JP2007134417A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による希土類焼結磁石の製造方法は、12.0原子%〜15.0原子%の希土類元素(Nd、Pr、Gd、Tb、Dy、及びHoからなる群から選択された少なくとも一種の元素であり、Nd及び/又はPrを50%以上含む)と、5.5原子%〜8.5原子%の硼素(B)と、残部の鉄(Fe)及び不可避的不純物とを含有する希土類磁石用合金粉末であって、潤滑剤が添加された合金粉末を用意する。脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩を含有する潤滑剤を合金粉末に添加した後、成形体の作製、焼結を行う。
【選択図】図1
Description
[原料合金]
まず、12.0原子%〜15.0原子%の希土類元素Rと、5.5原子%〜8.5原子%のBと、残部Fe及び不可避的不純物とを含有する原料合金を用意する。ここで、Rは、Nd、Pr、Gd、Tb、Dy、及びHoからなる群から選択された少なくとも一種の元素であり、Nd及び/又はPrを50%以上含む。
上記のフレーク状に粗く粉砕された原料合金鋳片を水素炉の内部へ挿入する。次に、水素炉の内部で水素脆化処理(以下、「水素粉砕処理」と称する場合がある)工程を行なう。水素粉砕後の粗粉砕合金粉末を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、磁石の磁気特性が向上するからである。
水素粉砕後の粗粉砕粉に対して、所定量の脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩を含有する潤滑剤を添加し、混合する。最終的な焼結磁石に含まれるAg量が0.005原子%以上0.20原子%以下の範囲になるように脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩の量を調節する。
次に、潤滑剤が添加された粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を実行する。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された希土類合金(粗粉砕粉)の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、平均粒子径が1.5〜10μm程度の微粉末を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。
公知のプレス装置を用いて上記微粉砕工程を経て得られた微粉砕粉を配向磁界中で成形する。印加する磁界の強度は、例えば1〜2テスラ(T)である。なお、微粉砕工程後に、上記の潤滑剤を追加的に加えてもよい。また、微粉砕工程前には潤滑剤を添加することなく、微粉砕工程後に上記の潤滑剤を加えるようにしてもよい。あるいは、微粉砕工程前には公知の潤滑剤のみを添加し、微粉砕工程後に脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩を含む潤滑剤を添加するようにしてもよい。
上記の粉末成形体に対して、650〜1000℃の範囲内の温度で10〜240分間保持する工程と、その後、上記の保持温度よりも高い温度(例えば1000〜1100℃)で焼結を更に進める工程とを順次行なうことが好ましい。焼結時、特に液相が生成されるとき(温度が650〜1000℃の範囲内にあるとき)、粒界相中のRリッチ相が融け始め、液相が形成される。その後、焼結が進行し、焼結磁石が形成される。焼結後、必要に応じて、時効処理(500℃〜750℃)が行われる。
Nd:14.1原子%、B:6.1原子%、Al:0.05原子%、残部Feからなる合金を用意し、上述した実施形態における製造方法により、焼結磁石を作製した(実施例1)。潤滑剤としては、0.12〜0.3重量%のステアリン酸銀を添加した(実施例1)。一方、比較例1では、ステアリン酸銀に代えて、ステアリン酸亜鉛を添加した。
Nd:14.1原子%、B:6.1原子%、Al:0.02〜0.5原子%、残部Feからなる合金を用意して、上述した実施形態の製造方法によって焼結磁石を作製した(実施例2)。潤滑剤としては、0.12重量%のステアリン酸銀をジェットミルによる微粉砕工程前に粉末に添加した(実施例2)。最終的なAg添加量は焼結磁石の組成全体に対して0.02原子%になった。
Claims (5)
- 12.0原子%〜15.0原子%の希土類元素(Nd、Pr、Gd、Tb、Dy、及びHoからなる群から選択された少なくとも一種の元素であり、Nd及び/又はPrを50%以上含む)と、5.5原子%〜8.5原子%の硼素(B)と、残部の鉄(Fe)及び不可避的不純物とを含有する希土類磁石用合金粉末であって、潤滑剤が添加された合金粉末を用意する工程Aと、
前記合金粉末の成形体を作製した後、前記成形体を焼結する工程Bと、
を含み、
前記潤滑剤は、脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩を含有する、希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩の添加量は、希土類焼結磁石におけるAgの組成比率が0.005原子%〜0.20原子%となるように調節されている請求項1に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記合金粉末を用意する工程Aは、
12.0原子%〜15.0原子%の希土類元素(Nd、Pr、Gd、Tb、Dy、及びHoからなる群から選択された少なくとも一種の元素であり、Nd及び/又はPrを50%以上含む)と、5.5原子%〜8.5原子%の硼素(B)と、残部の鉄(Fe)及び不可避的不純物とを含有する希土類磁石用合金を用意する工程a1と、
前記合金の粗粉砕粉末を作製する工程a2と、
前記合金の粗粉砕粉末から微粉砕粉末を作製する工程a3と、
前記工程a2と工程a3の間、または前記工程a3の後に、前記潤滑剤を前記粉末に添加する工程a4と、
を含む、請求項1または2に記載の希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記脂肪族カルボン酸銀塩または芳香族カルボン酸銀塩の炭素数は6以上20以下である、請求項1から3のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 不可避的不純物はAlを含み、前記Alの含有量は0.4原子%以下である請求項1から4のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
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