JP3436404B2 - 希土類金属間化合物磁石の製造方法 - Google Patents

希土類金属間化合物磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は希土類金属間化合物磁石
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器や精密機械の小型化、軽
量化の市場動向に伴い、永久磁石においては従来のアル
ニコやフェライト磁石に代わり希土類磁石が多くの分野
で利用されるようになってきた。希土類磁石は一部の用
途を除いて粉末冶金法を利用し製造されている。希土類
金属間化合物磁石を粉末冶金法により製造する方法は、
所望の組成に合金を溶解しインゴットを得、これを平均
粒子径が20〜500μm程度まで粗粉砕し、これをさ
らに1〜20μm程度の粉末に微粉砕した後、成形し、
焼結、熱処理の工程を経る方法が一般的である。この工
程の中で、溶解鋳造インゴットから成形体を得るために
は予め機械的または化学的に20〜500μmにした粗
粉を1〜20μmにまで微粉砕し、得た粉末を金型中に
充填した後、0.5〜5トン/cm2で加圧することによ
り成形体を得る。一般に高い磁気特性を得るために成形
時に磁界を印加し成形体に異方性を付与する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、希土類
金属間化合物永久磁石粉末の成形においては成形時に金
型内壁と原料粉末あるいは成形体との摩擦により原料粉
末が金型内壁に付着し、金型内壁に傷を発生し金型を損
傷させる。これを避けるためには、金型ダイスの交換を
頻繁に行わなければならず、成形作業能率の低下、金型
消却費の増加をもたらしていた。これを避けるために、
一般に金型内壁に粉末状あるいは液状の潤滑剤を塗布す
る方法が実施されているが、この方法では潤滑効果の永
続性が無いため、頻繁に潤滑剤の塗布を行わなければな
らず成形効率が低下するという欠点を有する。
【0004】金型内壁を潤滑する方法に代わる手段とし
て、原料粉末に成形性改良のための潤滑剤を添加するこ
とが提案されている。例えば、特公平5−61340号
ではステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ビスアマイドの
少なくとも1種を、また特開平5−214406号では
固形パラフィン、樟脳のうち少なくとも1種を添加する
ことが提案されている。しかし、これらの提案は潤滑剤
を機械的な混合機で添加混合していたので以下のような
問題点がある。すなわち、機械的な混合機ではもともと
凝集性の高い潤滑剤を均一に分散させることが困難であ
り、そのため混合体に潤滑剤の凝集体が存在する。ま
た、希土類金属間化合物微粉末と潤滑剤の真比重が著し
く異なるため機械的混合においては潤滑剤を均一に分散
させることが困難である。したがって上記提案されてい
る潤滑方法においては潤滑効果が不十分であり連続的に
成形を行うことは不可能である。また凝集した潤滑剤が
成形体中に存在すると磁気特性が劣化し品質の低下をも
たらすという欠点を有する。
【0005】以上の問題点を解決する手段として、特開
平4−191302号、特開平5−94922号では、
以上の潤滑剤を添加した混合体を気流式粉砕機により微
粉砕し、次いで成形、焼結を行う製造方法を提案してい
る(以後、粗粉潤滑という)。この粗粉潤滑によれば、
潤滑剤は気流式粉砕により極めて均一に分散する。した
がって、潤滑剤は比較的少量の添加ですみ、潤滑剤の凝
集を防止することが可能である。
【0006】以上のように粗粉潤滑は極めて有効な技術
であるが、以下のような問題点を有する。すなわち、潤
滑剤が均一に分散する結果として成形体の強度が低下し
て、成形体に剥がれまたは亀裂が発生し、所望寸法精度
の焼結体を得ることが極めて困難になる。本発明は、上
記従来技術の欠点を解消し効率良く希土類金属間化合物
永久磁石粉末の成形を連続的に行うことを目的とする。
本発明は、成形時の金型への粉末の付着による金型損傷
を解消し、成形体強度の低下を引き起こすこと無く、希
土類金属間化合物磁石の連続成形を行う手段を提供する
ものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明では、希土類金属
間化合物永久磁石合金粗粉に炭化水素系潤滑剤を添加混
合後に気流粉砕により微粉砕し、この微粉砕混合体に脂
肪酸あるいは脂肪酸の誘導体を添加混合した後に成形、
焼結することにより上記従来技術の課題を解決した。
【0008】
【作用】以下本発明を詳述する。本発明においては、ま
ず希土類金属間化合物永久磁石合金粗粉に炭化水素系潤
滑剤を添加混合する。混合は、V型混合機、ヘンシエル
