CN111968817B - 一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，包括将原料进行氢破碎；将氢破好的粉料，添加复配润滑剂，搅拌混合均匀后，然后再将粉料进行气流磨，得到细粉；在细粉中添加复配润滑剂和纳米铜粉，搅拌混合均匀；将得到的物料先倒入模腔内，压制成型得到生胚；将生胚连柱芯一起取出，用塑料薄膜包裹后装入真空袋中，用真空封装机抽空封装，然后进行等静压处理；最后取出柱芯，将生胚放入烧结料盒中并放入烧结炉中进行高温烧结并进行两次时效处理。本申请中具有添加的润滑剂不会在磁体内残留过多杂质的效果。

Description

一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁材技术领域，更具体地说，它涉及一种圆环形钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁铁是由钕、铁、硼形成的四方晶系晶体，钕铁硼磁铁作为第三代稀土永磁材料，具有很高的性能，其广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业，特别是随着信息技术为代表的知识经济的发展，给稀土永磁钕铁硼产业等功能材料不断带来新的用途，这为钕铁硼产业带来更为广阔的市场前景。其中钕铁硼磁环是呈环状的导磁体，磁环的应用领域很广，尤其是在电子电气产业磁环是电子电路中常用的抗干扰元件，对于高频噪声有很好的抑制作用。磁环在制备过程中，首先把毛坯压制成圆柱形产品，然后采用钻孔、掏孔或线切割方法再加工内孔。显然，这样的工艺存在原料浪费和加工工艺的精度不高的缺点。
为了克服上述的缺陷，现有公开号为CN102528029A的发明专利申请文件公开了一种环形永磁体的压制模具和方法，包括模腔，设于模腔内的上压杆和下压杆，以及预压杆的下表面安装有半圆形的凸条，上压杆的下表面和下压杆的上表面均开设有凹槽，两个凹槽能够围合成圆形，压制过程中先倒入粉料于模腔内，使用预压杆进行压制，使得粉料表面形成半圆槽，再将柱芯放入半圆槽内，再倒入粉料，利用上压杆进行压制，压制好后将生胚进行烧结，最后将柱芯取出即可以形成磁环。在对生胚进行烧结后再将柱芯取出时，磁环有时会存在与柱芯侧壁粘接、不易分离的现象，所以通常需要在原料中添加润滑剂，提高粉料之间的流动性。
现有公告号为CN107952953A的发明专利申请文件公开了一种用于粉末烧结的润滑剂，包括有0.5％的Mo粉、2.5％的羰基镍粉、1％的Ti粉、0.4％的石墨粉、15％的乙撑双硬脂酰胺，余量为硬脂酸锌，该方案中的润滑剂可以提高粉料的流速，减少和模具发生粘接的现象。
但是在高温烧结过程中胚体会发生收缩致密化现象，烧结完后会残留较多的杂质在胚体，且不容易排出胚体，容易对产品的磁性能造成影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，具有添加的润滑剂不会在磁体内残留过多杂质的效果。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氢破碎得到粉料；
S2、混料；在S1氢破好的粉料中添加重量为粉料0.05-0.1％的复配润滑剂，混合均匀后，然后再将粉料进行气流磨，得到细粉；在细粉中再次添加重量为细粉0.08-0.12％的复配润滑剂，然后将细粉混合均匀；
S3、压制成型；
S4、静压处理；
S5、烧结；
其中，所述复配润滑剂由十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚和乙氧基二甘醇按照以下重量比组成：(5-7)∶(2-4)∶(12-15)。
