JP2011038034A - シリカ配合ゴムの混練システム及び混練方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料ゴムとシリカとを混練する密閉式の第一ゴム混練機と、前記第一ゴム混練機から排出された一次混練ゴムとシランカップリング剤とを混練する混練対象物の温度調節が可能な第二ゴム混練機とを備えるシリカ配合ゴムの混練システムに関する。
【選択図】図1
Description
前記混練システムは、前記第一ゴム混練機がバンバリーミキサーであり、前記第二ゴム混練機が連続混練機であって、前記連続混練機には、前記一次混練ゴム投入側から順にフィードエリアと混練エリアとが設けられており、前記フィードエリアにおいて前記シランカップリング剤が供給され、且つ少なくとも前記混練エリア内における前記混練対象物の温度調節が可能とされていることが好ましい。ここで、前記連続混練機は、二軸連続混練機であることが好ましい。
また、前記混練システムは、前記第二ゴム混練機が前記混練対象物の温度を120〜200℃に調節可能であることが好ましい。
前記混練方法では、前記第一ゴム混練機が、バンバリーミキサーであり、前記第二ゴム混練機が、前記一次混練ゴム投入側から順に前記シランカップリング剤を供給可能なフィードエリアと、前記一次混練ゴムと前記シランカップリング剤とを混練可能な混練エリアとを設けた連続混練機であって、前記工程(II)が、前記フィードエリアにおいて前記シランカップリング剤を供給した後、前記第二ゴム混練機の少なくとも前記混練エリア内において前記混練対象物としての前記一次混練ゴムと前記シランカップリング剤との混合物を120〜200℃で混練することが好ましい。
図1は、本発明に使用する混練設備(混練システム)の概略図の一例を示す。
本発明のシステムでは、先ず、密閉式の第一ゴム混練機が備えられ、該第一ゴム混練機用いて原料ゴムとシリカとを混練し、一次混練ゴムが得られる(工程(I))。
なお、シリカの窒素吸着比表面積(N2SA)は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
なお、第二ゴム混練機内では、本発明の効果を阻害しない範囲内で上記一次混練ゴム、シランカップリング剤以外の材料も混練してもよい。
SBR−1(変性なし):TUFDENE 3830(旭化成(株)製、37.5部 油展品)
SBR−2(変性あり):SE0191(住友化学(株)製)
BR:BR150B(宇部興産(株)製)
カーボンブラック(ISAF):ダイヤブラックI(三菱化学(株)製)
シリカ:ニプシルAQ(東ソー・シリカ(株)製)
シランカップリング剤1:Si266(デグッサ(株)製)
シランカップリング剤2:Si69(デグッサ(株)製)
オイル:VIVATEC400(H&R社製)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノワックス
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製の桐
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤CZ:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
〔第1ベース練り工程〕
表1に示す配合に従い、神戸製鋼社製バンバリーミキサー(BB270)を用いて、シランカップリング剤、硫黄、加硫促進剤以外の材料を混練し、一次混練ゴムを製造した。バンバリーミキサーでの混練条件は以下のとおりである。
(混練条件)
一次混練ゴム(練りゴム)の温度:155℃になるまで混練
混練時間:3.5分間
ローター回転数:50rpm
第1ベース練り工程で得られた一次混練ゴムをフィードスクリュー((株)モリヤマ社製2TR)により、2軸スクリュー押出機に供給すると同時に、シランカップリング剤注入装置(注射器タイプ)を使用して、表1に示す配合に従い、シランカップリング剤を押出機のフィードエリアに注入した。次いで、下記混練条件下で混練エリアで混練し、二次混練ゴムを調製した。
