JP2012531498A - 感圧接着テープの光学部品の接着への使用 - Google Patents
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Abstract
前記接着テープが、重量平均分子量Mwが200000≦Mw≦1000000g/molの範囲にあるポリアクリラート系の感圧接着剤の少なくとも1層を有し、前記ポリアクリラートが、少なくとも下記に列挙する成分:
(a)55〜92重量%の1種または複数種の、
一般式CH2=CH−COOR1
のアクリルモノマー、
ここに、R1は、C4〜C14の炭化水素残基を意味し、
(b)5〜30重量%の1種または複数種の共重合性モノマー、
ここに、成分(b)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,bHが、0℃以上であり、
(c)3〜15重量%の1種または複数種の共重合性の、ポリアクリラートの架橋反応を促進するモノマー、
のラジカル共重合によって得られ、
ここに、前記ポリアクリラートが、架橋されており、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、損失係数(tanδ値)が0.2〜0.4であることを特徴とし、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、ミクロ剪断移動量試験での最大変位xmaxが200〜600μmであることを特徴とする剪断強度を有し、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、ポリアクリラート中の弾性的成分が少なくとも60%であることを特徴とする、
ことを特徴とする方法。
Description
(a)55〜92重量%の1種または複数種の、一般式
CH2=CH−COOR1
のアクリルモノマー、
ここに、R1は、C4〜C14の炭化水素残基を意味し、
ここに、特に有利には、分岐および/または分岐していない、飽和および/または不飽和の炭化水素残基が用いられ、
ここにさらに、成分(a)が1種のモノマーのみを含むときは、成分(a)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,aH[DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される(2.2.1項参照)]が、−20℃以下であり、
あるいは、成分(a)が1種より多いモノマーを含むときは、成分(a)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,aCが、−20℃以下であり、このとき算定には成分(a)の各モノマーのホモポリマーのDIN 53765:1994−03(2.2.1項参照)によるガラス転移温度値TgがFox式に用いられ;
(b)5〜30重量%の1種または複数種の共重合性モノマー、
ここに、成分(b)が1種のモノマーのみを含むときは、成分(b)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,bH[DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される(2.2.1項参照)]が、0℃以上であり、
あるいは、成分(b)が1種より多いモノマーを含むときは、成分(b)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,bCが、0℃以上であり、このとき算定には成分(b)の各モノマーのホモポリマーのDIN 53765:1994−03(2.2.1項参照)によるガラス転移温度値TgがFox式に用いられ;
(c)3〜15重量%の1種または複数種の共重合性の、ポリアクリラートの架橋反応を促進するモノマー;
の重合生成物であり、
ここに、前記ポリアクリラートが、架橋されており、
また、ここに、前記架橋ポリアクリラートが、損失係数(tanδ値)が0.2〜0.4であることを特徴とし、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、マイクロ剪断移動量試験での最大変位xmaxが200〜600μmであることを特徴とする剪断強度を有し、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、マイクロ剪断移動量試験で求められるポリアクリラート中の弾性成分が少なくとも60%であることを特徴とする、接着テープにより卓越して達成される。
貯蔵弾性率G’ G’=τ/γ・cos(δ)
損失弾性率G” G”=τ/γ・sin(δ)
損失係数tanδ tanδ=G’/G”
ここに前記接着テープが、重量平均分子量Mwが200000≦Mw≦1000000g/molの範囲にあるポリアクリラート系の感圧接着剤の少なくとも1層を有し、前記ポリアクリラートが、少なくとも下記に列挙する成分:
(a)55〜92重量%の1種または複数種の一般式
CH2=CH−COOR1
のアクリルモノマー、
ここに、R1は、C4〜C14の炭化水素残基を意味し、
ここに、特に有利には、分岐および/または分岐していない、飽和および/または不飽和の炭化水素残基が用いられ、
ここにさらに、成分(a)が1種のモノマーのみを含むときは、成分(a)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,aH[DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される(2.2.1項参照)]が、−20℃以下であり、
あるいは、成分(a)が1種より多いモノマーを含むときは、成分(a)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,aCが、−20℃以下であり、このとき算定には成分(a)の各モノマーのホモポリマーのDIN 53765:1994−03(2.2.1項参照)によるガラス転移温度値TgがFox式に用いられ;
(b)5〜30重量%の1種または複数種の共重合性モノマー、
ここに、成分(b)が1種のモノマーのみを含むときは、成分(b)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,bH[DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される(2.2.1項参照)]が、0℃以上であり、
