JP2013037161A - 位相差フィルム、長尺状偏光板、表示装置、位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】23℃、55%RHの環境下、波長550nmの光で測定したフィルム面内のリターデーション値Roが、128〜148nmの範囲となる、少なくとも二層が積層された構成の位相差フィルムであって、第1層が紫外線吸収剤を含有し、第2層が体積平均粒径が0.01〜1.00μmの範囲内にある微粒子を含有し、かつ該第2層が、前記第1層の形成後巻き取られるまでの間に積層されて作製されたことを特徴とする位相差フィルム。
【選択図】なし
Description
式(2) 0≦Y≦1.5
(上記式において、セルロースエステルがプロピオニル基およびブチリル基を共に有する場合、Yはプロピオニル基の置換度とブチリル基の置換度の総和を表す。)
5.前記1〜4のいずれか一項に記載の位相差フィルムを製造する位相差フィルムの製造方法であって、前記第1層を延伸して巻き取るまでの間に、前記第2層を積層することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
前記位相差フィルムは、128〜148nmの面内リターデーション値Roを有する第1層と微粒子を含有する第2層を有する。128〜148nmの面内リターデーション値Roは、可視光の中心波長λである550nmの略1/4に相当し、λ/4の位相差を意味する。このような位相差を有するフィルムはλ/4板とも呼ばれる。
式中、nxはフィルム面内の最大の屈折率であり、遅相軸方向の屈折率ともいう。nyはフィルム面内で遅相軸に直交する方向の屈折率であり、進相軸方向の屈折率ともいう。dはフィルムの膜厚(nm)を表す。
式中、nzは厚み方向の屈折率を表す。
前記第1層は種々の樹脂を用いて形成することができるが、主として熱可塑性樹脂が用いられる。更に前記第1層には、太陽光によるフィルムの着色を防止するため、及び、偏光子とカラーフィルターの褪色を防止するために、紫外線吸収剤が含有される。
前記位相差フィルム用の熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリオレフィン等を用いることができる。また、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、ポリスルホン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、脂環式オレフィンポリマー、アクリル系ポリマー、セルロースエステル等が挙げられるが、中でもセルロースエステルが好ましい。
前記位相差フィルムのヘイズは小さいほど、液晶表示装置及び有機ELの表示品質、特に正面コントラストを向上させることができる。本発明の位相差フィルムのヘイズ値は0.1%未満であることが好ましく、0.05%以下がより好ましい。
本発明の位相差フィルムは、種々の樹脂を用いて作製することができるが、セルロースエステルを含有する態様であることが好ましい。従って、以下において、本発明の位相差フィルムをセルロースエステルフィルムと呼称する場合がある。
式(2) 0≦Y≦1.5
(式(1)、(2)において、セルロースエステルがプロピオニル基およびブチリル基を有する場合、Yはプロピオニル基の置換度とブチリル基の置換度の総和を表す。)
さらに、本発明で用いられるセルロースエステルは、重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn比が1.5〜5.5のものが好ましく用いられ、特に好ましくは2.0〜5.0であり、さらに好ましくは2.5〜5.0であり、更に好ましくは3.0〜5.0のセルロースエステルが好ましく用いられる。
前記第1層は紫外線吸収剤を含有する。
前記第1層には、所謂可塑剤として知られる化合物を、機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水蒸気透過率低減、リターデーション調整等の目的で添加することが好ましく、例えばリン酸エステルやカルボン酸エステルが用いられる。
但し、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、及び/又はフェノール性ヒドロキシ基(水酸基)を表す。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基又は炭素数6〜12のアリールグリコール残基又は炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基又は炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(3)で表される芳香族末端エステル系可塑剤は、Bで示されるベンゼンモノカルボン酸残基とGで示されるアルキレングリコール残基又はオキシアルキレングリコール残基又はアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基又はアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステル系可塑剤と同様の反応により得られる。
