JP2013030740A - 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁石原料を磁石粉末に粉砕し、粉砕された磁石粉末とバインダーとを混合することにより混合物を生成する。そして、生成した混合物をシート状に成形し、グリーンシートを作製する。その後、作製されたグリーンシートを非酸化性雰囲気下でバインダー分解温度に一定時間保持することによりバインダーを解重合反応等によりモノマーに分解し飛散させて除去し、バインダーを除去したグリーンシートをSPS焼結等の加圧焼結により焼結を行うことによって永久磁石1を製造するように構成する。
【選択図】図3
Description
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は扇型形状を備えるが、永久磁石1の形状は打ち抜き形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1はNd−Fe−B系磁石である。尚、各成分の含有量はNd:27〜40wt%、B:1〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜70wt%とする。また、磁気特性向上の為、Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等の他元素を少量含んでも良い。図1は本実施形態に係る永久磁石1を示した全体図である。
更に、バインダーに樹脂を用いる場合には、例えばポリイソブチレン(PIB)、ブチルゴム(IIR)、ポリイソプレン(IR)、ポリブタジエン、ポリスチレン、スチレン−イソプレンブロック共重合体(SIS)、スチレン−ブタジエンブロック共重合体(SBS)、2−メチル−1−ペンテン重合樹脂、2−メチル−1−ブテン重合樹脂、α−メチルスチレン重合樹脂、ポリブチルメタクリレート、ポリメチルメタクリレート等を用いる。尚、α−メチルスチレン重合樹脂は柔軟性を与えるために低分子量のポリイソブチレンを添加することが望ましい。また、バインダーに用いる樹脂としては、磁石内に含有する酸素量を低減させる為に、構造中に酸素原子を含まず、且つ解重合性のあるポリマー(例えば、ポリイソブチレン等)を用いることが望ましい。
尚、スラリー成形によりグリーンシートを成形する場合には、バインダーをトルエン等の汎用溶媒に対して適切に溶解させる為に、バインダーに用いる樹脂としてはポリエチレン、ポリプロピレン以外の樹脂を用いることが望ましい。一方、ホットメルト成形によりグリーンシートを成形する場合には、成形されたグリーンシートを加熱して軟化した状態で磁場配向を行う為に、熱可塑性樹脂を用いるのが望ましい。
次に、本発明に係る永久磁石1の製造方法について図3を用いて説明する。図3は本実施形態に係る永久磁石1の製造工程を示した説明図である。
図4に示すようにダイ方式に用いられるダイ15は、ブロック16、17を互いに重ね合わせることにより形成されており、ブロック16、17との間の間隙によってスリット18やキャビティ(液溜まり)19を形成する。キャビティ19はブロック17に設けられた供給口20に連通される。そして、供給口20は定量ポンプ(図示せず)等によって構成されるスラリー供給系へと接続されており、キャビティ19には供給口20を介して、計量されたスラリー12が定量ポンプ等により供給される。更に、キャビティ19に供給されたスラリー12はスリット18へ送液されて単位時間一定量で幅方向に均一な圧力でスリット18の吐出口21から予め設定された塗布幅により吐出される。一方で、支持基材14はコーティングロール22の回転に伴って予め設定された速度で搬送される。その結果、吐出したスラリー12が支持基材14に対して所定厚さで塗布される。
また、特に磁石原料を有機溶媒中で湿式粉砕により粉砕した場合には、有機溶媒を構成する有機化合物の熱分解温度且つバインダー分解温度で仮焼処理を行う。それによって、残留した有機溶媒についても除去することが可能となる。有機化合物の熱分解温度については、用いる有機溶媒の種類によって決定されるが、上記バインダー分解温度であれば基本的に有機化合物の熱分解についても行うことが可能となる。
図5に示すようにSPS焼結を行う場合には、先ず、グラファイト製の焼結型31に成形体25を設置する。尚、上述した水素中仮焼処理についても成形体25を焼結型31に設置した状態で行っても良い。そして、焼結型31に設置された成形体25を真空チャンパー32内に保持し、同じくグラファイト製の上部パンチ33と下部パンチ34をセットする。そして、上部パンチ33に接続された上部パンチ電極35と下部パンチ34に接続された下部パンチ電極36とを用いて、低電圧且つ高電流の直流パルス電圧・電流を印加する。それと同時に、上部パンチ33及び下部パンチ34に対して加圧機構(図示せず)を用いて夫々上下方向から荷重を付加する。その結果、焼結型31内に設置された成形体25は、加圧されつつ焼結が行われる。また、生産性を向上させる為に、複数(例えば10個)の成形体に対して同時にSPS焼結を行うことが好ましい。尚、複数の成形体25に対して同時にSPS焼結を行う場合には、一の焼結型31に複数の成形体25を配置しても良いし、成形体25毎に異なる焼結型31に配置するようにしても良い。尚、成形体25毎に異なる焼結型31に配置する場合には、複数の焼結型31を備えたSPS焼結装置を用いて焼結を行う。そして、成形体25を加圧する上部パンチ33や下部パンチ34は複数の焼結型31の間で一体とする(即ち同時に加圧ができる)ように構成する。
尚、具体的な焼結条件を以下に示す。
加圧値:30MPa
焼結温度:940℃まで10℃/分で上昇させ、5分保持
雰囲気:数Pa以下の真空雰囲気
(実施例)
実施例はNd−Fe−B系磁石であり、合金組成はwt%でNd/Fe/B=32.7/65.96/1.34とする。また、バインダーとしてはポリイソブチレンを用い、溶媒としてはトルエンを用い、100gの磁石粉末に対してバインダー溶液を添加することにより、添加後のスラリー中における磁石粉末とバインダーの合計量に対するバインダーの比率が16.7wt%となるスラリーを生成した。また、生成されたスラリーからダイ方式を用いて設定値4mmの厚さのグリーンシートを成形し、更に、所望の製品形状に打ち抜きした。その後、打ち抜かれたグリーンシートに対して仮焼処理を行った後に、SPS焼結(加圧値:30MPa、焼結温度:940℃まで10℃/分で上昇させ、5分保持)により焼結した。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法]と同様の工程とする。
グリーンシートの焼結を、SPS焼結を用いずにHe雰囲気で電気炉により行った。具体的には、所定の昇温速度で800℃〜1200℃程度(例えば1000℃)まで昇温し、2時間程度保持することにより行った。他の条件は実施例と同様である。
