JPH07263265A - 希土類金属間化合物永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
希土類金属間化合物永久磁石およびその製造方法Info
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- JPH07263265A JPH07263265A JP6049225A JP4922594A JPH07263265A JP H07263265 A JPH07263265 A JP H07263265A JP 6049225 A JP6049225 A JP 6049225A JP 4922594 A JP4922594 A JP 4922594A JP H07263265 A JPH07263265 A JP H07263265A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 効率良く磁石粉末の成形を連続的に行うとと
もに、粉砕された微粉の耐酸化性を改善し大気中でも安
定な微粉を供給する。 【構成】 希土類金属間化合物永久磁石合金粗粉に炭化
水素系潤滑剤および酸化抑制剤を添加混合後に気流粉砕
法により微粉砕した後に成形、焼結をする希土類金属間
化合物磁石の製造方法において、酸化抑制剤がシリコー
ン系オイルであることを特徴とする希土類金属間化合物
永久磁石の製造方法。
もに、粉砕された微粉の耐酸化性を改善し大気中でも安
定な微粉を供給する。 【構成】 希土類金属間化合物永久磁石合金粗粉に炭化
水素系潤滑剤および酸化抑制剤を添加混合後に気流粉砕
法により微粉砕した後に成形、焼結をする希土類金属間
化合物磁石の製造方法において、酸化抑制剤がシリコー
ン系オイルであることを特徴とする希土類金属間化合物
永久磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類金属間化合物永久
磁石の製造方法に関する。
磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器や精密機械の小型化、軽
量化の市場動向に伴い、永久磁石においては従来のアル
ニコやフェライト磁石に代わり希土類磁石が多くの分野
で利用されるようになってきた。希土類磁石は一部の用
途を除いて粉末冶金法を利用し製造されている。希土類
磁石の中でもＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系希土類金属間化合物永久磁
石の需要が増加している。Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系希土類金属間
化合物永久磁石を粉末冶金法により製造する方法は、所
望の組成に合金を溶解しインゴットを得、これを平均粒
子径が２０〜５００μｍ程度まで粗粉砕し、これをさら
に１〜２０μｍ程度の粉末に微粉砕した後、成形し、焼
結、熱処理の工程を経る方法が一般的である。この工程
の中で、溶解鋳造インゴットから成形体を得るためには
予め機械的または化学的に２０〜５００μｍにした粗粉
を１〜２０μｍにまで微粉砕した粉末を金型中に充填し
た後、０.５〜５トン／ｃｍ2で加圧することにより成形
体を得る。一般に高い磁気特性を得るために成形時に磁
界を印加し成形体に異方性を付与する。
量化の市場動向に伴い、永久磁石においては従来のアル
ニコやフェライト磁石に代わり希土類磁石が多くの分野
で利用されるようになってきた。希土類磁石は一部の用
途を除いて粉末冶金法を利用し製造されている。希土類
磁石の中でもＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系希土類金属間化合物永久磁
石の需要が増加している。Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系希土類金属間
化合物永久磁石を粉末冶金法により製造する方法は、所
望の組成に合金を溶解しインゴットを得、これを平均粒
子径が２０〜５００μｍ程度まで粗粉砕し、これをさら
に１〜２０μｍ程度の粉末に微粉砕した後、成形し、焼
結、熱処理の工程を経る方法が一般的である。この工程
の中で、溶解鋳造インゴットから成形体を得るためには
予め機械的または化学的に２０〜５００μｍにした粗粉
を１〜２０μｍにまで微粉砕した粉末を金型中に充填し
た後、０.５〜５トン／ｃｍ2で加圧することにより成形
体を得る。一般に高い磁気特性を得るために成形時に磁
界を印加し成形体に異方性を付与する。
【０００３】しかしながら、希土類金属間化合物永久磁
石粉末の成形においては成形時に金型内壁と原料粉末あ
るいは成形体との摩擦により原料粉末が金型内壁に付着
し、金型内壁に傷を発生し金型を損傷させる。これを避