通过采用上述技术方案，乙氧基二甘醇为溶剂，十八碳酸丁酯为润滑剂组分，对辛氧基苯酚为防氧化剂组分，十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚能够在乙氧基二甘醇中分散均匀，且得到的复配润滑剂的粘度低且流动性好，使得十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚能够更加快速均匀的分布于细粉的表面，有效地提高对细粉的润滑效果和防氧化效果，在压制的过程中，细粉具有更好的流动性，压制时候具有更好的取向度，从而使得制备得到的磁体具有更好的磁性能；
另外，十八碳酸丁酯的沸点为220℃、对辛氧基苯酚的沸点为130℃，乙氧基二甘醇的沸点为207℃，在烧结过程中胚体在200℃左右开始致密化，复配润滑剂的组分沸点都和这个温度比较接近，都能够在胚体致密化之前开始挥发，这时胚体内还留有足够的通道供润滑剂排出，使得胚体内部的润滑剂也能够逐渐跑出来，减少残留在胚体内的量，对磁体的磁性能影响较小。
进一步地，所述步骤S5中，在烧结过程中温度加热至250-300℃，保温2-3h，再将温度加热至500-550℃，保温2-3h，然后升温至1065-1085℃，保温4.5-5h。
通过采用上述技术方案，先在250-300℃，保温2-3h，这时候生胚刚开始致密化，胚体具有足够的通道供蒸发的润滑剂排出，大部分润滑剂能够排出，再将温度加热至500-550℃，保温2-3h，这个过程Nd2FeB主相晶粒开始形成，富钕相把主相晶粒分隔开，胚体内残留的氢气容易排出，也能够驱动胚体内部的润滑剂跑出胚体，避免后期高温烧结的过程中胚体已经致密化，再排出时容易在胚体内部形成裂纹。经过两段恒温处理，生胚内的润滑剂的残留量少，使得制备出来的磁体的剩磁和磁能积都有所提高。
进一步地，所述步骤S2过程中，在细粉混合过程中还添加有重量为细粉0.08-0.15％的纳米铜粉。
通过采用上述技术方案，纳米铜粉能够沾附于细粉的表面上，能够减少细粉之间发生团聚的可能，进一步提高润滑性能，使得细粉压制过程中的取向度更好，制备出来的磁体的剩磁和磁能积都有所提高；另外，烧结过程中纳米铜能够掺杂于磁体内，且铜主要分布在Nd2FeB晶粒的晶界区域，能够使得主相的晶粒分布的更加均匀，从而提高了磁体的矫顽力；并且，铜容易被氧化，能够消耗体系中的O2，减少O2对Nd的氧化，提高体系的防氧化性能，并且铜氧化后生成氧化铜，氧化铜又可以和氢气、碳元素、一氧化碳等物质反应生成铜单质，进一步减少磁体内残留的碳杂质，提高磁体的磁性能。
进一步地，所述步骤S2中纳米铜粉先加入复配润滑剂中超声混合均匀后，再加入细粉中。
通过采用上述技术方案，纳米铜粉能够在复配润滑剂中分布均匀，在和细粉混合中能够均匀的分布于细粉表面，从而达到润滑的作用，使得细粉之间的摩擦力更小，压制时候的取向度更高，制备出来的磁体的剩磁越高。
进一步地，所述纳米铜粉的粒径为40-60nm。
通过采用上述的技术方案，纳米铜粉的粒径为40-60nm，能够和细粉的表面相结合，并且能够填充于细粉表面的划痕等空隙中，从而降低细粉之间的摩擦力，使得压制过程中能够更加的紧密，能够很好的提高磁体的剩磁。
进一步地，所述复配润滑剂由以下重量比的物质组成：十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚、乙氧基二甘醇＝6∶3∶14。
通过采用上述技术方案，通过十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚、乙氧基二甘醇的特定比例混合，能够很好地降低细粉的摩擦力，也能够使得体系中的含碳量减少，使得烧结后残留于磁体内的元素更少，减少对磁体的磁性能造成影响。
进一步地，所述步骤S4中静压处理的压力为200-205MPa。
通过采用上述的技术方案，在200-205MPa压力条件下，细粉能够被压制成致密的生胚，并且在这个压力范围内不容易生成裂纹，提高产品的合格率。
进一步地，所述步骤S5中烧结完后进行时效处理，所述时效处理包括一级回火和二级回火，所述一级回火以2-3℃的升温速率升至850-900℃，保温2-3h后，冷却至60℃以下再进行二级回火；所述二级回火以2-3℃的升温速率升至485-520℃，保温4-5h后冷却出炉。