反応容器に、フタル酸820部(5モル)、1,2−プロピレングリコール608部(8モル)、安息香酸610部(5モル)及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.30部を一括して仕込み窒素気流中で攪拌下、還流凝縮器を付して過剰の1価アルコールを還流させながら、酸価が2以下になるまで130〜250℃で加熱を続け生成する水を連続的に除去した。次いで200〜230℃で6.65×103Pa、最終的に4×102Pa以下の減圧下、留出分を除去し、この後濾過して次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 :0.4
〈サンプルNo.2(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、アジピン酸500部(3.5モル)、安息香酸305部(2.5モル)、ジエチレングリコール583部(5.5モル)及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.45部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 :0.05
〈サンプルNo.3(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器にフタル酸410部(2.5モル)、安息香酸610部(5モル)、ジプロピレングリコール737部(5.5モル)及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.40部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステル系可塑剤を得た。
酸価 :0.2
以下に、本発明に用いられる芳香族末端エステル系可塑剤の具体的化合物を示す。
前記第1層は、ヘイズを低減するために微粒子を含有しないことが好ましい。
なお、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
128〜148nmのRoを有する位相差フィルムを作製するために、流延したドープを延伸することが好ましい。延伸は第1層と第2層を積層させてから行っても良いし、第1層のみ行っても良いが、好ましくは第1層のみに延伸を行うことが好ましい。
前記長尺状位相差フィルムの斜め方向の延伸は、当該長尺状位相差フィルムの搬送方向に対して10〜45°の範囲内の角度で面内遅相軸を有するように斜め方向に延伸した後に、把持手段により、フィルムの両端を搬送方向に対して−90〜−70°の範囲内の角度で、かつ0〜20%の範囲内の延伸率で、延伸することが好ましい。
前記延伸に供される長尺状の未延伸フィルムに配向を付与するためには、図1、2に示した延伸装置22として、斜め延伸装置(斜め延伸テンター)を用いることが好ましい。斜め延伸テンターはレールパターンを多様に変化させることにより、フィルムの面内遅相軸方向を自在に設定でき、さらに、フィルムの配向軸をフィルム幅方向に渡って左右均等に高精度に配向させることができ、かつ、高精度でフィルム厚さやリターデーションを制御できるフィルム延伸装置であることが好ましい。
前記斜め延伸では、長尺状位相差フィルムの搬送方向に対して10〜45°の範囲内の角度で面内遅相軸を有するように斜め方向に延伸した後に、把持手段により、フィルムの両端を搬送方向に対して−90〜−70°の範囲内の角度で、かつ0〜20%の範囲内の延伸率で、延伸することが好ましい。そのために、搬送方向に直交する方向、又は斜め方向に延伸できる延伸装置を用いることが好ましい。
第1層がロールに巻き取られるときに、第1層の表面に傷が付くのを防止するために、第1層が巻き取られる前に第2層を積層する。第2層は微粒子を含有するため適度な滑り性を付与し、前記位相差フィルムに傷が付くのを防止することが出来る。
塗布方法としては、グラビアコーター、スピナーコーター、ワイヤーバーコーター、ロールコーター、リバースコーター、押出コーター、エアードクターコーター、スプレーコート、インクジェット法等公知の方法を用いることができる。塗布量はウエット膜厚で3〜30μmが適当で、好ましくは5〜20μmである。塗布速度は10〜200m/分が好ましい。
前記第2層は、体積平均粒径が0.01μm以上1μm以下の微粒子を含有する。体積平均粒径が0.01μm以上であることにより、前記位相差フィルムは適度な滑り性を有し、巻き取るときに発生する傷を防止できる。1μm以下であることによりヘイズが低く抑えることが出来る。
前記第2層はポリマーを含有することが好ましく、該ポリマーは、上記微粒子のバインダーとしても機能することができる。該ポリマーとしては、親水性ポリマーと疎水性ポリマーのいずれも用いることができる。なお、親水性と疎水性は相対的な概念であって、特に厳密な境界はない。