けるためには、金型ダイスの交換を繁盛に行わなければ
ならず、成形作業能率の低下、金型消却費の増加をもた
らしていた。これを避けるために、一般に金型内壁に粉
末状あるいは液状の潤滑剤を塗布する方法が実施されて
いるが、この方法では潤滑効果の永続性が無いため、繁
盛に潤滑剤の塗布を行わなければならず成形効率が低下
するという欠点を有する。
石粉末の成形においては成形時に金型内壁と原料粉末あ
るいは成形体との摩擦により原料粉末が金型内壁に付着
し、金型内壁に傷を発生し金型を損傷させる。これを避
けるためには、金型ダイスの交換を繁盛に行わなければ
ならず、成形作業能率の低下、金型消却費の増加をもた
らしていた。これを避けるために、一般に金型内壁に粉
末状あるいは液状の潤滑剤を塗布する方法が実施されて
いるが、この方法では潤滑効果の永続性が無いため、繁
盛に潤滑剤の塗布を行わなければならず成形効率が低下
するという欠点を有する。
【０００４】金型内壁を潤滑する方法に代わる手段とし
て、原料粉末に成形性改良のための潤滑剤を添加するこ
とが提案されている。例えば、特公平５−６１３４０号
ではステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ビスアマイドの
少なくとも１種を、また特開平５−２１４４０６号では
固形パラフィン、樟脳のうち少なくとも１種を添加する
ことが提案されている。しかし、これらの提案は潤滑剤
を機械的な混合機で添加混合していたので以下のような
問題点がある。すなわち、機械的な混合機ではもともと
凝集性の高い潤滑剤を均一に分散させることが困難であ
り、そのため混合体に潤滑剤の凝集体が存在する。ま
た、希土類金属間化合物微粉末と潤滑剤の真比重が著し
く異なるため機械的混合においては潤滑剤を均一に分散
させることが困難である。したがって上記提案されてい
る、潤滑方法においては潤滑効果が不十分であり連続的
に成形を行うことは不可能である。また凝集した潤滑剤
が成形体中に存在すると磁気特性が劣化し品質の低下を
もたらすという欠点を有する。
て、原料粉末に成形性改良のための潤滑剤を添加するこ
とが提案されている。例えば、特公平５−６１３４０号
ではステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ビスアマイドの
少なくとも１種を、また特開平５−２１４４０６号では
固形パラフィン、樟脳のうち少なくとも１種を添加する
ことが提案されている。しかし、これらの提案は潤滑剤
を機械的な混合機で添加混合していたので以下のような
問題点がある。すなわち、機械的な混合機ではもともと
凝集性の高い潤滑剤を均一に分散させることが困難であ
り、そのため混合体に潤滑剤の凝集体が存在する。ま
た、希土類金属間化合物微粉末と潤滑剤の真比重が著し
く異なるため機械的混合においては潤滑剤を均一に分散
させることが困難である。したがって上記提案されてい
る、潤滑方法においては潤滑効果が不十分であり連続的
に成形を行うことは不可能である。また凝集した潤滑剤
が成形体中に存在すると磁気特性が劣化し品質の低下を
もたらすという欠点を有する。
【０００５】以上の問題点を解決する手段として、特開
平４−１９１３０２号、特開平５−９４９２２号では、
以上の潤滑剤を添加した混合体を気流式粉砕機により微
粉砕し、次いで成形、焼結を行う製造方法を提案してい
る。（以後、粗粉潤滑という）この粗粉潤滑によれば、
潤滑剤は気流式粉砕により極めて均一に分散する。した
がって、潤滑剤は比較的少量の添加ですみ、潤滑剤の凝
集を防止することが可能である。
平４−１９１３０２号、特開平５−９４９２２号では、
以上の潤滑剤を添加した混合体を気流式粉砕機により微
粉砕し、次いで成形、焼結を行う製造方法を提案してい
る。（以後、粗粉潤滑という）この粗粉潤滑によれば、
潤滑剤は気流式粉砕により極めて均一に分散する。した
がって、潤滑剤は比較的少量の添加ですみ、潤滑剤の凝
集を防止することが可能である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上のように粗粉潤滑
は極めて有効な技術であるが、以下のような問題点を有
する。すなわち、潤滑剤が均一に分散する結果として成
形体の強度が低下して、成形体に剥がれまたは亀裂が発
生し、所望寸法精度の焼結体を得ることが極めて困難に
なる。本発明は、上記従来技術の欠点を解消し効率良く
希土類金属間化合物永久磁石粉末の成形を連続的に行う
とともに、粉砕された微粉の耐酸化性を改善し大気中で
も安定な微粉を供給することを目的とする。本発明は、
成形時の金型への粉末の付着による金型損傷を解消し、
成形体強度の低下を引き起こすこと無く、かつ従来大気
中で不安定な希土類金属間化合物永久磁石粉末の連続成
形を大気中で行う手段を提供するものである。
