JP2013018212A - ゴム配合組成物の製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】安価で且つ省スペースな設備によって、架橋を進行させることなく、ゴム組成物に加硫剤を分散させることを可能にするゴム配合組成物の製造装置及び製造方法を提供する。
【解決手段】投入口３から投入された材料を密閉された混練室５内で攪拌する攪拌ロータ６と、攪拌ロータ６の回転速度を自動制御する制御部１１と、混練室５内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を制御部１１に出力する温度センサ１３と、を備え、制御部１１は、少なくともゴム成分及び加硫剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御する。
【選択図】 図１
【解決手段】投入口３から投入された材料を密閉された混練室５内で攪拌する攪拌ロータ６と、攪拌ロータ６の回転速度を自動制御する制御部１１と、混練室５内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を制御部１１に出力する温度センサ１３と、を備え、制御部１１は、少なくともゴム成分及び加硫剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御する。
【選択図】 図１
Description
本発明は、ゴム配合組成物の製造装置及び製造方法に関し、特に、ゴム組成物に加硫剤、加硫促進剤を添加した状態で混練する（いわゆる「Ｂ練り」）ことでゴム配合組成物を生成する装置及び方法に関する。
ゴムの混練処理は、２つの工程に分けられるのが一般的である。すなわち、加硫剤、加硫促進剤といった加硫系配合剤以外の添加剤、例えばシリカやカーボンブラックといった補強剤等を添加する、いわゆるＡ練り工程と、Ａ練り工程後の材料に加硫系配合剤を添加する前記のＢ練り工程である。
Ｂ練り工程は、Ａ練り工程よりも低温で混練される（例えば特許文献１の実施例参照）。これは、Ｂ練り工程では加硫系配合剤を添加剤として添加するため、材料が高温のままでは、混練中に材料温度が上がりすぎてしまい、混練が十分に行われていない状態のゴム組成物に架橋が施されてしまうおそれがあるからである。このような現象が生じてしまうと、ゴム硬度が上昇し、成形加工性が悪化してしまう。また、加硫系配合剤として不溶性硫黄を用いる場合、高温下では可溶性に転移し、接着不良の原因となるブルームが発生するおそれがある。
ミキサ内においてゴム成分の混練を行うと、ゴムの粘性流動による発熱等に起因して、ミキサ内の温度が上昇する。特に、加硫系配合剤を導入した状態で混練処理を行う場合、１２０℃程度の温度に達すると架橋処理が開始されてしまう。このため、従来では、前記の温度に達した時点でミキサ外部に取り出すことが行われており、加硫剤を十分な時間混練できずに、加硫剤の分散不良が生じるおそれがある。加硫剤の分散不良のゴム配合組成物を成形等の後工程に供すると、例えば、製品にグアニジン化合物等の加硫促進剤が異物として存在する、製品表面に色むらが発生する、製品に気泡が発生する、などの不具合が多発し、ひいては不良率の増加につながるといった問題が生じる可能性がある。
下記の特許文献１では、混練時にミキサ内の温度を低下させるための冷却装置を備えた構成が開示されている。
しかし、特許文献１の方法によれば、温度低下のための冷却装置を必要とするため、設置スペースが増大し、また生産コストが大幅に増加するという問題がある。また、ミキサ内の温度が冷却装置の性能・機能に左右されるため、常に望ましい温度環境下に保持できるというわけではない。
本発明は、安価で且つ省スペースな設備によって、架橋を進行させることなく、ゴム組成物に加硫剤を分散させることを可能にするゴム配合組成物の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明に係るゴム配合組成物の製造装置は、
材料を投入する投入口と、
前記投入口から投入された材料を密閉された混練室内で攪拌する攪拌ロータと、
前記攪拌ロータの回転速度を自動制御する制御部と、
前記混練室内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を前記制御部に出力する温度センサと、を備え、
前記制御部は、少なくともゴム成分及び加硫剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御することを特徴とする。
材料を投入する投入口と、
前記投入口から投入された材料を密閉された混練室内で攪拌する攪拌ロータと、