第2層には、塗布ムラ改善のために、脂肪酸エステルを添加することができる。該脂肪酸エステルの炭素原子数は、32以上であることが好ましく、32乃至140であることがより好ましく、41乃至140であることがさらに好ましく、48乃至140であることが最も好ましい。また、該脂肪酸エステルを構成する脂肪酸とアルコールの炭素原子数は、それぞれ10以上であることが好ましく、12乃至70であることがさらに好ましい。脂肪酸とアルコールのいずれか一方は、分岐を有していることが好ましい。また、分岐は、エステル結合に隣接する炭素原子のさらに隣の(二番目の)炭素原子の位置であることが好ましい。脂肪酸エステルの添加量は、第2層が含有するポリマーの量の10〜100質量%であることが好ましい。前記脂肪酸エステルについては、特開平3−23438号公報に記載がある。
本発明に係る偏光板は、偏光子としてヨウ素、又は二色性染料をドープしたポリビニルアルコールを延伸したものを使用し、本発明の位相差フィルムであるλ/4板/偏光子/光学フィルムの構成で貼合して製造することができる。
本発明においては、長尺状位相差フィルムを断栽して形成された枚葉状フィルム、前記長尺状偏光板を断栽して形成された枚葉状偏光板が具備されている態様の液晶表示装置とすることができる。例えば、本発明に係る偏光板を液晶セルの視認側の面に貼合した液晶表示装置とすることによって、本発明に係る液晶表示装置を作製することができる。
(ポリエステルA(芳香族末端エステル系可塑剤)の作製)
窒素雰囲気下、テレフタル酸ジメチル4.85g、1,2−プロピレングリコール4.4g、p−トルイル酸6.8g、テトライソプロピルチタネート10mgを混合し、140℃で2時間攪拌を行った後、更に210℃で16時間攪拌を行った。次に、170℃まで降温し、未反応物の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、ポリエステルAを得た。
数平均分子量:490
分散度 :1.4
分子量300〜1800の成分含有率:90%
ヒドロキシ(水酸基)価:0.1mgKOH/g
ヒドロキシ基(水酸基)含有量:0.04%
ポリエステルAはジカルボン酸に対してモノカルボン酸が2倍モル使用されているので末端がトルイル酸エステルになっている。
セルロースエステル(CAP:アセチル基置換度1.5、プロピオニル基0.9、総置換度2.4;数平均分子量Mn=57,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.30) 7質量部
微粒子(アエロジル R972V 日本アエロジル(株)製) 1質量部
エタノール 92質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、体積平均粒径が0.1μmとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子塗布液1を調製した。
微粒子分散液1 5質量部。
(主ドープ液1の作製)
下記組成の主ドープ液を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースエステル、糖エステル化合物、ポリエステルA、TINUVIN928を攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースエステル(CAP:アセチル基置換度1.5、プロピオニル基置換度0.9、総置換度2.4(X=1.5、Y=0.9);数平均分子量Mn=57,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.30) 100質量部
糖エステル化合物(化合物例;1−22) 7.0質量部
ポリエステルA 2.5質量部
TINUVIN928(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製) 1.5質量部
以上を密閉容器に投入し、攪拌しながら溶解して主ドープ液1を調製した。
位相差フィルム1の作製において、セルロースエステルをジアセチルセルロース(DAC:アセチル基置換度2.4、総置換度2.4(X=2.4、Y=0);数平均分子量Mn=59,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.19)のセルロースエステルに変更した以外は同様にして位相差フィルム2を作製した。
位相差フィルム1の作製において、第1層の延伸後に第2層を塗布する代わりに、製造プロセスを図2のように、流延バンド18に形成した第1層上に第2層を塗布ダイ23により塗布して設けてから延伸装置22により延伸すること、及び、前記微粒子塗布液1で用いた微粒子のアエロジル R972Vに代えてアエロジル R812(日本アエロジル(株)製)を用いること以外は、同様にして位相差フィルム3を作製した。