通过采用上述技术方案，进行回火处理可以进一步地提高磁体内晶相的结构，晶相能够分布的更加均匀，从而能够提高磁体的矫顽力。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
通过复配润滑剂和纳米铜粉粘附于细粉的表面，使得细粉在压制的过程中具有更好的流动性，能够被压制的更加紧密，有助于提高剩磁和磁能积；复配十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚和乙氧基二甘醇的碳链较短，流动性好，在200-250℃，保温2-3h即可以排除大部分的润滑剂，并且纳米铜粉能够消耗体系内的氧气生成氧化铜，氧化铜能够消耗体系中的氢气和残留的碳元素生成铜，铜掺杂于磁体内后，能够细化晶相，从而提高磁性能。
具体实施方式
表1制备过程中使用的原料的来源
原料 厂家
十八碳酸丁酯 南通润丰石油化工
对辛氧基苯酚 山东丰源化工有限公司
乙氧基二甘醇 江苏铭林化工科技
纳米铜粉 天津铸信金属材料有限公司
实施例1-5中制备方法相同，不同之处在于原料和工艺参数不同，以下以实施例1为例进行说明。
制备步骤：
S1、氢破碎得到粉料；按照规定的配比将原料加入到真空熔炼炉中，在惰性气体保护下进行高温熔炼后进行甩带，得到甩带片产品，将甩带片放入真空氢处理炉中，通过氢气对甩带片进行破碎，得到粉料；
S2、混料；取100份S1步骤中氢破好的粉料，添加0.05份复配润滑剂，搅拌混合均匀后，然后再将粉料进行气流磨，得到细粉；在细粉中添加0.08份复配润滑剂和0.1份纳米铜粉，其中，纳米铜粉先和复配润滑剂超声混合均匀，纳米铜粉的平均粒径在40-60nm之间，将细粉搅拌混合均匀；
S3、压制成型；将S2得到的物料先倒入模腔内，利用具有半圆形凸起的预压杆进行第一次取向压制，形成半生胚，将柱芯放入半生胚的圆形槽内，再倒入粉料，利用上压杆进行第二次取向压制，得到生胚；
S4、静压处理；拆开模腔后，将生胚连柱芯一起取出，用塑料薄膜包裹后装入真空袋中，用真空封装机抽空封装，然后进行等静压处理，静压处理压力为200-205MPa；
S5、烧结；打开封装，取出柱芯，将生胚放入烧结料盒中并放入烧结炉中，温度加热至250℃，保温3h，再将温度加热至500℃，保温2.5h，再升温至1080℃进行高温烧结，冷却后以2-3℃的升温速率升至900℃，保温2.5h进行一次回火，冷却至60℃以下再以2-3℃的升温速率升至520℃，保温4.5h后冷却出炉进行二次回火，即可得到产品。
其中，钕铁硼磁体原料的化学成分如下：PrNd：25wt％，Dy：1.8wt％，B：1.80wt％，Al：0.3wt％，Co：0.9wt％，Zr：0.13wt％，Cu：0.08wt％，其余为铁和不可避免的杂质。
表2实施例1-5的原料用量表，按份数计；
对比例
对比例1：本对比例与实施例1的区别在于没有添加复配润滑剂，其他各组分的添加量和制备方法相同。
对比例2：本对比例与实施例4的区别在于没有添加纳米铜粉，其他各组分的添加量和制备方法相同。
对比例3：本对比例与实施例4的区别在于复配润滑剂中十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚、乙氧基二甘醇重量比为10∶2∶7。
对比例4：本对比例与实施例4的区别在于纳米铜粉的粒径为100-120nm。
对比例5：本对比例与实施例4的区别在于静压处理的压力为180MPa。
性能检测试验
对步骤S4得到的胚体进行密度测试，然后再参照GB/T 24270-2009的标准对得到的磁体的剩磁Br、内禀矫顽力Hcj和最大磁能积磁BH进行测试，测试结果如表3所示；
表3实施例1-5以及对比例1-5的性能测试表；
检测项目 胚体密度(g/cm3) 剩磁Br 内禀矫顽力Hcj 最大磁能积磁BH
实施例1 7.12 11.8 16.3 34.5
对比例1 6.55 9.3 12.4 30.3
实施例2 7.23 12.1 16.5 34.8