前記攪拌ロータの回転速度を自動制御する制御部と、
前記混練室内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を前記制御部に出力する温度センサと、を備え、
前記制御部は、少なくともゴム成分及び加硫剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御することを特徴とする。
なお、より具体的には、前記制御部が、攪拌ロータを回転駆動するためのモータの回転速度を自動制御する構成としてもよい。
上記目的を達成すべく、本発明に係るゴム配合組成物の製造方法は、
ゴム配合組成物の製造方法であって、
制御部によって回転速度の自動制御が可能な攪拌ロータを備え、内部の温度を検出して出力することが可能な密閉された混練室内に、少なくともゴム成分及び加硫剤を混在させるステップと、
前記制御部に対して制御時間及び目標温度に関する設定を行うステップと、
前記２つのステップの完了後、前記制御時間が経過するまでの間、前記混練室内の実測温度に関する情報及び前記目標温度に基づき、前記制御部によって前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御しながら前記混練室内を攪拌するステップと、を有することを特徴とする。
ゴム配合組成物の製造方法であって、
制御部によって回転速度の自動制御が可能な攪拌ロータを備え、内部の温度を検出して出力することが可能な密閉された混練室内に、少なくともゴム成分及び加硫剤を混在させるステップと、
前記制御部に対して制御時間及び目標温度に関する設定を行うステップと、
前記２つのステップの完了後、前記制御時間が経過するまでの間、前記混練室内の実測温度に関する情報及び前記目標温度に基づき、前記制御部によって前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御しながら前記混練室内を攪拌するステップと、を有することを特徴とする。
ここで、前記目標温度としては、ゴム成分が架橋を開始する下限温度より低い温度に設定するのが好適である。
本発明によれば、制御部によって攪拌ロータの回転速度がＰＩＤ制御による自動制御がなされることで、一定の時間にわたって、混練室内の温度を一定の範囲内に留めることができる。これにより、温度を維持しながら一定時間にわたって混練室内で攪拌・混練することができるので、ある温度以上に達した段階でゴム配合物を排出していた従来の構成と比較して、良好な特性を示すゴム配合組成物を製造することができる。
特に、本発明の構成によれば、必ずしも冷却装置を備えなくとも、架橋反応が開始される温度より低い温度に留めることができるため、安価で且つ省スペースな設備によって良好な特性を示すゴム配合組成物を製造することができる。
図１に本発明に係る製造装置（以下、「本装置」という。）の模式図を示す。図１に示す本装置１は、密閉式のミキサであり、ラム４の昇降に用いられるシリンダ２、加工材料を投入するための投入口３、材料を混練するための混練室５、混練されたゴムを排出するためのドロップドア７を備える。ラム４は、昇降によって混練室５内の圧力を調整するために配置されている。
混練室５には、材料を攪拌するための一対の攪拌ロータ６が備えられ、この撹拌ロータ６はモータ（不図示）によって回転軸１２を中心に回転駆動される。また、混練室５には、同室内の温度を検出するための温度センサ１３が備えられている。この温度センサ１３は、例えばドロップドア７の内側に設置されるものとしても構わない。
攪拌ロータ６を回転させるモータは、制御部１１からの制御信号に基づいて回転速度が調整される。制御部１１は、温度センサ１３から送られる混練室５内の温度情報に基づき、モータの回転速度の制御を行う。モータは制御部１１によって回転速度を自在に変化できる構成であれば良く、例えばインバータモータで構成される。
より具体的には、モータの回転速度は、制御部１１の内部に設けられるＰＩＤ演算処理部によって、温度センサ１３が検出する混練室５内の実測温度Ｔｐと目標温度Ｔｓとの偏差から、比例（Ｐ）、積分（Ｉ）、及び微分（Ｄ）の演算の実行に基づくＰＩＤ制御を実行する。即ち、前記ＰＩＤ演算処理部は、温度センサ１３が検出する混練室５内の実測温度Ｔｐと目標温度Ｔｓとの差（偏差ｅ）に比例して制御量を算出する比例（Ｐ）動作、偏差ｅを時間軸方向に積分した積分値により制御量を算出する積分（Ｉ）動作、及び偏差ｅの変化の傾きすなわち微分値より制御量を算出する微分（Ｄ）動作によって得られる各制御量の合算値により、モータの回転速度を決定する。