あるいは、成分(b)が1種より多いモノマーを含むときは、成分(b)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,bCが、0℃以上であり、このとき算定には成分(b)の各モノマーのホモポリマーのDIN 53765:1994−03(2.2.1項参照)によるガラス転移温度値TgがFox式に用いられ;
(c)3〜15重量%の1種または複数種の共重合性の、ポリアクリラートの架橋反応を促進するモノマー;
のラジカル共重合によって得られ、
ここに、前記ポリアクリラートが、架橋され、
またここに、前記ポリアクリラートが、光学部品を接着する前に損失係数(tanδ値)が0.2〜0.4であることを特徴とし、
ここに、前記ポリアクリラートが、マイクロ剪断移動量試験での最大変位xmaxが200〜600μmであることを特徴とする剪断強度を有し、
またここに、前記架橋ポリアクリラートが、マイクロ剪断移動量試験で求められるポリアクリラート中の弾性成分が少なくとも60%であることを特徴とする、方法である。
ポリアクリラートの重合
例1(本発明による)
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、4900gのアクリル酸、51kgの2−エチルヘキシルアクリラート、14kgのメチルアクリラートおよび53.3kgのアセトン/ベンジン/イソプロパノール(48.5:48.5:3)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、40gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度40gのAIBNを加えた。5時間後および10時間後、それぞれ15kgのアセトン/イソプロパノール(90:10)で希釈した。6および8時間後、それぞれ100gのペルオキシ二炭酸ジシクロヘキシル(Perkadox16(登録商標)、Akzo Nobel社)をそれぞれ800gのアセトンに溶解して加えた。反応は24時間の反応時間後終結して、室温まで冷却した。GPC分析の結果は、Mw507000g/molを示した。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、4900gのアクリル酸、51kgの2−エチルヘキシルアクリラート、14kgのメチルアクリラートおよび53.3kgのアセトン/ベンジン/イソプロパノール(48.5:48.5:2)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、40gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度40gのAIBNを加えた。5時間後および10時間後、それぞれ15kgのアセトン/イソプロパノール(90:10)で希釈した。6および8時間後、それぞれ100gのペルオキシ二炭酸ジシクロヘキシル(Perkadox16(登録商標)、Akzo Nobel社)をそれぞれ800gのアセトンに溶解して加えた。反応は24時間の反応時間後終結して、室温まで冷却した。GPC分析の結果は、Mw812000g/molを示した。
本発明の例2と同様に行われた。
本発明の例2と同様に行われた。
本発明の例2と同様に行われた。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、2.4kgのアクリル酸、38.8kgの2−エチルヘキシルアクリラート、38.8kgのn−ブチルアクリラートおよび60kgのアセトン/イソプロパノール(99:4)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、20gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度20gのAIBNを加えた。反応を72時間後に終結し、室温まで冷却した。GPC試験法によれば、分子量MW=780000g/molであった。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、9.6kgのアクリル酸、45.4kgの2−エチルヘキシルアクリラート、25.0kgのn−ブチルアクリラートおよび60kgのアセトン/イソプロパノール(99:4)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、20gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度20gのAIBNを加えた。反応を72時間後に終結し、室温まで冷却した。GPC試験法によれば、分子量MW=786000g/molであった。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、3.2kgのアクリル酸、38.4kgの2−エチルヘキシルアクリラート、38.4kgのn−ブチルアクリラートおよび60kgのアセトン/イソプロパノール(99:1)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、20gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度20gのAIBNを加えた。反応を72時間後に終結し、室温まで冷却した。GPC試験法によれば、分子量MW=1625000g/molであった。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、9.6kgのアクリル酸、35.2kgの2−エチルヘキシルアクリラート、35.2kgのn−ブチルアクリラートおよび60kgのアセトン/イソプロパノール(99:1)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、20gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度20gのAIBNを加えた。反応を72時間後に終結し、室温まで冷却した。GPC試験法によれば、分子量MW=1710000g/molであった。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、5.6kgのアクリル酸、16kgのメチルアクリラート、および58.4kgの2−エチルヘキシルアクリラート、および60kgのアセトン/イソプロパノール(90:10)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、40gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度40gのAIBNを加えた。反応を12時間後に終結し、室温まで冷却した。