JP2011228658A - 永久磁石及び永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉砕されたネオジウム磁石の微粉末に対して、M−(OR)x(式中、MはDy又はTbであるRは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)で示される有機金属化合物が添加された有機金属化合物溶液を加え、ネオジム磁石の粒子表面に、均一に有機金属化合物を付着させる。その後、圧粉成形した成形体を水素雰囲気において200℃〜900℃で数時間保持することにより水素中仮焼処理を行う。その後、焼成を行うことによって永久磁石を製造する。
【選択図】図5
Description
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は円柱形状を備えるが、永久磁石1の形状は成形に用いるキャビティの形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1としては例えばNd−Fe−B系磁石を用いる。また、永久磁石1を形成する各Nd結晶粒子の界面(粒界)には、永久磁石1の保磁力を高める為のDy(ジスプロシウム)やTb(テルビウム)が偏在する。尚、各成分の含有量はNd:25〜37wt%、Dy(又はTb):0.01〜5wt%、B:1〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜75wt%とする。また、磁気特性向上の為、Co、Cu、Al、Si等の他元素を少量含んでも良い。
図3に示すように永久磁石の保磁力は、磁化された状態から逆方向への磁場を加えていった際に、磁気分極を0にする(即ち、磁化反転する)のに必要な磁場の強さである。従って、磁化反転を抑制することができれば、高い保磁力を得ることができる。尚、磁性体の磁化過程には、磁気モーメントの回転に基づく回転磁化と、磁区の境界である磁壁(90°磁壁と180°磁壁からなる)が移動する磁壁移動がある。また、本発明が対象とするNd−Fe−B系のような焼結体磁石では、逆磁区は主相である結晶粒の表面近傍において最も発生しやすい。従って、本発明ではNd結晶粒子10の結晶粒の表面部分(外殻)において、Ndの一部をDy又はTbで置換した相を生成し、逆磁区の生成を抑制する。尚、Nd2Fe14B金属間化合物の保磁力を高める(磁化反転を阻止する)という効果の点において、磁気異方性の高いDyとTbはいずれも有効な元素である。
次に、本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法について図5を用いて説明する。図5は本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法における製造工程を示した説明図である。
また、成形装置50には一対の磁界発生コイル55、56がキャビティ54の上下位置に配置されており、磁力線をキャビティ54に充填された磁石粉末43に印加する。印加させる磁場は例えば1MA/mとする。
また、湿式法を用いる場合には、キャビティ54に磁場を印加しながらスラリーを注入し、注入途中又は注入終了後に、当初の磁場より強い磁場を印加して湿式成形しても良い。また、加圧方向に対して印加方向が垂直となるように磁界発生コイル55、56を配置しても良い。
次に、本発明に係る永久磁石1の他の製造方法である第2の製造方法について図6を用いて説明する。図6は本発明に係る永久磁石1の第2の製造方法における製造工程を示した説明図である。
図7は水素中仮焼処理をしたNd磁石粉末と水素中仮焼処理をしていないNd磁石粉末とを、酸素濃度7ppm及び酸素濃度66ppmの雰囲気にそれぞれ暴露した際に、暴露時間に対する磁石粉末内の酸素量を示した図である。図7に示すように水素中仮焼処理した磁石粉末は、高酸素濃度66ppm雰囲気におかれると、約1000secで磁石粉末内の酸素量が0.4%から0.8%まで上昇する。また、低酸素濃度7ppm雰囲気におかれても、約5000secで磁石粉末内の酸素量が0.4%から同じく0.8%まで上昇する。そして、Ndが酸素と結び付くと、残留磁束密度や保磁力の低下の原因となる。
そこで、上記脱水素処理では、水素中仮焼処理によって生成された仮焼体82中のNdH3(活性度大)を、NdH3(活性度大)→NdH2(活性度小)へと段階的に変化させることによって、水素仮焼中処理により活性化された仮焼体82の活性度を低下させる。それによって、水素中仮焼処理によって仮焼された仮焼体82をその後に大気中へと移動させた場合であっても、Ndが酸素と結び付くことを防止し、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。
一方、第1の製造方法では、成形体71は水素仮焼後に外気と触れさせることなく焼成に移るため、脱水素工程は不要となる。従って、前記第2の製造方法と比較して製造工程を簡略化することが可能となる。但し、前記第2の製造方法においても、水素仮焼後に外気と触れさせることがなく焼成を行う場合には、脱水素工程は不要となる。