図２に、本装置１で行われるゴム加工方法の流れをフローチャートとして図示している。装置１内に、ゴム組成物、加硫剤、及び必要に応じて加硫促進剤が投入されると（ステップＳ１）、ステップＳ２において入力された目標温度Ｔｓ及び制御設定時間ｔｍの値に基づき、制御部１１によってモータへのＰＩＤ制御が開始される（ステップＳ３）。即ち、制御部１１からの制御信号に基づきモータの回転速度が決定され、これによって撹拌ロータ６の回転速度（すなわち攪拌速度）が決定される。目標温度Ｔｓ，制御設定時間ｔｍに関する情報は、ステップＳ１以前の段階で予め制御部１１側に与えられているものとしても構わない。
なお、ステップＳ１において投入されるゴム組成物としては、加硫剤や加硫促進剤といった加硫系配合剤以外の配合剤をゴム成分と共に混練されることで得られたもの（Ａ練りゴム）を利用するものとしてよい。
また、ステップＳ１では、ゴム組成物、加硫剤、及び加硫促進剤の夫々を独立して装置１内に投入する態様としても構わないし、加硫剤及び加硫促進剤が混合された状態の攪拌前のゴム組成物を投入する態様としても構わない。
制御部１１は、制御開始時刻からの経過時間ｔが制御設定時間ｔｍ以上になるまでの間（ステップＳ４においてＮｏ）、モータの回転速度に対するＰＩＤ制御を行う。具体的な制御内容については、上述したように、温度センサ１３から送られる混練室５内の実測温度Ｔｐと目標温度Ｔｓの偏差、偏差の積分値、偏差の微分値に基づき、回転速度を小刻みに変化させる。
なお、目標温度Ｔｓの値については、ゴム成分が架橋を開始する下限温度よりも微小温度だけ低く設定するのが好適である。なぜなら、制御部１１はＰＩＤ制御を行う構成であるが、制御過程において一時的に目標温度Ｔｓを少し上回る場合も想定されるためである。つまり、制御過程において混練室５内の実測温度Ｔｐが一時的に目標温度Ｔｓを少し上回ることが許容されるよう、目標温度Ｔｓの値を設定するのが好適である。
そして、制御時間ｔが制御設定時間ｔｍ以上になった時点で（ステップＳ４においてＹｅｓ）、制御部１１はモータへのＰＩＤ制御を終了し、ドロップドア７よりゴム配合組成物を排出する（ステップＳ５）。
ここで、制御設定時間ｔｍとしては、加硫剤をゴム組成物に対して十分に分散させるのに必要な時間ｔｃよりも長い時間とする。
図３は、本装置１において制御部１１からのＰＩＤ制御の下での、混練室５内の実測温度Ｔｐ及びモータの回転数の変化を経時的に示したグラフである。なお、（ｂ）は、（ａ）における領域Ａ部分の拡大図である。
図３によれば、モータの回転速度を小刻みに変化（上昇又は下降）させることで混練室５内の実測温度Ｔｐが長時間にわたって目標温度Ｔｓにほぼ等しい値に維持できていることが分かる。よって、この温度を前記の時間ｔｉより長く維持することで、混練室５内において加硫剤をゴム組成物に十分に分散させることができる。なお、図３の例では、目標温度Ｔｓを９５℃としてＰＩＤ制御を行い、実測温度Ｔｐは９２℃〜９８℃に維持することができた。
なお、図２のフローチャートでは、ゴム組成物及び加硫系配合物の投入後に制御部１１によるＰＩＤ制御が必ず実行される構成としたが、実際には、ＰＩＤ制御を行うか否かを利用者によって選択できる構成としても構わない。
また、投入されるゴム組成物を構成するゴム成分としては、変性前の数平均分子量が１５万〜４０万である末端変性ジエン系ゴムを含有するものとしてよい。かかる末端変性されるジエン系ゴムの種類としては、特に限定されないが、ブタジエンゴム（ＢＲ。例えば、シス−１，４結合９０％以上のハイシスＢＲ、シンジオタクチック−１，２−ポリブタジエン（ＳＰＢ）含有ＢＲなど）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレンイソプレン共重合体ゴム、ブタジエンイソプレン共重合体ゴム等が挙げられ、より好ましくはＢＲ、ＳＢＲであり、更に好ましくはＳＢＲである。
この末端変性ジエン系ゴムとしては、各種変性剤でポリマー末端が変性されたジエン系ゴムを用いることができ、変性方法も公知の種々の方法を用いることができる。具体的に、変性剤としては、スズ化合物、アミノベンゾフェノン化合物、イソシアネート化合物、ジグリシジルアミン化合物、環状イミン化合物、ハロゲン化アルコキシシラン化合物、グリシドキシプロピルメトキシシラン化合物、ネオジウム化合物、アルコキシシラン化合物、アミン化合物とアルコキシシラン化合物の併用などが挙げられる。
また、投入するゴム組成物として、前記ゴム成分に所定の添加物を添加して混練したＡ練りゴムを採用する場合、添加物としては、カーボンブラック、シリカ、シランカップリング剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤、ワックスやオイルなどの軟化剤を必要に応じて採用することができる。