GPC試験法によれば、分子量MW=188000g/molであった。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、5.6kgのアクリル酸、16kgのメチルアクリラート、および58.4kgの2−エチルヘキシルアクリラート、および60kgのアセトン/イソプロパノール(98:2)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、20gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度20gのAIBNを加えた。反応を72時間後に終結し、室温まで冷却した。GPC試験法によれば、分子量MW=1580000g/molであった。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、2800gのアクリル酸、10.5kgのシクロヘキシルメタクリラート、56.7kgのブチルアクリラート、および53.3kgのアセトン/ベンジン/イソプロパノール(48.5:48.5:2)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、40gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度40gのAIBNを加えた。5時間後および10時間後、それぞれ15kgのアセトン/イソプロパノール(90:10)で希釈した。6および8時間後、それぞれ100gのペルオキシ二炭酸ジシクロヘキシル(Perkadox16(登録商標)、Akzo Nobel社)をそれぞれ800gのアセトンに溶解して加えた。反応は24時間の反応時間後終結して、室温まで冷却した。GPC分析の結果は、Mw1230000g/molを示した。
ラジカル重合用従来型の200L反応器に、1400gのアクリル酸、58,8kgの2−エチルヘキシルアクリラート、9,8kgのイソボルニルアクリラート、および53.3kgのアセトン/ベンジン/イソプロパノール(49.5:49.5:1)を充填した。窒素ガスを撹拌下で45分間通気した後、反応器を58℃まで昇温し、40gの2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を加えた。続いて外部熱浴を75℃まで加熱し、反応をこの一定の外部温度で実施した。1時間の反応時間後、再度40gのAIBNを加えた。5時間後および10時間後、それぞれ15kgのアセトン/イソプロパノール(90:10)で希釈した。6および8時間後、それぞれ100gのペルオキシ二炭酸ジシクロヘキシル(Perkadox16(登録商標)、Akzo Nobel社)をそれぞれ800gのアセトンに溶解して加えた。反応は24時間の反応時間後終結して、室温まで冷却した。GPC分析の結果は、Mw1840000g/molを示した。
ポリアクリラート含有溶液に、それぞれ以下に示す量(重量部)の架橋剤(トリス(2,4−ペンタンジオナト)アルミニウム(III) = アルミニウム−(III)−アセチルアセトナート)を、それぞれポリアクリラート(固体)100重量部に対して加えた(架橋剤はイソプロパノール中の3%溶液で使用)。続いてイソプロパノールで、固体含量30%に希釈した。
接着剤A面の剥離フィルムのRa(nm)
剥離フィルムA1:Ra=10.4nm;
剥離フィルムA2:Ra=28.7nm
接着剤B面の剥離フィルムのRa(nm)
剥離フィルムB1:Ra=13.6nm
剥離フィルムB2:Ra=31.3nm
A.剪断移動量
被験接着フィルムから試験サンプル(長さ50mm、幅10mm)を切り出す。この試験サンプルから、シリコーン処理したポリエステルフィルムを剥がす。
測定は、Rheometrics Dynamic Systems社のレオメータのモデル「RDA II」で、プレート・プレート構成によって実施した。サンプル直径8mm、サンプル厚さ1mmの円形サンプルを測定した。前記サンプルは、上述のように製造された接着フィルムの20層からそれぞれの支持体材をこのために取り除いて、上下に貼り合わせて、支持体のない1mm厚の接着フィルムを得て、これから円形サンプルを打ち出して得ることができた。
被験接着フィルムのA面からシリコーン処理した剥離フィルムを除去した。175μm厚のポリメチルメタクリラートフィルム(PMMAフィルム)を接着フィルムの開放された面に貼り合せた。つぎに、第2のシリコーン処理した剥離フィルムを接着フィルムのB面から剥がして、第2の175μm厚のPMMAフィルム(Plexiglas Superclear(登録商標))を、こちらの面にも貼り合せた。
重量平均分子量Mwを、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定した。溶離剤には、0.1体積%のトリフルオロ酢酸の入ったTHFを使用した。測定は25℃で行った。プレカラムには、PSS−SDV、5μ、103Å、ID8.0mmx50mmを使用した。分離には、カラムPSS−SDV、5μ、103ならびに105および106それぞれID8.0mmx300mmを使用した。サンプル濃度は4g/L、流量は1.0mL/分であった。標準PMMAに対して測定した(μ=μm、1Å=10−10m)。
試験する接着フィルム表面から剥離材を除去し、サンプルは、場合により長期の測定用に、指定された時間の間、開放された面を上に向けて平らに開放したまま保存した(クリーンルーム環境中、標準状態下)。
次表に、前記分析方法による結果がまとめられている。
Claims (11)
- 接着テープによる光学部品の接着方法において、
前記接着テープが、重量平均分子量Mwが200000≦Mw≦1000000g/molの範囲にあるポリアクリラート系の感圧接着剤の少なくとも1層を有し、前記ポリアクリラートが、少なくとも下記に列挙する成分:
(a)55〜92重量%の1種または複数種の、
一般式CH2=CH−COOR1
のアクリルモノマー、
ここに、R1は、C4〜C14の炭化水素残基を意味し、とりわけ、
ここに、さらに、成分(a)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,aH(DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される)が、−20℃以下であり、
あるいは、ここに、成分(a)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,aCが、−20℃以下である、
(b)5〜30重量%の1種または複数種の共重合性モノマー、