(混練条件)
スクリュー径:100mm
スクリュー回転数:100rpm
スクリューL/D:40
二次混練ゴム(練りゴム)の温度:表1に示された温度に調節
混練時間:表1に示された時間
混練後の二次混練ゴムを冷却エリアで120℃に冷却し、シーティングロールでシート状ゴムに成形した。更に、冷却装置(バッチオフマシーン)に移送され、二次混練ゴムを40℃に冷却した。
表1に示す配合に従い、同一のバンバリーミキサーを用いて、第2ベース練り工程で得られた混練物(二次混練ゴム)、硫黄、加硫促進剤を混練し、三次混練ゴム(未加硫ゴム組成物)を得た。バンバリーミキサーでの混練条件は以下のとおりである。
(混練条件)
三次混練ゴム(未加硫ゴム組成物)の温度:100℃になるまで混練
混練時間:2.5分間
ローター回転数:25rpm
同一配合で、3ステージ練りにより未加硫ゴム組成物を作製した。なお、3ステージ練りは、以下の工程にて行った。
〔第1ベース練り工程〕
表1に示す配合に従い、同一のバンバリーミキサーを用いて、硫黄、加硫促進剤以外の材料を混練し、一次混練ゴムを製造した。得られた一次混練ゴムを40℃に冷却した。
なお、バンバリーミキサーでの混練条件は以下のとおりである。
(混練条件)
一次混練ゴム(練りゴム)の温度:155℃になるまで混練
混練時間:3.5分間
ローター回転数:50rpm
表1に示す配合に従い、同一のバンバリーミキサーを用いて、第1ベース練り工程で得られた一次混練ゴムのみを混練し、二次混練ゴムを製造した。得られた二次混練ゴムを40℃に冷却した。
なお、バンバリーミキサーでの混練条件は以下のとおりである。
(混練条件)
二次混練ゴム(練りゴム)の温度:150℃になるまで混練
混練時間:3分間
ローター回転数:50rpm
表1に示す配合に従い、同一のバンバリーミキサーを用いて、第2ベース練り工程で得られた混練物(二次混練ゴム)、硫黄、加硫促進剤を混練し、三次混練ゴム(未加硫ゴム組成物)を得た。バンバリーミキサーでの混練条件は以下のとおりである。
(混練条件)
三次混練ゴム(未加硫ゴム組成物)の温度:100℃になるまで混練
混練時間:2.5分間
ローター回転数:25rpm
シランカップリング剤を押出機のフィードエリアで注入する代わりに、第1ベース練り工程でバンバリーミキサーに投入した以外は、実施例と同様にして未加硫ゴム組成物を作製した。
実施例及び比較例で得られた未加硫ゴム組成物を150℃で30分間プレス加硫し、加硫ゴムシートを得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形して、他のタイヤ部材と貼り合せ、150℃、35分、25kgfの条件で加硫することにより、試験用タイヤ(195/65R15)を作製した。
以下の基準により、混練テストの状況で判断した。
有:ローター内にゴム残りが有る
無:ローター内にゴム残りが無い
JIS K 6300「未加硫ゴムの試験方法」に準じて、(株)島津製作所製のムーニー粘度試験機「ムーニービスコメーターSMV−202」を用い、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4)を測定した。更に、未加硫ゴム組成物の粘度が10ポイント上昇する時間(スコーチタイム(分))を測定した。ムーニー粘度が小さいほど加工性に優れることを示し、スコーチタイムが小さいほど早期加硫が生じ、好ましくないことを示す。
上記で得られた加硫ゴムシート(縦30mm×横50mm×高さ15mm)を用いてJIS−K6253に従って硬度(Hs)を測定した。
JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、3号ダンベルを用いて引張り試験を実施し、加硫ゴム試験片(加硫ゴムシート)の破断強度(TB)、破断時伸び(EB)を測定した。それぞれの単位は、MPa、%で示す。