は極めて有効な技術であるが、以下のような問題点を有
する。すなわち、潤滑剤が均一に分散する結果として成
形体の強度が低下して、成形体に剥がれまたは亀裂が発
生し、所望寸法精度の焼結体を得ることが極めて困難に
なる。本発明は、上記従来技術の欠点を解消し効率良く
希土類金属間化合物永久磁石粉末の成形を連続的に行う
とともに、粉砕された微粉の耐酸化性を改善し大気中で
も安定な微粉を供給することを目的とする。本発明は、
成形時の金型への粉末の付着による金型損傷を解消し、
成形体強度の低下を引き起こすこと無く、かつ従来大気
中で不安定な希土類金属間化合物永久磁石粉末の連続成
形を大気中で行う手段を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点に対し鋭意検討の結果、希土類金属間化合物永久磁石
合金粗粉に炭化水素系潤滑剤を添加することにより成形
時の金型への粉末の付着による金型損傷を解消し、成形
体強度の低下を引き起こすこと無く連続成形を行うこと
ができるとともに、希土類金属間化合物永久磁石合金粗
粉に酸化抑制剤としてシリコ−ン系オイルを添加するこ
とにより大気中で不安定な希土類金属間化合物永久磁石
粉末の酸化を著しく防止できることを見いだし本発明を
完成した。したがって本発明は、希土類金属間化合物永
久磁石合金粗粉に炭化水素系潤滑剤および酸化抑制剤を
添加混合後に気流粉砕法により微粉砕した後に成形、焼
結をすることを希土類金属間化合物永久磁石の製造方法
であって、酸化抑制剤がシリコ−ン系オイルであること
を特徴とする希土類金属間化合物永久磁石の製造方法で
ある。
点に対し鋭意検討の結果、希土類金属間化合物永久磁石
合金粗粉に炭化水素系潤滑剤を添加することにより成形
時の金型への粉末の付着による金型損傷を解消し、成形
体強度の低下を引き起こすこと無く連続成形を行うこと
ができるとともに、希土類金属間化合物永久磁石合金粗
粉に酸化抑制剤としてシリコ−ン系オイルを添加するこ
とにより大気中で不安定な希土類金属間化合物永久磁石
粉末の酸化を著しく防止できることを見いだし本発明を
完成した。したがって本発明は、希土類金属間化合物永
久磁石合金粗粉に炭化水素系潤滑剤および酸化抑制剤を
添加混合後に気流粉砕法により微粉砕した後に成形、焼
結をすることを希土類金属間化合物永久磁石の製造方法
であって、酸化抑制剤がシリコ−ン系オイルであること
を特徴とする希土類金属間化合物永久磁石の製造方法で
ある。
【０００８】以下本発明を詳述する。本発明において
は、まず希土類金属間化合物永久磁石合金粗粉に炭化水
素系潤滑剤および酸化抑制剤を添加混合する。混合は、
Ｖ型混合機、ヘンシエルミキサ−、ボ−ルミル等を利用
し乾式で行うかまたはアルコ−ル、アセトン、テトラヒ
ドロフランなどに潤滑剤と酸化抑制剤を溶解または分散
させた溶液中で湿式で行う。ここで、炭化水素系潤滑剤
としては流動パラフィン、天然パラフィン、マイクロク
リスタリンワックス、ポリエチレンワックス、合成パラ
フィン、塩素化ナフタリン等が有効である。
は、まず希土類金属間化合物永久磁石合金粗粉に炭化水
素系潤滑剤および酸化抑制剤を添加混合する。混合は、
Ｖ型混合機、ヘンシエルミキサ−、ボ−ルミル等を利用
し乾式で行うかまたはアルコ−ル、アセトン、テトラヒ
ドロフランなどに潤滑剤と酸化抑制剤を溶解または分散
させた溶液中で湿式で行う。ここで、炭化水素系潤滑剤
としては流動パラフィン、天然パラフィン、マイクロク
リスタリンワックス、ポリエチレンワックス、合成パラ
フィン、塩素化ナフタリン等が有効である。
【０００９】また酸化抑制剤であるシリコーン系オイル
として、ジメチルシリコ−ン、メチルハイドロジエンポ
リシロキサン、メチルフェニルシリコ−ン、メチルシリ
コ−ン、メチルハイドロジエンポリシロキサン、環状ジ
メチルポリシロキサンの１種または２種以上が有効であ
る。炭化水素系潤滑剤および酸化抑制剤の添加混合体を
次いでジェットミル等の気流粉砕法にて１〜２０μｍに
微粉砕する。微粉砕工程において、炭化水素系潤滑剤は
粉末表面に溶融固着し微粉末表面に均一に塗布される。
この溶融塗布された潤滑剤は微粉末粒子間および粒子と
金型内壁との摩擦を低減する。
として、ジメチルシリコ−ン、メチルハイドロジエンポ
リシロキサン、メチルフェニルシリコ−ン、メチルシリ
コ−ン、メチルハイドロジエンポリシロキサン、環状ジ
メチルポリシロキサンの１種または２種以上が有効であ
る。炭化水素系潤滑剤および酸化抑制剤の添加混合体を
次いでジェットミル等の気流粉砕法にて１〜２０μｍに
微粉砕する。微粉砕工程において、炭化水素系潤滑剤は
粉末表面に溶融固着し微粉末表面に均一に塗布される。
この溶融塗布された潤滑剤は微粉末粒子間および粒子と
金型内壁との摩擦を低減する。
【００１０】添加する潤滑剤の形態は特に制約は無い