(実施例1)
実施例1のネオジム磁石粉末の合金組成は、化学量論組成に基づく分率(Nd:26.7wt%、Fe(電解鉄):72.3wt%、B:1.0wt%)よりもNdの比率を高くし、例えばwt%でNd/Fe/B=32.7/65.96/1.34とする。また、粉砕したネオジム磁石粉末にDy(又はTb)を含む有機金属化合物としてジスプロシウムn−プロポキシドを5wt%添加した。また、仮焼処理は、磁石粉末の成形体を水素雰囲気において600℃で5時間保持することにより行った。そして、仮焼中の水素の供給量は5L/minとする。また、成形された仮焼体の焼結はSPS焼結により行った。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法1]と同様の工程とする。
添加する有機金属化合物をジスプロシウムn−ブトキシドとした。他の条件は実施例1と同様である。
成形された仮焼体の焼結をSPS焼結の代わりに真空焼結により行った。他の条件は実施例1と同様である。
添加する有機金属化合物をジスプロシウムn−プロポキシドとし、水素中仮焼処理を行わずに焼結した。他の条件は実施例1と同様である。
添加する有機金属化合物をジスプロシウムn−ブトキシドとし、水素中仮焼処理を行わずに焼結した。他の条件は実施例1と同様である。
仮焼処理を水素雰囲気ではなくHe雰囲気で行った。また、成形された仮焼体の焼結をSPS焼結の代わりに真空焼結により行った。他の条件は実施例1と同様である。
仮焼処理を水素雰囲気ではなく真空雰囲気で行った。また、成形された仮焼体の焼結をSPS焼結の代わりに真空焼結により行った。他の条件は実施例1と同様である。
図8は実施例1、2と比較例1、2の永久磁石の永久磁石中の残存炭素量[wt%]をそれぞれ示した図である。
図8に示すように、実施例1、2は比較例1、2と比較して磁石粒子中に残存する炭素量を大きく低減させることができることが分かる。特に、実施例1、2では、磁石粒子中に残存する炭素量を0.2wt%未満とすることができる。
実施例1、2の永久磁石についてXMAによる表面分析を行った。図9は実施例1の永久磁石の焼結後のSEM写真及び粒界相の元素分析結果を示した図である。図10は実施例2の永久磁石の焼結後のSEM写真及び粒界相の元素分析結果を示した図である。
図9、図10に示すように実施例1、2の各永久磁石では、粒界相から酸化物又は非酸化物としてのDyが検出されている。即ち、実施例1、2の永久磁石では、粒界相から主相へとDyが拡散し、主相粒子の表面部分(外殻)において、Ndの一部をDyで置換した相が主相粒子の表面(粒界)に生成されていることが分かる。即ち、実施例1、2の永久磁石は、磁石の粒界にDyを偏在させることができていることが分かる。
また、実施例1、2の各SEM写真を参照すると、残留炭素量が一定量以下(例えば0.2wt%以下)である実施例1、2では、基本的にネオジム磁石の主相(Nd2Fe14B)91と白い斑点状に見える粒界相92から焼結後の永久磁石が形成されている。また、少量ではあるがαFe相についても形成されている。それに対して、実施例1、2に比べて残留炭素量が多い比較例1、2は、主相91や粒界相92に加えてαFe相が多数形成されることが予想される。ここで、αFeは焼結時において残留しているカーバイドによって生じるものである。即ち、NdとCとの反応性が非常に高いため、比較例1、2のように焼結工程において高温まで有機金属化合物中のC含有物が残ると、カーバイドを形成する。その結果、形成されたカーバイドによって焼結後の磁石の主相内にαFeが析出し、磁石特性を大きく低下させることとなる。
図11は実施例3と比較例3、4の永久磁石について、仮焼温度の条件を変更して製造した複数の永久磁石中の炭素量[wt%]を示した図である。尚、図11では仮焼中の水素及びヘリウムの供給量を1L/minとし、3時間保持した結果を示す。
図11に示すように、He雰囲気や真空雰囲気で仮焼した場合と比較して、水素雰囲気で仮焼した場合には磁石粒子中の炭素量をより大きく低減させることができることが分かる。また、図11からは、磁石粉末を水素雰囲気で仮焼する際の仮焼温度を高温にすれば炭素量がより大きく低減し、特に400℃〜900℃とすることによって炭素量を0.2wt%未満とすることが可能であることが分かる。
更に、磁気異方性の高いDyやTbが焼結後に磁石の粒界に偏在するので、粒界に偏在されたDyやTbが粒界の逆磁区の生成を抑制することで、保磁力の向上が可能となる。また、DyやTbの添加量が従来に比べて少ないので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
また、有機金属化合物が添加された磁石を、焼結前に水素雰囲気で仮焼することにより、有機金属化合物を熱分解させて磁石粒子中に含有する炭素を予め焼失(炭素量を低減)させることができ、焼結工程でカーバイドがほとんど形成されることがない。その結果、焼結後の磁石の主相と粒界相との間に空隙を生じさせることなく、また、磁石全体を緻密に焼結することが可能となり、保磁力が低下することを防止できる。また、焼結後の磁石の主相内にαFeが多数析出することなく、磁石特性を大きく低下させることがない。