ミキサ−、ボ−ルミル等を利用し乾式で行う。ここで、
炭化水素系潤滑剤としては流動パラフィン、天然パラフ
ィン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワ
ックス、合成パラフィン、塩素化ナフタリン等が有効で
ある。これらの添加混合体を次いでジェットミル等の気
流粉砕法にて1〜20μmに微粉砕する。微粉砕工程に
おいて、炭化水素系潤滑剤は粉末表面に溶融固着し微粉
末表面に均一に塗布される。この溶融塗布された潤滑剤
は微粉末粒子間および粒子と金型内壁との摩擦を低減す
る。添加する潤滑剤の形態は特に制約は無いが、効率よ
く均一な分散を行うためには粉末状の潤滑剤が好まし
い。炭化水素系の潤滑剤の添加量が0.05wt%以下
では十分な潤滑効果が得られない。また5.0wt%以
上の添加では成形体強度が著しく低下するばかりでな
く、焼結体中の許容範囲以上のCが残留し磁気特性を著
しく低下させる。したがって、炭化水素系潤滑剤の添加
量は0.05〜5.0wt%、さらに好ましくは0.5〜
2.0wt%である。炭化水素系潤滑剤を均一に塗布し
た希土類金属間化合物微粉に脂肪酸または脂肪酸の誘導
体を追加混合することにより成形体強度が改善されると
ともに、成形体離型時の抜き圧が低下する。脂肪酸ある
いは脂肪酸誘導体としては、ステアリン酸、パルミチン
酸、オレイン酸、ラウリン酸、誘導体としてはステアリ
ン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸ア
ミド、オレイン酸アミド、さらには各種エステル系、ア
ルコ−ル系の誘導体が有効である。これら脂肪酸または
脂肪酸誘導体の成形体強化剤は潤滑剤を塗布した微粉粒
子間あるいは成形体と金型内壁間に存在することによ
り、成形体の補強および抜き圧の低化をもたらす。これ
らの添加量は0.01〜0.2wt%さらに好ましくは
0.01〜0.2%とするのが良い。これら強化剤は一般
には有機溶媒への溶解量が極めて少ないため0.2wt
%以上の添加は成形体の脱脂を困難にし磁気特性の低下
をもたらす。
【0009】脂肪酸またはその誘導体の添加混合後に微
粉砕粉は成形される。成形は、無磁場または磁場中で行
われる。得られた成形体は有機溶剤中に所定時間浸漬す
ることにより脱脂処理する。有機溶剤として、トルエ
ン、シクロヘキサン、ノルマルヘキサン、ケロシン、キ
シレン、ミネラルタ−ペン、などが好ましい。これらの
有機溶媒中に所定時間成形体中を浸漬することにより、
添加量の約90%の潤滑材が除去される。潤滑材の脱脂
速度を促進するために、有機溶剤を加熱、攪拌、超音波
振動を付与することは有効である。
【0010】予め、有機溶剤に浸漬された成形体は真空
あるいはアルゴン等の不活性雰囲気中で焼結される。有
機溶剤による前処理を行わない成形体を焼結する場合に
は、焼結工程に脱脂工程を必要とする。すなわち100
〜500℃で成形体を加熱保持し潤滑材および強化材を
成形体より除去した後、1000〜1200℃にて本焼
結を行う必要がある。したがって、焼結工程には16〜
24時間を必要とし、工業上極めて生産効率が悪い。本
発明による、有機溶剤による前処理を行った成形体は焼
結工程中に脱脂工程を必要とせず、焼結温度で一定時間
成形体を保持することにより焼結を行うことが可能であ
り、また焼結炉にワックストラップや脱脂室などを必要
としないため、焼結炉の設備費が軽減されるため工業上
の利点は極めて大である。
【0011】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお本発明は以下実施例にのみ限定されるものでは
ない。
【0012】(実施例1)平均粒径40μmのSmCo
5系永久磁石合金粗粉にマイクロクリスタリンワックス
を2wt%添加し、V型混合機にて10分間混合した。
混合後、この粗粉をジェットミル粉砕し平均粒径3.5
μmの微粉を得た。得られた微粉の半分にオレイン酸ア
ミドを0.05wt%添加し、ヘンシエルミキサ−にて
10秒間混合した。オレイン酸アミドを添加した微粉と
無添加の微粉を各々磁場中成形し潤滑効果と成形体強度
を比較した結果を表1に示す。オレイン酸アミド添加微
粉は10000回以上連続成形し成形体および金型に傷
の発生が観られなかったのに対し、オレイン酸アミド無
添加粉微粉は300回連続成形行うと金型からの離型抵
抗が増大し以後成形が出来なかった。また、成形体強度
はオレイン酸アミドの添加により、約2倍に増大してい
ることが分かる。
【表1】
【0013】(実施例2)Nd-Fe-B系永久磁石合金
粗粉にパラフィンワックスを1wt%添加し、ジェット
ミル粉砕により平均粒径4.2μmの微粉を得た。この
微粉にエチレンビスステアリン酸アミドを0.03wt
%添加し、パラフィンワックス無添加微粉との比較粉の