が、効率よく均一な分散を行うためには粉末状の潤滑剤
が好ましい。炭化水素系の潤滑剤の添加量が０.０５ｗ
ｔ％以下では十分な潤滑効果が得られない。また５.０
ｗｔ％以上の添加では成形体強度が著しく低下するばか
りでなく、焼結体中に許容範囲以上のＣが残留し磁気特
性を著しく低下させる。したがって、炭化水素系潤滑剤
の添加量は０.０５〜５.０ｗｔ％、さらに好ましくは
０.５〜２.０ｗｔ％である。
が、効率よく均一な分散を行うためには粉末状の潤滑剤
が好ましい。炭化水素系の潤滑剤の添加量が０.０５ｗ
ｔ％以下では十分な潤滑効果が得られない。また５.０
ｗｔ％以上の添加では成形体強度が著しく低下するばか
りでなく、焼結体中に許容範囲以上のＣが残留し磁気特
性を著しく低下させる。したがって、炭化水素系潤滑剤
の添加量は０.０５〜５.０ｗｔ％、さらに好ましくは
０.５〜２.０ｗｔ％である。
【００１１】酸化抑制剤として使用されるシリコーン系
オイルは希土類磁石粉末と潤滑剤との界面に膜を形成し
微粉の酸化が抑制されるとともに、それ自体潤滑性を有
するため、成形体離型時の抜き圧が低下する。酸化抑制
剤の添加量は０.０１〜５．０ｗｔ％さらに好ましくは
０.０１〜０.２％とするのが良い。シリコーン系オイル
はベンゼン、トルエン、ヘキサン等の有機溶媒に常温で
完全に溶解がするため５．０ｗｔ％程度添加しても成形
体の脱脂時に容易に脱脂することが可能でありほとんど
磁気特性の低下をもたらさない。ただし、５．０ｗｔ％
を越えて添加すると成形体強度が低下するため保形性を
維持するためには５．０ｗｔ％以下にとどめることが好
ましい。
オイルは希土類磁石粉末と潤滑剤との界面に膜を形成し
微粉の酸化が抑制されるとともに、それ自体潤滑性を有
するため、成形体離型時の抜き圧が低下する。酸化抑制
剤の添加量は０.０１〜５．０ｗｔ％さらに好ましくは
０.０１〜０.２％とするのが良い。シリコーン系オイル
はベンゼン、トルエン、ヘキサン等の有機溶媒に常温で
完全に溶解がするため５．０ｗｔ％程度添加しても成形
体の脱脂時に容易に脱脂することが可能でありほとんど
磁気特性の低下をもたらさない。ただし、５．０ｗｔ％
を越えて添加すると成形体強度が低下するため保形性を
維持するためには５．０ｗｔ％以下にとどめることが好
ましい。
【００１２】成形は、無磁場または磁場中で行われる。
得られた成形体は有機溶剤中に所定時間浸漬することに
より脱脂処理する。有機溶剤として、トルエン、シクロ
ヘキサン、ノルマルヘキサン、ケロシン、キシレン、ミ
ネラルタ−ペン、などが好ましい。これらの有機溶媒中
に所定時間成形体を浸漬することにより、添加量の約９
０％の潤滑剤材とほぼ１００％のシリコーン系オイルが
溶解除去される。潤滑剤の脱脂速度を促進するために、
有機溶剤を加熱、攪拌、超音波振動を付与することは有
効である。
得られた成形体は有機溶剤中に所定時間浸漬することに
より脱脂処理する。有機溶剤として、トルエン、シクロ
ヘキサン、ノルマルヘキサン、ケロシン、キシレン、ミ
ネラルタ−ペン、などが好ましい。これらの有機溶媒中
に所定時間成形体を浸漬することにより、添加量の約９
０％の潤滑剤材とほぼ１００％のシリコーン系オイルが
溶解除去される。潤滑剤の脱脂速度を促進するために、
有機溶剤を加熱、攪拌、超音波振動を付与することは有
効である。
【００１３】予め、有機溶剤に浸漬された成形体は真空
あるいはアルゴン等の不活性雰囲気中で焼結される。有
機溶剤による前処理を行わない成形体を焼結する場合に
は、焼結工程に脱脂工程を必要とする。すなわち１００
〜５００℃で成形体を加熱保持し潤滑剤およびシリコー
ン系オイルを成形体より除去した後、１０００〜１２０
０℃にて本焼結を行う必要がある。したがって、焼結工
程には１６〜２４時間を必要とし、工業上極めて生産効
率が悪い。本発明による、有機溶剤による前処理を行っ
た成形体は焼結工程中に特別な脱脂工程を必要とせず、
焼結温度で一定時間成形体を保持することにより焼結を
行うことが可能であり、また焼結炉にワックストラップ
や脱脂室などの特殊な装置を必要としないため、焼結炉
の設備費が著しく軽減されるため工業上の利点は極めて
大である。また本発明による酸化抑制剤は微粉表面に均
質な保護膜を形成するため微粉の酸化防止に顕著な効果
があり、大気中に放置しても発熱、発火等の問題がなく
成形を大気中で行うことが可能である。本発明による微
粉を使用した、脱脂洗浄後の焼結体の酸素量は０.６ｗ
ｔ％以下に抑制される。脱脂洗浄後の焼結体の炭素量が
０.１５％以上では磁気特性が著しく低下する。またＣ
量の下限については磁気特性上の制約はないが、潤滑剤
および酸化抑制剤の主元素が炭素であるため、脱脂洗浄
を十分に行っても、実質的に０.０３〜０.１０ｗｔ％の
炭素が焼結体中に残存することは避けられない。なお焼