また、特に添加する有機金属化合物としてアルキル基から構成される有機金属化合物、より好ましくは炭素数2〜6のアルキル基から構成される有機金属化合物を用いれば、水素雰囲気で磁石粉末や成形体を仮焼する際に、低温で有機金属化合物の熱分解を行うことが可能となる。それによって、有機金属化合物の熱分解を磁石粉末全体や成形体全体に対してより容易に行うことができる。
更に、磁石粉末や成形体を仮焼する工程は、特に200℃〜900℃、より好ましくは400℃〜900℃の温度範囲で成形体を所定時間保持することにより行うので、磁石粒子中に含有する炭素を必要量以上焼失させることができる。
その結果、焼結後に磁石に残存する炭素量が0.2wt%未満、より好ましくは0.1wt%未満となるので、磁石の主相と粒界相との間に空隙が生じることなく、また、磁石全体を緻密に焼結した状態とすることが可能となり、残留磁束密度が低下することを防止できる。また、焼結後の磁石の主相内にαFeが多数析出することなく、磁石特性を大きく低下させることがない。
また、特に第2の製造方法では、粉末状の磁石粒子に対して仮焼を行うので、成形後の磁石粒子に対して仮焼を行う場合と比較して、有機金属化合物の熱分解を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる。即ち、仮焼体中の炭素量をより確実に低減させることが可能となる。また、仮焼処理後に脱水素処理を行うことによって、仮焼処理により活性化された仮焼体の活性度を低下させることができる。それにより、その後に磁石粒子が酸素と結び付くことを防止し、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。
また、脱水素処理を行う工程は、200℃〜600℃の温度範囲で磁石粉末を所定時間保持することにより行うので、水素仮焼中処理を行ったNd系磁石中に活性度の高いNdH3が生成された場合であっても、残さずに活性度の低いNdH2へと移行させることが可能となる。
また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、脱水素条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。
10 Nd結晶粒子
11 Dy層(Tb層)
91 主相
92 粒界相
Claims (10)
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を水素雰囲気で仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を焼結する工程と、
により製造されることを特徴とする永久磁石。 - 前記有機金属化合物を形成する金属が、焼結後に前記永久磁石の粒界に偏在していることを特徴とする請求項1に記載の永久磁石。
- 前記構造式中のRは、アルキル基であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の永久磁石。
- 前記構造式中のRは、炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであることを特徴とする請求項3に記載の永久磁石。
- 焼結後に残存する炭素量が0.2wt%未満であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の永久磁石。
- 前記成形体を仮焼する工程は、200℃〜900℃の温度範囲で前記成形体を所定時間保持することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の永久磁石。
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を水素雰囲気で仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を焼結する工程と、
を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記構造式中のRは、アルキル基であることを特徴とする請求項7に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記構造式中のRは、炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであることを特徴とする請求項8に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記成形体を仮焼する工程は、200℃〜900℃の温度範囲で前記成形体を所定時間保持することを特徴とする請求項7乃至請求項9のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
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