潤滑性を比較検討した結果を表2に示す。 パラフィン
ワックス無添加粉においては、20回成形時に成形体に
傷が発生したのに対しパラフィンワックスとエチレンビ
スステアリン酸アミドを複合添加した微粉では1000
0回連続成形行っても成形体に傷等の発生が認められな
かった。
【表2】
【0014】(実施例3)平均粒径40μmのSm-C
5系粗粉に天然ワックス1wt%添加混合し、ジェッ
トミル粉砕し平均粒径3.8μmの微粉を得た。この微
粉にステアリン酸コバルト0.1wt%を追加混合添加
し、磁場中成形した。成形体をトルエン中に2時間浸漬
した後、1000℃にて2時間成形後、室温まで急冷し
た。焼結体の磁気特性と残存C量を浸漬処理を行わなか
った焼結体との比較で示す。
【表3】
【0015】(実施例4)平均粒径30μmのNd-F
e-B系永久磁石粗粉にマイクロワックスを0.01〜6
wt%と変えて添加混合しジェットミル粉砕し得られた
微粉にステアリン酸を0.05wt%追加混合した原料
微粉末を磁場中成形した後、シクロヘキサン中に成形体
を3時間浸漬し、1100℃で2時間真空焼結した。添
加量と連続成形性、焼結体保磁力、C量の関係を表4に
示す。
【表4】
【0016】(実施例5)平均粒径30μmのNd-F
e-B系永久磁石粗粉に流動パラフィンを1wt%添加
混合しジェットミル粉砕し得られた微粉にステアリン酸
カルシウムを0.005〜0.3wt%追加混合した原料
微粉末を磁場中成形した後、ケロシン中に成形体を3時
間浸漬し、1100℃で2時間真空焼結した。ステアリ
ン酸カルシウム添加量と連続成形性、成形体強度、焼結
体保磁力、C量の関係を表5に示す。
【表5】
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、成形時の金型の損傷お
よび成形体の剥がれおよび亀裂が解消され、希土類永久
磁石合金粉末の成形を半永久的に連続に行うことが可能
であり、また高価な脱ワックス機構を有する専用焼結炉
を使用すること無く磁気特性の低下の無い永久磁石を得
ることが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−201618(JP,A) 特開 平4−52203(JP,A) 特開 昭60−184605(JP,A) 特開 昭61−19701(JP,A) 特開 平5−247601(JP,A) 特開 平2−94604(JP,A) 特開 平5−94922(JP,A) 特開 平6−275452(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 41/02 B22F 3/00 H01F 1/053 H01F 1/08

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類金属間化合物磁石合金粗粉に炭化
    水素系潤滑剤を添加混合後に気流粉砕法により微粉砕
    し、この微粉砕混合体に脂肪酸または脂肪酸の誘導体を
    添加混合した後に成形、焼結をする事を特徴とする希土
    類金属間化合物磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 希土類金属間化合物磁石合金粗粉に炭化
    水素系潤滑剤を添加混合後に気流粉砕法により微粉砕
    し、この微粉砕混合体に脂肪酸または脂肪酸の誘導体を
    添加混合した後に成形し、この成形体から潤滑剤を除去
    する前処理を施した後に焼結する事を特徴とする希土類
    金属間化合物磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 炭化水素系潤滑剤の添加量が0.05〜
    5.0wt%である請求項1または請求項2に記載の希
    土類金属間化合物永久磁石の製造方法。
  4. 【請求項4】 炭化水素系潤滑剤の添加量が0.5〜2.
    0wt%である請求項1または請求項2に記載の希土類
    金属間化合物磁石の製造方法。
  5. 【請求項5】 脂肪酸または脂肪酸の誘導体の添加量が
    0.01〜0.2wt%である請求項1または請求項2に
    記載の希土類金属間化合物磁石の製造方法。
  6. 【請求項6】 脂肪酸または脂肪酸の誘導体の添加量が
    0.02〜0.1wt%である請求項1または請求項2に
    記載の希土類金属間化合物磁石の製造方法。
  7. 【請求項7】 成形体から潤滑剤を除去する前処理が、
    成形体を有機溶剤中に所定時間浸漬することを特徴とす
    る請求項1または請求項2に記載の希土類金属間化合物
    磁石の製造方法。
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