投入する加硫剤としては、通常のゴム用硫黄であればよく、例えば粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などを用いることができる。加硫性ゴムのゴム強度を良好に確保し、耐熱性と耐久性をより向上するためには、硫黄の含有量がゴム成分１００質量部に対して０．１〜２．０質量部であることがより好ましく、０．１〜１．０質量部であることが更に好ましい。
加硫促進剤としては、ゴム加硫用として通常用いられる、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などの加硫促進剤を単独、または適宜混合して使用することができる。
本装置を用いることで、混練室５内の温度を一定時間にわたって保持できるため、良好なゴム配合組成物を生成することが可能となる。具体的な効果は、以下の実施例においてより詳細に説明される。
本装置１によるＰＩＤ制御の下で混練した場合を実施例１，ＰＩＤ制御を行うことなく混練した場合を比較例１〜２として結果を下記表１に示す。
比較例１では、ＰＩＤ制御を行うことなく混練し、混練室５内の温度が１１０℃を示した時点で混練処理を終了した。このときの混練時間は６０秒であった。
比較例２では、ＰＩＤ制御を行うことなく混練し、混練室５内の温度が１２５℃を示した時点で混練処理を終了した。このときの混練時間は１２０秒であった。
実施例１では、本装置１によるＰＩＤ制御により混練室５内の温度を１１０℃に維持しながら混練を行い、比較例２と同じ混練時間である１２０秒が経過した時点で混練を終了した。
なお、表１に示す加硫速度及びスコーチタイムに関する値は、比較例１における値を基準（１００）としたときの相対値で示している。また、各実施例及び比較例においては、以下の材料を混練して得られたＡ練りゴムに、加硫剤及び加硫促進剤を混在させた状態で混練処理を行った。
（Ａ練りゴム材料）
・変性スチレンブタジエンゴム（変性ＳＢＲ）：ＪＳＲ（株）製のＨＰＲ３４０（変性Ｓ−ＳＢＲ、結合スチレン量：１０質量％、アミン及びアルコキシルシランで変性）。
・未処理シリカ：東ソーシリカ工業（株）「ニプシールＡＱ」
・シランカップリング剤：ビス−（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、デグサ社製「Ｓｉ−７５」
・保護化メルカプトシラン：（ＣｎＨ２ｎ＋１Ｏ）３Ｓｉ−ＣｍＨ２ｍ−Ｓ−ＣＯ−ＣｋＨ２ｋ＋１で表されるカップリング剤（ｎ＝２，ｍ＝３，ｋ＝７）、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「ＮＸＴ」
・オイル：ジャパンエナジー（株）「プロセスＸ−１４０」
・変性スチレンブタジエンゴム（変性ＳＢＲ）：ＪＳＲ（株）製のＨＰＲ３４０（変性Ｓ−ＳＢＲ、結合スチレン量：１０質量％、アミン及びアルコキシルシランで変性）。
・未処理シリカ：東ソーシリカ工業（株）「ニプシールＡＱ」
・シランカップリング剤：ビス−（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、デグサ社製「Ｓｉ−７５」
・保護化メルカプトシラン：（ＣｎＨ２ｎ＋１Ｏ）３Ｓｉ−ＣｍＨ２ｍ−Ｓ−ＣＯ−ＣｋＨ２ｋ＋１で表されるカップリング剤（ｎ＝２，ｍ＝３，ｋ＝７）、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「ＮＸＴ」
・オイル：ジャパンエナジー（株）「プロセスＸ−１４０」
（加硫剤）
・「５％オイル処理硫黄」、細井化学工業社製
（加硫促進剤）
・Ｎ−シクロヘキシルー２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（「ノクセラーＣＺ−Ｇ（ＣＺ）」、大内新興化学工業社製
・「５％オイル処理硫黄」、細井化学工業社製
（加硫促進剤）
・Ｎ−シクロヘキシルー２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（「ノクセラーＣＺ−Ｇ（ＣＺ）」、大内新興化学工業社製
なお、上記材料を採用した場合における、ゴム成分が架橋を開始する下限温度はおよそ１２０℃である。つまり、およそ１２０℃を下回る温度範囲、より好ましくは１１１０℃以下の温度範囲を保ちながら攪拌処理を行うことで、ゴム成分の架橋反応が生じるのを防ぎつつ、加硫剤及び加硫促進剤を十分に分散させることが可能になる。前述したように、実施例１では、本装置１のＰＩＤ制御により、混練室５内を前記の温度範囲内である１１０℃に保ちながら攪拌処理を行っている。
なお、各項目については、下記に示す方法により値を測定し、比較例１に対する相対値を求めて得られたものである。