位相差フィルム3の作製において、図4に示した流延ダイ30により形成した第1層上に図2に示した塗布ダイ23により第2層を設ける代わりに、図5に示した共流延ダイ30を用いて、第1層と第2層を共流延して積層すること以外は同様にして、位相差フィルム4を作製した。
位相差フィルム1の作製において、Roが126nmとなるように延伸率を調整した以外は同様にして位相差フィルム5を作製した。
位相差フィルム1の作製において、Roが130nmとなるように延伸率を調整した以外は同様にして位相差フィルム6を作製した。
位相差フィルム1の作製において、Roが146nmとなるように延伸率を調整した以外は同様にして位相差フィルム7を作製した。
位相差フィルム1の作製において、Roが150nmとなるように延伸率を調整した以外は同様にして位相差フィルム8を作製した。
位相差フィルム1の作製において、主ドープ液1にTINUVIN928(BASFジャパン社製)を添加しないこと以外は、同様に位相差フィルム11を作製した。
〈微粒子分散液2〉
微粒子(アエロジル R812 日本アエロジル(株)製) 11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行い微粒子分散液2を作製した。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液2をゆっくりと添加した。更に、体積平均粒径が0.2μmとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液を調製した。
微粒子分散液2 5質量部。
下記組成の主ドープ液2を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースエステル、糖エステル化合物、ポリエステルA、TINUVIN928、微粒子添加液を攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液2を調製した。
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースエステル(DAC:アセチル基置換度2.4、総置換度2.4;数平均分子量Mn=59,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.19) 100質量部
糖エステル化合物(化合物例;1−22) 7.0質量部
ポリエステルA 2.5質量部
TINUVIN928(BASFジャパン社製) 1.5質量部
微粒子添加液 1質量部。
下記の微粒子分散液3、微粒子塗付液2を用いる以外は位相差フィルム1の作製と同様の方法で位相差フィルム13を作製した。
セルロースエステル(CAP:アセチル基置換度1.5、プロピオニル基0.9、総置換度2.4;数平均分子量Mn=57,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.30) 7質量部
RX300(日本アエロジル製、気相法SiO2微粒子、体積平均分散粒径7nm)
1質量部
エタノール 92質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液3をゆっくりと添加した。更に、体積平均粒径が0.007μmとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子塗布液2を調製した。
微粒子分散液3 16質量部
作製したフィルム13は、140nmのRoを有する位相差フィルムであったが、平均表面粗さRaが0.2nmであり、長尺ロール状に巻き取ったときに、フィルム表面に傷が生じた。
下記の微粒子分散液4、微粒子塗布液3を用いる以外は位相差フィルム1と同様の方法で位相差フィルム14を作製した。
セルロースエステル(CAP:アセチル基置換度1.5、プロピオニル基0.9、総置換度2.4;数平均分子量Mn=57,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.30) 7質量部
RX200(日本アエロジル製、気相法SiO2微粒子、体積平均分散粒径12nm) 1質量部
エタノール 92質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液4をゆっくりと添加した。更に、体積平均粒径が0.012μmとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子塗布液3を調製した。
微粒子分散液4 16質量部
作製したフィルム14は、長尺ロール状に巻いてもフィルム表面に傷が生じなかった。
下記の微粒子分散液5、微粒子塗布液4を用いる以外は位相差フィルム1と同様の方法で位相差フィルム15を作製した。
セルロースエステル(CAP:アセチル基置換度1.5、プロピオニル基0.9、総置換度2.4;数平均分子量Mn=57,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.30) 7質量部