結体中に残存する炭素量は潤滑剤の添加量および組み合
わせに依存する。本発明希土類金属間化合物永久磁石の
製造方法は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に適用すること
ができる。
あるいはアルゴン等の不活性雰囲気中で焼結される。有
機溶剤による前処理を行わない成形体を焼結する場合に
は、焼結工程に脱脂工程を必要とする。すなわち１００
〜５００℃で成形体を加熱保持し潤滑剤およびシリコー
ン系オイルを成形体より除去した後、１０００〜１２０
０℃にて本焼結を行う必要がある。したがって、焼結工
程には１６〜２４時間を必要とし、工業上極めて生産効
率が悪い。本発明による、有機溶剤による前処理を行っ
た成形体は焼結工程中に特別な脱脂工程を必要とせず、
焼結温度で一定時間成形体を保持することにより焼結を
行うことが可能であり、また焼結炉にワックストラップ
や脱脂室などの特殊な装置を必要としないため、焼結炉
の設備費が著しく軽減されるため工業上の利点は極めて
大である。また本発明による酸化抑制剤は微粉表面に均
質な保護膜を形成するため微粉の酸化防止に顕著な効果
があり、大気中に放置しても発熱、発火等の問題がなく
成形を大気中で行うことが可能である。本発明による微
粉を使用した、脱脂洗浄後の焼結体の酸素量は０.６ｗ
ｔ％以下に抑制される。脱脂洗浄後の焼結体の炭素量が
０.１５％以上では磁気特性が著しく低下する。またＣ
量の下限については磁気特性上の制約はないが、潤滑剤
および酸化抑制剤の主元素が炭素であるため、脱脂洗浄
を十分に行っても、実質的に０.０３〜０.１０ｗｔ％の
炭素が焼結体中に残存することは避けられない。なお焼
結体中に残存する炭素量は潤滑剤の添加量および組み合
わせに依存する。本発明希土類金属間化合物永久磁石の
製造方法は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に適用すること
ができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお本発明は以下の実施例にのみ限定されるもので
はない。
る。なお本発明は以下の実施例にのみ限定されるもので
はない。
【００１５】（実施例１）平均粒径４０μｍのＮｄ-Ｆ
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉にパラフィンワックスを２ｗ
ｔ％とメチル水素シリコーンオイルを０.５ｗｔ％添加
し、ヘンシエルミキサ−にて３０秒間混合した。混合
後、この粗粉をジェットミル粉砕し平均粒径３.３μｍ
の微粉を得た。得られた微粉を磁場中成形した時の潤滑
効果と成形体強度、焼結体酸素量を潤滑剤および酸化抑
制剤を添加しない微粉と比較した結果を表１に示す。本
発明による微粉は１００００回以上連続的に成形し成形
体および金型に傷の発生が観られなかったのに対し、無
添加の微粉は２０回連続成形行うと成形体に傷が発生し
以後成形が継続出来なかった。また、成形体強度は本発
明の微粉によると約２倍に増大していることが分かる。
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉にパラフィンワックスを２ｗ
ｔ％とメチル水素シリコーンオイルを０.５ｗｔ％添加
し、ヘンシエルミキサ−にて３０秒間混合した。混合
後、この粗粉をジェットミル粉砕し平均粒径３.３μｍ
の微粉を得た。得られた微粉を磁場中成形した時の潤滑
効果と成形体強度、焼結体酸素量を潤滑剤および酸化抑
制剤を添加しない微粉と比較した結果を表１に示す。本
発明による微粉は１００００回以上連続的に成形し成形
体および金型に傷の発生が観られなかったのに対し、無
添加の微粉は２０回連続成形行うと成形体に傷が発生し
以後成形が継続出来なかった。また、成形体強度は本発
明の微粉によると約２倍に増大していることが分かる。
【００１６】
【表１】
【００１７】（実施例２）Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石合金
粗粉にパラフィンワックスを１ｗｔ％およびメチルシリ
コーンオイルを０.２ｗｔ％添加し、ジェットミル粉砕
により平均粒径４.２μｍの微粉を得た。この微粉を３
０℃で相対湿度８０％の大気中に所定時間放置し、酸化
速度をワックスおよび酸化抑制剤を添加しない微粉と比
較測定した結果を表２に示す。本発明による微粉では大
気中に１００時間放置しても、ほとんど酸素量の増加が
観られなかったのに対し無添加微粉においては、１００
時間放置後の酸素量は１１０００ｐｐｍであった。また
パラフィンワックスのみ添加した微粉では２０００回ま
で連続的に成形が可能であるが離型抵抗が徐々に増加
し、２０００回で離型が不可能となった。
粗粉にパラフィンワックスを１ｗｔ％およびメチルシリ
