリム溶液に変えてDMEDA溶液を用いた他は同様にしてプロセスを行った。このプロセスを実施例9とする
そしてRu膜の成膜処理を開始してから、100秒後、200秒後、300秒後の各々の時点でSEM写真により基板の表面を観察した。その観察結果を図23に示す。また各タイミング毎にRuによる基板の表面の被覆率を写真の画像から求めた。その結果を図24に示す。この結果から分かるように、SiCOH膜に対して表面(改質)処理を行わない場合には、表面が疎水性であることからRuの核成長が進まず、連続成膜が成されていないが、モノグリム溶液あるいはDMEDA溶液を用いて表面処理を行った場合にはRuの核成長が進行して、連続成膜が成されていることが確認できた。
10 ダメージ層
2 埋め込み用の凹部
3 下地膜
4 Ru膜
5 銅、銅配線
61 下層側の層間絶縁膜(SiCOH膜)
62 下層側の銅配線
71 処理容器
72 ステージ
75 プラズマ生成管
P プラズマ
S 基板
81 処理容器
84 ステージ
85 シャワーヘッド
Claims (4)
- 基板上に成膜されたシリコン、炭素、水素及び酸素を含む絶縁膜であって、その底部に下層側の導電路が露出している埋め込み用の凹部が形成され、凹部の表面が疎水性である絶縁膜に対して、Hイオン及びHラジカルを含むプラズマ、またはNHx (x=1、2または3)イオン及びNHx ラジカルを含むプラズマを供給して前記凹部の表面を親水性に改質する工程と、
親水性に改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 基板上に成膜されたシリコン、炭素、水素及び酸素を含み、その底部に下層側の導電路が露出している埋め込み用の凹部が形成された絶縁膜に対して、過酸化水素水を供給して前記凹部の表面を改質する工程と、
改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 基板上に成膜されたシリコン、炭素、水素及び酸素を含み、その底部に下層側の導電路が露出している埋め込み用の凹部が形成された絶縁膜に対して、グリムを液体またはガスの状態で供給して前記凹部の表面を改質する工程と、
改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 基板上に成膜されたシリコン、炭素、水素及び酸素を含み、その底部に下層側の導電路が露出している埋め込み用の凹部が形成された絶縁膜に対して、ジメチルエチレンジアミンを液体またはガスの状態で供給して前記凹部の表面を改質する工程と、
改質された前記凹部の表面にRu膜からなる密着膜を直接形成する工程と、
しかる後、前記凹部内に導電路となる銅を埋め込む工程と、を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
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