KEP−100(シリカ粒子、平均粒径1μm、日本触媒社製) 1質量部
エタノール 92質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液5をゆっくりと添加した。更に、体積平均粒径が1.0μmとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子塗布液4を調製した。
微粒子分散液5 16質量部
作製したフィルム15は、長尺ロール状に巻いてもフィルム表面に傷が生じなかった。
下記の微粒子分散液6、微粒子塗布液5を用いる以外は位相差フィルム1と同様の方法で位相差フィルム16を作製した。
セルロースエステル(CAP:アセチル基置換度1.5、プロピオニル基0.9、総置換度2.4;数平均分子量Mn=57,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.30) 7質量部
真球状ポリメチルシルセスキオキサン粒子(平均粒径2.0μm) 1質量部
エタノール 92質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液6をゆっくりと添加した。更に、体積平均粒径が1.0μmとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子塗布液5を調製した。
微粒子分散液6 16質量部
作製したフィルム16は140nmのRoを有する位相差フィルムであったが、ヘイズが高く、3D液晶表示装置用途や有機EL表示装置用途の位相差フィルムとしては適していなかった。
(リターデーション値Roの測定)
位相差フィルム1〜16について、下記のようにRoを測定した。
式中、nxとnyは、それぞれ、23℃・55%RH、550nmにおける屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう。)、ny(フィルム面内で遅相軸に直交する方向の屈折率)であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
前記微粒子の体積平均粒径は、前記微粒子塗布液1〜5及び微粒子添加液をレーザー回折散乱法により測定した。測定装置にはベックマン・コールター製LS13320を用いた。
位相差フィルムのA面(空気側)をJIS B0601−1994により、平均線長さを10mmとして求めた算術平均粗さRaを表面粗さとして表1に記した。
ヘイズは、日本電色株式会社製ヘイズメーターNDH2000を用いて、JIS−K7136に準じてヘイズを測定する。
作製した位相差フィルム1〜16を2000mのロール状に巻いたときに、フィルム表面に傷故障が付くかどうかを目視で評価した。
×・・・巻き傷が付き、2000mのロール状に巻く事が不可能
(紫外線耐久性能評価)
前記位相差フィルム1〜16の表面に、スーパーキセノンウェザーメーター(SX120、スガ試験機(株)製)を用いて、光量100W/m2、波長300〜400nm、温度50℃、湿度65%、試験時間100時間の条件にて紫外線照射試験を行った。目視により、上記試料の着色を観察した。
<ハードコート層・反射防止層の形成>
(Aar1、Barの作製)
後述する立体画像表示装置への適応性の評価実験に資するため、上記で作製した位相差フィルム1の第1層側及び位相差フィルム12の片面に、それぞれ下記のハードコート層を設け、その上に更に下記反射防止層を設け、フィルムAar1とフィルムBarを作製した。
下記ハードコート層塗布液1をダイコートし、80℃で乾燥した後、120mJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射して硬化後の膜厚が6μmになるようにクリアハードコート層を設けた。
エタノール 100質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 100質量部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、BASFジャパン社製) 5質量部
2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モノフォリノ−1−オン(イルガキュア907、BASFジャパン社製) 3質量部
BYK−331(シリコーン界面活性剤、ビックケミー・ジャパン(株)製)
5質量部。
(中屈折率層の塗布)
ハードコート層表面上に、下記中屈折率層塗布液をダイコートし、80℃で乾燥した後、120mJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射して、硬化後の膜厚が110nmとなるように中屈折率層を設けた。屈折率は1.60であった。
メタノール分散アンチモン複酸化物コロイド(固形分60%、日産化学工業(株)製アンチモン酸亜鉛ゾル、商品名:セルナックスCX−Z610M−F2)6.0kgにイソプロピルアルコール12.0kgを攪拌しながら徐々に添加し、粒子分散液Aを調整した。
PGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル) 40質量部
イソプロピルアルコール 25質量部
メチルエチルケトン 25質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 0.9質量部
ペンタエリスリトールテトラアクリレート 1.0質量部
ウレタンアクリレート(商品名:U−4HA 新中村化学工業社製) 0.6質量部
粒子分散液A 20質量部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、BASFジャパン社製) 0.4質量部
2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モノフォリノプロパン−1−オン(イルガキュア907、BASFジャパン社製) 0.2質量部
10%FZ−2207(ポリエーテル変性シリコーンオイル、プロピレングリコールモノメチルエーテル溶液(日本ユニカー社製) 0.4質量部。
上記中屈折率層上に、下記の低屈折率層塗布液をダイコートし、80℃で乾燥した後、120mJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射して膜厚が92nmになるように低屈折率層を設け、反射防止層を作製した。屈折率は1.38であった。
テトラエトキシシラン230g(商品名:KBE04、信越化学工業社製)とエタノール440gを混合し、これに2%酢酸水溶液120gを添加した後に、室温(25℃)にて26時間攪拌することでテトラエトキシシラン加水分解物Aを調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテル 430質量部
イソプロピルアルコール 430質量部
テトラエトキシシラン加水分解物A 120質量部
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM503、信越化学工業社製) 3.0質量部
イソプロピルアルコール分散中空シリカゾル(固形分20%、触媒化成工業社製シリカゾル、商品名:ELCOM V−8209) 40質量部
アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート(川研ファインケミカル社製) 3.0質量部
10%FZ−2207(ポリエーテル変性シリコーンオイル、プロピレングリコールモノメチルエーテル溶液(日本ユニカー社製) 3.0質量部。
Aar1の作製において、位相差フィルム1に替えて、位相差フィルム2〜8を用いた他は同様にしてAar2〜Aar8を作製した。
(主ドープ液3の作製)
下記組成の主ドープ液を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースエステルを攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し他の添加剤を加えて攪拌した。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液3を調製した。
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースエステル(DAC:アセチル基置換度2.4、総置換度2.4;数平均分子量Mn=59,500、重量平均分子量Mw=190,000、Mw/Mn=3.19)
100質量部
糖エステル化合物(化合物例;1−22) 10.0質量部
ポリエステルA 2.5質量部
チヌビン928(紫外線吸収剤、BASFジャパン(株)製) 2.3質量部
微粒子添加液(実施例1の微粒子添加液と同処方) 1質量部。
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍、搬送方向に延伸)した。
前記偏光板A1の作製において、フィルムAar1に替えてフィルムAar2〜8及びBarを用いた他は同様にして偏光板A2〜A8及びBを作製した。
3D液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
(3DメガネA1の作製)
SONY製3DメガネTDG−BR100のパネル側の面(目側とは反対側の面)にフィルムAar1を貼合した。なお、SONY製3DメガネTDG−BR100には、図7に示す偏光子K1及び液晶セルK2が備えられているが、λ/4板K3は備えられていない。
3DメガネA1の作製において、フィルムAar1に代えてAar2〜8及びBarを用いた他は同様にして、3DメガネA2〜8及びBを作製した。
(液晶表示装置A1のクロストークの評価)
作製した液晶表示装置について、上記作製した3DメガネA1を通して液晶表示装置A1の画像を観察し、液晶表示装置A1のクロストークの評価を行った。その際、顔を傾けて、メガネの面を表示装置と平行にしたまま、表示装置画像面の法線を軸としてメガネを45度傾けた。