コーンオイルを０.２ｗｔ％添加し、ジェットミル粉砕
により平均粒径４.２μｍの微粉を得た。この微粉を３
０℃で相対湿度８０％の大気中に所定時間放置し、酸化
速度をワックスおよび酸化抑制剤を添加しない微粉と比
較測定した結果を表２に示す。本発明による微粉では大
気中に１００時間放置しても、ほとんど酸素量の増加が
観られなかったのに対し無添加微粉においては、１００
時間放置後の酸素量は１１０００ｐｐｍであった。また
パラフィンワックスのみ添加した微粉では２０００回ま
で連続的に成形が可能であるが離型抵抗が徐々に増加
し、２０００回で離型が不可能となった。
【００１８】
【表２】
【００１９】（実施例３）平均粒径４０μｍのＮｄ-Ｆ
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉に天然ワックス１ｗｔ％およ
びメチルフェニルシリコーンオイルを０.２ｗｔ％添加
混合し、ジェットミル粉砕し平均粒径３.８μｍの微粉
を得た。この微粉を磁場中成形した後、成形体をトルエ
ン中に２時間浸漬した後、１０００℃にて２時間焼結
後、室温まで急冷した。焼結体の磁気特性と残存Ｃおよ
びＯ量を浸漬処理を行わなかった焼結体との比較で示
す。
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉に天然ワックス１ｗｔ％およ
びメチルフェニルシリコーンオイルを０.２ｗｔ％添加
混合し、ジェットミル粉砕し平均粒径３.８μｍの微粉
を得た。この微粉を磁場中成形した後、成形体をトルエ
ン中に２時間浸漬した後、１０００℃にて２時間焼結
後、室温まで急冷した。焼結体の磁気特性と残存Ｃおよ
びＯ量を浸漬処理を行わなかった焼結体との比較で示
す。
【００２０】
【表３】
【００２１】（実施例４）平均粒径３０μｍのＮｄ-Ｆ
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉にマイクロワックスを０.０１
〜６ｗｔ％およびメチルシリコーンオイルを０.２ｗｔ
％添加混合しジェットミル粉砕し得られた微粉を磁場中
成形した後、ヘキサン中に成形体を３時間浸漬し、１１
００℃で２時間真空焼結した。添加量と連続成形性、焼
結体保磁力、Ｃ量、Ｏ量の関係を表４に示す。
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉にマイクロワックスを０.０１
〜６ｗｔ％およびメチルシリコーンオイルを０.２ｗｔ
％添加混合しジェットミル粉砕し得られた微粉を磁場中
成形した後、ヘキサン中に成形体を３時間浸漬し、１１
００℃で２時間真空焼結した。添加量と連続成形性、焼
結体保磁力、Ｃ量、Ｏ量の関係を表４に示す。
【００２２】
【表４】
【００２３】（実施例５）平均粒径３０μｍのＮｄ-Ｆ
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉に流動パラフィンを１ｗｔ％
およびメチルシリコーンオイルをを０.０１〜５．０ｗ
ｔ％添加混合しジェットミル粉砕し得られた微粉を磁場
中成形した後、シクロヘキサン中に成形体を３時間浸漬
し、１１００℃で２時間真空焼結した。シリコーン系オ
イル添加量と連続成形性、成形体強度、焼結体保磁力、
Ｃ、０量の関係を表５に示す。
ｅ-Ｂ系永久磁石合金粗粉に流動パラフィンを１ｗｔ％
およびメチルシリコーンオイルをを０.０１〜５．０ｗ
ｔ％添加混合しジェットミル粉砕し得られた微粉を磁場
中成形した後、シクロヘキサン中に成形体を３時間浸漬
し、１１００℃で２時間真空焼結した。シリコーン系オ
イル添加量と連続成形性、成形体強度、焼結体保磁力、
Ｃ、０量の関係を表５に示す。
【００２４】
【表５】
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、成形時の金型の損傷お
よび成形体の剥がれおよび亀裂が解消され、Ｎｄ-Ｆｅ-
Ｂ系希土類永久磁石合金粉末の成形を半永久的に連続に
行うことが可能であり、また微粉の耐酸化性が優れるた
め成形を大気中で連続的に行っうことができる。また、
焼結体の酸素量を６０００ｐｐｍ以下に抑制することが
可能である。さらに高価な脱ワックス機構を有する専用
焼結炉を使用すること無く磁気特性の低下の無い永久磁
石を得ることが可能である。なお本発明の効果はＮｄ-
Ｆｅ-Ｂ系希土類永久磁石に限定されたものではなく希
土類コバルト永久磁石おいても同様の効果が得られる。
よび成形体の剥がれおよび亀裂が解消され、Ｎｄ-Ｆｅ-
Ｂ系希土類永久磁石合金粉末の成形を半永久的に連続に
行うことが可能であり、また微粉の耐酸化性が優れるた
め成形を大気中で連続的に行っうことができる。また、
焼結体の酸素量を６０００ｐｐｍ以下に抑制することが
可能である。さらに高価な脱ワックス機構を有する専用