加硫ゴムシートからから所定サイズの試験片を作製し、(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、初期歪10%、動歪2%、及び周波数10Hzの条件下で、70℃におけるゴム試験片の複素弾性率(E*)、損失正接(tanδ)を測定した。評価結果は、比較例1のE*を100とする指数で示し、指数が大きいほど剛性に優れている。また、比較例1のtanδを100とする指数で示し、指数が大きいほどヒステリシスロスが少なく発熱が少ないことを示す。
練りゴムをガスクロマトグラフィーにて分析した。具体的には、熱分解して発生するメタノール量を定量し、残量を算出した。
製造した試験用タイヤをトヨタカローラに装着し、テストコースにて40〜100km/hで走行し、操縦安定性(ハンドル応答性、剛性感、グリップ性)についてテストドライバーによるフィーリング試験を、ドライ路面及びウェット路面状態(スキッドナンバー約50)で実施した。以下の基準にて評価した。
◎:グリップ、グリップ感とも良くなる
○:基準
△:グリップ低下、グリップ感も悪くなる
製造した試験用タイヤをトヨタカローラに装着し、所定のコースを10000km走行後の溝深さの減少量を測定し、溝深さが1mm減少するときの走行距離を算出した。更に、比較例1の耐摩耗性指数を100とし、下記計算式により、各配合の溝深さの減少量を指数表示した。なお、耐摩耗性指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(各配合で1mm溝深さが減るときの走行距離)/(比較例1のタイヤの溝が1mm減るときの走行距離)×100
2 フィードスクリュー
3 第二ゴム混練機
3a フィードエリア
3b 混練エリア
3c 冷却エリア
4 シランカップリング剤注入装置
5 冷却装置
11 バンバリーミキサー
12 撹拌ロータ
13 混合室
14 排出口
15 混練機本体
16 投入口
17 縦孔
18 フローティングウェイト
19 ドロップドア
31、32 スクリュー
41 シリンダー
42 シリンダージャケット
Claims (6)
- 原料ゴムとシリカとを混練する密閉式の第一ゴム混練機と、
前記第一ゴム混練機から排出された一次混練ゴムとシランカップリング剤とを混練する混練対象物の温度調節が可能な第二ゴム混練機とを備えることを特徴とするシリカ配合ゴムの混練システム。 - 前記第一ゴム混練機がバンバリーミキサーであり、前記第二ゴム混練機が連続混練機であって、
前記連続混練機には、前記一次混練ゴム投入側から順にフィードエリアと混練エリアとが設けられており、前記フィードエリアにおいて前記シランカップリング剤が供給され、且つ少なくとも前記混練エリア内における前記混練対象物の温度調節が可能とされている請求項1記載のシリカ配合ゴムの混練システム。 - 前記連続混練機が二軸連続混練機である請求項2記載のシリカ配合ゴムの混練システム。
- 前記第二ゴム混練機が前記混練対象物の温度を120〜200℃に調節可能である請求項1〜3のいずれかに記載のシリカ配合ゴムの混練システム。
- 密閉式の第一ゴム混練機を用いて原料ゴム及びシリカを混練し、一次混練ゴムを得る工程(I)と、
前記第一ゴム混練機とは異なり且つ混練対象物の温度調節が可能な第二ゴム混練機を用いて前記一次混練ゴム及びシランカップリング剤を混練し、二次混練ゴムを得る工程(II)と
を有することを特徴とするシリカ配合ゴムの混練方法。 - 前記第一ゴム混練機が、バンバリーミキサーであり、
前記第二ゴム混練機が、前記一次混練ゴム投入側から順に前記シランカップリング剤を供給可能なフィードエリアと、前記一次混練ゴムと前記シランカップリング剤とを混練可能な混練エリアとを設けた連続混練機であって、
前記工程(II)が、前記フィードエリアにおいて前記シランカップリング剤を供給した後、前記第二ゴム混練機の少なくとも前記混練エリア内において前記混練対象物としての前記一次混練ゴムと前記シランカップリング剤との混合物を120〜200℃で混練する請求項5記載のシリカ配合ゴムの混練方法。
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