JP6120713B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
未加硫のゴム組成物約0.5gをトルエンに室温で48時間浸漬した後、ろ過、乾燥後の重量を測定し、トルエンに溶解せず残存した割合をバウンドラバーの量とした。評価は、比較例1の値を100として指数評価を行い、この値が大きい程、バウンドラバーの量が多く、カーボンブラック粒子に付着したゴム分が多いことになるため、ジエン系ゴムとカーボンブラックとの相互作用が強いことを意味する。
JIS−K6301の屈曲試験に準じて、試験片に10mmのクラックが発生するまでの時間を測定した。評価は、比較例1の値を100として指数評価を行い、数値が大きいほど耐屈曲疲労性能に優れることを意味する。
表1の配合処方に従い、実施例1〜4および比較例1〜4のゴム組成物を配合し、通常のバンバリーミキサーを用いて混練し、ゴム組成物を調整した。なお、比較例2では、バンバリーミキサーを用いて、天然ゴム100質量部およびシリカ20質量部を予め3分間混練してマスターバッチを製造し、これに各種配合剤を投入して混練を行った。また、比較例3では、バンバリーミキサーを用いて、天然ゴム100質量部、シリカ20質量部、および天然ゴムに対し反応活性を有しないシランカップリング剤2質量部を予め混練してマスターバッチを製造し、これに各種配合剤を投入して混練を行った。一方、実施例1では、天然ゴム100質量部、シリカ20質量部、および天然ゴムに対し反応活性を有するシランカップリング剤2質量部を予め混練しつつ、シランカップリング剤とシリカとを反応させながらマスターバッチを製造し、これに各種配合剤を投入して混練を行った。表1に記載の各配合剤を以下に示す(表1において、各配合剤の配合量を、ゴム成分100質量部に対する質量部数で示す)。
a)ゴム成分
天然ゴム(NR) 「RSS#3」
b)オイル 「プロセスオイル」、JOMO社製
c)亜鉛華 「亜鉛華1号」、三井金属鉱業社製
d)ステアリン酸 「ビーズステアリン酸」、日油社製
e)硫黄 「粉末硫黄」、鶴見化学社製
f)加硫促進剤 「ソクシールCZ」、住友化学工業社製
g)カーボンブラック(ISAF) 「シースト7HM」、東海カーボン社製
h)シリカ 「ニップシールAQ」、東ソー社製
i)老化防止剤 「ノクラック6C」、大内新興化学工業社製
j)シランカップリング剤
ジエン系ゴムに対し反応活性を有するシランカップリング剤(1) 「Si69」、デグサ社製
ジエン系ゴムに対し反応活性を有しないシランカップリング剤(2) 「エチルトリエトキシシラン」、TCI社製
k)疎水化シリカ
疎水化シリカ(1)(シリカに対し、上記Si69を12.7%処理(対シリカ比)したもの) 「Coupsil8113」、デグサ社製
疎水化シリカ(2)(以下のシリカ処理工程により得られた疎水化シリカ)
(シリカ処理工程)
100℃に予熱したヘンシェルミキサーにシリカ(トクヤマ社製「USG−A)1000gを入れて攪拌し、硫黄含有有機シラン化合物(デグサ社製「Si69」、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)80gを噴霧した。20分間攪拌を続け、温度を120℃に上昇させた。カチオン性界面活性剤(ナカライテスク株式会社製、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム)30gを添加し、更に30分間攪拌を続けることにより、疎水化シリカ(2)を得た。
l)シリコーンオイルで熱処理されたシリカ(オイル処理シリカ) 「NipsilSS−50」、東ソー・シリカ社製
m)ジヒドラジド化合物 「イソフタル酸ジヒドラジド(IDH)」、日本ファインケム社製
Claims (3)
- ジエン系ゴムに対し反応活性を有するシランカップリング剤と、シリカとを反応させて、疎水化シリカを得るシリカ処理工程と、
前記シリカ処理工程の後に、ジエン系ゴム、前記疎水化シリカ、カーボンブラックおよびジヒドラジド化合物を混練する混合工程とを有し、
前記シリカ処理工程は、ジエン系ゴム非存在下において、シランカップリング剤とシリカとを直接反応させる工程であることを特徴とするゴム組成物の製造方法。 - 前記シランカップリング剤が、メルカプト基およびスルフィド基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基、およびアルコキシシリル基を有するものである請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記シリカ処理工程が、前記ジエン系ゴム、前記シランカップリング剤および前記シリカを予め混練しつつ、前記シランカップリング剤と前記シリカとを反応させることにより、疎水化シリカを得る工程である請求項1または2に記載のゴム組成物の製造方法。
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