図6は焼結前の成形体の一部を撮影したSEM写真、図7は上記実施例により製造された永久磁石の一部を撮影したSEM写真、図8は上記比較例により製造された永久磁石の一部を撮影したSEM写真である。各SEM写真を比較すると、実施例の永久磁石は、比較例の永久磁石のように粒径が焼結前と比べて著しく大きくなる粒成長が生じていないことが分かる。実施例の永久磁石は、焼結前と比較して粒径が大きく変化しておらず、焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制できていることが分かる。即ち、SPS焼結等の加圧焼結では、真空焼結と比べて、低い温度域で焼結することが可能であり、その結果、焼結工程での昇温・保持時間を短縮でき、磁石粒子の粒成長を抑制した緻密な焼結体の作製が可能となる。
また、グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程では、SPS焼結等の一軸加圧焼結により焼結するので、焼結による永久磁石の収縮が均一となることにより、焼結後の永久磁石において反りや凹みなどの変形が生じることを防止できる。
また、グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程では、SPS焼結等の通電焼結により焼結するので、急速昇温・冷却が可能となり、また、低い温度域で焼結することが可能となる。その結果、焼結工程での昇温・保持時間を短縮でき、磁石粒子の粒成長を抑制した緻密な焼結体の作製が可能となる。
また、グリーンシートを加圧焼結により焼結する前に、グリーンシートを非酸化性雰囲気下でバインダー分解温度に一定時間保持する仮焼処理を行うことによりバインダーを飛散させて除去するので、磁石内に含有する炭素量を予め低減させることができる。その結果、焼結後の磁石の主相内にαFeが析出することを抑え、磁石全体を緻密に焼結することが可能となり、保磁力が低下することを防止できる。
更に、仮焼処理では、バインダーが混練されたグリーンシートを水素雰囲気下又は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気下で200℃〜900℃、より好ましくは400℃〜600℃に一定時間保持するので、磁石内に含有する炭素量をより確実に低減させることができる。
例えば、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。例えば、上記実施例ではジェットミルを用いた乾式粉砕により磁石原料を粉砕しているが、ビーズミルによる湿式粉砕により粉砕することとしても良い。また、上記実施例では、スロットダイ方式によりグリーンシートを形成しているが、他の方式(例えばカレンダーロール方式、コンマ塗工方式、押出成型、射出成型、金型成型、ドクターブレード方式等)を用いてグリーンシートを形成しても良い。但し、スラリーや流体状のコンパウンドを基材上に高精度に成形することが可能な方式を用いることが望ましい。また、上記実施例では、SPS焼結により磁石を焼結しているが、他の加圧焼結方法(例えばホットプレス焼結等)を用いて磁石を焼結しても良い。
11 ジェットミル
12 スラリー
13 グリーンシート
15 ダイ
25 成形体
31 焼結型
また、成形体を加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結するので、焼結による収縮が均一となることにより、焼結後の反りや凹みなどの変形が生じることを防止できる。
また、成形体を加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結するので、焼結による永久磁石の収縮が均一となることにより、焼結後の永久磁石において反りや凹みなどの変形が生じることを防止できる。
Claims (10)
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末とバインダーとが混合された混合物を生成する工程と、
前記混合物をシート状に成形し、グリーンシートを作製する工程と、
前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程と、により製造されることを特徴とする希土類永久磁石。 - 前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結することを特徴とする請求項1に記載の希土類永久磁石。
- 前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程では、通電焼結により焼結することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の希土類永久磁石。
- 前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する前に、前記グリーンシートを非酸化性雰囲気下でバインダー分解温度に一定時間保持することにより前記バインダーを飛散させて除去することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の希土類永久磁石。
- 前記バインダーを飛散させて除去する工程では、前記グリーンシートを水素雰囲気下又は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気下において200℃〜900℃で一定時間保持することを特徴とする請求項4に記載の希土類永久磁石。
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末とバインダーとが混合された混合物を生成する工程と、
前記混合物をシート状に成形し、グリーンシートを作製する工程と、
前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程と、を有することを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結することを特徴とする請求項6に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する工程では、通電焼結により焼結することを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記グリーンシートを加圧焼結により焼結する前に、前記グリーンシートを非酸化性雰囲気下でバインダー分解温度に一定時間保持することにより前記バインダーを飛散させて除去することを特徴とする請求項6乃至請求項8のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記バインダーを飛散させて除去する工程では、前記グリーンシートを水素雰囲気下又は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気下において200℃〜900℃で一定時間保持することを特徴とする請求項9に記載の希土類永久磁石の製造方法。
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