（加硫速度）
ミキサから取り出したゴム配合組成物についてレオメーターを使用して１６０℃にて６０分の加硫試験を行ない，トルクの最大値ＭＨと最小値ＭＬの（ＭＨ−ＭＬ）５０％になるまでの測定開始からの時間を測定した。この値が小さいほど、加硫状態に達する時間が短く、加硫剤の分散状態が良好であることが示唆される。
ミキサから取り出したゴム配合組成物についてレオメーターを使用して１６０℃にて６０分の加硫試験を行ない，トルクの最大値ＭＨと最小値ＭＬの（ＭＨ−ＭＬ）５０％になるまでの測定開始からの時間を測定した。この値が小さいほど、加硫状態に達する時間が短く、加硫剤の分散状態が良好であることが示唆される。
（スコーチタイム）
ミキサから取り出したゴム配合組成物について、ＪＩＳ−Ｋ ６３００−１に準拠し、１２５℃におけるスコーチタイム（Ｓｃｏ（ｔ５））を測定した。この値が大きいほど、ミキサから取り出した時点におけるゴム配合組成物の加硫が進行していないことが示唆される。
ミキサから取り出したゴム配合組成物について、ＪＩＳ−Ｋ ６３００−１に準拠し、１２５℃におけるスコーチタイム（Ｓｃｏ（ｔ５））を測定した。この値が大きいほど、ミキサから取り出した時点におけるゴム配合組成物の加硫が進行していないことが示唆される。
比較例２は比較例１よりもスコーチタイムが著しく低い値を示している。これは、比較例２の方が比較例１よりも、取り出し時における混練室５内の温度が高くなっているため、比較例２の方が混練処理時に加硫がより進行してしまっていることを示唆している。また、加硫速度については、比較例２の方が比較例１よりも大きい値を示しており、温度上昇によって加硫剤の分散効果が低下していることも示唆されている。
実施例１と比較例１を比較した場合、実施例１の方が加硫速度の値が小さくなっている。１１０℃に達した時点で攪拌を終了する比較例１とは異なり、ＰＩＤ制御によって１１０℃の状態を保持しながら一定時間攪拌した実施例１においては、比較例１よりも長い時間攪拌することができるため、加硫剤の分散が進行できていることが分かる。
実施例１と比較例２を比較した場合、比較例２の方がスコーチタイムの値が著しく小さくなっている。実施例１と比較例１を比較した場合には、スコーチタイムの値はほとんど変化がない。つまり、実施例１の方法によれば、加硫を進行させることなく長時間の混練処理を可能にすることができる。
以上のように、本発明の方法を採用した実施例１によれば、架橋処理が開始される下限温度よりも低い温度環境で一定時間維持できるため、架橋の進行を抑制しながら加硫剤の分散を高める効果が得られていることが分かる。
１： 本発明に係る混練装置
２： シリンダ
３： 投入口
４： ラム
５： 混練室
６： 攪拌ロータ
７： ドロップドア
１１： 制御部
１２： 回転軸
１３： 温度センサ
２： シリンダ
３： 投入口
４： ラム
５： 混練室
６： 攪拌ロータ
７： ドロップドア
１１： 制御部
１２： 回転軸
１３： 温度センサ
Claims (4)
- 材料を投入する投入口と、
前記投入口から投入された材料を密閉された混練室内で攪拌する攪拌ロータと、
前記攪拌ロータの回転速度を自動制御する制御部と、
前記混練室内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を前記制御部に出力する温度センサと、を備え、
前記制御部は、少なくともゴム成分及び加硫剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御することを特徴とするゴム配合組成物の製造装置。 - ゴム配合組成物の製造方法であって、
制御部によって回転速度の自動制御が可能な攪拌ロータを備え、内部の温度を検出して出力することが可能な密閉された混練室内に、少なくともゴム成分及び加硫剤を混在させるステップと、
前記制御部に対して制御時間及び目標温度に関する設定を行うステップと、
前記２つのステップの完了後、前記制御時間が経過するまでの間、前記混練室内の実測温度に関する情報及び前記目標温度に基づき、前記制御部によって前記実測温度を前記目標温度とするためのＰＩＤ制御によって前記回転速度を自動制御しながら前記混練室内を攪拌するステップと、を有することを特徴とするゴム配合組成物の製造方法。 - 前記目標温度は、ゴム成分が架橋を開始する下限温度より低い温度であることを特徴とする請求項２に記載のゴム配合組成物の製造方法。
- 前記目標温度は、１２０℃より低い温度、好ましくは１１０℃以下であることを特徴とする請求項３に記載のゴム配合組成物の製造方法。
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