焼結炉を使用すること無く磁気特性の低下の無い永久磁
石を得ることが可能である。なお本発明の効果はＮｄ-
Ｆｅ-Ｂ系希土類永久磁石に限定されたものではなく希
土類コバルト永久磁石おいても同様の効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053 1/08
Claims (9)
- 【請求項１】 希土類金属間化合物永久磁石合金粗粉に
炭化水素系潤滑剤および酸化抑制剤を添加混合後に気流
粉砕法により微粉砕した後に成形、焼結をすることを希
土類金属間化合物永久磁石の製造方法であって、酸化抑
制剤がシリコ−ン系オイルであることを特徴とする希土
類金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 シリコ−ン系オイルがジメチルシリコ−
ン、メチルハイドロジエンポリシロキサン、メチルフェ
ニルシリコ−ン、メチルシリコ−ン、メチルハイドロジ
エンポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサンの
内、１種または２種以上であることを特徴とする請求項
１に記載の希土類金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 成形後、得られた成形体から炭化水素系
潤滑剤および酸化抑制剤を除去する前処理を施した後に
焼結することを特徴とする請求項１または２に記載の希
土類金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】 成形体から潤滑剤および酸化抑制剤を除
去する前処理が、成形体を有機溶剤中に所定時間浸漬す
ることを特徴とする請求項３に記載の希土類金属間化合
物永久磁石の製造方法。 - 【請求項５】 酸化抑制剤の添加量が０.０１〜５．０
ｗｔ％である請求項１ないし４のいづれかに記載のＮｄ
-Ｆｅ-Ｂ系希土類金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項６】 酸化抑制剤の添加量が０.０２〜０.１ｗ
ｔ％である請求項１ないし４のいづれかに記載の希土類
金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項７】 炭化水素系潤滑剤の添加量が０.０５〜
５.０ｗｔ％である請求項１ないし６のいづれかに記載
の希土類金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項８】 炭化水素系潤滑剤の添加量が０.５〜２.
０ｗｔ％である請求項１ないし６のいづれかに記載の希
土類金属間化合物永久磁石の製造方法。 - 【請求項９】 希土類金属間化合物永久磁石合金がＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金であることを特徴とする請求
項１ないし８のいづれかに記載の希土類金属間化合物永
久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6049225A JPH07263265A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 希土類金属間化合物永久磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6049225A JPH07263265A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 希土類金属間化合物永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07263265A true JPH07263265A (ja) | 1995-10-13 |
Family
ID=12824991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6049225A Pending JPH07263265A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 希土類金属間化合物永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07263265A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011228656A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-11-10 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| CN102511070A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-06-20 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102549680A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-07-04 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102576602A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-07-11 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102576604A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-07-11 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN103650073A (zh) * | 2011-12-27 | 2014-03-19 | 因太金属株式会社 | NdFeB系烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方法 |
-
1994
- 1994-03-18 JP JP6049225A patent/JPH07263265A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011228656A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-11-10 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| CN102511070A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-06-20 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102511071A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-06-20 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102549680A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-07-04 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102576602A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-07-11 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| CN102576604A (zh) * | 2010-03-31 | 2012-07-11 | 日东电工株式会社 | 永久磁铁及永久磁铁的制造方法 |
| US8491728B2 (en) | 2010-03-31 | 2013-07-23 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and manufacturing method thereof |
| US8500920B2 (en) | 2010-03-31 | 2013-08-06 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and manufacturing method thereof |
| US9048014B2 (en) | 2010-03-31 | 2015-06-02 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and manufacturing method thereof |
| US9053846B2 (en) | 2010-03-31 | 2015-06-09 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and manufacturing method thereof |
| CN103650073A (zh) * | 2011-12-27 | 2014-03-19 | 因太金属株式会社 | NdFeB系烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方法 |
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