JP2013035997A - 電着塗料組成物及びそれを用いた絶縁部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子骨格中にシロキサン結合を有し、分子中にアニオン性基を有するブロック共重合ポリイミドと、有機変性ポリシロキサンとを含有し、
有機変性ポリシロキサンの含有量が、ブロック共重合ポリイミド100質量部に対して、0.09質量部を超え0.89質量部未満である、電着塗料組成物。
【選択図】図2
Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
有機変性ポリシロキサンの含有量が、ブロック共重合ポリイミド100質量部に対して、0.09質量部を超え0.89質量部未満である、電着塗料組成物。
[2]有機変性ポリシロキサンが、ポリエーテル変性ポリシロキサンである、上記[1]記載の電着塗料組成物。
[3]ポリエーテル変性ポリシロキサンが、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンである、上記[2]記載の電着塗料組成物。
[4]サスペンジョン型の塗料組成物である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の電着塗料組成物。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかに記載の電着塗料組成物を部材に電着して得られる絶縁部材。
本発明の電着塗料組成物は、ブロック共重合ポリイミドを主たる樹脂成分として含有し、さらに有機変性ポリシロキサンを含有する。本発明に用いるブロック共重合ポリイミドは、分子骨格中にシロキサン結合(−Si−O−)を有し(すなわち、ポリイミドの主鎖中にシロキサン結合を有する分子骨格である。)、分子中にアニオン性基を有する。
ステンレス製の碇型攪拌機を取り付けた2リットルのセパラブル三つ口フラスコに水分分離トラップを備えた玉付冷却管を取り付けた。該フラスコに3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物58.84g(200ミリモル)、ビス−[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン43.25g(100ミリモル)、γ−バレロラクトン4.0g(40ミリモル)、ピリジン6.3g(80ミリモル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)531gおよびトルエン50gを仕込み、室温、窒素雰囲気下、180rpmで10分攪拌した後、180℃に昇温して2時間攪拌した。反応中、トルエン−水の共沸分を除いた。ついで、室温に冷却し、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物64.45g(200ミリモル)、信越化学工業社製KF−8010を83.00g(100ミリモル)、3,5−ジアミノ安息香酸30.43g(200ミリモル)、NMP531gおよびトルエン50gを添加し、180℃、180rpmで攪拌しながら、8時間反応させた。環流物を系外に除くことにより、20質量%濃度のブロック共重合ポリイミド溶液(以下、ポリイミドワニス(固形分20%)ともいう)を得た。得られたブロック共重合ポリイミドの数平均分子量及び重量平均分子量は、それぞれ24,000及び68,000であった。
得られたポリイミドワニス(固形分20%)100gにN−メチルピロリドンを35g、ピペリジンを1.3g加え攪拌した後、プロピレングリコールモノメチルエーテル30gを加え均一になるまで攪拌した。密栓した後、室温で保管、溶液の電気伝導度の1日当たりの変化が0.1mS/m以下になるまで静置後、攪拌装置(フィルミックス)を用い、攪拌部の回転数10000rpmにて、水55gを3回(10g、15g、30g)に分けて混合し、白濁淡茶色の電着塗料液(樹脂成分(ブロック共重合ポリイミド)9質量%)を得た。得られた電着塗料液250質量部に、「additol VXL 4930」(サイテックインダストリーズ社製、樹脂成分(ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン)40質量%)を下記表1に示す量(質量部)で、それぞれ配合し、実施例1〜6、比較例1〜5の電着塗料組成物を調製した。
下記表2には、表1から見積もられた各電着塗料組成物の、ブロック共重合ポリイミド100質量部に対する有機変性ポリシロキサンの含有量(質量部)を、小数点以下第三位を四捨五入し、第二位まで表示した。
横断面の直径が1mmである円形銅線を電着槽に20cm浸漬し、電圧60V−電流(最大 200mA)で表1記載の皮膜厚さとなるように実施例1〜6、比較例1〜5の電着塗料組成物による電着を行った。その後、電着槽から取り出し、90℃×10分間、その後220℃×10分間の乾燥を行うことで実施例1〜6、比較例1〜5の絶縁電線を得た。
実施例1〜6、比較例1〜5の電着塗料組成物および絶縁電線について、以下の評価試験を行った。
250mlのポリビンに調製後の電着塗料組成物200gを入れ、60秒振とうした後に放置し、泡の消え具合を確認した。判定基準を以下に示す。
◎:60秒以内に殆どの泡が消えた。
○:60秒以内に液面が見える程度に泡が消えた。
×:60秒では液面が見えなかった。
絶縁被覆外観を目視にて観察し、キズ、割れ、ツヤの低下など有無を確認した。判定基準を以下に示す。
◎:キズ、割れ、ツヤの低下などは確認されなかった。
○:若干のツヤの低下など軽微な外観低下が確認された。
×:明らかな割れが確認された。
JIS−C−3216−6 5測定時(温度条件280℃)の電着被膜の状態を目視にて観察し、測定開始から電着被膜の浮きまたは剥がれが起こるまでの時間を計測した。判定基準を以下に示す。
◎:1000時間以上
○:800〜1000時間
×:800時間未満
本発明において、加熱後の浮き、はがれを、信頼性の指標とする。
JIS−C−3216−5 JA.4.1(b)法に準拠して測定した(ただし、金属箔幅を150mmとした)。電着被膜厚さは表1に記載する通りとし、N=3の平均値を算出した。2.0kVを超えるものが好ましい。
JIS−C−3216−6 5に準拠して測定した。比較例1の温度指数(すなわち、有機変性ポリシロキサンを添加していない電着塗料液の温度指数であり、本実施例の場合240℃)を超えるものを合格とする。
本発明において、温度指数を耐熱性の指標とする。
JIS−C−3216−3 5.1巻きつけ試験に準拠して、絶縁電線と同径の棒に巻きつけて測定した。判定基準を以下に示す。
○:電着被覆の亀裂の発生および浮きなし
×:電着被覆の亀裂の発生または浮きあり
2 導体線
3 絶縁層(電着被膜)
10 ロール
11 導体線
12 電着バス
13 電着塗料組成物
14 陰極管
15 乾燥装置
16 焼付け炉
20 ロール
Claims (5)
- 分子骨格中にシロキサン結合を有し、分子中にアニオン性基を有するブロック共重合ポリイミドと、有機変性ポリシロキサンとを含有し、
有機変性ポリシロキサンの含有量が、ブロック共重合ポリイミド100質量部に対して、0.09質量部を超え0.89質量部未満である、電着塗料組成物。 - 有機変性ポリシロキサンが、ポリエーテル変性ポリシロキサンである、請求項1記載の電着塗料組成物。
- ポリエーテル変性ポリシロキサンが、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンである、請求項2記載の電着塗料組成物。
- サスペンジョン型の塗料組成物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電着塗料組成物を部材に電着して得られる絶縁部材。
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