×:画像が2重に見える。
前記液晶表示装置A1のクロストークの評価において、液晶表示装置A1に代えて液晶表示装置A2〜8及びBを用い、3DメガネA1に代えて対応する3DメガネA2〜8及びBを用いた他は同様にして、液晶表示装置A2〜8及びBのクロストークの評価を行った。
正面コントラストは、測定機(EZ−Contrast 160D、ELDIM社製)を用いて測定し、液晶表示装置の白表示時の輝度と、黒表示時の輝度の表示装置の面法線方向の輝度比により表した。
×・・・0.9×C0未満
以上の評価結果を表2に示す。
<有機EL表示装置への適用>
(偏光板P1〜8及びQの作製)
偏光板A1〜8及びBの作製において、フィルムAar1〜8及びBの反射防止層を設けていない面(第2層側)を鹸化し偏光子と貼合する代わりに、位相差フィルム1〜8の第2層及び位相差フィルム12の片面を鹸化して偏光子と貼合した以外は同様にして、対応する偏光板P1〜8及びQを作製した。
有機EL表示装置 GALAXY−S(韓国サムスン電子製)を用いて、ガラス板以下を残し、ガラス板より視認側の層を剥離し、前記偏光板P1〜8及びQを図9に示した偏光板Cのように(位相差フィルムがガラス板と向き合う)となるように貼合し、有機EL表示装置A1〜8及びBを作製した。
(反射率の測定)
上記により作製した有機EL表示装置A1〜8及びBについて、反射率測定を行った。
×・・・反射率が7%以上
上記評価結果を表3にしめす。
12 移液ポンプ
13 濾過器
14 ストックタンク
15 流延送液ポンプ
16 添加剤注入ポンプ
17 流延ダイ
18 流延バンド
19 減圧チャンバー
20 流延ドラム
21 巻き取りロール
22 延伸装置
23 塗布ダイ
30 流延ダイ
41 未延伸フィルム
42−1 右側のフィルム保持開始点
42−2 左側のフィルム保持開始点
43−1 右側のフィルム保持手段の軌跡
43−2 左側のフィルム保持手段の軌跡
44 テンター
45−1 右側のフィルム保持終了点
45−2 左側のフィルム保持終了点
46 斜め延伸フィルム
47−1 フィルムの送り方向
48−1 テンター入り口側のガイドロール
48−2 テンター出口側のガイドロール
49 フィルムの延伸方向
K 液晶シャッタメガネ
K1 偏光子
K2 液晶セル
K3 λ/4板
L 液晶表示装置(例えばテレビジョン(TV))
C 偏光板
C1 λ/4板又は光学フィルム
C2 偏光子
C3 光学フィルム
D 液晶セル
E 偏光板
F バックライト
a 吸収軸
b 遅相軸
G1,G2 ガラス板
H ITO透明電極
I 有機発光層
J 反射電極
Claims (9)
- 23℃、55%RHの環境下、波長550nmの光で測定したフィルム面内のリターデーション値Roが、128〜148nmの範囲となる、少なくとも二層が積層された構成の位相差フィルムであって、第1層が紫外線吸収剤を含有し、第2層が体積平均粒径が0.01〜1.00μmの範囲内にある微粒子を含有し、かつ該第2層が、前記第1層の形成後巻き取られるまでの間に積層されて作製されたことを特徴とする位相差フィルム。
- 前記第1層が、延伸して作製された後に、前記第2層が、積層されたことを特徴とする請求項1に記載の位相差フィルム。
- 前記第2層が、塗布により積層されたことを特徴とする請求項1又は2に記載の位相差フィルム。
- アセチル基の置換度X及びプロピオニル基またはブチリル基の置換度Yが、下記式(1)および式(2)を満たすセルロースエステルを含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の位相差フィルム。
式(1) 2.0≦X+Y≦3.0
式(2) 0≦Y≦1.5
(上記式において、セルロースエステルがプロピオニル基およびブチリル基を共に有する場合、Yはプロピオニル基の置換度とブチリル基の置換度の総和を表す。) - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の位相差フィルムを製造する位相差フィルムの製造方法であって、前記第1層を延伸して巻き取るまでの間に、前記第2層を積層することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
- 前記第2層を塗布により積層することを特徴とする請求項5に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の位相差フィルムを長尺状の形態で、長尺状の偏光子の少なくとも一方の面に貼合して形成されたことを特徴とする長尺状偏光板。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の位相差フィルムを有することを特徴とする表示装置。
- 前記表示装置が、立体画像表示装置または有機EL表示装置であることを特徴とする請求項8に記載の表示装置。
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