ここに、成分(b)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,bH(DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される)が、0℃以上であり、
あるいは、ここに、成分(b)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,bCが、0℃以上である、
(c)3〜15重量%の1種または複数種の共重合性の、ポリアクリラートの架橋反応を促進するモノマー、
のラジカル共重合によって得られ、
ここに、前記ポリアクリラートが、架橋されており、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、損失係数(tanδ値)が0.2〜0.4であることを特徴とし、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、ミクロ剪断移動量試験での最大変位xmaxが200〜600μmであることを特徴とする剪断強度を有し、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、ミクロ剪断移動量試験で求められるポリアクリラート中の弾性成分が少なくとも60%であることを特徴とする、
ことを特徴とする方法。 - 成分(b)として、少なくとも部分的に1種または複数種の、
一般式CH2=C(R2)−COOR3
のアクリルおよび/またはメタクリルモノマーが使用され、ここにR2=HまたはR2=CH3であり、またR3は、少なくともC6の炭化水素残基を意味し、これらモノマーに対し、成分(b)に対して述べたガラス温度に関する前提が満たされている、
ことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記接着テープには支持体が無いことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記接着テープが前記感圧接着剤層で形成されることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 成分(c)として、少なくとも部分的に1種または複数種の、
一般式CH2=C(R4)−COOR5
のアクリルおよび/またはメタクリルモノマーが使用され、ここに、R4=HまたはR4=CH3であり、またここに、R5=Hであるか、R5が、ポリアクリラートの架橋反応を可能にする、および/または、これを促進する官能基を有するアルキル基を意味することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載の方法。 - 成分(c)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,cH(DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される)が、0℃以上であり、
あるいは、ここに、成分(c)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,cCが、0℃以上である、
ことを特徴とする、請求項5に記載の方法。 - 架橋が熱的に開始されて実施されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
- 架橋開始剤としてアルミニウム・キレートが加えられることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 架橋時の温度が90℃、好ましくは60℃を超えないことを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 成分(c)として、少なくとも部分的に1種または複数種の共重合性光開始剤が使用されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法。
- 重量平均分子量Mwが200000≦Mw≦1000000g/molの範囲にあるポリアクリラート系の感圧接着剤の少なくとも1層を有する接着テープであって、
ここに前記ポリアクリラートが、少なくとも下記に列挙する成分:
(a)55〜92重量%の1種または複数種の、
一般式CH2=CH−COOR1
のアクリルモノマー、
ここに、R1は、C4〜C14の炭化水素残基を意味し、
ここにさらに、成分(a)が1種のモノマーのみを含むときは、成分(a)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,aH[DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される(2.2.1項参照)]が、−20℃以下であり、
あるいは、成分(a)が1種より多いモノマーを含むときは、成分(a)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,aCが、−20℃以下であり、このとき算定には成分(a)の各モノマーのホモポリマーのDIN 53765:1994−03(2.2.1項参照)によるガラス転移温度値TgがFox式に用いられ;
(b)5〜30重量%の1種または複数種の共重合性モノマー、
ここに、成分(b)が1種のモノマーのみを含むときは、成分(b)のモノマーのホモポリマーのガラス転移温度TG,bH[DIN 53765:1994−03によるガラス転移温度値Tgとして定義される(2.2.1項参照)]が、0℃以上であり、
あるいは、成分(b)のモノマーのコポリマーのFox式によるガラス転移温度TG,bCが、0℃以上であり、このとき算定には成分(b)の各モノマーのホモポリマーのDIN 53765:1994−03(2.2.1項参照)によるガラス転移温度値TgがFox式に用いられ;
(c)3〜15重量%の1種または複数種の共重合性の、ポリアクリラートの架橋反応を促進するモノマー;
の重合生成物であり、
ここに、前記ポリアクリラートが、架橋されており、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、損失係数(tanδ値)が0.2〜0.4である特徴を有し、
ここに、前記架橋ポリアクリラートが、ミクロ剪断移動量試験での最大変位xmaxが200〜600μmであることを特徴とする剪断強度を有し、
またここに、前記架橋ポリアクリラートが、ミクロ剪断移動量試験で求められるポリアクリラート中の弾性成分が少なくとも60%であることを特徴とする、接着テープ。
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