实施例3 7.24 12.3 16.7 34.9
实施例4 7.27 12.6 17.1 35.4
对比例2 7.15 10.9 15.8 32.1
对比例3 7.18 11.3 16.1 34.1
对比例4 7.14 11.4 16.1 33.9
对比例5 6.89 11.8 16.2 33.8
实施例5 7.26 12.3 16.7 35.1
从表3中可以看出，通过实施例1和对比例1的对比可以看出添加复配润滑剂可以提高磁体的剩磁和内禀矫顽力，提高磁体的磁性能，主要是因为在压制成型过程中，细粉在润滑剂的作用下能够被压制的更加紧密，具有更高的密度，然后在烧结过程中，润滑剂可以从胚体内挥发，残留的杂质较少，对磁体的磁性能影响较小。
通过对比例2和实施例4的对比可以看出，添加纳米铜粉可以添加复配润滑剂可以提高磁体的剩磁和内禀矫顽力，纳米铜粉不仅可以起到一定的润滑作用，还能够掺杂于主相晶界内，细化晶粒，还能够去除体系中部分的氧气，从而提高磁体的磁性能。
通过实施例1-4以及对比例3的对比可以看出，复配润滑剂在胚体内残留的物质较少，有利于磁体磁性能的提高，且十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚、乙氧基二甘醇重量比6∶3∶14为较佳的比例。
通过实施例4和对比例4的对比可以看出，纳米铜粉的粒径过大时，掺杂在晶相内反而不利于晶相的排布，40-60nm具有较好的掺杂效果。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氢破碎得到粉料；
S2、混料；在S1氢破好的粉料中添加重量为粉料0.05-0.1%的复配润滑剂，混合均匀后，然后再将粉料进行气流磨，得到细粉；在细粉中再次添加重量为细粉0.08-0.12%的复配润滑剂，然后将细粉混合均匀；
S3、压制成型；
S4、静压处理；
S5、烧结；
其中，所述复配润滑剂由十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚和乙氧基二甘醇按照以下重量比组成：（5-7）:（2-4）:（12-15）；所述步骤S2过程中，在细粉混合过程中还添加有重量为细粉0.08-0.15%的纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，在烧结过程中温度加热至250-300℃，保温2-3h，再将温度加热至500-550℃，保温2-3h，然后升温至1065-1085℃，保温4.5-5h。
3.根据权利要求2所述的一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中纳米铜粉先加入复配润滑剂中超声混合均匀后，再加入细粉中。
4.根据权利要求3所述的一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述纳米铜粉的粒径为40-60nm。
5.根据权利要求1所述的一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述复配润滑剂由以下重量比的物质组成：十八碳酸丁酯、对辛氧基苯酚、乙氧基二甘醇=6:3:14。
6.根据权利要求1所述的一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中静压处理的压力为200-205MPa。
7.根据权利要求1所述的一种圆环型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中烧结完后进行时效处理，所述时效处理包括一级回火和二级回火，所述一级回火以2-3℃的升温速率升至850-900℃，保温2-3h后，冷却至60℃以下再进行二级回火；所述二级回火以2-3℃的升温速率升至485-520℃，保温4-5h后冷却出炉。
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